CN114671735A - 一种四氟环丁烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟环丁烷的制备方法，所述四氟环丁烷的制备方法，包括如下步骤：取摩尔比为1：4～10：4的1,2‑二氯四氟环丁烯和氢气在催化剂作用下加热反应，即生成所述四氟环丁烷。本发明的制备原料廉价、易获取，制备得到的四氟环丁烷或有作为电子氟化液使用的潜力。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种四氟环丁烷的制备方法。
背景技术
随着数据中心单机柜发热功率突破20kW，传统精密空调无法解决高功率、局部热点等问题，从而导致冷却系统运行能耗过高甚至出现无法完全散热的情况。浸没式液冷以其换热效率高的特点能够解决上述问题，被越来越广泛地运用。浸没式液冷是近年备受业界关注的新型散热技术，尤其在SC14全球超级计算大会上，来自国内外的多家服务器企业均展示了在浸没液冷散热上的产品，大幅提高了业界对液冷的关注度。浸没式液冷系统为一种新型高效、绿色节能的数据中心冷却解决方案。
浸没式液冷具有以下明显的优势：(1)在浸没式液冷中，冷却液与发热设备直接接触，具有较低的对流热阻，传热系数高；其次，冷却液具有较高的热导率和比热容，运行温度变化率较小。(2)这种方式无需风扇，降低了能耗和噪音，制冷效率高。(3)冷却液绝缘性能优良，闪点高不易燃，且无毒、无害、无腐蚀。美国3M公司、比利时索尔维公司等国外氟化工巨头分别推出了高介电常数、导热性好的全氟烷基胺、全氟聚醚等电子氟化液作为浸没式冷却液，用于数据中心的散热。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种四氟环丁烷的制备方法。所述四氟环丁烷的制备原料廉价、易获取，在制备电子氟化液方面或存在潜力。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种四氟环丁烷的制备方法，包括如下步骤：取摩尔比为1：4～10：4的1,2-二氯四氟环丁烯和氢气在催化剂作用下加热反应，即生成所述四氟环丁烷。
优选的，所述反应的温度为50～300℃。
优选的，所述催化剂处理反应物的空速为500～10000h-1。
优选的，所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取至少两种含活性元素的盐溶液混合得到混合液，调节混合液pH为9.8～10.2，过滤得到沉淀物，沉淀物经洗涤、烘干后压制成型，得到催化剂前驱体；所述活性元素选自Cr，Ni，Pd和Al之一；
(2)将催化剂前驱体在保护气体气氛下干燥后降温，即完成了催化剂的干燥过程，制得所述催化剂。
优选的，步骤(1)所述调节混合溶液pH为9.8～10.2的方式为：通过加入30wt％的氨水调节。
优选的，步骤(1)所述含活性元素的盐溶液的浓度均为44～45wt％。
优选的，步骤(1)所述洗涤的方式为：用水洗涤；步骤(2)所述保护气体气氛为惰性气他或氮气。
优选的，步骤(2)所述干燥的方式为：以1℃/min的速率升至400℃，并在此温度下保温干燥10h；步骤(2)所述降温为降温至200℃。
所述四氟环丁烷具有以下的结构：
本发明涉及的化学反应式为：
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明原料廉价、来源便利；产物分离提纯简单；易于工业化生产；工业三废少。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将摩尔比为85:15(指Cr和Al元素的摩尔比)的CrCl3溶液和Al(NO3)2溶液(CrCl3溶液的浓度为44wt％，Al(NO3)2溶液的浓度为45wt％)混合，将30wt％氨水滴加到混合溶液，调节pH＝10.0。沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Al；
将50ml氟化催化剂Cr-Al前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热。催化剂在100ml/min速率的氮气保护下，先以1℃/min升至400℃，再在此温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程。将反应器加热到140℃，采用蠕动泵将二氯四氟环丁烯(速率为0.2g/min)与氢气(速率为92ml/min)一起进入混合腔混合均匀(催化剂的空速为6500h-1)。之后，通过反应器直至缓冲瓶、水洗瓶、浓碱吸收器、冷却收集器。实验结束后，产物主要分布在冷却收集器中。将收集到的产物进行GC分析。GC结果显示，收集产物中含有87％的四氟环丁烷。
实施例1制备得到的产物的质谱数据为：MS(EI),m/z:126,(+)C4H2F4；124(basepeak),(+)C4F4；90,(+)C4H4F2；108,(+)C4H3F2；88,(+)C4H2F2；50,(+)CF2.
实施例2
将摩尔比为95:5(指Cr和Ni元素的摩尔比)的Cr(NO3)3溶液和Ni(NO3)3溶液(Cr(NO3)3溶液和Ni(NO3)3溶液的浓度均为45wt％)混合，将30wt％氨水滴加到混合溶液，调节pH＝10.0。沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Ni；
将50ml氟化催化剂Cr-Ni前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热。催化剂在100ml/min速率的氮气保护下，先以1℃/min的速率升至400℃，再在此温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程。将反应器加热到200℃，采用蠕动泵将二氯四氟环丁烯(速率为0.2g/min)与氢气(速率为161ml/min)一起进入混合腔混合均匀(催化剂的空速为7000h-1)。之后，通过反应器直至缓冲瓶、水洗瓶、浓碱吸收器、冷却收集器。实验结束后，产物主要分布在冷却收集器中。将收集到的产物进行GC分析。GC结果显示，收集产物中含有91％的四氟环丁烷。
实施例2制备得到的产物的质谱数据为：MS(EI),m/z:126,(+)C4H2F4；124(basepeak),(+)C4F4；90,(+)C4H4F2；108,(+)C4H3F2；88,(+)C4H2F2；50,(+)CF2.
实施例3
将摩尔比为60:25:15(指Cr、Ni和Al元素的摩尔比)的CrCl3溶液，Ni(NO3)3溶液和Al(NO3)2溶液(CrCl3溶液的浓度为44wt％、Ni(NO3)3溶液的浓度为45wt％、Al(NO3)2溶液为44wt％)混合，将30wt％氨水滴加到混合溶液，调节pH＝10.0。沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Ni-Al；
将50ml氟化催化剂Cr-Ni-Al前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热。催化剂在100ml/min氮气保护下，先以1℃/min的速率升至400℃，再在此温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程。将反应器加热到280℃，采用蠕动泵将二氯四氟环丁烯(速率为0.2g/min)与氢气(速率为207ml/min)一起进入混合腔混合均匀(催化剂的空速为8000h-1)。之后，通过反应器直至缓冲瓶、水洗瓶、浓碱吸收器、冷却收集器。实验结束后，产物主要分布在冷却收集器中。将收集到的产物进行GC分析。GC结果显示，收集产物中含有95％的四氟环丁烷。
实施例3制备得到的产物的质谱数据为：MS(EI),m/z:126,(+)C4H2F4；124(basepeak),(+)C4F4；90,(+)C4H4F2；108,(+)C4H3F2；88,(+)C4H2F2；50,(+)CF2.
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取摩尔比为1～10：4的1,2-二氯四氟环丁烯和氢气在催化剂作用下加热反应，即生成所述四氟环丁烷。
2.根据权利要求1所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50～300℃。
3.根据权利要求2所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂处理反应物的空速为500～10000h-1。
4.根据权利要求1～3任一项所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取至少两种含活性元素的盐溶液混合得到混合液，调节混合液pH为9.8～10.2，过滤得到沉淀物，沉淀物经洗涤、烘干后压制成型，得到催化剂前驱体；所述活性元素选自Cr，Ni，Pd和Al之一；
(2)将催化剂前驱体在保护气体气氛下干燥后降温，即完成了催化剂的干燥过程，制得所述催化剂。
5.根据权利要求4所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述调节混合液pH为9.8～10.2的方式为：通过加入30wt％的氨水调节。
6.根据权利要求4所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含活性元素的盐溶液的浓度均为44～45wt％。
7.根据权利要求4所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述洗涤的方式为：用水洗涤。
8.根据权利要求4所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体气氛为惰性气体或氮气。
9.根据权利要求4所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的方式为：以1℃/min的速率升至400℃，并在此温度下保温干燥10h。
10.根据权利要求4所述一种四氟环丁烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述降温为降温至200℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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