CN114956572A - 一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，属于陶瓷材料技术领域，包括如下重量份原料：方解石15‑18份、叶腊石12‑15份、锂辉石14‑16份、堇青石16‑20份、单质钾长石30‑36份、氧化锌4‑6份、氧化铝3‑5份、氧化锆3‑7份、碳酸钡5‑7份、抗菌助剂0.3‑0.4份；本发明还公开了该陶瓷釉料的制备方法。本发明通过对釉料配方的优化以及在釉料中加入自制的抗菌助剂，配方的调整能够改善釉面的致密性和均匀性，从物理层面提高釉面的防污性能和耐磨性能；加入抗菌助剂，能够改善釉浆的流动性和稳定性，并且从化学层面提高釉面的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体地，涉及一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料及其制备方法。
背景技术
陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料的各种制品。近年来，陶瓷材料制成的日用品也得到了快速发展。为了提升陶瓷产品的表面性能，需要在其表面涂覆一层釉料。釉是一种硅酸盐，陶瓷器上所施的釉一般以石英、长石、粘土为原料，经研磨、加水调制后，涂敷于坯体表面，经一定温度的焙烧而熔融，温度下降时，形成陶瓷表面的玻璃质薄层。它使陶瓷器增加机械强度、热稳定性、介电强度和防止液体、气体的侵蚀。釉还有增加瓷器美观和便于洗拭、不被尘土粘染等作用。
但是现有的陶瓷器具的釉面容易沾染污物，清洁也比较困难。这是因为釉面一般都是远看上去比较平整有光泽，然而近距离观察就会看到釉层表面有大量细小的针孔及凹坑，这导致在使用过程中，一些物质如水垢、脂肪酸、肥皂泡沫等在毛细管力、范德华力、氢键等多种物理或化学的作用力下，容易堆聚在釉面的凹凸处或微孔中，造成污染，难以清洗。此外，普通的釉面不具备抗菌性能，在受到污染后，容易滋生细菌，限制了陶瓷制品的应用范围。因此，如何使陶瓷产品在具有抗菌功能的同时又能具有较好的耐污性能，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料及其制备方法。
本发明通过对釉料配方的优化以及在釉料中加入自制的抗菌助剂，同时实现增强釉料层结构的致密性和抗菌性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，包括如下重量份原料：方解石15-18份、叶腊石12-15份、锂辉石14-16份、堇青石16-20份、单质钾长石30-36份、氧化锌4-6份、氧化铝3-5份、氧化锆3-7份、碳酸钡5-7份、抗菌助剂0.3-0.4份；
该陶瓷釉料的制备方法，具体为：
将各原料按照比例称取后，混合，加入球磨机球磨处理27-30h，获得陶瓷釉料；
该陶瓷釉料在使用时，加入釉料本身重量50-80％的水进行研磨，获得釉浆，再于瓷器表面进行施釉操作。
进一步地，抗菌助剂通过如下步骤制备：
步骤S1、在配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝器及氮气保护装置的反应瓶中加入5-羟甲基糠醛和环己烷，再加入适量的聚乙二醇(作为催化剂)；缓慢通入氮气,开启搅拌,升温至50℃，分批加入KOH固体粉末，溶解后，升温至60℃，反应1h后升温至83℃进行回流反应，回流2h后降温至50℃，缓慢滴加2-(氯甲基)丙烯酸甲酯，升温至100℃反应5-6h，抽滤、减压蒸馏，获得中间体1；其中，2-(氯甲基)丙烯酸甲酯、环己烷、KOH固体粉末、5-羟甲基糠醛的用量比为0.1mol:30g:0.11mol:0.17mol；催化剂聚乙二醇的用量为KOH固体粉末摩尔量的5％；
在碱性条件下，2-(氯甲基)丙烯酸甲酯与5-羟甲基糠醛发生Williamson反应，生成醚，即中间体1，具体反应方程式如下所示：
S2、在装有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中加入中间体1和硫酸溶液，再加入对苯二酚(作为反应阻聚剂)，混合均匀后，控制温度100-110℃、转速600r/min条件下，水解反应40-45min，减压蒸馏，获得中间体2；硫酸溶液的质量分数为68％，中间体1与硫酸的用量比为9.2g:15mL，对苯二酚的加入量是中间体1质量的2％；
中间体1上的酯类结构在硫酸作用下发生水解反应，生成相应的羧酸和醇，形成中间体2，具体反应方程式如下所示：
S3、将中间体2、乙酸钠和盐酸羟胺依次加入反应瓶中，升高温度，于25-30℃、300r/min的条件下搅拌反应30min，反应结束，将混合液自然冷却至室温，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到中间体3；中间体2、乙酸钠、盐酸羟胺的用量比为21g:9.8-10.0g:8.4-8.5g；
在乙酸钠的作用下，中间体2上的-CHO与盐酸羟胺发生亲核加成-消除反应，获得肟类产物，即中间体3，反应方程式如下所示：
S4、将中间体3与CuCl2·2H2O水溶液(浓度为0.25mol/L)混合后，升温至78-80℃，于300r/min条件下搅拌处理45-50min，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到抗菌单体；中间体3、CuCl2·2H2O水溶液的用量比为2.1g:40mL；
中间体3上的肟基官能团与铜离子机械处理后，能够使铜离子络合于中间体3的分子链上，形成抗菌单体，反应方程式如下所示：该抗菌单体分子上含有双键、-COOH、呋喃环和铜离子络合产品；其中的双键能够为后续聚合反应提供反应位点，-COOH能够形成聚羧酸类减水剂，呋喃类衍生物本身具有良好的抗菌性能，通过络合铜离子后，能进一步提升其抗菌性能；
S5、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入一定量马来酸酐、抗菌单体和次亚磷酸铵，搅拌溶解后加热升温至80-85℃，缓慢滴加引发剂进行聚合，恒温反应3h，加入链转移剂，反应终止，将聚合产物冷却至室温，获得抗菌助剂；马来酸酐、抗菌单体和次亚磷酸铵的用量质量比为10g:15.7-16.5g:2-3g；引发剂可选择过硫酸钠，链转移剂可选择十二烷基硫醇；
马来酸酐和抗菌单体在引发剂的作用下发生聚合反应，获得聚羧酸型聚合物，即抗菌助剂，反应方程式如下所示：
获得的抗菌助剂为一种聚羧酸型聚合物，具有普通聚羧酸型减水剂的优点，具体的，减水剂分子定向吸附于釉浆颗粒表面，其带有的阴离子基团会使颗粒表面形成双电子层，釉浆颗粒带上同种电荷产生静电排斥作用，促使其相互分散，从而使得到的釉浆絮凝结构解体，释放出被包裹的水份，有效地增加了浆料的流动性，达到在较低拌合水条件下具有较好流动性的减水目的，使抗菌助剂具备减水效果，添加进釉料中，在加水制成釉浆时，能够有效提高釉浆的流动性和稳定性；此外，该抗菌助剂的分子侧链上，含有呋喃环衍生物，且其络合有铜离子，呋喃环衍生物自身已具有良好的抗菌性能，通过络合铜离子后，能进一步增强抗菌效果，再者，铜离子通过络合作用与抗菌助剂大分子链结合，抗菌助剂大分子链在加水融合过程中，能够发挥减水作用而均匀分布在釉浆中，因此，抗菌有效成分也会跟随助剂分子链而均匀分散于釉浆中，均匀的分散有助于抗菌效果更大程度的发挥，进而赋予釉料优异的抗菌性能。
本发明的有益效果：
本发明的釉料配方中，在添加锂辉石的同时还添加了堇青石，利用锂辉石电场强度高，化学活性大，有极强的熔剂化作用使得堇青石颗粒与颗粒之间粘结更牢靠，降低了陶瓷的热膨胀系数的同时提高了陶瓷抗折强度和硬度；配方中还加入了叶腊石，在烧结过程中，叶腊石在釉料表面形成一层致密的矿物质保护层，提高釉层的耐磨性能和抗污性能，同时加入的叶腊石有助于完善锂辉石的结构,提高陶瓷釉料的抗腐蚀性能和热稳定性；
本发明通过在釉料中加入自制的抗菌助剂，抗菌助剂为一种聚羧酸型聚合物，具有普通聚羧酸型减水剂的优点，添加进釉料中，在加水制成釉浆时，能够有效提高釉浆的流动性和稳定性；此外，该抗菌助剂的分子侧链上，含有呋喃环衍生物，且其络合有铜离子，具有多种有效抗菌成分，再者，抗菌有效成分会跟随助剂分子链而均匀分散于釉浆中，均匀的分散有助于抗菌效果更大程度的发挥，进而赋予釉料优异的抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备抗菌助剂：
步骤S1、在配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝器及氮气保护装置的反应瓶中加入12.6g(0.1mol)5-羟甲基糠醛和30g环己烷，再加入3g聚乙二醇-600；缓慢通入氮气,开启搅拌,升温至50℃，分批加入6.2g的KOH固体粉末，溶解后，升温至60℃，反应1h后升温至83℃进行回流反应，回流2h后降温至50℃，缓慢滴加22.8g的2-(氯甲基)丙烯酸甲酯，升温至100℃反应5h，抽滤、减压蒸馏，获得中间体1；
S2、在装有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中加入18.4g中间体1和30mL质量分数为68％的硫酸溶液，再加入0.37g对苯二酚，混合均匀后，控制温度100℃、转速600r/min条件下，水解反应40min，减压蒸馏，获得中间体2；
S3、将21g中间体2、9.8-10.0g乙酸钠和8.4-8.5g盐酸羟胺依次加入反应瓶中，升高温度，于25℃、300r/min的条件下搅拌反应30min，反应结束，将混合液自然冷却至室温，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到中间体3；
S4、将4.2g中间体3与80mLCuCl2·2H2O水溶液(浓度为0.25mol/L)混合后，升温至78℃，于300r/min条件下搅拌处理45min，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到抗菌单体；
S5、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入10g马来酸酐、15.7g抗菌单体和2g次亚磷酸铵，搅拌溶解后加热升温至80℃，缓慢滴加引发剂进行聚合，恒温反应3h，加入链转移剂，反应终止，将聚合产物冷却至室温，获得抗菌助剂。
实施例2
制备抗菌助剂：
步骤S1、在配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝器及氮气保护装置的反应瓶中加入12.6g(0.1mol)5-羟甲基糠醛和30g环己烷，再加入3g聚乙二醇-600；缓慢通入氮气,开启搅拌,升温至50℃，分批加入6.2g的KOH固体粉末，溶解后，升温至60℃，反应1h后升温至83℃进行回流反应，回流2h后降温至50℃，缓慢滴加22.8g的2-(氯甲基)丙烯酸甲酯，升温至100℃反应5.5h，抽滤、减压蒸馏，获得中间体1；
S2、在装有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中加入18.4g中间体1和30mL质量分数为68％的硫酸溶液，再加入0.37g对苯二酚，混合均匀后，控制温度105℃、转速600r/min条件下，水解反应43min，减压蒸馏，获得中间体2；
S3、将21g中间体2、9.9g乙酸钠和8.45g盐酸羟胺依次加入反应瓶中，升高温度，于28℃、300r/min的条件下搅拌反应30min，反应结束，将混合液自然冷却至室温，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到中间体3；
S4、将4.2g中间体3与80mLCuCl2·2H2O水溶液(浓度为0.25mol/L)混合后，升温至79℃，于300r/min条件下搅拌处理48min，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到抗菌单体；
S5、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入10g马来酸酐、16.1g抗菌单体和2.5g次亚磷酸铵，搅拌溶解后加热升温至83℃，缓慢滴加引发剂进行聚合，恒温反应3h，加入链转移剂，反应终止，将聚合产物冷却至室温，获得抗菌助剂。
实施例3
制备抗菌助剂：
步骤S1、在配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝器及氮气保护装置的反应瓶中加入12.6g(0.1mol)5-羟甲基糠醛和30g环己烷，再加入3g聚乙二醇-600；缓慢通入氮气,开启搅拌,升温至50℃，分批加入6.2g的KOH固体粉末，溶解后，升温至60℃，反应1h后升温至83℃进行回流反应，回流2h后降温至50℃，缓慢滴加22.8g的2-(氯甲基)丙烯酸甲酯，升温至100℃反应6h，抽滤、减压蒸馏，获得中间体1；
S2、在装有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中加入18.4g中间体1和30mL质量分数为68％的硫酸溶液，再加入0.37g对苯二酚，混合均匀后，控制温度110℃、转速600r/min条件下，水解反应45min，减压蒸馏，获得中间体2；
S3、将21g中间体2、10.0g乙酸钠和8.5g盐酸羟胺依次加入反应瓶中，升高温度，于30℃、300r/min的条件下搅拌反应30min，反应结束，将混合液自然冷却至室温，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到中间体3；
S4、将4.2g中间体3与80mLCuCl2·2H2O水溶液(浓度为0.25mol/L)混合后，升温至80℃，于300r/min条件下搅拌处理50min，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到抗菌单体；
S5、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入10g马来酸酐、16.5g抗菌单体和3g次亚磷酸铵，搅拌溶解后加热升温至85℃，缓慢滴加引发剂进行聚合，恒温反应3h，加入链转移剂，反应终止，将聚合产物冷却至室温，获得抗菌助剂。
实施例4
制备陶瓷釉料：
将方解石15kg、叶腊石12kg、锂辉石14kg、堇青石16kg、单质钾长石30kg、氧化锌4kg、氧化铝3kg、氧化锆3kg、碳酸钡5kg、实施例1制得的抗菌助剂0.3kg称取后，混合，加入球磨机球磨处理27h，获得陶瓷釉料。
实施例5
制备陶瓷釉料：
将方解石16.5kg、叶腊石13.5kg、锂辉石15kg、堇青石18kg、单质钾长石33kg、氧化锌5kg、氧化铝4kg、氧化锆5kg、碳酸钡6kg、实施例2制得的抗菌助剂0.35kg称取后，混合，加入球磨机球磨处理28h，获得陶瓷釉料。
实施例6
制备陶瓷釉料：
将方解石18kg、叶腊石15kg、锂辉石16kg、堇青石20kg、单质钾长石36kg、氧化锌6kg、氧化铝5kg、氧化锆7kg、碳酸钡7kg、实施例3制得的抗菌助剂0.4kg称取后，混合，加入球磨机球磨处理30h，获得陶瓷釉料。
对比例1
将实施例4中的原料抗菌助剂换为市售聚羧酸型减水剂，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例4中的抗菌助剂去除，其余原料及制备过程不变。
分别取实施例4-6和对比例1-2制得的釉料，加入水，使釉浆的含水率为45％，快速球磨10min，按照QB/T1545-2015，测试减水效果；
将上述获得的釉浆涂覆于同规格同大小的陶瓷块的表面，在1180℃下烧制，形成釉面；采用块状杀菌率实验测试抗菌效果，具体的，将材料分成小块状后放入一定浓度的菌悬液中,混合培养,定时取样计算菌悬液中菌浓度，计算抑菌率，测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，实施例4-6制得的釉料在与水掺和时，具有适合的流速(70.8-72.0s)以及较高的悬浮值(1.24-1.28)，说明本发明制得的釉浆具备良好的流动性和稳定性；通过对比例1的数据可知，本发明加入的抗菌助剂能够发挥普通聚羧酸型减水剂的效果，提高釉浆的流动性和稳定性；在抗菌实验中，本发明制得的釉层对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达到99％以上，具有优异的抗菌性能；结合对比例1和2的数据可知，抗菌性能是由抗菌助剂赋予的。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，包括如下重量份原料：方解石15-18份、叶腊石12-15份、锂辉石14-16份、堇青石16-20份、单质钾长石30-36份、氧化锌4-6份、氧化铝3-5份、氧化锆3-7份、碳酸钡5-7份、抗菌助剂0.3-0.4份。
2.根据权利要求1所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，所述抗菌助剂通过如下步骤制备：
步骤S1、在配有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝器及氮气保护装置的反应瓶中加入5-羟甲基糠醛和环己烷，再加入适量的聚乙二醇；缓慢通入氮气,开启搅拌,升温至50℃，分批加入KOH固体粉末，溶解后，升温至60℃，反应1h后升温至83℃进行回流反应，回流2h后降温至50℃，缓慢滴加2-(氯甲基)丙烯酸甲酯，升温至100℃反应5-6h，抽滤、减压蒸馏，获得中间体1；
S2、在装有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中加入中间体1和硫酸溶液，再加入对苯二酚，混合均匀后，控制温度100-110℃、转速600r/min条件下，水解反应40-45min，减压蒸馏，获得中间体2；
S3、将中间体2、乙酸钠和盐酸羟胺依次加入反应瓶中，升高温度，于25-30℃、300r/min的条件下搅拌反应30min，反应结束，将混合液自然冷却至室温，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到中间体3；
S4、将中间体3与CuCl2·2H2O水溶液混合后，升温至78-80℃，于300r/min条件下搅拌处理45-50min，利用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，蒸馏浓缩、经柱层析法分离，得到抗菌单体；
S5、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入一定量马来酸酐、抗菌单体和次亚磷酸铵，搅拌溶解后加热升温至80-85℃，缓慢滴加引发剂进行聚合，恒温反应3h，加入链转移剂，反应终止，将聚合产物冷却至室温，获得抗菌助剂。
3.根据权利要求2所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，步骤S1中2-(氯甲基)丙烯酸甲酯、环己烷、KOH固体粉末、5-羟甲基糠醛的用量比为0.1mol:30g:0.11mol:0.17mol；催化剂聚乙二醇的用量为KOH固体粉末摩尔量的5％。
4.根据权利要求2所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，步骤S2中硫酸溶液的质量分数为68％，中间体1与硫酸的用量比为9.2g:15mL，对苯二酚的加入量是中间体1质量的2％。
5.根据权利要求1所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，步骤S3中中间体2、乙酸钠、盐酸羟胺的用量比为21g:9.8-10.0g:8.4-8.5g。
6.根据权利要求2所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，步骤S4中CuCl2·2H2O水溶液的浓度为0.25mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，步骤S4中中间体3、CuCl2·2H2O水溶液的用量比为2.1g:40mL。
8.根据权利要求2所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料，其特征在于，步骤S5中马来酸酐、抗菌单体和次亚磷酸铵的用量质量比为10g:15.7-16.5g:2-3g。
9.根据权利要求1所述的一种具有优良抗菌功能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，具体为：
将各原料按照比例称取后，混合，加入球磨机球磨处理27-30h，获得陶瓷釉料。
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2022
- 2022-06-08 CN CN202210645323.0A patent/CN114956572B/zh active Active
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