CN114958331A - 一种双钙钛矿晶体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请包含一种双钙钛矿晶体及其制备方法和应用，化学式为Cs2NaEuxLu1‑xCl6；0＜x≤0.2。生长方法简单，能够使用水热法进行生长，操作简便，单次制备量大，可有效降低晶体生长成本。该晶体在365nm紫外光激发表现为微弱的橙光，经x射线照射后，再用365nm紫外光激发表现为蓝光，且随辐照剂量增加蓝光逐渐加深。该双钙钛矿晶体能够潜在的应用于辐照剂量检测计，并实现实时、快速、可视、半定量辐射剂量检测。
Description
技术领域
本发明涉及光电晶体材料技术领域，涉及一种双钙钛矿晶体及其制备方法和应用。
背景技术
随着核能在我国能源格局中比重的持续增长和核科学与技术的快速发展，核辐射防护、医学诊断治疗、辐照灭菌等领域对于快速、精准的辐射剂量检测技术的需求与日俱增。传统的热释光辐射剂量计、丙氨酸剂量计依赖昂贵的专业实验设备对辐射累积剂量进行终端读取，无法实现辐射剂量的快速、实时检测。电离室、闪烁体、半导体探测器更适用于瞬时剂量的检测，并且不适合在高剂量辐射场中使用。因此，为了克服上述难题，研发新一代辐射剂量检测方法，以实现辐射剂量实时、快速、可视、低成本定量检测至关重要。
目前具有辐射致荧光变色的材料非常罕见，已经报道出来的也都是金属有机框架化合物，结构复杂，制备步骤繁琐，亟需一种制备方法简单，化学性质稳定的纯无机化合物。
基于以上描述，本发明提供一种辐射响应荧光变色双钙钛矿晶体的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种辐射响应荧光变色双钙钛矿晶体Cs2NaEuxLu1-xCl6的制备方法。本发明提供的制备方法工艺简单，操作方便，生产成本低。
根据本申请的一个方面，提供一种双钙钛矿晶体，所述晶体的化学式为Cs2NaEuxLu1-xCl6；
其中，x的取值范围为0＜x≤0.2。
可选地，x为0.05、0.1、0.15、0.2中的一种；
所述晶体的结构为一种规则的立方结构，[NaCl6]八面体与[LuCl6]八面体交替连接。
所述晶体属于立方晶系，空间群为Fm-3m(225)。
所述晶体的晶胞参数为
所述晶体在365nm紫外光激发表现为微弱的橙光。
所述晶体在经x射线照射后，再用365nm紫外光激发表现为蓝光，且随辐照剂量增加蓝光逐渐加深。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的双钙钛矿晶体的制备方法，至少包括以下步骤：
将含有氯化铯、氯化钠、三氧化二镥和三氧化二铕的原料与盐酸混合，干燥，降温，得到所述双钙钛矿晶体。
所述氯化铯、氯化钠、三氧化二镥和三氧化二铕的用量比满足上述的化学式的要求；
所述盐酸的体积与所述原料中金属元素的总摩尔量的比例为4～5L：8mol；
所述盐酸的质量分数为36～38％。
所述干燥的温度为160～200℃；
所述干燥的时间为12～24h；
所述降温的速度为1～3℃/h；
所述降温的终点为25～30℃。
具体地，本发明所用的设备有真空手套箱，电子天平，反应釜，电热真空干燥箱。
制备方法包括以下步骤：
步骤一：首先将氯化铯、氯化钠、三氧化二镥、三氧化二铕分别按摩尔比在手套箱中称量好，一般地，按得到产物约0.5g准备原料，其中0≤x≤0.2。
步骤二：将称取的反应物氯化铯、氯化钠、三氧化二镥、三氧化二铕加入到25ml聚四氟乙烯内衬中，并加入5ml浓盐酸。
步骤三：将聚四氟乙烯内衬放于不锈钢高压反应釜中，拧紧，并放在180℃干燥箱中恒温24h，然后以3℃/h降温至室温。
步骤四：打开高压反应釜，用无水乙醇洗涤多次，得到白色透明晶体，将晶体在60℃真空干燥箱中干燥过夜。
步骤五：将得到的白色晶体在研钵中研磨成粉末，以备下一步应用。
所述步骤一中，氯化铯的纯度为99.99％，氯化钠的纯度为99.99％，三氧化二镥的纯度为99.99％，三氧化二铕的纯度为99.99％。
所述步骤二中，聚四氟乙烯内衬为25ml，浓盐酸的纯度为分析纯(36％-38％)。
所述步骤三中，可控温容器采用电热式鼓风干燥箱。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的双钙钛矿晶体或上述的制备方法制备的双钙钛矿晶体的应用，其特征在于，
用于辐照剂量检测计。
本发明所述的Cs2NaEuxLu1-xCl6双钙钛矿晶体，在不同剂量的射线辐照下可以呈现不同的荧光颜色，可以潜在的应用于辐射剂量计的制备。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)设备简单，制备工艺简单。
(2)水热法制备，单次制备量大，生产成本低。
(3)具有良好的热稳定性，可以在高温800℃的条件下不分解。
(4)本申请上述的晶体是一种纯无机双钙钛矿晶体，对不同剂量的x射线有不同的荧光颜色响应，可用于辐照剂量检测计，以实现辐射剂量实时、快速、可视、低成本半定量检测。
附图说明
图1是本发明所述实施例1的Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体的XRD图谱；
图2是本发明所述实施例1的Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体的热重分析曲线；
图3是本发明所述实施例1的Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体的荧光光谱随x射线照射剂量变化的关系图。
图4是本发明所述实施例1的Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体随辐照剂量变化的CIE图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中氯化铯、氯化钠、三氧化二镥、三氧化二铕及无水乙醇均购自阿拉丁，浓盐酸(AR，36％～38％)购自国药。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用Rigaku Miniflex 600粉末衍射仪进行XRD谱图测试，其中辐射源为Cu靶；
利用STA449F3综合热分析仪进行热重分析；
利用FLS1000紫外可见分光光度计进行荧光光谱分析，光源为氙灯。
实施例1：Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体的制备
在手套箱中环境中，按照化学计量比准确称取4mmol CsCl，2mol NaCl，0.95mmolLu2O3，0.05mmol Eu2O3加入到25ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，再加入5ml浓盐酸(分析纯)，盖上盖子放入反应釜中拧紧，将反应釜置于电热式鼓风干燥箱中，加热至180℃，保温24小时，然后以3℃/h的速率降温至30℃。打开反应釜，可以看到得到白色透明晶体，因其中含有少量氯化钠粉末，用无水乙醇多次洗涤过滤，在真空干燥箱中干燥过夜可以得到Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体。
图1给出了所得产物的XRD谱图，由图1可以看出，经过与标准卡对照，所得的Cs2NaEu0.05Lu0.95Cl6双钙钛矿晶体为纯相。图2给出了所得产物的热重分析曲线，可以看出该产物在800℃才开始分解失重，具有高度的热稳定性。图3给出了所得产物在不同剂量X射线照射后的荧光发射光谱图，可以看出随辐照剂量增加，451nm处的发射峰强度逐渐增强，蓝光分量逐渐增强，表现在CIE色坐标图上为从橙光到蓝光的渐变(图4)，图中8个点的色坐标(x，y)从右到左依次为(0.3838，0.3251)、(0.3236，0.2497)、(0.2777，0.1913)、(0.2417，0.1438)、(0.2116，0.1053)、(0.1901，0.0790)、(0.1835，0.0721)、(0.1619，0.0404)。
实施例2：Cs2NaEu0.1Lu0.9Cl6双钙钛矿晶体的制备
在手套箱中环境中，按照化学计量比准确称取4mmol CsCl，2mol NaCl，0.90mmolLu2O3，0.10mmol Eu2O3加入到25ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，再加入5ml浓盐酸(分析纯)，盖上盖子放入反应釜中拧紧，将反应釜置于电热式鼓风干燥箱中，加热至180℃，保温24小时，然后以3℃/h的速率降温至30℃。打开反应釜，可以看到得到白色透明晶体，因其中含有少量氯化钠粉末，用无水乙醇多次洗涤过滤，在真空干燥箱中干燥过夜可以得到Cs2NaEu0.1Lu0.9Cl6双钙钛矿晶体。
实施例3：Cs2NaEu0.15Lu0.85Cl6双钙钛矿晶体的制备
在手套箱中环境中，按照化学计量比准确称取4mmol CsCl，2mol NaCl，0.85mmolLu2O3，0.15mmol Eu2O3加入到25ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，再加入5ml浓盐酸(分析纯)，盖上盖子放入反应釜中拧紧，将反应釜置于电热式鼓风干燥箱中，加热至180℃，保温24小时，然后以3℃/h的速率降温至30℃。打开反应釜，可以看到得到白色透明晶体，因其中含有少量氯化钠粉末，用无水乙醇多次洗涤过滤，在真空干燥箱中干燥过夜可以得到Cs2NaEu0.15Lu0.85Cl6双钙钛矿晶体。
实施例4：Cs2NaEu0.2Lu0.8Cl6双钙钛矿晶体的制备
在手套箱中环境中，按照化学计量比准确称取4mmol CsCl，2mol NaCl，0.80mmolLu2O3，0.20mmol Eu2O3加入到25ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，再加入5ml浓盐酸(分析纯)，盖上盖子放入反应釜中拧紧，将反应釜置于电热式鼓风干燥箱中，加热至180℃，保温24小时，然后以3℃/h的速率降温至30℃。打开反应釜，可以看到得到白色透明晶体，因其中含有少量氯化钠粉末，用无水乙醇多次洗涤过滤，在真空干燥箱中干燥过夜可以得到Cs2NaEu0.2Lu0.8Cl6双钙钛矿晶体。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种双钙钛矿晶体，其特征在于，
所述晶体的化学式为Cs2NaEuxLu1-xCl6；
其中，x的取值范围为0＜x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的双钙钛矿晶体，其特征在于，
所述晶体的结构为[NaCl6]八面体与[LuCl6]八面体交替连接。
3.根据权利要求1所述的双钙钛矿晶体，其特征在于，
所述晶体属于立方晶系，空间群为Fm-3m(225)。
4.根据权利要求1所述的双钙钛矿晶体，其特征在于，
所述晶体的晶胞参数为
5.根据权利要求1所述的双钙钛矿晶体，其特征在于，
所述晶体在365nm紫外光激发表现为微弱的橙光。
6.根据权利要求1所述的双钙钛矿晶体，其特征在于，
所述晶体在经x射线照射后，再用365nm紫外光激发表现为蓝光，且随辐照剂量增加蓝光逐渐加深。
7.一种权利要求1～6任一项所述的双钙钛矿晶体的制备方法，其特征在于，
至少包括以下步骤：
将含有氯化铯、氯化钠、三氧化二镥和三氧化二铕的原料与盐酸混合，干燥，降温，得到所述双钙钛矿晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述氯化铯、氯化钠、三氧化二镥和三氧化二铕的用量比满足权利要求1中的化学式的要求；
所述盐酸的体积与所述原料中金属元素的总摩尔量的比例为4～5L：8mol；
所述盐酸的质量分数为36～38％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述干燥的温度为160～200℃；
所述干燥的时间为12～24h；
所述降温的速度为1～3℃/h；
所述降温的终点为25～30℃。
10.一种权利要求1～6任一项所述的双钙钛矿晶体或权利要求7～9任一项所述的制备方法制备的双钙钛矿晶体的应用，其特征在于，
用于辐照剂量检测计。
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2022
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