CN114947143A - 一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法。本发明以脱除果胶的柑橘皮渣为原料，通过过氧化氢或亚氯酸钠脱色结合高压均质、胶体磨处理，得到脱色改性柑橘纤维。本发明所得脱色改性柑橘纤维具有高持水、白度、高膨胀性和优良的流变性能，其流变行为由粘性为主的流体转为以弹性占主导的凝胶，性质的提升扩大了柑橘纤维在食品中的适用范围。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法。
背景技术
膳食纤维指不易被人体消化酶消化吸收的多糖类食物成分的总称，包括多糖、寡糖、纤维素、木质素及相关植物物质的总和，具有促进肠道蠕动、降低血糖、降低胆固醇等多种生理活性，被称为人类第七大营养素。
柑橘纤维是一种从柑橘类原浆中提取的纯天然功能性食品原料，是一种富含水溶性膳食纤维(Soluble dietary fiber,SDF)和非水溶性膳食纤维(Insoluble dietaryfiber,IDF)的复合物，具有吸水、保水、保油、增稠、乳化和凝胶功能。
柑橘纤维中的主要色素成分橘皮色素中含有桔黄A和桔黄B，桔黄A为水溶性色素，桔黄B为脂溶性色素。桔黄B有较强的着色能力，可以直接作为面食的着色剂。桔皮色素均有一定的抗还原能力，能与常见的食品添加剂如食盐、抗坏血酸、柠檬酸共存，遇见氧化剂或阳光直射会褪色。色素的存在会影响柑橘纤维在食品中的使用，所以有必要对纤维进行脱色处理，从而获得性能稳定的食品原料。
双氧水(H2O2)是常用的纤维脱色剂，作为一种二元弱酸，在酸性条件下比较稳定，在碱性条件下呈强氧化性。能够在水中电离出过氧氢离子(HO2-)，可以氧化发色基团。反应如下：HOOH+OH-→HO2-+H2O。在一定范围内碱性增强可以增大双氧水的电离度从而改变脱色效果。
亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂。主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白、食品消毒、水处理、杀菌灭藻和鱼药制造。运用于纤维的漂白时，可以去除杂质又不损伤纤维，得到具有较高质量的漂白成品。
物理处理是通过超微粉碎、挤压、均质、超声、微射流等物理手段破坏柑橘纤维内部和表面结构，提升其性能的一种方式。
目前对于膳食纤维的研究主要集中于通过物理手段(超微粉碎、球磨、高压均质)、化学处理(酸/碱处理，酯化处理)、微生物发酵(酶、微生物处理)或三者的联合手段进行改性，侧重提高可溶性膳食纤维(SDF)的含量或赋予纤维新的生理活性，如硫酸化处理可以提高膳食纤维抗肿瘤能力。在膳食纤维的制备中，常常将脱色处理作为单一的工序，或者是纤维商品化的必要步骤，仅以白度为指标，使得到的柑橘纤维色泽优良，忽视了脱色过程对于纤维功能性质和物理性能的提升。且单一的脱色处理对柑橘纤维性能只是略有提升，无法达到应用要求。
柑橘纤维应该始终要以提升其持水性和膨胀性来达到更广泛应用的目的，但是目前的研究中发现纯粹以化学方式处理，由于化学键的过度断裂以及一些化学加工助剂的非食品适用性，导致持水性等功能性提升效果不明显，同时还要考虑加工助剂安全性的问题，产业化实施性不强；此外，纯粹的物理方式加工不能高效地提升持水性能达到市场应用的标准，同时物理加工工艺往往导致物料挤压剪切等过程中产生有色物质，使物料的色泽发黑发暗；物理和化学联合处理往往导致纤维的过度断裂，进一步的物理剪切往往使纤维的持水性能不提升反而更低，最终功能性的提升效果不高并且还会产生额外的有色物质。因此，如何使柑橘纤维获得高持水性和膨胀性以满足更广泛的应用要求是目前急需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，以脱除果胶的柑橘皮渣为原料，通过过氧化氢或亚氯酸钠脱色结合高压均质、胶体磨处理，得到高持水、白度、高膨胀性，流变性能优良的柑橘纤维。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，包括以下步骤：
先将柑橘皮渣在pH为2.5～4.5的体系中进行亚氯酸钠脱色反应或在pH为8～11的体系中进行过氧化氢脱色反应，再均质处理，纯化，得到脱色改性柑橘纤维；
或者，先将柑橘皮渣进行胶体磨处理，再在pH为2.5～4.5的体系中进行亚氯酸钠脱色反应或在pH为8～11的体系中进行过氧化氢脱色反应，纯化，得到脱色改性柑橘纤维；
或者，先将柑橘皮渣进行胶体磨处理，然后在pH为2.5～4.5的体系中进行亚氯酸钠脱色反应或在pH为8～11的体系中进行过氧化氢脱色反应，再均质处理，纯化，得到脱色改性柑橘纤维。
优选地，所述柑橘皮渣为提取果胶后较为惰性的柑橘皮渣，主要成分是纤维素、木质素、半纤维素。
优选地，所述脱色反应体系中，柑橘皮渣与溶剂的料液比为1g：5mL～1g：200mL；所述溶剂为不高于60％体积的乙醇溶液或水。
优选地，所述脱色反应体系中，亚氯酸钠的添加量为纤维干重的2～3％(w/w)；过氧化氢在体系溶液中的质量浓度为0.5～1.5％(w/w)。
优选地，所述脱色反应体系中，pH调节剂为0.1～0.5mol/L盐酸、0.1～1mol/LNa2CO3溶液或0.5～1.5mol/L NaOH溶液。
优选地，所述亚氯酸钠脱色反应的温度为25～50℃，时间为0.5～3h；所述过氧化氢脱色反应的温度为35～60℃，时间为2～4h。
优选地，所述均质处理的压力为10～60MPa，均质1～3次；料液比为1g：20mL～1g：200mL，溶剂为不高于60％体积的乙醇溶液或水。
优选地，所述胶体磨处理的时间为5～15min；胶体磨处理体系中，柑橘皮渣与水的比为1g：50mL～1g：200mL。
优选地，所述纯化指将混合液与醇溶剂按照1：1～4的体积比混合进行醇沉，醇沉时间为1～4h；醇溶剂为不低于95％体积浓度的乙醇水溶液或无水乙醇；醇沉后过滤取滤渣，干燥。
更优选地，所述干燥的温度为50～70℃，时间为1.5～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明中使用的脱色剂为亚氯酸钠或过氧化氢，亚氯酸钠脱色方法具有漂白作用明显，脱色效果持久等特点。过氧化氢的脱色产物是水，对环境的污染小，脱色效果稳定，是目前常用的纤维脱色方法。
(2)脱色联合物理处理对柑橘纤维脱色具有协同作用，经过脱色联合物理处理的柑橘纤维其白度接近现有市售纤维AQ-Plus，且持水、持油、膨胀性以及流变特性G＇与G＂均有大幅度提升，其流变行为由粘性为主的流体转为以弹性占主导的凝胶，性质的提升扩大了柑橘纤维在食品中的适用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例中：
(1)持水力的测定方法是准确称取0.1g(精确到0.001g)柑橘纤维至10mL离心管中，并加入8mL蒸馏水，在室温静置24h，离心机(2000g，20min)离心，去除上层液，水分沥干后称重。持水力由以下计算式表示：
式中：m2为样品吸水后与离心管的总质量/g；m1为离心管的质量/g；m0为样品的质量/g。
(2)持油性测定方式是取0.25g(精确到0.001g)柑橘纤维置于10mL离心管中，加入大豆油8mL，混匀后静置放置12h，离心机(3500g，30min)离心，除掉上清液，并用吸油滤纸将离心管内壁多余的油脂吸干，静置5min后称重。柑橘纤维持油力由以下计算式表示：
式中：m2为样品吸油后与离心管的总质量/g；m1为离心管的质量/g；m0为样品的质量/g。
(3)膨胀性测定是准确称取样品0.1g(精确到0.001g)，体积记为V0，置于10mL的量筒中，再加入蒸馏水8mL，混合均匀后在室温静置24h，观察并记录柑橘纤维最终体积记为V1。柑橘纤维膨胀性由以下计算式表示：
式中：V1为样品膨胀后的体积/mL；V0为样品膨胀前的体积/mL；m0为样品的质量/g。
(4)白度的测定是利用Ci6x积分球色差仪测得柑橘纤维粉末的白度，结果用L、a、b值表示，L表示亮度；a为红绿值，a+为偏红，a-为偏绿；b值为黄蓝值，b+为偏黄，b-为偏蓝。本试验用L值反映白度，L值越高表示白度越高。
(5)流变应力测定是取一定量的脱色联合物理处理后的混合液置于哈克流变仪测试平板中，设置间隙为1mm，测试温度为25℃，选择应力扫描，设置扫描范围为0.1～100Pa，频率为1Hz。
实施例1
称取柑橘皮渣粉末80g溶解于4L去离子水中，搅拌3h，在胶体磨中处理10min后，加入混合液体积1.5倍体积95％乙醇溶液，搅拌均匀，用0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.5，加入1.6g亚氯酸钠，在25℃下搅拌2h，加入1倍体积95％乙醇溶液醇沉，静置2h，过400目滤布，于热风干燥箱中60℃烘干3h。所得柑橘纤维的理化指标如表1所示。
实施例2
称取柑橘皮渣粉末10g，以1g：20mL与60％乙醇溶液混合，用0.1mol/L盐酸调节混合液pH至2.5，加入0.25g亚氯酸钠固体，搅拌5min，将混合液置于水浴锅中50℃搅拌反应0.5h。取出混合液，冷却后在30MPa下均质两遍，加入3倍体积的95％乙醇溶液醇沉，静置2h，过400目滤布，于热风干燥箱中60℃烘干3h。所得柑橘纤维的理化指标如表1所示。
实施例3
称取柑橘皮渣粉末80g溶解于4L去离子水中，搅拌3h，在胶体磨中处理8min后，加入混合液体积1.5倍体积95％乙醇溶液，搅拌均匀，用0.5mol/L盐酸调节混合液pH至2.5，称量1.6g亚氯酸钠溶解于混合液中，在25℃下搅拌2h，加入1倍体积95％乙醇溶液醇沉2h，过400目滤布，于热风干燥箱中60℃烘干3h，得到的固体粉碎后过80目筛，得到纤维粉末。称取10g纤维粉末溶解于200mL 60％乙醇溶液中，搅拌3h使得纤维分散均匀，在30MPa条件下均质两次，加入3倍体积95％乙醇溶液醇沉，静置2h，过400目滤布，于热风干燥箱中60℃烘干3h。所得柑橘纤维的理化指标如表1所示。
实施例4
将2g的柑橘皮渣粉末分散于40mL 1％H2O2溶液中，加入1mol/L NaOH溶液调节悬浮液的pH至11。再将样品悬浮液置于50℃水浴锅中搅拌1h。向悬浮液中加入3倍体积的无水乙醇，静置2h，用400目滤布过滤并收集滤渣，干燥得到脱色纤维。将1.0g脱色纤维分散于50mL去离子水中，10MPa下均质2遍，结束后向处理液中加入3倍体积的95％乙醇溶液，静置2h，用400目滤布过滤并收集滤渣，于热风干燥箱中60℃烘干3h，得过氧化氢脱色协同物理剪切法改性柑橘纤维。
对比例1
称取10g柑橘皮渣粉末，以1g：20mL与60％乙醇溶液中，用0.1mol/L盐酸调节悬浮液的pH至2.5，加入0.25g亚氯酸钠粉末，搅拌5min，将混合液置于水浴锅50℃搅拌反应0.5h，加入3倍体积的95％乙醇溶液醇沉，静置2h，过400目滤布，于热风干燥箱中60℃烘干3h。所得脱色柑橘纤维的理化指标如表1所示。
与实施例2相比，该对比例只进行脱色处理。
对比例2
称取柑橘皮渣80g粉末分散于4L去离子水中，搅拌3h，在胶体磨中处理10min，向悬浮液中加入1倍体积的95％乙醇溶液，静置2h，用400目滤布过滤并收集滤渣，于热风干燥箱中60℃烘干3h，得到胶体磨处理的柑橘纤维，其理化指标如表1所示。
与实施例1相比，该对比例只进行胶体磨处理。
对比例3
称取10g柑橘纤维粉末，分散于200mL 60％乙醇溶液中，搅拌3h使得纤维充分分散，于30MPa条件下均质两遍。向反应液中加入3倍体积的95％乙醇溶液，静置2h，用400目滤布过滤并收集滤渣，于热风干燥箱中60℃烘干3h，得到均质处理的柑橘纤维，其理化指标如表1所示。
与实施例2相比，该对比例只进行均质处理。
表1
通过对比例1～3可知，单一的脱色处理或者单一的物理处理仅仅能对柑橘纤维性能稍有提升。在实施例1至实施例4中，过氧化氢与亚氯酸钠处理后的柑橘纤维白度有明显的提升，两种脱色方式效果相当。经过脱色联合物理处理的柑橘纤维其持水力、膨胀力、白度明显高于未处理纤维，持油力略有增大。弹性模量G＇与黏性模量G＂有明显增加。
由实施例1～4可知，经过2次物理处理的脱色纤维性能优于1次物理处理纤维，表明在适当的实验条件下，多次物理处理对于柑橘纤维性能改变更大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将柑橘皮渣在pH为2.5～4.5的体系中进行亚氯酸钠脱色反应或在pH为8～10的体系中进行过氧化氢脱色反应，再均质处理，纯化，得到脱色改性柑橘纤维；
或者，先将柑橘皮渣进行胶体磨处理，再在pH为2.5～4.5的体系中进行亚氯酸钠脱色反应或在pH为8～11的体系中进行过氧化氢脱色反应，纯化，得到脱色改性柑橘纤维；
或者，先将柑橘皮渣进行胶体磨处理，然后在pH为2.5～4.5的体系中进行亚氯酸钠脱色反应或在pH为8～11的体系中进行过氧化氢脱色反应，再均质处理，纯化，得到脱色改性柑橘纤维。
2.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述脱色反应体系中，亚氯酸钠的添加量为纤维干重的2～3％；过氧化氢在体系溶液中的质量浓度为0.5～1.5％。
3.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述亚氯酸钠脱色反应的温度为25～50℃，时间为0.5～3h；所述过氧化氢脱色反应的温度为35～60℃，时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述均质处理的压力为10～60MPa，均质1～3次；料液比为1g：20mL～1g：200mL，溶剂为不高于60％体积的乙醇溶液或水。
5.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述胶体磨处理的时间为5～15min；胶体磨处理体系中，柑橘皮渣与水的比为1g：50mL～1g：200mL。
6.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述脱色反应体系中，柑橘皮渣与溶剂的料液比为1g：5mL～1g：200mL；所述溶剂为不高于60％体积的乙醇溶液或水。
7.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述脱色反应体系中，pH调节剂为0.1～0.5mol/L盐酸、0.1～1mol/L Na2CO3溶液或0.5～1.5mol/L NaOH溶液。
8.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述纯化指将混合液与醇溶剂按照1：1～4的体积比混合进行醇沉，醇沉时间为1～4h；醇溶剂为不低于95％体积浓度的乙醇水溶液或无水乙醇；醇沉后过滤取滤渣，干燥。
9.根据权利要求8所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述干燥的温度为50～70℃，时间为1.5～5h。
10.根据权利要求1所述一种脱色联合物理手段对柑橘纤维改性的方法，其特征在于，所述柑橘皮渣为提取果胶后的柑橘皮渣。
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