CN114959280A - 一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法 - Google Patents

一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及二次资源综合利用领域，具体地说，本发明涉及一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，包括以下步骤：1)将含银废渣、含碳还原剂、含铅添加剂、含铁添加剂和含硫添加剂混合，搅拌均匀，得到混合物料；2)将步骤1)获得的混合物料高温还原，得到还原产物；3)将步骤2)获得的还原产物经破碎‑湿式磨矿，浮选获得含银浮选精矿。本发明提供了一种不改变现有成熟工艺、适应性强、应用难度低且满足清洁生产环保要求的处理含银废渣的方法，可有效从低品位含银废渣中获得高品位的银产品。

Description

一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法
技术领域
本发明涉及二次资源综合利用领域，具体地说，本发明涉及一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法。
背景技术
在铅锌铜冶炼和贵金属冶炼工业中，常常产生大量的冶炼含银废渣，如浸出渣、废水中和渣、氰化尾渣、铜冶炼废渣等。含银废渣常常含有大量铁、银、铅、锌和铜等有价金属硫酸盐，含银废渣具有浸出毒性大，粒度极细，化学组成复杂等特性。目前针对含银废渣的处置方式主要以堆存为主，极易造成环境污染和土地浪费。与此同时，含银废渣实际上是贵重金属的二次资源，而不应为最终废弃物。因此，含银废渣的无害化和资源化综合利用成为研究热点。
目前，含银废渣回收银的工艺主要有：氰化浸出法、硫脲浸出法、焙烧-浸出法、水热合成-浮选法等。其中由于水热合成-浮选法具备污染小，工艺流程简单等优势，被广泛研究，其作用机制为将废渣中的铅锌选择性硫化成铅锌硫化物，银再被铅锌硫化物富集，浮选进一步回收硫化物精矿。但含银废渣中银品位较低，湿法冶金所需的药剂用量大、反应温度高、反应压力大，严重影响生产成本。此外，湿法冶金易产生二次废渣，废渣仍属于固体危险废弃物，需要火法进一步无害化处理。
火法主要采取高温固定进行无害化处理，即高温过程中将硫酸盐转化成硫化物，贵重金属被硫化相或玻璃相包裹从而实现无害化，但高温固定不能有效回收银，存在资源浪费。
发明内容
基于上述不足，本发明的目的在于提供一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，旨在解决现有技术中含银废渣中低品位银难回收的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明提供一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，包括以下步骤：
(1)将含银废渣、含碳还原剂、含铅添加剂、含铁添加剂和含硫添加剂混合，搅拌均匀，得到混合物料；
(2)将步骤(1)获得的混合物料高温还原(1100-1300℃)，得到还原产物；
(3)将步骤(2)获得的还原产物经破碎-湿式磨矿，浮选获得含银浮选精矿；
进一步地，步骤(1)中所述含银废渣可为锌浸出渣、锌中和渣、氰化尾渣、铜冶炼渣和其他不含硫的含银废渣一种或两种以上，其中，其他不含硫的含银废渣，优选但不限于，可以为钢铁烟尘。
进一步地，步骤(1)中所述含碳还原剂，以碳质量计，含碳还原剂与含银废渣质量比为5-40％，所述含碳还原剂包括煤、石墨和用于还原的生物质中的一种或两种以上。
进一步地，步骤(1)中所述含硫添加剂，以硫质量计，根据含银废渣中硫含量确定，含硫添加剂与含银废渣质量比为0-30％，进一步优选为含硫添加剂与含银废渣质量比为5-25％，所述含硫添加剂包括单质硫、硫化物、硫酸盐和含硫固废中的一种或两种以上。
进一步地，步骤(1)中所述含铁添加剂，以铁质量计，根据含银废渣中铁含量确定，含铁添加剂与含银废渣质量比为0-60％，进一步优选为含铁添加剂与含银废渣质量比为5-55％，所述含铁添加剂包括金属铁、铁氧化物、铁硫化物、铁硫酸盐和含铁固废中的一种或两种以上。
进一步地，步骤(1)中所述含铅添加剂，以铅质量计，根据含银废渣中铅含量确定，含铅添加剂与含银废渣质量比为0-30％，进一步优选为含铅添加剂与含银废渣质量比为5-25％，所述含铅添加剂包括氧化铅、硫化铅和含铅固废中的一种或两种以上。
进一步地，步骤(2)所述直接还原的工艺参数为：还原温度为1100-1300℃，还原时间为30-120min。
进一步地，所述步骤(3)中磨矿工艺参数为：矿浆浓度为60-70％，磨矿细度要求-200目含量为40-80％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明首次提出以含银废渣为原料在含硫/铁/铅添加剂作用下二次捕捉回收银的方法。在现有直接还原过程中，含铁/硫添加剂易转变为硫化亚铁，硫化亚铁相具有“类金属性”，因此硫化亚铁可以实现选择性对金属的捕捉；另外，铅作为典型的“贱金属”，银和铅相互作用力较银和铁大，且铅不会进入铁中，所以铅再次选择性捕捉银，从而实现了对银的二次捕捉(即铅捕捉银，硫化亚铁捕捉铅)，因此具备了浮选分离银的基础。
2)本方法实现了含银废渣的无害化和资源化综合利用，银的富集比可达5-20，回收率可达到75-90％。本发明与其他相关方法相比，具有不改变现有成熟工艺，适应性强，应用难度低的特性，可直接应用于铅锌铜冶炼和贵金属冶炼废渣的无害化和资源化处理工艺，易于实现多种危险废物协同处理和铅、锌、铜、铁的多金属资源回收利用。另外，选矿尾渣无毒性，可应用于建材领域，极大的提高了企业的经济效益。
附图说明
图1是本发明一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，具体包括以下步骤:
(1)物料混合：准备称量锌浸出渣(20.29％Fe，8.01％ZnO，3.89％PbO2，9.62％S，125.54g/t Ag)100g，无烟煤15g，PbSO4 5g，将物料混合置于研钵中，充分研磨至-200目，得到混合物料，将混合物料置于石墨坩埚中，等待焙烧。
(2)直接还原：利用箱式炉对物料进行加热焙烧，石墨坩埚随炉升温，升温速率10℃/min，还原温度为1200℃，还原时间为90min，得到还原产物；其中锌挥发率为98.56％，铅挥发率为83.48％。
(3)破碎-磨矿：将还原产物用破碎设备破碎至-2mm，利用球磨机磨矿，矿浆浓度为66％，磨矿细度60％。
(4)浮选：利用浮选机对矿浆进行浮选，丁基黄药用量1440g/t，2#油用量500g/t，获得银浮选精矿，银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例2
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量铅锌冶炼废水中和浸出渣(28.24％Fe，12.06％ZnO，5.43％PbO2，8.66％S，85.73g/t Ag)200g，无烟煤15g，PbSO4 5g；其中锌挥发率为97.43％，铅挥发率为80.66％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例3
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量氰化尾渣(28.24％Fe，2.33％ZnO，3.45％PbO2，4.89％S，186.54g/t Ag)200g，无烟煤15g，PbSO4 5g；其中锌挥发率为98.71％，铅挥发率为87.23％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例4
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量锌浸出渣(20.29％Fe，8.01％ZnO，3.89％PbO2，9.62％S，125.54g/t Ag)100g，无烟煤15g，PbSO4 7.5g；其中锌挥发率为98.16％，铅挥发率为90.12％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例5
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量无硫含银废渣-钢铁烟尘(70.15％Fe，10.26％ZnO，130.48g/t Ag)200g，含碳还原剂-含70％固定碳秸秆染料15g，含硫添加剂-黄铁矿5g，含铅添加剂-PbSO4 5g；其中锌挥发率为97.44％，铅挥发率为92.82％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例6
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量含银废渣-锌浸出渣(10.54％Fe,10.01％ZnO,5.92％PbO2,10.69％S,150.48g/t Ag)200g，含碳还原剂-无烟煤15g，含硫添加剂-FeS2 5g，铁添加剂-Fe3O4 5g，PbSO4含铅添加剂-PbSO4 5g；其中锌挥发率为98.14％，铅挥发率为94.63％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例7
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量含银废渣-锌浸出渣(10.54％Fe,10.01％ZnO,5.92％PbO2,10.69％S,150.48g/t Ag)200g，含碳还原剂-无烟煤15g，含硫添加剂-升华硫5g，铁添加剂-Fe2O3 5g，PbSO4含铅添加剂-PbSO4 5g；其中锌挥发率为97.93％，铅挥发率为94.22％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例8
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中，准备称量含银废渣-铅锌冶炼废水中和浸出渣(40.21％Fe，5.12％ZnO，3.21％PbO2，10.44％S，100.20g/t Ag)200g，含碳还原剂-无烟煤15g，PbSO4含铅添加剂-PbSO4 5g；其中锌挥发率为99.51％，铅挥发率为95.23％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例9
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中，还原温度为1300℃，还原时间为2h，得到还原产物；其中锌挥发率为99.63％，铅挥发率为95.48％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
实施例10
一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，参照实施例1的操作步骤。
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，磨矿细度为50％。银浮选精矿银品位和回收率见表1。
表1浮选银精矿品位和回收率
品位(g/t) 回收率(％)
实施例1 604.43 83.41
实施例2 582.63 89.23
实施例3 964.18 82.99
实施例4 671.29 81.46
实施例5 663.24 76.42
实施例6 810.32 85.91
实施例7 706.21 87.98
实施例8 519.21 79.21
实施例9 710.32 75.63
实施例10 730.38 74.84
含银废渣中银品位较低，湿法冶金所需的药剂用量大、反应温度高、反应压力大，严重影响生产成本。此外，湿法冶金易产生二次废渣，废渣仍属于固体危险废弃物，需要火法进一步无害化处理。火法主要采取高温固定进行无害化处理，但高温固定未实现有效回收银，存在资源浪费问题。
针对以上问题，本发明首次提出以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法。在现有直接还原过程中，含铁/硫添加剂易转变为硫化亚铁，硫化亚铁具有“类金属性”，因此硫化亚铁可以实现选择性对金属的捕捉；另外，铅作为典型的“贱金属”，银和铅相互作用力较银和铁大，且铅不会进入铁中，所以铅再次选择性捕捉银，从而实现了对银的二次捕捉(即铅捕捉银，硫化亚铁捕捉铅)，因此具备了浮选分离银的基础。
本方法实现了含银废渣的无害化和资源化综合利用，银的富集比可达5-20，回收率可达到75-90％。本发明与其他相关方法相比，具有不改变现有成熟工艺，适应性强，应用难度低的特性，可直接应用于铅锌铜冶炼和贵金属冶炼废渣的无害化和资源化处理工艺，易于实现多种危险废物协同处理和铅、锌、铜、铁的多金属资源回收利用。另外，选矿尾渣无毒性，可应用于建材领域，极大的提高了企业的经济效益。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种以含银废渣为原料二次捕捉回收银的方法，包括以下步骤：
1)将含银废渣、含碳还原剂、含铅添加剂、含铁添加剂和含硫添加剂混合，搅拌均匀，得到混合物料；
2)将步骤1)获得的混合物料高温还原，得到还原产物；
3)将步骤2)获得的还原产物经破碎-湿式磨矿，浮选获得含银浮选精矿。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述含银废渣包括锌浸出渣、锌中和渣、氰化尾渣、铜冶炼渣和不含硫的含银废渣中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中，以碳质量计，所述含碳还原剂与含银废渣质量比为5％-40％，所述含碳还原剂包括煤、石墨和用于还原的生物质中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中，以硫质量计，所述含硫添加剂与含银废渣质量比为0-30％，所述含硫添加剂包括单质硫、硫化物、硫酸盐和含硫固废中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中，以铁质量计，所述含铁添加剂与含银废渣质量比为0-60％，所述含铁添加剂包括金属铁、铁氧化物、铁硫化物、铁硫酸盐和含铁固废中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中，以铅质量计，所述含铅添加剂与含银废渣质量比为0-30％，所述含铅添加剂包括氧化铅、硫化铅和含铅固废中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)还原温度为1100-1300℃，还原时间为30-120min。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤3)中的磨矿工艺参数为：矿浆浓度为60-70％，磨矿细度要求-200目含量为40-80％。
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