CN114956860B - 一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料领域，用于解决现有的多孔轻质化陶瓷制品的耐磨性能不佳，导致产品易于损伤，最终影响产品的使用寿命的问题，具体涉及一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法，该制备方法中使用碳化硅粉为主要原料，赋予优良的高温强度，高耐磨性，耐腐蚀性和热膨胀系数的性能，通过氢氧化钠溶液、羧甲基纤维素溶液对聚氨酯泡沫进行处理，提高了耐磨陶瓷浆料与聚氨酯泡沫的附着力，使得耐磨陶瓷浆料更易附着并附着更加紧密，进而提升了耐磨轻质陶瓷产品的耐磨性能和力学性能，沉淀抑制剂的添加，使得制得的耐磨陶瓷浆料细度大幅度提升，使其更加均匀，进而使得制得的耐磨轻质陶瓷紧密度更高，从而提升其力学性能及耐磨性能。

Description

一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法。
背景技术
伴随陶瓷行业的快速发展和人民生活水平的提高，以及节能降耗和环境意识的提高，开发和研究更为环保的高质量陶瓷生产技术已成为我国传统陶瓷材料生产的共识和研究热点。轻质日用陶瓷要求质量轻且能达到使用要求，其生产技术的开发和应用既可在一定程度上减少陶瓷坯体原料的使用量，也可有效降低陶瓷生产中各种能源消耗，是陶瓷行业中降低污染、节能减排的一种有效途径。
通过增加陶瓷坯体中的孔隙率是实现陶瓷轻质化的有效途径，但增加陶瓷的孔隙率而易于导致陶瓷产品的力学性能大幅度下降，易使陶瓷制品的负载承受力下降和增加陶瓷制品在输送和使用过程中损坏几率，进而限制了多孔轻质化陶瓷制品的发展。
如何改善现有的多孔轻质化陶瓷制品的耐磨性能不佳，导致产品易于损伤，最终影响产品的使用寿命的问题是本发明的关键，因此，亟需一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法：通过将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝、沉淀抑制剂以及去离子水混合均匀，得到预磨料，将预磨料球磨，得到耐磨陶瓷浆料，将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗，之后浸渍于氢氧化钠溶液中，烘干后浸渍于羧甲基纤维素溶液中，得到泡沫载体，将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯，将耐磨陶瓷坯烘干，之后烧结，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷，解决了现有的多孔轻质化陶瓷制品的耐磨性能不佳，导致产品易于损伤，最终影响产品的使用寿命的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取碳化硅粉50-80份、白刚玉微粉20-30份、水玻璃7-15份、高岭土3-12份、氧化铝5-15份以及沉淀抑制剂6-18份，备用；
步骤二：将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝以及沉淀抑制剂混合均匀，加入至去离子水中，调节固液比为55-65％，分散均匀，之后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节pH为10-10.5，静置1-2h，得到预磨料；
步骤三：将预磨料加入至球磨机中，以球料比为3-4:1，球磨速率为400-600r/min的条件下球磨60-80min，得到耐磨陶瓷浆料；
步骤四：将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗表面，之后用清水冲洗干净后浸渍于氢氧化钠溶液中30-40min，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45-55℃的条件下烘干8-10h，之后浸渍于羧甲基纤维素溶液中3-4h，取出后挤压，之后放置于真空干燥箱中烘干，得到泡沫载体；
步骤五：将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍之后通过挤压和气吹的方式除去多余的耐磨陶瓷浆料，重复3-5次，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯；
步骤六：将耐磨陶瓷坯放置于真空干燥箱中，在温度为85-105℃的条件下烘干10-12h，之后放置于真空烧结炉中进行烧结，以0.8-1℃/min的升温速率从250℃升温至600℃，之后以8-12℃/min的升温速率从600℃升温至1550℃，之后保温2-4h，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷。
作为本发明进一步的方案：所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％，所述盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/L，所述羧甲基纤维素溶液的质量分数为1-3％。
作为本发明进一步的方案：所述沉淀抑制剂的制备方法包括以下步骤：
A1：将硫氢化钠溶液、硫粉加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为45-50℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌至硫粉完全溶解，之后边搅拌边逐滴加入丙烯腈，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2-3h，之后滴加浓盐酸调节pH为5-6，之后加入去离子水并升温至110-115℃的条件下回流搅拌反应3-5h，之后加入锌粉并降温至85-90℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物降温至室温，真空抽滤，将滤液用浓盐酸调节pH为1-2，之后加入乙酸乙酯进行萃取2-3次，静置分层，合并萃取液后将其选择蒸发去除溶剂，得到中间体1；
反应原理如下：
首先利用丙烯腈与硫氢化钠反应，丙烯腈中的烯基与硫氢化钠中的疏基发生亲核加成反应，之后将生成的产物在酸性条件下进行水解，腈基水解形成羧基，得到含有疏基和羧基的中间体1；
A2：将中间体1、乙二醇、甲苯以及对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为250-300r/min的条件下边搅拌边升温至回流反应，控制升温速率为3-5℃/min，之后恒温搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
反应原理如下：
利用中间体1、乙二醇反应，中间体1上的羧基与乙二醇上的羟基发生酯化反应生成酯基，得到两端均为疏基的中间体2；
A3：将无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80-85℃，搅拌速率为300-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入乙烯基三氯硅烷，控制滴加速率1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.5-2.5h，反应结束滴加甲醇钠溶液调节反应产物的pH为7-8，静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
反应原理如下：
利用无水甲醇与乙烯基三氯硅烷反应，乙烯基三氯硅烷在无水甲醇中进行醇解反应，从而去除乙烯基三氯硅烷中的氯原子同时引入甲氧基，得到中间体3；
A4：将中间体3、新戊二醇以及对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为110-115℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边升温至160-165℃，控制升温速率为2-3℃/min，之后恒温搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体4；
反应原理如下：
利用中间体3、新戊二醇反应，通过酯交换反应使得中间体3上的酯基与新戊二醇上的羟基进行缩聚反应，而且中间体3上的甲氧基会水解形成羟基，得到末端含有大量羟基和烯基的超支化聚合物，即为中间体4；
A5：将中间体2、中间体4、甲苯以及对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为80-95℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物用去离子水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
反应原理如下：
利用中间体2与中间体4反应，中间体4上的烯基与中间体2上的疏基发生点击加成反应，从而消除烯基而引入羧基，得到中间体5；
A6：将中间体5、碳酸钾、丙烯酸、对甲苯磺酸以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为100-115℃，搅拌速率为350-550r/min的条件下搅拌反应10-15h，反应结束后将用去离子水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到沉淀抑制剂；
反应原理如下：
利用中间体5与丙烯酸反应，中间体5上的疏基与丙烯酸上的烯基发生点击加成反应，中间体5上的羟基与丙烯酸上的羧基反应，减少羟基含量，通过控制丙烯酸的用量，得到一种末端含有大量羟基和羧基的超支化结构的沉淀抑制剂。
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述硫氢化钠溶液、硫粉、丙烯腈、去离子水以及锌粉的用量比为20g：0.1g：0.1mol：10-15mL：0.5-0.8g，所述硫氢化钠溶液的质量分数为30-35％，所述浓盐酸的质量分数为36-38％。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、乙二醇、甲苯以及对甲苯磺酸0.21mol：0.1mol：50-70mL：0.15-0.35g。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述无水甲醇与乙烯基三氯硅烷的用量比为0.1mol：0.33-0.35mol，所述甲醇钠溶液的质量分数为20-25％。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体3、新戊二醇以及对甲苯磺酸的用量比为0.15-0.17mol：0.1mol：0.01-0.03g。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体2、中间体4、甲苯以及对甲苯磺酸的用量比为0.1mol：0.015mol：50-80mL：0.15-0.35g。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述中间体5、碳酸钾、丙烯酸、对甲苯磺酸以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：7-9g：0.8-1.2mol：0.3-0.7g：80-120mL。
一种耐磨轻质陶瓷,所述耐磨轻质陶瓷通过耐磨轻质陶瓷的制备方法制得。
本发明的有益效果：
本发明的一种耐磨轻质陶瓷及其制备方法，通过将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝、沉淀抑制剂以及去离子水混合均匀，得到预磨料，将预磨料球磨，得到耐磨陶瓷浆料，将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗，之后浸渍于氢氧化钠溶液中，烘干后浸渍于羧甲基纤维素溶液中，得到泡沫载体，将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯，将耐磨陶瓷坯烘干，之后烧结，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷；该制备方法中使用碳化硅粉为主要原料，碳化硅具有较高的弹性模量，强度和硬度，以及良好热稳定性等优良性能，因此，以碳化硅为原料制备的陶瓷也具有优良的高温强度，高耐磨性，耐腐蚀性和热膨胀系数的性能，通过氢氧化钠溶液对聚氨酯泡沫进行处理，聚氨酯分子基团中，酯基基团及氨基甲酸酯键、脲键在氢氧化钠的催化作用下，基团或化学键断裂并分解为多元醇、芳香族胺、等产物，酯基水解生成酸和醇，而羧酸又作为催化剂进一步促进酯基的水解，脲水解生成氨基甲酸和胺这些反应可使聚氨酯泡沫表面侵蚀粗糙，通过羧甲基纤维素溶液对其再处理，提高其亲水性，最终提高了耐磨陶瓷浆料与聚氨酯泡沫的附着力，使得耐磨陶瓷浆料更易附着并附着更加紧密，进而提升了耐磨轻质陶瓷产品的耐磨性能和力学性能；
在制备该耐磨轻质陶瓷的过程中也制备了一种沉淀抑制剂，首先利用丙烯腈与硫氢化钠反应，之后将生成的产物在酸性条件下进行水解，得到含有疏基和羧基的中间体1，利用中间体1、乙二醇反应，中间体1上的羧基与乙二醇上的羟基发生酯化反应生成酯基，得到两端均为疏基的中间体2，利用无水甲醇与乙烯基三氯硅烷反应，得到中间体3，利用中间体3、新戊二醇反应，得到末端含有大量羟基和烯基的超支化结构的中间体4，利用中间体2与中间体4反应，得到中间体5，利用中间体5与丙烯酸反应，得到一种末端含有大量羟基和羧基的超支化结构的沉淀抑制剂；该沉淀抑制剂的分子链上含有大量的羧基和羟基，预磨料在球磨的过程中，沉淀抑制剂上的羟基和羧基能够吸附在预磨料中的各粉体组分的表面，提高各粉体组分的分散性，使其不会团聚而沉淀，最终导致制备的耐磨轻质陶瓷各处挂浆不均匀，影响其力学性能，而且沉淀抑制剂能够将各粉体组分表面润湿，降低各粉体组分表面能，促进微细裂纹产生并延伸，阻止新裂纹的重新愈合，从而促进各粉体组分细化，从而使得制得的耐磨陶瓷浆料细度大幅度提升，使其更加均匀，进而使得制得的耐磨轻质陶瓷紧密度更高，从而提升其力学性能及耐磨性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种沉淀抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将20g质量分数为30％的硫氢化钠溶液、0.1g硫粉加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为45℃，搅拌速率为200r/min的条件下搅拌至硫粉完全溶解，之后边搅拌边逐滴加入0.1mol丙烯腈，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2h，之后滴加浓盐酸调节pH为5，之后加入10mL去离子水并升温至110℃的条件下回流搅拌反应3h，之后加入0.5g锌粉并降温至85℃的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物降温至室温，真空抽滤，将滤液用质量分数为36％的浓盐酸调节pH为1，之后加入乙酸乙酯进行萃取2次，静置分层，合并萃取液后将其选择蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将0.21mol中间体1、0.1mol乙二醇、50mL甲苯以及0.15g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边升温至回流反应，控制升温速率为3℃/min，之后恒温搅拌反应10h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将0.1mol无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.33mol乙烯基三氯硅烷，控制滴加速率1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.5h，反应结束滴加质量分数为20％的甲醇钠溶液调节反应产物的pH为7，静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
A4：将0.15mol中间体3、0.1mol新戊二醇以及0.01g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为110℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至160℃，控制升温速率为2℃/min，之后恒温搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体2、0.015mol中间体4、50mL甲苯以及0.15g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为80℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应2h，反应结束后将反应产物用去离子水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体5、7g碳酸钾、0.8mol丙烯酸、0.3g对甲苯磺酸以及80mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为100℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应10h，反应结束后将用去离子水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到沉淀抑制剂。
实施例2：
本实施例为一种沉淀抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将20g质量分数为32％的硫氢化钠溶液、0.1g硫粉加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为48℃，搅拌速率为250r/min的条件下搅拌至硫粉完全溶解，之后边搅拌边逐滴加入0.1mol丙烯腈，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2.5h，之后滴加浓盐酸调节pH为5，之后加入12mL去离子水并升温至113℃的条件下回流搅拌反应4h，之后加入0.7g锌粉并降温至88℃的条件下继续搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物降温至室温，真空抽滤，将滤液用质量分数为37％的浓盐酸调节pH为1.5，之后加入乙酸乙酯进行萃取2次，静置分层，合并萃取液后将其选择蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将0.21mol中间体1、0.1mol乙二醇、60mL甲苯以及0.25g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为280r/min的条件下边搅拌边升温至回流反应，控制升温速率为4℃/min，之后恒温搅拌反应12h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将0.1mol无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为83℃，搅拌速率为320r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.34mol乙烯基三氯硅烷，控制滴加速率1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2.0h，反应结束滴加质量分数为22％的甲醇钠溶液调节反应产物的pH为7.5，静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
A4：将0.16mol中间体3、0.1mol新戊二醇以及0.02g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为112℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边升温至162℃，控制升温速率为2℃/min，之后恒温搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体2、0.015mol中间体4、65mL甲苯以及0.25g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为88℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物用去离子水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体5、8g碳酸钾、1.0mol丙烯酸、0.5g对甲苯磺酸以及100mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为108℃，搅拌速率为40r/min的条件下搅拌反应12h，反应结束后将用去离子水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到沉淀抑制剂。
实施例3：
本实施例为一种沉淀抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将20g质量分数为35％的硫氢化钠溶液、0.1g硫粉加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为50℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌至硫粉完全溶解，之后边搅拌边逐滴加入0.1mol丙烯腈，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应3h，之后滴加浓盐酸调节pH为6，之后加入15mL去离子水并升温至115℃的条件下回流搅拌反应5h，之后加入0.8g锌粉并降温至90℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物降温至室温，真空抽滤，将滤液用质量分数为38％的浓盐酸调节pH为2，之后加入乙酸乙酯进行萃取3次，静置分层，合并萃取液后将其选择蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将0.21mol中间体1、0.1mol乙二醇、70mL甲苯以及0.35g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至回流反应，控制升温速率为5℃/min，之后恒温搅拌反应15h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将0.1mol无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为85℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.35mol乙烯基三氯硅烷，控制滴加速率2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2.5h，反应结束滴加质量分数为25％的甲醇钠溶液调节反应产物的pH为8，静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
A4：将0.17mol中间体3、0.1mol新戊二醇以及0.03g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为115℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边升温至165℃，控制升温速率为3℃/min，之后恒温搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体2、0.015mol中间体4、80mL甲苯以及0.35g对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为95℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应3h，反应结束后将反应产物用去离子水洗涤3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体5、9g碳酸钾、1.2mol丙烯酸、0.7g对甲苯磺酸以及120mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为115℃，搅拌速率为550r/min的条件下搅拌反应15h，反应结束后将用去离子水洗涤3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到沉淀抑制剂。
实施例4：
本实施例为一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取碳化硅粉50份、白刚玉微粉20份、水玻璃7份、高岭土3份、氧化铝5份以及来自于实施例1中的沉淀抑制剂6份，备用；
步骤二：将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝以及沉淀抑制剂混合均匀，加入至去离子水中，调节固液比为55％，分散均匀，之后用质量分数为10％的氢氧化钠溶液和摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH为10，静置1h，得到预磨料；
步骤三：将预磨料加入至球磨机中，以球料比为3:1，球磨速率为400r/min的条件下球磨60min，得到耐磨陶瓷浆料；
步骤四：将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗表面，之后用清水冲洗干净后浸渍于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中30min，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45℃的条件下烘干8h，之后浸渍于质量分数为1％的羧甲基纤维素溶液中3h，取出后挤压，之后放置于真空干燥箱中烘干，得到泡沫载体；
步骤五：将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍之后通过挤压和气吹的方式除去多余的耐磨陶瓷浆料，重复3次，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯；
步骤六：将耐磨陶瓷坯放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下烘干10h，之后放置于真空烧结炉中进行烧结，以0.8℃/min的升温速率从250℃升温至600℃，之后以8℃/min的升温速率从600℃升温至1550℃，之后保温2h，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷。
实施例5：
本实施例为一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取碳化硅粉65份、白刚玉微粉25份、水玻璃8份、高岭土8份、氧化铝10份以及来自于实施例2中的沉淀抑制剂12份，备用；
步骤二：将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝以及沉淀抑制剂混合均匀，加入至去离子水中，调节固液比为60％，分散均匀，之后用质量分数为12％的氢氧化钠溶液和摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH为10.2，静置1.5h，得到预磨料；
步骤三：将预磨料加入至球磨机中，以球料比为3.5:1，球磨速率为500r/min的条件下球磨70min，得到耐磨陶瓷浆料；
步骤四：将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗表面，之后用清水冲洗干净后浸渍于质量分数为12％的氢氧化钠溶液中35min，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干9h，之后浸渍于质量分数为2％的羧甲基纤维素溶液中3.5h，取出后挤压，之后放置于真空干燥箱中烘干，得到泡沫载体；
步骤五：将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍之后通过挤压和气吹的方式除去多余的耐磨陶瓷浆料，重复4次，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯；
步骤六：将耐磨陶瓷坯放置于真空干燥箱中，在温度为95℃的条件下烘干11h，之后放置于真空烧结炉中进行烧结，以0.9℃/min的升温速率从250℃升温至600℃，之后以10℃/min的升温速率从600℃升温至1550℃，之后保温3h，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷。
实施例6：
本实施例为一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取碳化硅粉80份、白刚玉微粉30份、水玻璃15份、高岭土12份、氧化铝15份以及来自于实施例3中的沉淀抑制剂18份，备用；
步骤二：将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝以及沉淀抑制剂混合均匀，加入至去离子水中，调节固液比为65％，分散均匀，之后用质量分数为15％的氢氧化钠溶液和摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液调节pH为10.5，静置2h，得到预磨料；
步骤三：将预磨料加入至球磨机中，以球料比为4:1，球磨速率为600r/min的条件下球磨80min，得到耐磨陶瓷浆料；
步骤四：将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗表面，之后用清水冲洗干净后浸渍于质量分数为15％的氢氧化钠溶液中40min，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下烘干10h，之后浸渍于质量分数为3％的羧甲基纤维素溶液中4h，取出后挤压，之后放置于真空干燥箱中烘干，得到泡沫载体；
步骤五：将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍之后通过挤压和气吹的方式除去多余的耐磨陶瓷浆料，重复5次，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯；
步骤六：将耐磨陶瓷坯放置于真空干燥箱中，在温度为105℃的条件下烘干12h，之后放置于真空烧结炉中进行烧结，以1℃/min的升温速率从250℃升温至600℃，之后以12℃/min的升温速率从600℃升温至1550℃，之后保温4h，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷。
对比例1：
对比例1与实施例6的不同之处在于，不添加沉淀抑制剂。
对比例2：
对比例2与实施例6的不同之处在于，使用聚磷酸钠代替沉淀抑制剂
使用MMD-1多功能摩擦磨损试验机检测实施例4-6以及对比例1-2的耐磨轻质陶瓷的耐磨性能，其中样品为直径50mm，高10mm的圆柱件，在负载15N，转速为100r/min时，研究各样品在不同滑行距离下磨损量的变化，磨损系数的计算公式为λ＝mV/MPL,其中，m为磨损量，单位g，M为试样磨损前质量，单位g，P为所加负载，单位N，V为试样体积，单位m3，L为相对磨损距离，单位m；
检测结果如下表所示：
样品 50m磨损量，m<sup>3</sup>/mN 100m磨损量，m<sup>3</sup>/mN 500m磨损量，m<sup>3</sup>/mN
实施例4 1.76×10<sup>-13</sup> 2.53×10<sup>-13</sup> 2.97×10<sup>-13</sup>
实施例5 1.62×10<sup>-13</sup> 2.44×10<sup>-13</sup> 2.88×10<sup>-13</sup>
实施例6 1.54×10<sup>-13</sup> 2.31×10<sup>-13</sup> 2.80×10<sup>-13</sup>
对比例1 2.07×10<sup>-13</sup> 4.16×10<sup>-13</sup> 6.58×10<sup>-13</sup>
对比例2 1.89×10<sup>-13</sup> 2.72×10<sup>-13</sup> 4.21×10<sup>-13</sup>
参阅上表数据，根据实施例与对比例1-2比较，可以得知添加沉淀抑制剂和聚磷酸钠能够明显提高耐磨轻质陶瓷的耐磨性能，也能得知添加沉淀抑制剂比聚磷酸钠具有更高的提升效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取碳化硅粉50-80份、白刚玉微粉20-30份、水玻璃7-15份、高岭土3-12份、氧化铝5-15份以及沉淀抑制剂6-18份，备用；
步骤二：将碳化硅粉、白刚玉微粉、水玻璃、高岭土、氧化铝以及沉淀抑制剂混合均匀，加入至去离子水中，调节固液比为55-65%，分散均匀，之后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节pH为10-10.5，静置1-2h，得到预磨料；
步骤三：将预磨料加入至球磨机中，以球料比为3-4:1，球磨速率为400-600r/min的条件下球磨60-80min，得到耐磨陶瓷浆料；
步骤四：将聚氨酯泡沫用洗涤剂清洗表面，之后用清水冲洗干净后浸渍于氢氧化钠溶液中30-40min，之后放置于真空干燥箱中，在温度为45-55℃的条件下烘干8-10h，之后浸渍于羧甲基纤维素溶液中3-4h，取出后挤压，之后放置于真空干燥箱中烘干，得到泡沫载体；
步骤五：将泡沫载体浸渍于耐磨陶瓷浆料中，充分浸渍之后通过挤压和气吹的方式除去多余的耐磨陶瓷浆料，重复3-5次，挂浆均匀后得到耐磨陶瓷坯；
步骤六：将耐磨陶瓷坯放置于真空干燥箱中，在温度为85-105℃的条件下烘干10-12h，之后放置于真空烧结炉中进行烧结，以0.8-1℃/min的升温速率从250℃升温至600℃，之后以8-12℃/min的升温速率从600℃升温至1550℃，之后保温2-4h，随炉冷却后得到该耐磨轻质陶瓷；
所述沉淀抑制剂的制备方法包括以下步骤：
A1：将硫氢化钠溶液、硫粉加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为45-50℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌至硫粉完全溶解，之后边搅拌边逐滴加入丙烯腈，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2-3h，之后滴加浓盐酸调节pH为5-6，之后加入去离子水并升温至110-115℃的条件下回流搅拌反应3-5h，之后加入锌粉并降温至85-90℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物降温至室温，真空抽滤，将滤液用浓盐酸调节pH为1-2，之后加入乙酸乙酯进行萃取2-3次，静置分层，合并萃取液后将其选择蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将中间体1、乙二醇、甲苯以及对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为250-300r/min的条件下边搅拌边升温至回流反应，控制升温速率为3-5℃/min，之后恒温搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为80-85℃，搅拌速率为300-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入乙烯基三氯硅烷，控制滴加速率1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.5-2.5h，反应结束滴加甲醇钠溶液调节反应产物的pH为7-8，静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
A4：将中间体3、新戊二醇以及对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为110-115℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边升温至160-165℃，控制升温速率为2-3℃/min，之后恒温搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体4；
A5：将中间体2、中间体4、甲苯以及对甲苯磺酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为80-95℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物用去离子水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将中间体5、碳酸钾、丙烯酸、对甲苯磺酸以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为100-115℃，搅拌速率为350-550r/min的条件下搅拌反应10-15h，反应结束后将用去离子水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到沉淀抑制剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%，所述盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/L，所述羧甲基纤维素溶液的质量分数为1-3%。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤A1中的所述硫氢化钠溶液、硫粉、丙烯腈、去离子水以及锌粉的用量比为20g：0.1g：0.1mol：10-15mL：0.5-0.8g，所述硫氢化钠溶液的质量分数为30-35%，所述浓盐酸的质量分数为36-38%。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤A2中的所述中间体1、乙二醇、甲苯以及对甲苯磺酸0.21mol：0.1mol：50-70mL：0.15-0.35g。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤A3中的所述无水甲醇与乙烯基三氯硅烷的用量比为0.1mol：0.33-0.35mol，所述甲醇钠溶液的质量分数为20-25%。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤A4中的所述中间体3、新戊二醇以及对甲苯磺酸的用量比为0.15-0.17mol：0.1mol：0.01-0.03g。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤A5中的所述中间体2、中间体4、甲苯以及对甲苯磺酸的用量比为0.1mol：0.015mol：50-80mL：0.15-0.35g。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤A6中的所述中间体5、碳酸钾、丙烯酸、对甲苯磺酸以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：7-9g：0.8-1.2mol：0.3-0.7g：80-120mL。
9.一种耐磨轻质陶瓷,其特征在于，所述耐磨轻质陶瓷通过权利要求1-7任意一项所述的耐磨轻质陶瓷的制备方法制得。
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