CN114957063A - 两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂，其中，两性型氟表面活性剂至少包含式(一)所示的化合物，其中，n为正整数，其取值范围为2至4，R1代表的基团至少包含‑CH3、‑C2H5或‑(CH2)2CH3中的一种或几种，R2代表的基团至少包含‑CH3、‑C2H5或‑(CH2)2CH3中的一种或几种；本申请将该活性剂应用于灭火剂并提供具体制备方法。本申请的有益之处在于提供一种兼具短氟碳链和高表面活性优点的两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂。

Description

两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂
技术领域
本申请涉及含有表面活性剂的灭火剂领域，具体而言，涉及一种两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂。
背景技术
氟表面活性剂具有高表面活性、高物理及化学稳定性、碳氟链既憎水又憎油的特征，能将水及部分有机液体的表面张力降至极低水平，在诸多领域发挥了不可替代的作用，如水成膜泡沫灭火剂、特种织物整理剂、特种涂料等。
水成膜泡沫灭火剂可在有机液体表面自发铺展形成水膜，抑制可燃油气挥发、降低可燃物温度，进而实现灭火，非常适于B类火灾的扑救，是生产生活中重要的消防产品。氟表面活性剂是水成膜泡沫灭火剂的核心组分，是水成膜泡沫灭火剂实现在有机液体表面铺展的基础。美国3M公司FC-203F型水成膜泡沫灭火剂即以氟碳链长度为8个碳的氟表面活性剂为核心组分(Hebert GN et al.Journal of Environmental Monitoring 2002,4:90-95)。水系灭火剂常用于扑救A类和B类火灾，在其中加入氟表面活性剂，可改善水系灭火剂的灭火效果。
经过数十年来的大规模生产及应用，氟表面活性剂中所含有的长碳氟链已被证实具有环境持久性及生物累积性，其生产及应用受到了不同程度的限制。全氟辛基磺酰氟及其相关化合物(统称为PFOS)和全氟辛酸及其相关化合物(统称PFOA)已被《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(Stockholm Convention on Persistent OrganicPollutants)纳入持久性有机污染物范畴，生产和使用受到严格限制乃至禁止。因此，研发高性能、短碳氟链的氟表面活性剂对水成膜泡沫灭火剂领域具有重要意义。
氟表面活性剂的表面活性与其氟碳链长度密切相关，如n-C8F17COOK、n-C6F13COOK和n-C4F9COOK的临界胶束浓度依次为9.1mM、62-129mM和700mM；又如C8F17SO2NHC3H6N+(CH3)3I-的水溶液最低表面张力为15mNm-1(Carlos RA et al.Journal of Dispersion Scienceand Technology 2005,26：435-440.)，C6F13SO2NHC3H6N+(CH3)3I-的水溶液最低表面张力为17.33mNm-1(彭历等。消防科学与技术2011,30(10)：937-939.)，C4F9SO2NHC3H6N+(CH3)3I-的水溶液最低表面张力分别为23.7mNm-1。即随着氟碳链长度的缩短，结构相近的氟表面活性剂的临界胶束浓度增大，水溶液表面张力降低，表面活性显著下降。
针对上述问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本申请的内容部分用于以简要的形式介绍构思，这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本申请的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
本申请的一些实施例提出了一种两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂，来解决以上背景技术部分提到的技术问题。
作为本申请的第一方面，本申请的一些实施例提供了一种两性型氟表面活性剂，所述两性型氟表面活性剂至少包含式(一)所示的化合物：
Figure BDA0003681499410000021
式(一)；
其中，n为正整数，其取值范围为2至4，R1代表的基团至少包含-CH3、-C2H5或-(CH2)2CH3中的一种或几种，R2代表的基团至少包含-CH3、-C2H5或-(CH2)2CH3中的一种或几种。
作为本申请的第二方面，本申请的一些实施例提供了一种含有前述两性型氟表面活性剂的灭火剂。
作为本申请的第三方面，本申请的一些实施例提供了一种两性型氟表面活性剂的应用，该应用将所述两性型氟表面活性剂用于制备水成膜泡沫灭火剂。
本申请中，具有式(一)所示结构的新型氟表面活性剂应用于水成膜泡沫灭火剂领域，与碳氢表面活性剂、泡沫稳定剂、助溶剂、缓冲剂、抗冻剂、金属缓蚀剂、抗菌剂、螯合剂复配，得到水成膜泡沫灭火剂。
本发明中，具有式(一)所示结构的新型氟表面活性剂应用于水系灭火剂领域，与阻燃剂、抗冻剂、渗透剂等复配，得到水系灭火剂。
作为本申请的第四方面，本申请的一些实施例提供了一种制备前述两性型氟表面活性剂的方法；
具体而言，该制备方法包括如下步骤：
以全氟己基乙基碘(CF3(CF2)5CH2CH2I)为起始物，通过下述方式得到：
S1.CF3(CF2)5CH2CH2I与二烷氨基硫醇(HS(CH2)nNR1R2)在碱性条件下反应得到中间体CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)nNR1R2；
S2.中间体CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)nNR1R2与丙磺酸内酯反应得到式(一)所示结构；
该两性型氟表面活性剂是一种磺基甜菜碱，具有优异的表面活性。
本申请的有益效果在于：提供一种兼具短氟碳链和高表面活性优点的两性型氟表面活性剂及其应用、制备方法和构成的灭火剂。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
另外，贯穿附图中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素。应当理解附图是示意性的，元件和元素不一定按照比例绘制。
在附图中：
图1是根据本申请一种实施例的式(一)的结构图；
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的某些实施例，然而应当理解的是，本公开可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例。相反，提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本公开。应当理解的是，本公开的附图及实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本公开的保护范围。
另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与有关发明相关的部分。在不冲突的情况下，本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本公开。
实施例1：
两性型C6氟表面活性剂CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)3N+(CH3)2-(CH2)3-SO3 -的制备：
S1.33.6g 3-二甲氨基-丙硫醇HS(CH2)3N(CH3)2、22.6g氢氧化钠、2.0g四丁基氯化铵溶于200mL水，再向其中加入200mL乙腈，搅拌得到清液。133.7g全氟己基乙基碘滴加入该溶液，全部滴完后保持搅拌，升温至80℃反应48h。冷却至室温，用乙醚萃取该反应液3次，每次150mL，归并萃取液，用无水硫酸镁干燥12h，过滤收集滤液，蒸除溶剂，得到无色液体104.4g，为中间体CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)3N(CH3)2，产率80％。
S2.该中间体104.4g加入300mL无水乙醇，35℃搅拌溶解，缓慢滴入30.1g丙磺酸内酯，全部滴完后保持搅拌，升温至80℃反应8h，冷却至室温，再冷冻降至-10℃，产生白色结晶，过滤，收集滤渣，滤渣60℃真空干燥24h，得到白色固体产物CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)3N+(CH3)2-(CH2)3-SO3 -(简称为T31-S具有式(一)所示结构，其中n＝3，R1＝-CH3，R2＝-CH3)，124.6g，产率95％。
实施例2：
两性型C6氟表面活性剂CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)2N+(C2H5)2-(CH2)3-SO3 -的制备：
S1.37.6g 3-二乙氨基-乙硫醇HS(CH2)2N(C2H5)2、22.6g氢氧化钠、2.0g四丁基氯化铵溶于200mL水，再向其中加入200mL乙腈，搅拌得到清液。133.7g全氟己基乙基碘滴加入该溶液，全部滴完后保持搅拌，升温至80℃反应48h。冷却至室温，用异丙醚醚萃取该反应液3次，每次150mL，归并萃取液，用无水硫酸钠干燥12h，过滤收集滤液，蒸除溶剂，得到无色液体117.5g，为中间体CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)2N(C2H5)2，产率87％。
S2.该中间体117.5g加入300mL无水乙醇，35℃搅拌溶解，缓慢滴入32.9g丙磺酸内酯，全部滴完后保持搅拌，升温至80℃反应8h，冷却至室温，再冷冻降至-10℃，产生白色结晶，过滤，收集滤渣，滤渣60℃真空干燥24h，得到白色固体产物CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)2N+(C2H5)2-(CH2)3-SO3 -(简称为T22-S具有式(一)所示结构，其中n＝2，R1＝-C2H5，R2＝-C2H5)，135.2g，产率92％。
实施例3：
两性型C6氟表面活性剂CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)4N+[(CH2)2CH3]2-(CH2)3-SO3 -的制备：
S1.53.3g 3-二丙氨基-丁硫醇HS(CH2)4N[(CH2)2CH3]2、22.6g氢氧化钠、2.0g四丁基氯化铵溶于200mL水，再向其中加入200mL乙腈，搅拌得到清液。133.7g全氟己基乙基碘滴加入该溶液，全部滴完后保持搅拌，升温至80℃反应48h。冷却至室温，用异丙醚醚萃取该反应液3次，每次150mL，归并萃取液，用无水硫酸钠干燥12h，过滤收集滤液，蒸除溶剂，得到无色液体125.3g，为中间体CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)4N[(CH2)2CH3]2，产率83％。
S2.该中间体117.5g加入300mL无水乙醇，35℃搅拌溶解，缓慢滴入31.4g丙磺酸内酯，全部滴完后保持搅拌，升温至80℃反应8h，冷却至室温，再冷冻降至-10℃，产生白色结晶，过滤，收集滤渣，滤渣60℃真空干燥24h，得到白色固体产物CF3(CF2)5CH2CH2S(CH2)4N+[(CH2)2CH3]2-(CH2)3-SO3 -(简称为T43-S，具有式(一)所示结构，其中n＝4，R1＝-(CH2)2CH3，R2＝-(CH2)2CH3)，138.7g，产率90％。
实施例4：
用去离子水将T31-S、T22-S和T43-S分别稀释至质量分数0.01％、0.1％，得到表面活性剂溶液，用界面张力仪分别测定20℃下各溶液的表面张力，结果见表1。
表1 新型氟表面活性剂水溶液表面张力
Figure BDA0003681499410000051
实施例5：
基于T31-S的6％型水成膜泡沫灭火剂：
T31-S具有式(一)所示结构，其中n＝3，R1＝-CH3，R2＝-CH3。T31-S依实施例1所述方式制备。
将T31-S 40g，十二烷基硫酸钠40g，海藻酸钠8g，黄原胶2g，二乙二醇丁醚10g，乙二醇80g，三羟甲基氨基甲烷水溶液5g，甲醛水溶液5g，三聚磷酸钠5g，苯并三氮唑5g，去离子水800g依次加入2L烧瓶中，搅拌均匀，即为1kg 6％型水成膜泡沫灭火剂。
依国家标准GB 15308-2006所述方法检测，该水成膜泡沫灭火剂具有如下指标：表面张力16.7mN/m，界面张力2.1mN/m，扩散系数6.2mN/m，发泡倍数7.2，25％析液时间5.5min，灭火性能ⅠA级。
实施例6：
基于T22-S的6％型水成膜泡沫灭火剂：
T2-C2具有式(一)所示结构，其中n＝2，R1＝-C2H5，R2＝-C2H5。T22-S依实施例2所述方式制备。
将T22-S 80g，癸基硫酸钠30g，黄原胶10g，尿素20g，乙二醇单丁醚10g，1,2-丙二醇40g，三羟甲基氨基甲烷水溶液1g，苯甲酸钠2g，乙二胺四乙酸二钠盐1g，苯并三氮唑1g，去离子水805g依次加入2L烧瓶中，搅拌均匀，即为1kg 6％型水成膜泡沫灭火剂。
依国家标准GB 15308-2006所述方法检测，该水成膜泡沫灭火剂具有如下指标：表面张力18.3mN/m，界面张力2.0mN/m，扩散系数4.7mN/m，发泡倍数6.6，25％析液时间5.2min，灭火性能ⅠA级。
实施例7：
基于T43-S的水系灭火剂：
T43-S具有式(一)所示结构，其中n＝4，R1＝-(CH2)2CH3，R2＝-(CH2)2CH3。T43-S依实施例3所述方式制备。
T43-S 25g，十二烷基硫酸钠25g，磷酸二氢铵50g，复合阻燃剂30g(聚乙二醇、聚酰亚胺、氢氧化铝、氢氧化镁依质量比1：2：4：3混合而成)，乙二醇80g，羟基磺酸钠30g，辛基酚聚氧乙烯醚10g，去离子水750g，搅拌均匀，即为1kg水系灭火剂。
依GB 17835-2008所述方法检测，该水系灭火剂具有如下指标：pH 8.0，表面张力19.5mN/m，灭A类火等级3A，灭B类火等级89B。
以上描述仅为本公开的一些较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开的实施例中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离上述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开的实施例中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (12)

1.一种两性型氟表面活性剂，其特征在于：
所述两性型氟表面活性剂至少包含式(一)所示的化合物：
Figure FDA0003681499400000011
其中，n为正整数，其取值范围为2至4，R1代表的基团至少包含-CH3、-C2H5或-(CH2)2CH3中的一种或几种，R2代表的基团至少包含-CH3、-C2H5或-(CH2)2CH3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的两性型氟表面活性剂，其特征在于：
所述n取值为2，所述R1代表的基团为-C2H5，所述R2代表的基团为-C2H5。
3.根据权利要求1所述的两性型氟表面活性剂，其特征在于：
所述n取值为3，所述R1代表的基团为-CH3，所述R2代表的基团为-CH3。
4.根据权利要求1所述的两性型氟表面活性剂，其特征在于：
所述n取值为4，所述R1代表的基团为-(CH2)2CH3，所述R2代表的基团为-(CH2)2CH3。
5.根据权利要求1所述的两性型氟表面活性剂，其特征在于：
所述R1代表的基团为-CH3、-C2H5或-(CH2)2CH3；所述R2代表的基团为-CH3、-C2H5或-(CH2)2CH3。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的两性型氟表面活性剂的应用，其特征在于：将所述两性型氟表面活性剂用于灭火剂。
7.根据权利要求1至5任意一项所述的两性型氟表面活性剂的应用，其特征在于：将所述两性型氟表面活性剂用于制备水成膜泡沫灭火剂。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述水成膜泡沫灭火剂中所述两性型氟表面活性剂的质量百分比的取值范围0.01％至20％。
9.根据权利要求1至5任意一项所述的两性型氟表面活性剂的应用，其特征在于：将所述两性型氟表面活性剂用于制备水系灭火剂。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述水系灭火剂中所述两性型氟表面活性剂的质量百分比的取值范围0.01％至20％。
11.含有权利要求1至5任意一项所述的两性型氟表面活性剂的灭火剂。
12.制备权利要求1至5任意一项所述的两性型氟表面活性剂的方法。
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