CN114940893A - 一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法，属于采油助剂技术领域。该驱油剂的制备方法包括如下步骤：将亲水性纳米碳酸钙分散于第一溶剂中，在50℃～70℃并持续搅拌的条件下，加入碱作为催化剂，同时加入辅助剂并反应一段时间，后加入改性剂继续反应10h～15h，反应结束后对其进行分离提纯即得。本发明的驱油剂，其能够使原油和水乳化后形成高粘度W/O乳液，乳液粘度在70％以上含水率时可以达到原油40倍以上，高粘度的乳液能够封堵优势通道，从而提高低渗区的原油波及体积，最终达到提高采收率目的。

Description

一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，具体为一种可在油藏高渗区形成高内相高黏度乳化液的纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法。
背景技术
原位乳化驱油是一种在地下油水乳化驱油的方式，操作工艺简单，简单省事。油水在表活剂作用下形成或O/W乳液，O/W乳液粘度比原油低，有效降低原油粘度，适合于稠油开采，W/O乳液粘度比原油高，所使用的表活剂为亲油性表活剂，可以将地层岩缝中的残余油吸入溶液中来提高原油采收率。如果能形成W/O高粘度乳液可以在优势通道中形成封堵，提高低渗透区域的启动压力，有效扩大波及系数，提高原油产量。在目前的原油开发中，大多使用O/W型的表活剂来开采原油，对于低渗透区域的残余油很难有效驱出，因此通过形成W/O高粘度乳液封堵中高渗透区来提高低渗透区的波及体积更能大幅度提高采收率。
然而目前采用O/W驱油的方式较多，韩国彤,张强,毛天聪,王中武,葛际江在材料导报发表论文《纳米SiO2和表面活性剂协同稳定的水包油乳状液驱油机理研究》中提到采用纳米SiO2和表面活性剂TA-13制备出一种乳状液驱油，可有效降低稠油粘度，提高稠油流度。刘冬鑫,张贵才,裴海华,葛际江,蒋平在油田化学上发表《基于苯乙烯焦油的水包油乳状液驱油体系的研制与性能评价》中将苯乙烯焦油制成水包油型乳状液用于乳状液驱油中，成本降低，可提高稠油采收率16.8％。但是对于低粘度原油的开采，通常先采用注水开发，经过长期注水开发，地层非均质性越来越严重，容易形成优势通道，使得注水开采效果降低。所以目前我国大部分油田已经进入注水后期，水窜严重，这种情况适合采用W/O驱油方式。通过注入驱油剂使得水和原油在中高渗透地层形成高粘度乳液，调整地层非均质性，从而提高注水波及面积，提高原油采收率。目前关于利用W/O驱油剂驱油的方式较少，主要是形成W/O乳液粘度较低，无法封堵，所以实施困难。因此急需一种能形成W/O高粘度乳状液的驱油剂进行提高采收率。
发明内容
为解决上述至少一种问题，本发明提出了一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法的制备方法，其在形成油包水乳液后，粘度极高，能够对高渗层形成封堵。
为实现上述目标，本发明的技术方案如下：一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法，包括以下步骤：将亲水性纳米碳酸钙分散于第一溶剂中，在50℃～70℃并持续搅拌的条件下，加入碱作为催化剂，同时加入辅助剂并反应一段时间，后加入改性剂继续反应10h～15h，反应结束后对其进行分离提纯即得，所述溶剂为去离子水溶液，以质量比计，所述辅助剂为含有环氧基团和卤族原子的化合物，所述辅助剂为所述纳米碳酸钙的10％～50％，所述改性剂的加量为所述纳米碳酸钙加量的10％～50％，所述改性剂为长链脂肪醇、长链脂肪胺中的一种。
之所以采用亲水性纳米碳酸钙，是由于其表面含有大量的羟基，能够提供相应的反应基团。
本发明的一种实施方式在于，所述溶剂为无水乙醇，以质量百分比计，所述纳米碳酸钙的加量为所述第一溶剂加量的1％～5％。
本发明的一种实施方式在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种，其加量为溶剂的0.005％～0.01％。
本发明的一种实施方式在于，所述辅助剂为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧氯丁烷中的一种或多种。
本发明的一种实施方式在于，所述长链脂肪醇的烷基链长为12～18，长链脂肪胺的烷基链长为12～18。
本发明的一种实施方式在于，所述改性剂、辅助剂均采用第二溶剂溶解后加入分散液中进行反应。
优选的，所述第二溶剂为丙酮。
本发明的一种实施方式在于，所述分离提纯的具体步骤为：调节反应液的pH至中性，过滤并加入无水乙醇洗涤数次，洗涤后烘干即得。
本发明还公开了一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂，其采用任一上述的方法制备而成。
有益效果：本发明通过借助辅助剂增加疏水结构后，纳米碳酸钙多了一些亲油功能，可以将原油和水乳化后形成W/O乳液，同时，该乳液黏度较高，其和原油形成乳液后，能够对优势通道进行封堵，从而提高低渗区的原油波及体积，最终达到提高采收率目的。
附图说明
图1是不同含水率情况下的乳化程度条形图；
图2为不同含水率情况下的乳液粘度图。
图3为不同驱油剂的接触角。
具体实施方式
下面将结合实例对本发明的具体实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
下述实施例中，若未特别说明，所述的浓度均为质量体积浓度。
下述实施例中，若未特别说明，所采用的原料均能通过常规商业途径获得。
下述实施例中，所述纳米碳酸购买自北京博宇高科新材料技术有限公司。
实施例1
取1g纳米碳酸钙加入100g无水乙醇溶液中，超声2h使其分散；同时配置10％的氢氧化钠的乙醇溶液、取0.1ml环氧氯丙烷加入5ml丙酮中溶解备用，取0.2ml十二醇加入10ml丙酮备用；
将超声溶解后的纳米碳酸钙溶液放入65℃水浴锅，设置搅拌速度500r/min，加入0.05ml的10％氢氧化钠的乙醇溶液和5ml的2％的环氧氯丙烷的丙酮溶液；
完全溶解后加入配置的十二醇溶液，调整水浴锅至60℃，搅拌速度设置搅拌速度500r/min，反应时间15h；
加入盐酸调整PH至7，过滤并采用无水乙醇多次洗涤后，取滤饼烘干后得到增粘型纳米碳酸钙驱油剂CTSG-12。
实施例2
取1g纳米碳酸钙加入100g无水乙醇溶液中，放入超声中超声2h；配置10％的氢氧化钠的乙醇溶液留置备用，取0.1ml环氧氯丙烷加入5ml丙酮中溶解备用，取0.2ml十二醇加入10ml丙酮备用；
将超声溶解后的纳米碳酸钙溶液放入65℃水浴锅，设置搅拌速度500r/min，加入0.05ml的10％氢氧化钠溶液和配置好的环氧氯丙溶液；
完全溶解后加入配置的十二胺溶液，调整水浴锅至60℃，搅拌速度设置搅拌速度500r/min，反应时间15h；
加入盐酸调整PH至7，过滤并采用无水乙醇多次洗涤后，取滤饼烘干后得到增粘型纳米碳酸钙驱油剂ATSG-12。
对比例1
取1g纳米碳酸钙加入100g无水乙醇溶液中，放入超声中超声2h；配置10％的氢氧化钠乙醇溶液留置备用，取0.1ml硬脂酸加入5m丙酮中溶解备用；
将超声溶解后的纳米碳酸钙溶液放入65℃水浴锅，设置搅拌速度500r/min，加入0.05ml的10％氢氧化钠溶液；
完全溶解后加入配置的硬脂酸溶液，调整水浴锅至60℃，搅拌速度设置搅拌速度500r/min，反应时间15h；
加入盐酸调整PH至7过滤并采用无水乙醇多次洗涤后，取滤饼烘干后得到市面上常用的疏水性纳米碳酸钙。
将不同合成的纳米碳酸钙驱油剂配置浓度为0.0005％的溶液，观察其分散性能。具体现象如表1所示。然后测试不同含水率下(50％、60％、70％、80％、90％)原油和纳米碳酸钙驱油剂的乳化情况。(原油选自X8原油，30℃下初始粘度80mPa·s)。具体步骤：将配置的溶液和原油分别按照5:5、6:4、7:3、8:2、9:1的比例配置成20ml总液体，通过在1000rpm的转速下，搅拌1小时，观察期乳化程度和乳化粘度，结果如图1和图2所示。
表1纳米碳酸钙改性前后的分散情况
Figure BDA0003727954750000041
通过表1我们可以发现，改性的纳米碳酸钙有着非常好的分散性，主要是给纳米碳酸钙接上了长链，使得其团聚性变差，分散性变好。
为了进一步说明其效果，对其乳化程度进行测定，其通过在定制量筒中搅拌后形成乳液，然后计算乳液体积最终计算得到的，具体计算公式如下：
乳化程度：
Figure BDA0003727954750000042
式中，W1是乳化后的乳液体积，W2是溶液总体积。
从图1中可以看出随着含水量增加，加入疏水纳米碳酸钙和不加材料的油水乳化程度低于加入CTSG-12和ATSG-12的乳化程度，加入改性材料后，在高含水时，油水乳化程度依旧非常的高，能形成W/O乳液。从图2中可以看出，在加入改性材料后，油水乳化后的粘度远大于未加材料和加入疏水纳米碳酸钙的乳液。原油粘度在30℃下位80mPa·s，经过乳化实验后可以发现，在80％含水率时，各个乳液粘度最高，CTSG-12形成的乳液粘度为原油粘度47倍，ATSG-12粘度为为原油粘度32倍，自乳化后乳液粘度为原油粘度的6.5倍左右，加入疏水性纳米碳酸钙后粘度为原油粘度15.5倍。
主要是由于原油中含有天然表活剂能使得油水自乳化，未加材料，随着含水增加，会从W/O转变为O/W乳液，因此粘度不高，但是加入疏水改性剂后，溶液的亲油性能增强，有助于形成W/O乳液，所以黏度增加。
然而加入疏水纳米碳酸钙后，疏水能力过强，乳化程度较低，终形成的乳液粘度较低。由于硬脂酸通常和碳酸钙反应形成硬脂酸钙，硬脂酸钙沉积到碳酸钙表面并对纳米碳酸钙形成包覆，使其亲油性过强。
本发明新改性的CTSG-12和ATSG-12使得纳米碳酸钙同时具有强亲水和强亲油，由图3可以看出改性剂的亲油性大于亲水性，因此本发明的产品纳米碳酸钙驱油剂形成的W/O乳液粘度更高，乳化程度更大。随着目前油田长期注水开发，油田地层的非均质性越来越差，长期注水使得地层中已经形成了容易窜流的优势通道，将配置的驱油剂注入地层后，注入剂优先流入渗透率小的优势通道，导致原油波及效率较低，由于改性的CTSG-12和ATSG-12可以形成高粘度乳液，流动性较差，因此将改性的驱油剂注入地层后，在优势通道形成原位乳化，高粘度乳液封堵了这些区域，使得后续注入液体流向那些渗透率小的区域，因此增大了原油波及体积，提高了原油采收率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将亲水性纳米碳酸钙分散于第一溶剂中，在50℃～70℃并持续搅拌的条件下，加入碱作为催化剂，同时加入辅助剂并反应一段时间，后加入改性剂继续反应10h～15h，反应结束后对其进行分离提纯即得；所述辅助剂为含有环氧基团和卤族原子的化合物，所述改性剂为长链脂肪醇、长链脂肪胺中的一种，以质量百分比计，所述辅助剂为所述纳米碳酸钙的10％～50％，所述改性剂的加量为所述纳米碳酸钙加量的10％～50％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇，以质量百分比计，所述纳米碳酸钙的加量为所述第一溶剂加量的1％～5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种，其加量为第一溶剂的0.005％～0.01％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述辅助剂为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧氯丁烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述长链脂肪醇的烷基链长为12～18，长链脂肪胺的烷基链长为12～18。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂、辅助剂均采用第二溶剂溶解后加入分散液中进行反应。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为丙酮。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离提纯的具体步骤为：调节反应液的pH至中性，过滤并加入无水乙醇洗涤数次，洗涤后烘干即得。
9.一种增粘型纳米碳酸钙驱油剂，其采用权利要求1～8任一所述的方法制备而成。
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