CN114957862A - 一种耐低温5g天线罩材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐低温5G天线罩材料及其制备方法,将氯化聚乙烯通过引入苯乙烯基团进行交联,并通过导热填料与氯化聚乙烯熔融分散挤出纺丝得到交联氯化聚乙烯,与聚丙烯材料共混得到本发明的5G天线罩材料。本发明添加交联氯化聚乙烯纤维进行材料增强,可以达到材料轻量化效果,相比于传统玻璃纤维增强,具有更低的材料密度,并且适用于注塑、模压、缠绕、编织等多种成型方式,成型效率高,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域,进一步地说,涉及一种耐低温5G天线罩材料及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的不断成熟,全国乃至全球基站部署已全面展开。天线罩作为5G基站天线的保护外壳,通常需要安装在较高的信号发射塔上,这种工况下,一方面需要材料能够承受极端恶劣气候,如高温、高湿、强辐射以及冰雹、雨雪等的冲击;另一方面,为提高信号传输效率,材料还需要有较低的介电损耗,另外,天线巨大的传输功率造成设备发热量大,需要天线罩材料具有良好的绝缘导热性能,以免散热不良造成设备损坏,同时也对材料的阻燃性能提出了较高要求。
发明专利CN111073147A公开了一种5G天线罩用长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法,该方法采用玻璃纤维增强聚丙烯的技术方案,用TPEE替代传统POE增韧剂,从而获得较高的低温冲击性能,但是TPEE是一种热塑性聚酯弹性体,与聚丙烯相容性差、介电损耗高、耐环境性差,综合性能很难满足5G天线罩使用要求。
发明专利CN111421937A公开了一种5G毫米波天线罩用复合材料及其制备方法,该方法采用热塑性树脂蒙皮和热塑性泡沫复合的技术方案,成功制备轻量化、耐候、阻燃天线罩专用料,但是该技术方案使用成本较高的发泡PC、PPS,同时使用两步复合工艺,无论材料成本还是成型效率都无法满足连续工业化生产。
聚丙烯作为五大通用树脂之一,具有密度低、来源充足和材料成本低廉的优势。特别指出的是,得益于非极性的分子结构,聚丙烯材料具有非常优异的低介电性能,介电常数和介电损耗是聚合物材料家族当中最低的,非常适合应用于5G通讯领域。美中不足的是,聚丙烯材料偏脆,低温抗冲性能很差,阻燃剂的添加进一步加大了聚丙烯材料低温抗冲失效的风险。传统技术中,添加弹性体(如POE类弹性体)是较为常用的解决方案,但其会降低材料阻燃表现,增加阻燃剂虽会改善阻燃性能,但整体材料性能下降,不再具备实际应用的价值。
综上,结合5G通讯需求和聚丙烯材料性能现状,亟需一种新的耐低温冲击、阻燃的5G天线罩材料及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷和不足,本发明一种耐低温5G天线罩材料及其制备方法。本发明的材料密度低、力学性能优异,低温冲击性能突出,介电损耗低,导热效果好,且具有一定的阻燃效果,完全适用于生产5G天线罩。
一种耐低温5G天线罩材料,包括以下重量份的原料组分:
(a)聚丙烯100重量份;
(b)弹性体10-50重量份,优选15-35重量份,优选18-30重量份;
(c)交联氯化聚乙烯纤维20-100重量份,优选30-90重量份,更优选40-80重量份;
(d)石英玻璃纤维50-100重量份,优选70-100重量份;
(e)相容剂0.1-10重量份,优选1-8重量份,更优选2-6重量份;
(f)阻燃剂20-50重量份,优选30-50重量份;
(g)其他助剂0.1-10重量份,优选1-8重量份,更优选1.5-7重量份,更优选2-5重量份;
本发明中,所述耐低温5G天线罩材料粒子长度为8-15mm,优选为10-15mm。
本发明中,所述交联氯化聚乙烯纤维,分子量为20-110万,优选为30-90万,氯质量分数为5-20%,凝胶含量为30-60%,所述交联氯化聚乙烯中含有如下交联结构:
其中,R1基团为-NH-(CH2)3-Si2O5H4-(CH2)3-NH-或-CH2-CH2-C6H6-CH2-CH2-,R2为苯乙烯基团的桥连基。
本发明中,所述交联氯化聚乙烯纤维通过氯化聚乙烯、引发剂、偶联剂和苯乙烯、导热填料反应制备得到的产物。
所述交联氯化聚乙烯纤维的制备方法为:将氯化聚乙烯、引发剂、偶联剂和苯乙烯高速搅拌混合均匀,投入双螺杆挤出机主喂料仓,导热填料从挤出机末端侧喂料仓加入,通过双螺杆挤出机熔融挤出纺丝,获得交联氯化聚乙烯纤维。
本发明中,所述氯化聚乙烯分子量为为10-100万,优选为20-80万,氯含量30~50%。
所述引发剂为过氧化物引发剂,选自过氧化苯甲酰,过氧化二叔丁基,过氧化二异丙苯和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中的一种或多种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550或二乙烯基苯。
所述的导热填料选自Al2O3、MgO、AlN、Si3N4、BN和SiC中的一种或多种。
双螺杆挤出机长径比在48-52,投料段温度为100-120℃,反应段温度为120-150℃,机头温度为100-120℃。
所述交联氯化聚乙烯纤维中,各原料组分的重量份数为:
(b1)氯化聚乙烯100重量份;
(b2)引发剂0.5-3重量份,优选1-3重量份;
(b3)偶联剂0.5-3重量份,优选1.5-3重量份;
(b4)苯乙烯1-20重量份,优选5-20重量份;
(b5)导热填料10-60重量份,优选20-60重量份;
本发明中,所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或多种,熔融温度为130-180℃,熔体流动速率为30-150g/10min,优选为50-130g/10min,更优选为60-120g/10min。
本发明中,所述弹性体为EPDM、POE、SEBS、SBS中的一种或多种的组合物。
本发明中,所述的石英玻璃纤维。纤维直径5-30微米,优选7-27微米,更优选为10-18微米。
本发明中,所述相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝热塑性聚烯烃弹性体中的一种或多种;所述阻燃剂为磷氮系无卤阻燃剂和有机硅类无卤阻燃剂中的一种;
本发明中,所述其他助剂包括抗氧剂、光稳定剂,其中所述抗氧剂包括主抗氧剂和和辅抗氧剂,所述主抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代酯中的一种或多种,所述辅抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂;所述光稳定剂选自受阻胺类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂或苯并三唑类光稳定剂中的一种或多种。
一种耐低温5G天线罩材料的制备方法,所述制备方法包含以下步骤:
(1)将聚丙烯、弹性体、相容剂、阻燃剂和其它助剂进行混合后加入双螺杆挤出机熔融塑化;
(2)将交联氯化聚乙烯纤维和石英玻璃纤维在经步骤(1)熔融塑化后的混合物中进行浸润,冷却,干燥,切粒后得到耐低温、阻燃、低介电5G天线罩材料。
本发明具有的优点和有益效果是:
(1)氯化聚乙烯纤维是一种常见的渔网纤维,其密度低、强度高、耐冲击,耐化学腐蚀、介电常数低,在改性塑料领域具有一定的应用潜力。但是氯化聚乙烯纤维软化点温度和分解温度低,与其他聚合物高温熔体共混会破坏其纤维形态并释放出大量氯化氢气体,非但不能很好的起到增强、增韧的目的还会严重污染生产加工现场环境。此外,氯化聚乙烯低温韧性较差,远低于传统的弹性体如POE和TPEE等,对改性材料增韧效果不明显。本发明的氯化聚乙烯通过引入苯乙烯基团进行交联,材料耐热性能和低温抗冲性能得到大幅提升,可以实现在长纤维浸润生产过程中纤维不会发生变形或降解,并具有更高的低温抗冲性能,并且可以实现在高阻燃剂含量下低温抗冲性能满足5G天线罩应用要求。
(2)料绝缘导热性能可通过添加导热填料实现,但通常导热填料添加量大,实际导热效果并不理想,对材料自身力学性能有很大降低。本发明将导热填料经氯化聚乙烯熔融分散挤出纺丝,令人惊奇地发现其在氯化聚乙烯纤维内部取向排列,进而实现在5G天线罩材料内部的取向分布,克服了传统填充材料中导热材料的无序排列,能够在更低含量下构建导热填料的有效通路,材料力学性能因此不会有显著降低,同时导热能力可以得到显著提升。
(3)本发明采用长纤维浸润生产工艺,切粒长度可根据实际情况选择,最大程度保留纤维保留长度,并与石英玻璃纤维复合增强,赋予材料优异的力学性能和极低的介电损耗。
(4)本发明添加交联氯化聚乙烯纤维进行材料增强,可以达到材料轻量化效果,相比于传统玻璃纤维增强,具有更低的材料密度,且具有一定的阻燃性,适用于注塑、模压、缠绕、编织等多种成型方式,成型效率高,适合工业化生产。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明做进一步地说明,但应理解,本发明的范围并不限于此。
对于本领域的技术人员来说,通过阅读本说明书的公开内容,本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。
除非另外指明,在本文中所有配制和测试发生在25℃的环境。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括,这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺可包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。
配制和使用方法
无需进一步详细说明,相信本领域技术人员使用以上所述即可最大限度地使用本发明。下面的实施例目的在于进一步介绍和展示在本发明范围内的具体实施方案。因此,实施例应理解为仅用于更详细地展示本发明,而不以任何方式限制本发明的内容。
下列实施例进一步说明了本发明范围内的优选具体实施方案。这些实施例仅仅是说明性的,而不是限制本发明的范围,因为只要在不背离其实质和范围的条件下,可以对本发明进行许多变化。
相关原料信息:
氯化聚乙烯PE-C130(分子量10万,氯含量35%),PE-C235(分子量20万,氯含量20万),CM140(分子量80万,氯含量40%)和CM150(分子量100万,氯含量50%),购自江苏天腾化工;
引发剂过氧化苯甲酰(BPO),过氧化二叔丁基(DTBP),过氧化二异丙苯(DCP)和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH),购自国药集团;
偶联剂KH550和二乙烯基苯,购自阿拉丁试剂;
苯乙烯,购自国药集团;
导热填料Al2O3、MgO、AlN、Si3N4、BN和SiC购自国药集团。
材料材料检测方法,材料熔融焓按照ISO11357测试,-30℃低温冲击性能按照ISO179测试,导热系数按照ASTM D5470测试。
交联氯化聚乙烯纤维实施例1和对比例1-4
交联氯化聚乙烯纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯化聚乙烯、引发剂、偶联剂和苯乙烯高速搅拌混合均匀;
(2)将步骤(a)混合物投入双螺杆挤出机主喂料仓,导热填料从挤出机反应段侧喂料仓加入,通过双螺杆挤出机熔融挤出纺丝,获得交联氯化聚乙烯纤维。双螺杆挤出机长径比为48-52,投料段温度为100-120℃,反应段温度为120-150℃,机头温度为100-120℃.
各实施例和对比例具体投料比原料类型见表1和表2
表1:实施例1与对比例1-4原料加入量及性能测试
实施例2-6
表2:实施例2-6原料加入量及性能测试
根据实施例1和对比例1-3的各组分组成,按照上述制备方法制备交联氯化聚乙烯纤维产品,对比例4则不在挤出纺丝阶段加入导热填料,而是交联氯化聚乙烯纤维挤出后,通过密炼方式添加导热填料,不经过纺丝阶段。相比对比例4,实施例1中导热填料通过纺丝方式在产物纤维中曲线排列,从而具有非常高的导热性能提升。在此基础上,对比例1中没有添加导热填料,能够清晰看出纤维导热性能与常规氯化聚乙烯纤维差异很小,没有太大变化,但也需要指出,因为没有纤维状的导热填料填充,材料氯含量、凝胶含量和低温冲击性能提升明显。对比例2中没有添加偶联剂,因为无法形成交联网络,仅能将部分苯乙烯接枝到氯化聚乙烯链段上,因此其氯含量仍然较高,熔融焓仍然很低,表明其耐热性能不佳,低温冲击性能因没有交联网络形成而较低。对比例3中,虽然通过偶联剂形成交联,但并没有引入苯乙烯基团,导致交联网络较少并且低温抗冲性能提升不明显,所以对比例3中凝胶含量较低,熔融焓和低温抗冲性能基本与传统氯化聚乙烯材料相当,并没有提升。
根据实施例2-6的各组分组成,按照上述制备方法制备交联氯化聚乙烯纤维,能够看到所述纤维具有较高熔融焓和耐热性,并且具有优异的低温抗冲性能和导热性能。
5G天线罩材料的制备:
原料来源:
聚丙烯,EP548R(共聚PP,熔融温度为150℃,熔体流动速率为30g/10min),购自天津中沙石化;MN60(均聚PP,熔融温度为166℃,熔体流动速率为60g/10min),购自洛阳石化;EP640V(共聚PP,熔融温度为155℃,熔体流动速率为100g/10min),购自天津中沙石化;BX3950(共聚PP,熔融温度为150℃,熔体流动速率为120g/10min),购自SK化学;
弹性体,POE为Engage 8150,购自陶氏化学;SEBS为G1650,购自科腾化学;
石英玻璃纤维,纤维直径10微米,购自泰山玻纤;
相容剂,马来酸酐接枝聚丙烯,GPM200A,购自宁波能之光;
阻燃剂,磷氮系无卤阻燃剂,FR1420,购自重庆科聚孚;有机硅类阻燃剂,SFR100,购自迈图化学;
抗氧剂1010和抗氧剂168购自新秀化学。
材料材料检测方法,材料拉伸强度按照ISO527测试,弯曲模量按照ISO178测试,-30℃低温冲击性能按照ISO179测试,介电常数按照GB9534测试,阻燃性能按照UL94标准测试,导热系数按照ASTM D5470测试。
耐低温冲击高绝缘导热阻燃5G天线罩材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚丙烯、弹性体、相容剂、阻燃剂和其它助剂进行混合后加入双螺杆挤出机熔融塑化;
(2)将交联氯化聚乙烯纤维和石英玻璃纤维在经步骤(1)熔融塑化后的混合物中进行浸润,冷却,干燥,切粒后得到耐低温、阻燃、低介电5G天线罩材料
耐低温冲击高绝缘导热阻燃5G天线罩材料实施例7和对比例5-7
实施例7和对比例5-7原料组成及性能测试
耐低温冲击高绝缘导热阻燃5G天线罩材料实施例8-12
根据实施例7和对比例5-7的各组分组成,按照上述制备方法制备耐低温冲击高绝缘导热阻燃5G天线罩材料,对比例5中没有添加交联氯化聚乙烯纤维,可以看到材料低温冲击性能下降明显,并且不具有导热性能,拉伸性能也下降非常明显,主要是因为其中没有氯化聚乙烯纤维骨架作用带来的。对比例6中没有添加石英玻璃纤维,能够看到材料拉伸强度和弯曲模量下降明显,材料韧性得到提升,但是介电常数增加,表明石英玻璃纤维增强材料刚性和材料介电性能的作用。对比例7中没有添加阻燃剂,材料阻燃性能缺失,同时,受阻燃剂影响较大的力学性能方面可以看到有很大改善,这说明阻燃剂添加对材料应用性能特别是力学性能这块影响较大,很多改性贡献都是为了改善添加阻燃剂带来的影响。
根据实施例8-12的各组分组成,按照上述制备方法制备5G天线罩材料,能够看到所述材料具有优异的力学性能,特别是低温抗冲性能,另外还具有优异的阻燃和导热性能,可以满足5G天线罩的严格应用要求。
虽然本发明已作了详细描述,但对本领域技术人员来说,在本发明精神和范围内的修改将是显而易见的。此外,应当理解的是,本发明记载的各方面、不同具体实施方式的各部分、和列举的各种特征可被组合或全部或部分互换。
在上述的各个具体实施方式中,那些参考另一个具体实施方式的实施方式可适当地与其它实施方式组合,这是将由本领域技术人员所能理解的。此外,本领域技术人员将会理解,前面的描述仅是示例的方式,并不旨在限制本发明。
Claims (10)
1.一种耐低温5G天线罩材料,其特征在于,包括以下重量份的原料组分:
(a)聚丙烯 100重量份;
(b)弹性体 10-50重量份,优选15-35重量份,更优选18-30重量份;
(c)交联氯化聚乙烯纤维 20-100重量份,优选30-90重量份,更优选40-80重量份;
(d)石英玻璃纤维 50-100重量份,优选70-100重量份;
(e)相容剂 0.1-10重量份,优选1-8重量份,更优选2-6重量份;
(f)阻燃剂 20-50重量份,优选30-50重量份;
(g)其他助剂 0.1-10重量份,优选1-8重量份,更优选1.5-7重量份。
2.根据权利要求1所述的材料,其特征在于,所述耐低温5G天线罩材料粒子长度为8-15mm,优选为10-15mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的材料,其特征在于,所述交联氯化聚乙烯纤维通过氯化聚乙烯、引发剂、偶联剂和苯乙烯、导热填料反应制备得到的产物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的材料,其特征在于,所述交联氯化聚乙烯纤维的制备方法为:将氯化聚乙烯、引发剂、偶联剂和苯乙烯高速搅拌混合均匀,投入双螺杆挤出机主喂料仓,导热填料从挤出机末端侧喂料仓加入,通过双螺杆挤出机熔融挤出纺丝,获得交联氯化聚乙烯纤维。
6.根据权利要求1-5任一项所述的材料,其特征在于,所述氯化聚乙烯分子量为10-100万,优选为20-80万,氯含量为30~50%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的材料,其特征在于,所述引发剂为过氧化物引发剂,选自过氧化苯甲酰,过氧化二叔丁基,过氧化二异丙苯和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中的一种或多种;
优选的,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550或二乙烯基苯;
优选的,所述的导热填料选自Al2O3、MgO、AlN、Si3N4、BN和SiC中的一种或多种;
优选的,双螺杆挤出机长径比在48-52,投料段温度为100-120℃,反应段温度为120-150℃,机头温度为100-120℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的材料,其特征在于,所述交联氯化聚乙烯纤维中,各原料组分的重量份数为:
(b1)氯化聚乙烯100重量份;
(b2)引发剂0.5-3重量份,优选1-3重量份;
(b3)偶联剂0.5-3重量份,优选1.5-3重量份;
(b4)苯乙烯1-20重量份,优选5-20重量份;
(b5)导热填料10-60重量份,优选20-60重量份。
9.根据权利要求1-8任一项所述的材料,其特征在于,所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或多种,熔融温度为130-180℃,熔体流动速率为30-150g/10min,优选为50-130g/10min,更优选为60-120g/10min;
优选的,所述弹性体为EPDM、POE、SEBS、SBS中的一种或多种的组合物;
优选的,所述的石英玻璃纤维。纤维直径5-30微米,优选7-27微米,更优选为10-18微米;
优选的,所述相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝热塑性聚烯烃弹性体中的一种或多种;所述阻燃剂为磷氮系无卤阻燃剂和有机硅类无卤阻燃剂中的一种;
优选的,所述其他助剂包括抗氧剂、光稳定剂,其中所述抗氧剂包括主抗氧剂和和辅抗氧剂,所述主抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代酯中的一种或多种,所述辅抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂;所述光稳定剂选自受阻胺类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂或苯并三唑类光稳定剂中的一种或多种。
10.一种耐低温5G天线罩材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包含以下步骤:
(1)将聚丙烯、弹性体、相容剂、阻燃剂和其它助剂进行混合后加入双螺杆挤出机熔融塑化;
(2)将交联氯化聚乙烯纤维和石英玻璃纤维在经步骤(1)熔融塑化后的混合物中进行浸润,冷却,干燥,切粒后得到耐低温5G天线罩材料。
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CN202210547658.9A CN114957862A (zh) | 2022-05-18 | 2022-05-18 | 一种耐低温5g天线罩材料及制备方法 |
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