CN114959389B - 一种镁合金、制备方法及其应用 - Google Patents

一种镁合金、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料领域，公开了一种镁合金、制备方法及其应用。所述镁合金成分重量百分比为：铁：0.018‑0.8％，镍：0.001‑0.5％，钛：0.001‑0.2％，其余为镁、添加元素和不可避免的杂质，所述的添加元素为锰、硅中的一种或任意组合，加入量为：锰：0‑0.2％，硅：0‑0.2％。制备方法包括：合金熔炼，清渣后，采用液面下方取液浇注成铸锭；采用多通道分流挤压获得镁合金线状材料，将其切割后获得镁合金颗粒材料，然后经过球磨或破碎，获得一种镁合金。本发明镁合金与水的反应速度快，其水溶液的除菌、抑菌效率高，能力强。本发明工艺简单，可靠性高，适合推广应用。

Description

一种镁合金、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种镁合金、制备方法及其应用。
背景技术
镁及镁合金具有低的密度、易于加工成型、生物相容性好，被认为是新型环保“绿色”金属材料。除了轻量化结构材料，镁合金作为生物医用材料应用前景广阔。纯镁活性较大，易于发生氧化和腐蚀，并且能够与水发生化学反应，形成弱碱性水溶液，因此，镁及镁合金的水溶液在抗菌上具有一定的潜力。然而，镁与水反应的速度难以控制，不能满足杀菌、抑菌等的使用要求。通过微量元素合金化，实现镁合金与水的加速反应和提高抗菌能力，是亟待解决的技术难题。此外，通过制备过程控制，在镁合金中引入适量的缺陷，同样能够实现镁与水的加速反应。综上，开发具有环境友好、安全、无毒的新型合金化和低成本、高可靠性的制备方法是拓展镁合金在抗菌领域应用的重要技术难题。
发明内容
为了解决上述技术难题，本发明提供了一种镁合金，按重量百分比计，合金的成分组成包括：铁：0.018-0.8％，镍：0.001-0.5％，钛：0.001-0.2％，其余为镁、添加元素和不可避免的杂质；所述的添加元素为锰、硅中的一种或任意组合，加入量按质量百分比计为：锰：0-0.2％，硅：0-0.2％；不可避免的杂质总和≤0.05％；余量为镁。
进一步地，所述的铁：0.05-0.2％，镍：0.05-0.1％，钛：0.05-0.1％。
进一步地，所述的锰：0.05-0.1％，硅：0.05-0.1％。
本发明还提供了一种镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在690-720℃加热熔化；随后依次加入镁-锰中间合金、纯硅中的一种或任意组合，在670-700℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到250-400℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨0.5-5.0小时，或通过破碎机将镁合金颗粒材料破碎0.5-2.0小时，获得一种镁合金。
进一步地，步骤(4)所述的分流挤压为3-12孔多通道分流挤压，挤压速度为1.0-12米/分钟。
进一步地，步骤(5)所述的球磨机内的镁合金颗粒材料的温度≤300℃；所述的破碎机内镁合金颗粒材料的温度≤300℃。
本发明还提供了一种镁合金的应用，所述的镁合金在污水处理、人体足部除菌和消味、纺织物洗涤抑菌和除霉菌、动物身体除菌和除味、冰箱内去味、浴室内除菌、厕所除菌领域的应用。
本发明与目前现有技术相比具有以下特点：
(1)本发明设计的合金元素无毒、安全、环保，通过铁、镍、钛、锰、硅等微量元素在镁基体中固溶作用，改善了镁合金的组织；并且铁、镍等显著加速了本发明镁合金与水的反应速度，高于相同条件下制备的商业纯镁或者高纯镁与水反应的速度1.5-3.0倍以上，提高了效率。
(2)本发明镁合金通过微合金化引入铁、镍、锰固溶原子和含硅第二相，并与制备方法过程的变形相结合，显著提高了镁合金材料中的缺陷数量，从而进一步提升了与水的反应速度；同时，合金化提升了制备方法的可靠性和成品率，降低了镁合金材料的制备成本。
(3)本发明镁合金中引入的铁、镍、钛、锰等元素在反应后形成的离子，有效提高了抗菌的效果，不仅具有抑菌能力，还具有杀菌效果；镁合金中的铁反应形成的离子还具有净化污水的作用；本发明将微量元素通过合金化引入镁基体中，并最终通过与水的反应引入水溶液中，安全性高，容易控制，环境友好，与商业纯镁、高纯镁相比明显提高了抗菌能力和污水处理净化能力，如本发明镁合金反应后的水溶液去除霉菌、大肠杆菌的能力达到100％，抑制白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的能力达到100％，相同时间下抗菌能力显著高于纯镁与水反应溶液的效果。
(4)本发明镁合金由于引入了铁、镍、硅等合金元素，从而避免了商业纯镁、高纯镁以及商业镁合金中通常把上述元素当作杂质元素，同时节省了去除杂质元素的成本，因而降低了生产成本，提高了市场竞争力。
(5)本发明采用微合金化设计，铸造后获得的铸锭不需要进行高温固溶处理，从而省掉了长时间高温固溶环节，在加热达到温度后能够直接进行多通道分流挤压，显著缩短了工艺流程。
具体实施方式
实施例1：
以Mg-0.018Fe-0.001Ni-0.2Ti-0.02Si合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.018％，Ni:0.001％，Ti:0.2％，Si:0.02％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在690-710℃加热熔化；随后加入纯硅，在670-680℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到300-350℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用3-6孔多通道分流挤压，挤压速度为5-8米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨0.5-1.5小时，球磨机内的镁合金颗粒材料的温度80-150℃，获得Mg-0.018Fe-0.001Ni-0.2Ti-0.02Si合金。
本发明镁合金材料与水的反应速度是商业纯镁、高纯镁与水的反应速度的1.5-2.0倍。
实施例2：
以Mg-0.1Fe-0.1Ni-0.001Ti-0.001Si合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.1％，Ni:0.1％，Ti:0.001％，Si:0.001％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在700-720℃加热熔化；随后加入纯硅，在680-690℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到350-380℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用4-8孔多通道分流挤压，挤压速度为3-6米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨1.5-2小时，球磨机内的镁合金颗粒材料的温度150-200℃，获得Mg-0.1Fe-0.1Ni-0.001Ti-0.001Si合金。
本发明镁合金材料与水的反应速度是商业纯镁、高纯镁与水的反应速度的1.8-2.5倍。
实施例3：
以Mg-0.8Fe-0.5Ni-0.002Ti-0.005Si合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.8％，Ni:0.5％，Ti:0.002％，Si:0.005％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在710-720℃加热熔化；随后加入纯硅，在690-700℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到380-400℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用3-6孔多通道分流挤压，挤压速度为1-3米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过破碎机将镁合金颗粒材料破碎1.5-2.0小时，破碎机内的镁合金颗粒材料的温度为250-290℃，获得Mg-0.8Fe-0.5Ni-0.002Ti-0.005Si合金。
实施例4：
以Mg-0.3Fe-0.2Ni-0.08Ti合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.3％，Ni:0.2％，Ti:0.08％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在710-720℃加热熔化；随后在690-700℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到380-400℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用3-5孔多通道分流挤压，挤压速度为2-4米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨3.0-4.0小时，球磨机内的镁合金颗粒材料的温度200-250℃，获得Mg-0.3Fe-0.2Ni-0.08Ti合金。
本发明镁合金材料与水的反应速度是商业纯镁、高纯镁与水的反应速度的2.8-3.5倍。
实施例5：
以Mg-0.03Fe-0.04Ni-0.02Ti-0.001Mn-0.001Si合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.03％，Ni:0.04％，Ti:0.02％，Mn:0.001％，Si:0.001％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在690-710℃加热熔化；随后加入镁-锰中间合金、纯硅，在690-700℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到320-350℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用8-10孔多通道分流挤压，挤压速度为6-8米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨2.0-3.0小时，球磨机内的镁合金颗粒材料的温度200-250℃，获得Mg-0.03Fe-0.04Ni-0.02Ti-0.001Mn-0.001Si合金。
实施例6：
以Mg-0.05Fe-0.001Ni-0.003Ti合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.05％，Ni:0.001％，Ti:0.003％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在690-710℃加热熔化；随后在670-690℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到250-320℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用9-12孔多通道分流挤压，挤压速度为8-12米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨3.0-5.0小时，球磨机内的镁合金颗粒材料的温度200-250℃，获得Mg-0.05Fe-0.001Ni-0.003Ti合金。
实施例7：
以Mg-0.3Fe-0.4Ni-0.15Ti-0.2Si合金为例(按照成分质量百分比为：Fe:0.3％，Ni:0.4％，Ti:0.15％，Si:0.2，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在700-720℃加热熔化；随后加入纯硅，在690-700℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到360-400℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，采用4-6孔多通道分流挤压，挤压速度为2-4米/分钟，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过破碎机内将镁合金颗粒材料破碎0.5-1.0小时，破碎机内的镁合金颗粒材料的温度200-250℃，获得Mg-0.3Fe-0.4Ni-0.15Ti-0.2Si合金。
本发明镁合金材料与水的反应速度是商业纯镁、高纯镁与水的反应速度的2.4-3.2倍。
实施例8：
抗菌实验：将本发明获得的镁合金放置于水中25-60分钟之后，获得镁合金材料水溶液；抑菌1-24小时实验表明，本发明镁合金材料水溶液对于2×105cfu/ml大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到100％；本发明获得的镁合金材料水溶液对大肠杆菌杀菌1小时试验表明，本发明的镁合金材料水溶液对于大肠杆菌的杀菌率达到100％。本发明获得的镁合金材料还可用来进行污水处理；此外，将本发明获得的镁合金材料浸泡于水中，例如50克镁合金材料浸泡于10L水中，浸泡时间为25-240分钟获得的镁合金材料水溶液还可用来人体足部清洗除菌和消味、纺织物清洗抑菌和除霉菌、动物身体洗除菌和除味、冰箱内去味、浴室内清洗除菌、厕所冲洗抑菌和除菌领域的应用。

Claims (6)

1.一种镁合金，其特征在于：按重量百分比计，合金的成分组成包括：铁：0.018-0.8％，镍：0.001-0.5％，钛：0.001-0.2％，添加元素和不可避免的杂质；
所述的添加元素为锰、硅中的一种或任意组合，加入量按质量百分比计为：0＜锰≤0.2％，0＜硅≤0.2％；不可避免的杂质总和≤0.05％；余量为镁，
所述镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)在溶剂覆盖或者氩气保护条件下，依次加入纯镁、纯铁、镁-镍中间合金、镁-钛中间合金，在690-720℃加热熔化；随后依次加入镁-锰中间合金、纯硅中的一种或任意组合，在670-700℃吹氩气搅拌均匀，精炼和清渣后，获得合金液；
(2)将步骤(1)获得的合金液从液面的下方取液体，并通过半连续铸造或者手工铸造方式浇注成铸锭，获得镁合金铸锭；
(3)将步骤(2)获得的镁合金铸锭通过车削去掉表面氧化皮，然后将车削去掉氧化皮后的铸锭加热到250-400℃，获得加热铸锭；
(4)将步骤(3)获得的加热铸锭通过分流挤压进行正向热挤压，获得镁合金线状材料；
(5)步骤(4)获得的镁合金线状材料切割成镁合金颗粒材料，并通过球磨机将镁合金颗粒材料球磨0.5-5.0小时，或通过破碎机将镁合金颗粒材料破碎0.5-2.0小时，获得一种镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金，其特征在于：所述的铁：0.05-0.2％，镍：0.05-0.1％，钛：0.05-0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金，其特征在于：所述的锰：0.05-0.1％，硅：0.05-0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金，其特征在于：步骤(4)所述的分流挤压为3-12孔多通道分流挤压，挤压速度为1.0-12米/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金，其特征在于：步骤(5)所述的球磨机内的镁合金颗粒材料的温度≤300℃；所述的破碎机内镁合金颗粒材料的温度≤300℃。
6.权利要求1-5任意一项所述的一种镁合金的应用，其特征在于：所述的镁合金在污水处理、人体足部除菌和消味、纺织物洗涤抑菌和除霉菌、动物身体除菌和除味、冰箱内去味、浴室内除菌、厕所除菌领域的应用。
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JP2004084066A (ja) * 2002-06-24 2004-03-18 Toyota Central Res & Dev Lab Inc マグネシウム合金多孔質体およびその製造方法
CN102548589A (zh) * 2009-04-22 2012-07-04 友和安股份公司 生物可降解植入物及其制备方法
JP2017206757A (ja) * 2016-05-20 2017-11-24 不二ライトメタル株式会社 分解性マグネシウム合金

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