CN114958150A - 用于石油管道的抗静电防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于石油管道的抗静电防腐涂料及制备方法。本发明以环氧树脂、FEVE氟碳树脂、超支化聚合物、聚苯胺微胶囊、异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备的涂料，各物质之间相互交联形成高度互穿、三维网络结构，具有优异附着力、高度致密性、耐磨性、防腐、抗静电性、杀菌、耐候性等性能。

Description

用于石油管道的抗静电防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及用于石油管道的抗静电防腐涂料及其制备方法。
背景技术
我国幅员辽阔，石油资源丰富，同时石油的需求量也较大，其中石油运输主要是采用管道运输，管道主要是钢结构的材质制备而成，使得钢结构易受外界环境中的物质、石油等影响且发生化学反应，造成管道腐蚀，缩短管道使用寿命，进而增加运输成本同时造成石油泄漏，导致经济损失、环境污染。其中造成石油管道腐蚀的原因包括：(1)化学腐蚀；(2)电化学腐蚀；(3)微生物腐蚀；(4)其他原因：管道材料不均匀，使得管道中的金属存在电位差等原因造成管道腐蚀。
在石油管道运输过程中，石油在管道中快速流动与管道管壁进行摩擦，易产生静电层，静电层放电火花具有足够的能量足以燃烧石油，引发火灾、爆炸等事故，造成设备毁灭、人员死亡等损失。目前市面上存在的石油管道使用涂料，大多存在不能同时兼备防腐、抗静电的问题，因此石油管道涂料具有优异的附着力、防腐、耐腐蚀、抑制微生物生存、抗静电、耐候性等作用是至关重要的。
CN102453359A公开了一种石油管道抗静电防腐涂料，该石油管道抗静电防腐涂料，其按下列原料按照重量配比搅拌制成：50-55份环氧树脂，36份聚天门冬氨酸酯，26份导静电助剂，20份二丁脂，12份聚乙二醇二缩水甘油醚，23-25份甲基丙烯酸甲酯，2-5份丙酮，14份苯乙烯，2.5份增稠剂。本发明长效抗静电，具有附着力强，防腐性性能优良，且不需专门喷涂设备施工。但是防腐、抗静电、附着力性能有待进一步提高。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供了一种用于石油管道的抗静电防腐涂料及其制备方法。
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：将50-80重量份环氧树脂、10-30重量份FEVE氟碳树脂、1-10重量份无机材料加入300-500重量份丙酮中混合均匀，然后加入5-10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至60-80℃、300-500rpm下反应1-3h，再加入0.5-1.5重量份催化剂、0.5-1.5重量份对甲基苯磺酸，保持60-80℃、300-500rpm下反应3-5h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种混合物。
所述无机材料为MXene、氧化石墨烯中的一种或两种混合物。
进一步的，用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将1-5重量份无机材料、1-8重量份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入50-100重量份水中进行超声处理10-20min，然后加热至80-100℃反应30-60min，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；
步骤2、将3-6重量份季戊四醇四巯基乙酸酯、1-5重量份步骤1得到的改性无机材料、1-4重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1-3重量份八乙烯基POSS加入20-60重量份丙酮中进行超声处理5-20min，加入0.1-1重量份2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应1-2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将50-80重量份环氧树脂、10-30重量份FEVE氟碳树脂、1-5重量份超支化聚合物加入300-500重量份丙酮中混合均匀，然后加入5-10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至60-80℃、300-500rpm下反应1-3h，再加入0.5-1.5重量份催化剂、0.5-1.5重量份对甲基苯磺酸，保持60-80℃、300-500rpm下反应3-5h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
步骤2中紫外光照射的条件为：功率为200-250W，波长为315-370nm、光距＝10-20cm；
步骤1-2中超声处理条件为：超声功率为500-800W、超声频率为15-20kHz；
本发明制备的用于石油管道的抗静电防腐涂料具有良好的防腐、抗静电、附着力、耐候性等性能。环氧树脂中含有环氧基、羟基活泼基团，具有优异的力学性能、化学性能、可设计性等特点被广泛应用涂料中。本发明中引入超支化聚合物，采用偶联剂对氧化石墨烯进行改性，制备改性氧化石墨烯，然后与季戊四醇四巯基乙酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS以“巯基-双键”点击反应的方式制备超支化聚合物，一方面改善氧化石墨烯团聚、分布不均匀等问题，进一步改善分布不均匀造成电位差引起腐蚀等问题，另一方面超支化聚合物与环氧树脂、FEVE氟碳树脂、异佛尔酮二异氰酸酯混合反应制备涂料，超支化聚合物中的环氧基团、异佛尔酮二异氰酸酯中的异氰酸酯、FEVE氟碳树脂中的-COOH、-OH之间相互交联，形成互穿网络、三维、多维结构，赋予涂层的优异附着力、高度致密性、耐磨性、防腐、抗静电性等性能。
环氧树脂在使用过程中依然存在固化过程中产生皱纹、孔道等问题，导致腐蚀因子通过管道进入涂层，造成管道腐蚀、产生静电、石油泄漏等因素。
进一步优选的，用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将1-5重量份无机材料、1-8重量份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入50-100重量份水中进行超声处理10-20min，然后加热至80-100℃反应30-60min，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；
步骤2、将3-6重量份季戊四醇四巯基乙酸酯、1-5重量份步骤1得到的改性无机材料、1-4重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1-3重量份八乙烯基POSS加入20-60重量份丙酮中进行超声处理5-20min，加入0.1-1重量份2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应1-2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将50-80重量份环氧树脂、10-30重量份FEVE氟碳树脂、1-5重量份超支化聚合物加入300-500重量份丙酮中混合均匀，然后加入1-10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至60-80℃、300-500rpm下反应1-3h，再加入5-10重量份聚苯胺微胶囊、0.5-1.5重量份催化剂、0.5-1.5重量份对甲基苯磺酸，保持60-80℃、300-500rpm下反应3-5h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
所述催化剂为有机锡催化剂；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡。
步骤3中所述的聚苯胺微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5-10重量份磷酸盐插层水滑石、4-5重量份三(羟甲基)氨基甲烷加入300-600重量份水中进行超声处理10min，然后加入5重量份多巴胺，在20-28℃、以100-500rpm搅拌反应20-24h，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石，其中超声功率为500-800W、超声频率为15-20kHz；
(2)将1-5重量份苯胺加入150-250重量份0.5-1mol/L盐酸中混合均匀，然后加入5-10重量份改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将1-5重量份过硫酸铵加入80-150重量份0.5-1mol/L盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，在20-28℃、100-500rpm反应10-15h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石；
(3)将5-10重量份聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石加入100-200重量份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，得到微胶囊溶液；将1-5重量份有机物加入50-100重量份80-90wt％乙醇水溶液中混合均匀，得到有机物溶液，将有机物溶液加入微胶囊溶液中混合均匀，以100-500rpm搅拌20-60min，然后在静置1-2h，最后将上述混合溶液通过0.45μm滤膜进行过滤，取滤渣、洗涤、干燥，得到聚苯胺微胶囊。
所述有机物为肉桂醛、2-巯基苯并噻唑中的一种或两种以上混合物。优选的，所述有机物由肉桂醛、2-巯基苯并噻唑按质量比(1-3)：(1-3)混合而成。
进一步的在上述基础上，采用磷酸盐对水滑石进行插层，并将其引入涂料中根据水滑石的离子交换特性释放出磷酸根，磷酸根对涂层中皱纹、损伤部位具有愈合作用，同时层状水滑石与层状氧化石墨烯相互作用，层层堆积，形成相互错位交叉等多层排布，具有较强的屏障、迷宫效应，进一步改善涂层的耐腐蚀性。但是层状水滑石易团聚、分布不均匀，对改善涂层的耐腐蚀能力有限，因此在磷酸盐插层水滑石上引入苯胺，并在过硫酸铵的作用形成聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质，并将聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质引入涂料中，聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质中含有的氨基与异氰酸酯基团、-COOH、-OH、环氧基之间相互交联，即可减少聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质的团聚，又能形成连续导静电网络，使得涂料具有持久耐腐蚀性、抗静电性。单功能自愈性质不能适应复杂的腐蚀环境，限制其应用，在聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质上沉积肉桂醛、2-巯基苯并噻唑应用于涂料中，当涂层损坏时，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑从涂层中释放出来，并在缺陷区域形成钝化膜或阻挡层，以抑制腐蚀，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑从涂层释放处理，在缺陷区域形成阻挡层，进一步改善耐腐蚀作用，2-巯基苯并噻唑从涂层释放处理，在缺陷区域与管道中的锌离子、铜离子等进行离子相互作用形成络合物，还具有杀菌、抑菌等作用，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑协同作用，显著改善涂层的耐腐蚀作用、还具有杀菌、抑菌作用，改善微生物对管道的腐蚀性质。
本发明的有益效果：
1、本发明中以环氧树脂、FEVE氟碳树脂、超支化聚合物、聚苯胺微胶囊、异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备的涂料，各物质之间相互交联形成高度互穿、三维网络结构，具有优异附着力、高度致密性、耐磨性、防腐、抗静电性、杀菌、耐候性等性能。
2、本发明中引入超支化聚合物，采用偶联剂对氧化石墨烯进行改性，制备改性氧化石墨烯，然后与季戊四醇四巯基乙酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS以“巯基-双键”点击反应的方式制备超支化聚合物，一方面改善氧化石墨烯团聚、分布不均匀等问题，进一步改善分布不均匀造成电位差引起腐蚀等问题，另一方面超支化聚合物与环氧树脂、FEVE氟碳树脂、异佛尔酮二异氰酸酯混合反应制备涂料，超支化聚合物中的环氧基团、异佛尔酮二异氰酸酯中的异氰酸酯、FEVE氟碳树脂中的-COOH、-OH之间相互交联，形成互穿网络、三维、多维结构，赋予涂层的优异附着力、高度致密性、耐磨性、防腐、抗静电性等性能。
3、本发明中引入聚苯胺微胶囊，采用磷酸盐对水滑石进行插层，然后磷酸盐插层水滑石上引入苯胺，并在过硫酸铵的作用形成聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质，再在聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质上沉积肉桂醛、2-巯基苯并噻唑应用于涂料中，当涂层损坏时，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑从涂层中释放出来，并在缺陷区域形成钝化膜或阻挡层，以抑制腐蚀，在显著改善涂层的耐腐蚀作用的同时还具有杀菌、抑菌作用，改善微生物对管道的腐蚀性质。
具体实施方式
各实施例中采用的物质：
实施例中采用的环氧树脂为双酚A环氧树脂，型号为E12型。
实施例中采用的FEVE氟碳树脂为中恩化工的50％固含的FEVE氟碳树脂。
氧化石墨烯，产品编号：P34443，购买自上海鼎芬化学科技有限公司。
八乙烯基POSS，产品编号：475424，购买自Sigma-Aldrich西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。
实施例中采用的磷酸盐插层水滑石的制备方法，包括以下步骤：将5重量份十二水磷酸三钠、2重量份水滑石加入50重量份水中进行超声处理30min，其中超声功率为500W、超声频率为20kHz，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到磷酸盐插层水滑石。采用的水滑石为镁铝水滑石，型号：FM300，粒径：300-400目，购买自上海麦克林生化科技有限公司。
实施例1
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂、10重量份无机材料加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。所述催化剂为辛酸亚锡。所述无机材料为氧化石墨烯。
实施例2
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将5重量份无机材料、8重量份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入100重量份水中进行超声处理10min，然后加热至85℃反应60min，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；所述无机材料为氧化石墨烯。
步骤2、将5重量份季戊四醇四巯基乙酸酯、4重量份步骤1得到的改性无机材料、4重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、3重量份八乙烯基POSS加入40重量份丙酮中进行超声处理10min，加入0.5重量份2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂、5重量份超支化聚合物加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。所述催化剂为辛酸亚锡。
步骤1-2中超声功率为500W、超声频率为20kHz。
步骤2中紫外光照射的条件为：功率为250W，波长为365nm、光距＝20cm。
实施例3
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入10重量份聚苯胺微胶囊、1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。步骤1-2中超声功率为500W、超声频率为20kHz。
所述催化剂为辛酸亚锡。
步骤3中所述的聚苯胺微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10重量份磷酸盐插层水滑石、4重量份三(羟甲基)氨基甲烷加入300重量份水中进行超声处理10min，然后加入5重量份多巴胺，在25℃、以500rpm搅拌反应24h，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石，其中超声功率为500W、超声频率为20kHz；
(2)将5重量份苯胺加入200重量份1mol/L盐酸中混合均匀，然后加入10重量份改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将4重量份过硫酸铵加入100重量份1mol/L盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，在25℃、500rpm反应12h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石；
(3)将10重量份聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石加入200重量份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，得到微胶囊溶液；将4重量份有机物加入100重量份90wt％乙醇水溶液中混合均匀，得到有机物溶液，将有机物溶液加入微胶囊溶液中混合均匀，以500rpm搅拌30min，然后在静置1h，最后将上述混合溶液通过0.45μm滤膜进行过滤，取滤渣、洗涤、干燥，得到聚苯胺微胶囊。
所述有机物由肉桂醛、2-巯基苯并噻唑按质量比1：2混合而成。
实施例4
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将5重量份无机材料、8重量份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入100重量份水中进行超声处理10min，然后加热至85℃反应60min，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；所述无机材料为氧化石墨烯。
步骤2、将5重量份季戊四醇四巯基乙酸酯、4重量份步骤1得到的改性无机材料、4重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、3重量份八乙烯基POSS加入40重量份丙酮中进行超声处理10min，加入0.5重量份2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂、5重量份超支化聚合物加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入10重量份聚苯胺微胶囊、1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。步骤1-2中超声功率为500W、超声频率为20kHz。
所述催化剂为辛酸亚锡。
步骤2中紫外光照射的条件为：功率为250W，波长为365nm、光距＝20cm。
步骤3中所述的聚苯胺微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10重量份磷酸盐插层水滑石、4重量份三(羟甲基)氨基甲烷加入300重量份水中进行超声处理10min，然后加入5重量份多巴胺，在25℃、以500rpm搅拌反应24h，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石，其中超声功率为500W、超声频率为20kHz；
(2)将5重量份苯胺加入200重量份1mol/L盐酸中混合均匀，然后加入10重量份改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将4重量份过硫酸铵加入100重量份1mol/L盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，在25℃、500rpm反应12h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石；
(3)将10重量份聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石加入200重量份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，得到微胶囊溶液；将4重量份有机物加入100重量份90wt％乙醇水溶液中混合均匀，得到有机物溶液，将有机物溶液加入微胶囊溶液中混合均匀，以500rpm搅拌30min，然后在静置1h，最后将上述混合溶液通过0.45μm滤膜进行过滤，取滤渣、洗涤、干燥，得到聚苯胺微胶囊。
所述有机物由肉桂醛、2-巯基苯并噻唑按质量比1：2混合而成。
实施例5
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将5重量份无机材料、8重量份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入100重量份水中进行超声处理10min，然后加热至85℃反应60min，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；所述无机材料为氧化石墨烯。
步骤2、将5重量份季戊四醇四巯基乙酸酯、4重量份步骤1得到的改性无机材料、4重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、3重量份八乙烯基POSS加入40重量份丙酮中进行超声处理10min，加入0.5重量份2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂、5重量份超支化聚合物加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入10重量份聚苯胺微胶囊、1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。步骤1-2中超声功率为500W、超声频率为20kHz。
所述催化剂为辛酸亚锡。
步骤2中紫外光照射的条件为：功率为250W，波长为365nm、光距＝20cm。
步骤3中所述的聚苯胺微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10重量份磷酸盐插层水滑石、4重量份三(羟甲基)氨基甲烷加入300重量份水中进行超声处理10min，然后加入5重量份多巴胺，在25℃、以500rpm搅拌反应24h，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石，其中超声功率为500W、超声频率为20kHz；
(2)将5重量份苯胺加入200重量份1mol/L盐酸中混合均匀，然后加入10重量份改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将4重量份过硫酸铵加入100重量份1mol/L盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，在25℃、500rpm反应12h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石；
(3)将10重量份聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石加入200重量份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，得到微胶囊溶液；将4重量份有机物加入100重量份90wt％乙醇水溶液中混合均匀，得到有机物溶液，将有机物溶液加入微胶囊溶液中混合均匀，以500rpm搅拌30min，然后在静置1h，最后将上述混合溶液通过0.45μm滤膜进行过滤，取滤渣、洗涤、干燥，得到聚苯胺微胶囊。
所述有机物为肉桂醛。
实施例6
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将5重量份无机材料、8重量份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入100重量份水中进行超声处理10min，然后加热至85℃反应60min，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；所述无机材料为氧化石墨烯。
步骤2、将5重量份季戊四醇四巯基乙酸酯、4重量份步骤1得到的改性无机材料、4重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、3重量份八乙烯基POSS加入40重量份丙酮中进行超声处理10min，加入0.5重量份2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂、5重量份超支化聚合物加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入10重量份聚苯胺微胶囊、1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。步骤1-2中超声功率为500W、超声频率为20kHz。
所述催化剂为辛酸亚锡。
步骤2中紫外光照射的条件为：功率为250W，波长为365nm、光距＝20cm。
步骤3中所述的聚苯胺微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10重量份磷酸盐插层水滑石、4重量份三(羟甲基)氨基甲烷加入300重量份水中进行超声处理10min，然后加入5重量份多巴胺，在25℃、以500rpm搅拌反应24h，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石，其中超声功率为500W、超声频率为20kHz；
(2)将5重量份苯胺加入200重量份1mol/L盐酸中混合均匀，然后加入10重量份改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将4重量份过硫酸铵加入100重量份1mol/L盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，在25℃、500rpm反应12h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石；
(3)将10重量份聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石加入200重量份N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，得到微胶囊溶液；将4重量份有机物加入100重量份90wt％乙醇水溶液中混合均匀，得到有机物溶液，将有机物溶液加入微胶囊溶液中混合均匀，以500rpm搅拌30min，然后在静置1h，最后将上述混合溶液通过0.45μm滤膜进行过滤，取滤渣、洗涤、干燥，得到聚苯胺微胶囊。
所述有机物为2-巯基苯并噻唑。
实施例7
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入10重量份聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石、1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。所述催化剂为辛酸亚锡。
所述的聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10重量份磷酸盐插层水滑石、4重量份三(羟甲基)氨基甲烷加入300重量份水中进行超声处理10min，然后加入5重量份多巴胺，在25℃、以500rpm搅拌反应24h，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石，其中超声功率为500W、超声频率为20kHz；
(2)将5重量份苯胺加入200重量份1mol/L盐酸中混合均匀，然后加入10重量份改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将4重量份过硫酸铵加入100重量份1mol/L盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，在25℃、500rpm反应12h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石。
实施例8
用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：将50重量份环氧树脂、11重量份FEVE氟碳树脂加入400重量份丙酮中混合均匀，然后加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，加热至80℃、500rpm下反应1h，然后加入10重量份磷酸盐插层水滑石、1重量份催化剂、1重量份对甲基苯磺酸，保持80℃、500rpm下反应3h，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。所述催化剂为辛酸亚锡。
测试例1
耐介质性能：参照GB9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》测试涂层的耐酸、耐碱和耐盐水性能，腐蚀介质分别为5wt.％H2SO4溶液、5wt.％NaOH溶液、3wt.％NaCl溶液。
具体方法如下：将试样涂层一面朝上水平放置，滴加数滴腐蚀介质，相邻液体中心保持至少20mm间隔。试样在(23±2℃)条件下放置90天，使其充分接触空气，但不受其他干扰。之后用清水彻底洗净涂层表面，并立即(1min)检查涂层变化现象。若涂层表面无变化，不发生发白、起泡、腐蚀脱落等现象，认为涂层耐介质性能通过。
表1用于石油管道的抗静电防腐涂料的耐介质性能测试结果
Figure BDA0003738858970000151
Figure BDA0003738858970000161
通过实施例2-4的对比可以发现，实施例4制备的涂料具有优异的耐腐蚀性能，其可能的原因是本发明中引入超支化聚合物，采用偶联剂对氧化石墨烯进行改性，制备改性氧化石墨烯，然后与季戊四醇四巯基乙酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS以“巯基-双键”点击反应的方式制备超支化聚合物，同时引入聚苯胺微胶囊，超支化聚合物、聚苯胺微胶囊与环氧树脂、FEVE氟碳树脂、异佛尔酮二异氰酸酯混合反应制备涂料，超支化聚合物中的环氧基团、异佛尔酮二异氰酸酯中的异氰酸酯、FEVE氟碳树脂中的-COOH、-OH之间相互交联，形成互穿网络、三维、多维结构，赋予涂层的优异附着力、高度致密性等性能。
通过实施例3、实施例7-8进行对比发现，实施例3的附着力显著优于实施例7-8，其可能的原因是：采用磷酸盐对水滑石进行插层，并将其引入涂料中根据水滑石的离子交换特性释放出磷酸根，磷酸根对涂层中皱纹、损伤部位具有愈合作用，同时层状水滑石与层状氧化石墨烯相互作用，层层堆积，形成相互错位交叉等多层排布，具有较强的屏障、迷宫效应，进一步改善涂层的耐腐蚀性。但是层状水滑石易团聚、分布不均匀，对改善涂层的耐腐蚀能力有限，因此在磷酸盐插层水滑石上引入苯胺，并在过硫酸铵的作用形成聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质，并将聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质引入涂料中，聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质中含有的氨基与异氰酸酯基团、-COOH、-OH、环氧基之间相互交联，即可减少聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质的团聚，又能形成连续导静电网络，使得涂料具有持久耐腐蚀性、抗静电性。
实施例4的耐腐蚀性能显著优于实施例5-6，其原因可能为在聚苯胺包裹磷酸盐插层水滑石的复合物质上沉积肉桂醛、2-巯基苯并噻唑应用于涂料中，当涂层损坏时，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑从涂层中释放出来，并在缺陷区域形成钝化膜或阻挡层，以抑制腐蚀，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑从涂层释放处理，在缺陷区域形成阻挡层，进一步改善耐腐蚀作用，2-巯基苯并噻唑从涂层释放处理，在缺陷区域与管道中的锌离子、铜离子等进行离子相互作用形成络合物，还具有杀菌、抑菌等作用，肉桂醛、2-巯基苯并噻唑协同作用，显著改善涂层的耐腐蚀作用、还具有杀菌、抑菌作用，改善微生物对管道的腐蚀性质。
测试例2
附着力测试：
参照中华人民共和国国家标准GB/T9271-2008《色漆和清漆标准试板》选用钢板进行圆形机械打磨处理得到试板，并依照中华人民共和国国家标准GB/T1727-1992《漆膜一般制备法》选择尺寸为50mm×120mm×(0.45-0.55)mm试板，选用刷涂法涂刷试板，控制漆膜厚度为(60±10)微米，将涂刷好的试板在中华人民共和国国GB/T9278-2008《涂料试样状态调节和试验的温湿度》规定的温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％恒温恒湿条件下干燥48小时后，继续放置7天，按照中华人民共和国国家标准GB/T5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》使用单个试柱从单侧进行试验的方法对涂层试板进行附着力测试，每个涂层试样试板测6个平行，结果取平均值。
表2用于石油管道的抗静电防腐涂料的附着力测试结果
Figure BDA0003738858970000171
Figure BDA0003738858970000181
通过实施例1-4的对比可以发现，实施例4制备的涂料具有优异的附着性能，原因是：本发明中引入超支化聚合物和聚苯胺微胶囊，采用偶联剂对氧化石墨烯进行改性，制备改性氧化石墨烯，然后与季戊四醇四巯基乙酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS以“巯基-双键”点击反应的方式制备超支化聚合物，超支化聚合物与环氧树脂、FEVE氟碳树脂、异佛尔酮二异氰酸酯混合反应制备涂料，超支化聚合物中的环氧基团、异佛尔酮二异氰酸酯中的异氰酸酯、FEVE氟碳树脂中的-COOH、-OH之间相互交联，形成互穿网络、三维、多维结构，赋予涂层的优异附着力、高度致密性等性能。
测试例3
表面电阻率测试方法：将按上述实施例所制得涂料用静电喷涂的方法分别喷涂在不锈钢板上，固化后得到干膜厚为90um，使用FT-303表面电阻率测试仪测定其表面电阻率。
表3用于石油管道的抗静电防腐涂料的抗静电性能测试结果
表面电阻率(Ω)
实施例1 1.2×10<sup>7</sup>
实施例2 3.8×10<sup>6</sup>
实施例3 4.5×10<sup>5</sup>
实施例4 2.6×10<sup>5</sup>
通过实施例1-4进行对比发现，实施例4具有良好的抗静电性能，将氧化石墨烯以化学接枝的方式引入超支化聚合物改善氧化石墨烯团聚问题，进一步改善涂料抗静电性能；同时引入聚苯胺微胶囊，聚苯胺为导电聚合物，本发明将超支化聚合物、聚苯胺微胶囊引入环氧树脂、FEVE氟碳树脂、异佛尔酮二异氰酸酯中，各物质之间相互交联形成高度互穿、三维网络结构，具有优异的抗静电性能。
测试例4
耐磨性测试
参照GB/T1768-2006《色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法》对各实施例制备的用于石油管道的抗静电防腐涂料的耐磨性能进行测试，利用型号为CS-10的橡胶砂轮对涂层试样试板进行耐磨性测试。
表4用于石油管道的抗静电防腐涂料的耐磨性能测试结果
耐磨性/(500g/500r)/mg
实施例1 7.8
实施例2 5.2
实施例3 5.7
实施例4 4.3
实施例8 7.6
本发明中以环氧树脂、FEVE氟碳树脂、超支化聚合物、聚苯胺微胶囊、异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备的涂料，各物质之间相互交联形成高度互穿、三维网络结构，具有优异附着力、高度致密性、耐磨性、防腐、抗静电性、杀菌、耐候性等性能。

Claims (9)

1.用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将环氧树脂、FEVE氟碳树脂、无机材料加入丙酮中混合均匀，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯，加热反应，再加入催化剂、对甲基苯磺酸，保持反应，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
2.如权利要求1所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将无机材料、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入水中进行超声处理，然后加热反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；
步骤2、将季戊四醇四巯基乙酸酯、步骤1得到的改性无机材料、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS加入丙酮中进行超声处理，加入2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将环氧树脂、FEVE氟碳树脂、加入丙酮中混合均匀，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯，加热反应，再加入催化剂、对甲基苯磺酸，保持反应，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
3.如权利要求2所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将无机材料、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入水中进行超声处理，然后加热反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；
步骤2、将季戊四醇四巯基乙酸酯、步骤1得到的改性无机材料、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS加入丙酮中进行超声处理，加入2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将环氧树脂、FEVE氟碳树脂、加入丙酮中混合均匀，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯，加热反应，再加入催化剂、对甲基苯磺酸，保持反应，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
4.如权利要求3所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将无机材料、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入水中进行超声处理，然后加热反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性无机材料；
步骤2、将季戊四醇四巯基乙酸酯、步骤1得到的改性无机材料、甲基丙烯酸缩水甘油酯、八乙烯基POSS加入丙酮中进行超声处理，加入2-羟基甲基丙苯酮，在紫外光照射下反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到超支化聚合物；
步骤3、将环氧树脂、FEVE氟碳树脂、加入丙酮中混合均匀，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯，加热反应，再加入聚苯胺微胶囊、催化剂、对甲基苯磺酸，保持反应，反应结束后，冷却，得到用于石油管道的抗静电防腐涂料。
5.如权利要求1-3中任一项所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述无机材料为MXene、氧化石墨烯中的一种或两种混合物。
6.如权利要求2-3中任一项所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤1-2中超声处理条件为：超声功率为500-800W、超声频率为20-30kHz。
7.如权利要求3所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：
步骤3中所述的聚苯胺微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸盐插层水滑石、三(羟甲基)氨基甲烷加入水中进行超声处理，然后加入多巴胺，搅拌反应，反应结束后、离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性磷酸盐插层水滑石；
(2)将苯胺加入盐酸中混合均匀，然后加入改性磷酸盐插层水滑石混合均匀，得到苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系；将加入盐酸中混合均匀，得到过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液加入苯胺-改性磷酸盐插层水滑石混合体系中混合均匀，搅拌反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石；
(3)将聚苯胺改性磷酸盐插层水滑石加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀，得到微胶囊溶液；将有机物加入乙醇水溶液中混合均匀，得到有机物溶液，将有机物溶液加入微胶囊溶液中混合均匀，搅拌反应，然后在静置，最后将上述混合溶液通过膜进行过滤，取滤渣、洗涤、干燥，得到聚苯胺微胶囊。
8.如权利要求7所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述有机物为肉桂醛、2-巯基苯并噻唑中的一种或两种以上混合物。
9.用于石油管道的抗静电防腐涂料，其特征在于：采用权利要求1-8中任一项所述的用于石油管道的抗静电防腐涂料的制备方法制备而成。
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