CN114958163A - 一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，包括以下质量份的组成：A组分：异氰酸酯50.9‑70.1份，聚醚多元醇30.6‑41.4份，全氟聚醚二元醇20.2‑27.6份，DOPO1.0‑1.5份；R组分：端氨基聚醚82.6‑113.5份，二胺扩链剂22.1‑30.0份，纳米氧化硅4.3‑5.8份，氢氧化铝6.4‑8.5份；其中，A组分和R组分的NCO指数为1‑1.1；得到的聚脲涂层实现了V0级别的阻燃性能，且明显改善了抑烟性能，并且具有优异的耐磨性能和耐酸碱性能，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚脲涂层，具体涉及一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层。
背景技术
聚脲涂层性能优异，应用广泛，可用于工厂外墙、地面等，不过目前由于外墙、屋面材料问题导致的火灾事故频繁，对建筑材料的防火性能普遍有了更高的要求，相应的对聚脲阻燃性能也需要进行改进。
现有技术中，专利申请CN102181221A公开了一种阻燃型喷涂聚脲弹性涂料，其特征在于所述涂料为现场喷涂成型的A组分和B组分构成的双组分弹性涂料，其中A组分是由30-60重量份多异氰酸酯与30-50重量份聚醚多元醇合成的半预聚体和10-30重量份阻燃剂反应而得；B组分由30-60重量份端氨基聚醚、20-40重量份液态胺扩链剂、0-10重量份颜料、0-5重量份助剂以及10-40重量份阻燃剂组成。
但上述申请仅关注了聚脲的易燃与否，而且阻燃剂的添加不可避免会降低聚脲的性能。
其实在火灾中，大火往往不是致命的直接武器，大火产生的浓烟才是夺人生命的第一杀手，据统计，在火灾中丧生的人，有超过60％是死于烟雾。不过目前的聚脲涂层对于抑烟性能的关注一般，而且因为聚脲涂层往往应用于工业地坪、墙面等，对耐磨耐腐蚀性能往往有更高的要求，现有的聚脲材料不能很好的满足上述需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，包括以下质量份的组成：
A组分
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1-1.1，优选1.01-1.05。
其中，A组分的NCO含量为10-20％，优选14-16％；
其中，所述的异氰酸酯包括4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种中的一种或多种。
所述的全氟聚醚二元醇为全氟聚醚二元醇Z-DOL系列产品，包括Z-DOL2000、Z-DOL3000、Z-DOL 4000中的一种或多种。
本发明中可以制备异氰酸酯预聚物，也可以直接购买异氰酸酯预聚物使用，比如Huntsman公司生产的9480、9484或者BASF公开生产的C5051等。
所述的端氨基聚醚包括端氨基聚氧化丙烯醚D2000、D400中的一种或多种。
所述的二胺扩链剂包括二乙基甲苯二胺、4,4-双仲丁氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺中的一种或多种。
所述的纳米氧化硅平均粒径D50为40-80nm，优选50-70nm。
所述的氢氧化铝平均粒径D50为0.5-2μm，优选0.6-1μm。
优选的，所述的纳米氧化硅和氢氧化铝经过硅烷偶联剂改性。
所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的一种或多种。
在不影响本发明性能的情况下，可以根据需要加入其他的助剂，包括流平剂、消泡剂、稀释剂等。
所述的流平剂包括毕克化学公司的BYK300、BYK306、BYK333中的一种或多种。
所述消泡剂包括毕克化学公司的BYK-A 530、BYK-A 555或甲基硅油201。
所述稀释剂包括碳酸丙酯、碳酸乙酯、丁二甲酸二甲酯、戊二甲酸二甲酯中的一种或多种。
另外，本发明提供了一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
其中，所述的步骤(1)中聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇水含量不高于0.1％，优选不高于0.05％。
其中，步骤(2)中，纳米氧化硅和氢氧化铝经过偶联剂改性，改性步骤如下：
将纳米氧化硅和氢氧化铝加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝；
其中，所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的一种或多种。
本发明还提供了聚脲涂层的用途，相应的聚脲涂层可以用于工厂地坪、墙面以及工矿企业设备的耐磨衬里，工业防腐涂层，运动场地坪等。
其中与现有技术相比，本发明的具有以下有益效果：
(1)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物简称DOPO，是一种阻燃剂中间体，DOPO及其衍生物合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久，DOPO及其衍生物合成的阻燃剂在提高聚合物的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时，保持或仅部分改变聚合物的机械及其他性能。因此DOPO也受到了发明人的关注，试着将其引入聚脲中，反应得到的聚脲涂层阻燃性能优异，并且具有良好的力学性能。
(2)但仅得到阻燃性能优异的聚脲是不够的，聚脲经常用于高腐蚀的环境中，所以对聚脲的耐腐蚀性能要求很高，本发明中在聚脲中引入全氟聚醚，利用氟元素的耐腐蚀和耐酸碱性能来提升聚脲的相关性能；并且，氟元素的加入还可以和DOPO形成协同效果，结合聚脲中的氮元素形成磷氮氟的阻燃体系，仅需要少量的DOPO和氟元素的引入，即可明显改善聚脲的阻燃性能，达到UL94阻燃V0级别。
(3)阻燃性能不仅是燃烧难易的区分，另一种特别需要关注的是聚合物燃烧产生的烟雾量，阻燃剂的加入是否能够带来良好的抑烟性能，在本发明中加入了DOPO等阻燃试剂后，虽然能够达到V0的阻燃级别，但抑烟性能不够，于是另外添加了一定量的氢氧化铝，可以明显改善聚脲涂层的烟气产生，并且意外的发现特定平均粒径的氢氧化铝加入可以和纳米氧化硅一起协同改善聚脲涂层的耐磨性能。
(4)本发明通过简单的配方，得到了高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，制备方法简单，成本可以得到合理的控制，应用前景广阔，具有优异的工业价值。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，包括以下质量份的组成：
A组分
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1-1.1，优选1.01-1.05。
其中，A组分的NCO含量为10-20％，优选14-16％；
其中，所述的异氰酸酯包括4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种中的一种或多种。
所述的全氟聚醚二元醇为全氟聚醚二元醇Z-DOL系列产品，包括Z-DOL2000、Z-DOL3000、Z-DOL 4000中的一种或多种。
所述的端氨基聚醚包括端氨基聚氧化丙烯醚D2000、D400中的一种或多种。
所述的二胺扩链剂包括二乙基甲苯二胺、4,4-双仲丁氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺中的一种或多种。
所述的纳米氧化硅平均粒径D50为40-80nm，优选50-70nm。
所述的氢氧化铝平均粒径D50为0.5-2μm，优选0.6-1μm。
优选的，所述的纳米氧化硅和氢氧化铝经过硅烷偶联剂改性。
所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的一种或多种。
另外，本发明提供了一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
其中，所述的步骤(1)中聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇水含量不高于0.1％，优选不高于0.05％。
其中，步骤(2)中，纳米氧化硅和氢氧化铝经过偶联剂改性，改性步骤如下：
将纳米氧化硅和氢氧化铝加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝；
其中，所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的一种或多种。
如无特殊说明，实施例和对比例中采用的原料如下：
异氰酸酯为MDI-50，4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物；
聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000；
全氟聚醚二元醇为全氟聚醚二元醇Z-DOL 2000；
端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000；
二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺；
纳米氧化铝平均粒径D50＝60nm；
氢氧化铝平均粒径D50为0.8μm。
如无特殊说明，相应的原料均可购买得到，并且不需要进一步处理直接使用。
实施例1
一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其原料组成为(质量份)：
A组分
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1.05。
制备步骤如下：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)先将纳米氧化硅和氢氧化铝加入硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝；
然后将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
实施例2
一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其原料组成为(质量份)：
A组分
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1.05。
制备步骤如下：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)先将纳米氧化硅和氢氧化铝加入硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝；
然后将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例1
一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其原料组成为(质量份)：
A组分
异氰酸酯 60.1份
聚醚多元醇 36.0份
全氟聚醚二元醇 24.0份；
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1.05。
制备步骤如下：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)先将纳米氧化硅和氢氧化铝加入硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝；
然后将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例2
一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其原料组成为(质量份)：
A组分
异氰酸酯 60.1份
聚醚多元醇 36.0份
DOPO 1.3份；
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1.05。
制备步骤如下：
(1)将聚醚多元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)先将纳米氧化硅和氢氧化铝加入硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝；
然后将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及改性后的纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例3
一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其原料组成为(质量份)：
A组分
R组分：
端氨基聚醚 97.1份
二胺扩链剂 26.0份
纳米氧化硅 12.5份；
其中，A组分和R组分的NCO指数为1.05。
制备步骤如下：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)先将纳米氧化硅加入硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的纳米氧化硅；
然后将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及改性后的纳米氧化硅按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例4
一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其原料组成为(质量份)：
A组分
R组分：
端氨基聚醚 97.1份
二胺扩链剂 26.0份
氢氧化铝 12.5份；
其中，A组分和R组分的NCO指数为1.05。
制备步骤如下：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)先将氢氧化铝加入硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中，超声分散均匀，升温搅拌后过滤干燥，得到改性后的氢氧化铝；
然后将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及改性后的氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
将得到的聚脲进行测试，测试性能和标准如下：
测试结果参见下表1
表1：
从上表中可以看出，在不添加DOPO、全氟聚醚二元醇任一项时，阻燃性能不佳，无法达到V0级别，在同时添加DOPO、全氟聚醚二元醇后，得到的聚脲中形成了氮磷氟的阻燃体系，在添加量较少的情况下就实现了V0的阻燃性能。但即便如此，在抑烟性能上还不能满足需求，氢氧化铝的添加明显改善了聚脲的抑烟性能。不仅如此，从对比例3-4和实施例1的比较中还可以看出，纳米氧化硅和氢氧化铝之间的配合还大幅改善了聚脲的耐磨性能，这是发明人在改善抑烟性能时的意外收获。另外，本发明得到的聚脲还具有优异的耐酸碱性能，在酸碱液中无起泡、裂纹。
本领域技术人员知悉，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本上发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层，其技术特征在于，包括以下质量份的组成：
A组分
R组分：
其中，A组分和R组分的NCO指数为1-1.1。
2.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，A组分的NCO含量为10-20％。
3.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的异氰酸酯包括4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的全氟聚醚二元醇为全氟聚醚二元醇Z-DOL系列产品，包括Z-DOL2000、Z-DOL 3000、Z-DOL 4000中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的端氨基聚醚包括端氨基聚氧化丙烯醚D2000、D400中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的二胺扩链剂包括二乙基甲苯二胺、4,4-双仲丁氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的纳米氧化硅平均粒径D50为40-80nm；所述的氢氧化铝平均粒径D50为0.5-2μm。
9.根据权利要求1所述的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的纳米氧化硅和氢氧化铝经过硅烷偶联剂改性。
10.权利要求1-9任一项所述的高阻燃高耐磨高耐腐蚀性的聚脲涂层的制备方法，其技术特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇、全氟聚醚二元醇脱水后，和异氰酸酯、DOPO混合，加热反应，待NCO含量达标后得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂以及纳米氧化硅和氢氧化铝按配比依次混合后搅拌均匀，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
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