CN114957254A - 一种敌草快二氯盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及敌草快二氯盐制备技术领域，公开了一种敌草快二氯盐的制备方法，包括将氯气和氧化剂通入敌草快二溴盐水溶液中，向敌草快二溴盐水溶液通入用于吸收产生的溴素的苯酚，获得混合溶液，设置多个相连通的内部温度气压不同的反应容器，将反应中的混合溶液在多个容器间流通，处理反应结束后的溶液获得溴素和敌草快二氯盐，本发明将得混合溶液，送入一定温度和压力条件的反应容器，在高温高压情况下，产物和反应物的溶解度均有所增加，同时在反应的不同时间段，混合溶液位于不同的反应容器内，随着反应的进行固体越来越多，提升温度和压力增加溶解度保证反应最终收率，同时在最高温最高压的容器中的反应时间减少。
Description
技术领域
本发明涉及敌草快二氯盐制备技术领域，具体涉及一种敌草快二氯盐的制备方法。
背景技术
敌草快是一种除草剂，通常意义上所说的敌草快指敌草快二溴盐，由2,2‘-联吡啶和二溴乙烷环合反应得到，但是敌草快二溴盐中溴含量高同时溴素本身的价格高，导致敌草快生产成本过高，一定程度上限制了敌草快的广泛应用。
考虑到敌草快的有效阳离子与溴素无关，可以在生产中将其分离以降低成本，现有技术中公开了多种以敌草快二溴盐为原料制备敌草快二氯盐的方法，其中包括采用氯气直通，然后通过氧化还原反应制备敌草快二氯盐的方法，这种方法在使用时由于产物和原料的溶解度问题会产生大量不易过滤的棕色固体，虽然加热加压可以解决溶解度的问题，但是在高温高压情况下，生产容器会快速腐蚀，难以实现工业化，鉴于此，本发明提出一种敌草快二氯盐的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题：现有技术中公开了多种以敌草快二溴盐为原料制备敌草快二氯盐的方法，其中包括采用氯气直通，然后通过氧化还原反应制备敌草快二氯盐的方法，这种方法在使用时由于产物和原料的溶解度问题会产生大量不易过滤的棕色固体，虽然加热加压可以解决溶解度的问题，但是在高温高压情况下，生产容器会快速腐蚀，难以实现工业化的问题。
本发明提供一种敌草快二氯盐的制备方法，包括如下方法步骤：
S1、将氯气和氧化剂通入敌草快二溴盐水溶液中，生成溴素与敌草快二氯盐；
S2、向敌草快二溴盐水溶液通入用于吸收产生的溴素的苯酚，获得混合溶液；
S3、设置多个相连通的内部温度气压不同的反应容器，将反应中的混合溶液在多个容器间流通；
S4、处理反应结束后的溶液获得溴素和敌草快二氯盐。
通过上述技术方案：将得混合溶液，送入一定温度和压力条件的反应容器，在高温高压情况下，产物和反应物的溶解度均有所增加，同时在反应的不同时间段，混合溶液位于不同的反应容器内，随着反应的进行固体越来越多，提升温度和压力增加溶解度保证反应最终收率，同时在最高温最高压的容器中的反应时间减少，有效保护容器。
作为本技术方案的进一步改进，氧化剂为氯气。
作为本技术方案的进一步改进，氧化剂为双氧水。
作为本技术方案的进一步改进，多个反应容器沿着竖直方向上下布置，混合溶液先通入最上方的容器内，且温度和压力沿着重力方向向下依次增加。
作为本技术方案的进一步改进，敌草快二溴盐水溶液与苯酚的比例为2比1。
作为本技术方案的进一步改进，双氧水与敌草快二溴盐水溶液的比例为4比1。
作为本技术方案的进一步改进，双氧水采用滴定的方式进行添加。
作为本技术方案的进一步改进，溴素经蒸馏冷凝回收，残余的溴素和氯气通过通入空气、氧气、水蒸汽或惰性气体吹扫后对溴素进行回收。
本发明的技术效果和优点：本发明将得混合溶液，送入一定温度和压力条件的反应容器，在高温高压情况下，产物和反应物的溶解度均有所增加，同时在反应的不同时间段，混合溶液位于不同的反应容器内，随着反应的进行固体越来越多，提升温度和压力增加溶解度保证反应最终收率，同时在最高温最高压的容器中的反应时间减少，有效保护容器。
附图说明
图1为本发明的敌草快二氯盐的加合物分子式；
图2为本发明的敌草快有效阳离子分子式；
图3为本发明的苯酚吸收溴素后产生的三溴苯酚分子式。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例
请参阅图1-图3所示，本实施例提供一种敌草快二氯盐的制备方法，包括包括如下方法步骤：
S1、将氯气和氧化剂通入敌草快二溴盐水溶液中，生成溴素与敌草快二氯盐；
S2、向敌草快二溴盐水溶液通入用于吸收产生的溴素的苯酚，获得混合溶液；
S3、设置多个相连通的内部温度气压不同的反应容器，将反应中的混合溶液在多个容器间流通；
S4、处理反应结束后的溶液获得溴素和敌草快二氯盐。
除此之外，考虑到氯气本身具有一定的氧化性，可以将氯气作为氧化剂，在生产过程中不断的通入大量氯气进入混合溶液中就可以进行氧化还原反应，获得敌草快二氯盐。
进一步的，作为实施例的一种，以为双氧水为氧化剂，双氧水作为可以分解的氧化剂，具有较为优秀的环保性能，同时使用时可以预先添加，从而使得生产过程中不需要额外添加原料，简化生产过程，同时使得生产进程更为环保。
进一步的，为了保证液体的流通性，多个反应容器沿着竖直方向上下布置，混合溶液先通入最上方的容器内，且温度和压力沿着重力方向向下依次增加，随着反应的进行，混合溶液从上而下依次流过多个容器，因为随着反应的进行固体越来越多，提升温度和压力增加溶解度保证反应最终收率，同时在最高温最高压的容器中的反应时间减少，有效保护容器。
除此之外，敌草快二溴盐水溶液与苯酚的比例为2比1，其中敌草快二溴盐水溶液的纯度为百分之四十一，苯酚的纯度为百分之九十九，尽可能的提示二者的纯度可以保证减少反应混合溶液的体积，增加反应速率。
进一步的，双氧水与敌草快二溴盐水溶液的比例为4比1，双氧水纯度为百分之四十九，通过滴定的方式陆续添加，作为示例，应该将50克双氧水在60分钟内匀速滴定添加到200克的敌草快二溴盐水溶液中。
进一步的，双氧水采用滴定的方式进行添加。
除此之外，溴素经蒸馏冷凝回收，残余的溴素和氯气通过通入空气、氧气、水蒸汽或惰性气体吹扫后对溴素进行回收，反应结束后分液得水相和反应油相，以150g的混合溶液为例，水相先用100g正丁醇萃取，分得萃取水相和萃取油相，萃取水相再加入0.5g碳酸氢铵，充分搅拌，调节水相pH至3.5，浓缩出部分水后配制成108.9g含量为40.9％的敌草快二氯盐母液(阳离子含量为29.5％)，收率为98.5％。合并反应油相和萃取油相，浓缩结晶得三溴苯酚粗品，重结晶得38.4g三溴苯酚纯品，气谱纯度99.5％，溴回收率97.7％。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (8)
1.一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：包括如下方法步骤：
S1、将氯气和氧化剂通入敌草快二溴盐水溶液中，生成溴素与敌草快二氯盐；
S2、向敌草快二溴盐水溶液通入用于吸收产生的溴素的苯酚，获得混合溶液；
S3、设置多个相连通的内部温度气压不同的反应容器，将反应中的混合溶液在多个容器间流通；
S4、处理反应结束后的溶液获得溴素和敌草快二氯盐。
2.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：氧化剂为氯气。
3.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：氧化剂为双氧水。
4.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：多个反应容器沿着竖直方向上下布置，混合溶液先通入最上方的容器内，且温度和压力沿着重力方向向下依次增加。
5.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：敌草快二溴盐水溶液与苯酚的比例为2比1。
6.根据权利要求3所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：双氧水与敌草快二溴盐水溶液的比例为4比1。
7.根据权利要求6所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：双氧水采用滴定的方式进行添加。
8.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备方法，其特征在于：溴素经蒸馏冷凝回收，残余的溴素和氯气通过通入空气、氧气、水蒸汽或惰性气体吹扫后对溴素进行回收。
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