CN114940625A - 一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法 - Google Patents

一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法，该方法通过在陶瓷扁管支撑体坯体表面直接制备电池体系得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体，然后对得到的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行烧制，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池。本发明通过向陶瓷扁管支撑体的模具内分层、分区域铺设不同粒度配比的填充粉末，使得制备出的陶瓷扁管支撑体的两侧以及自密封口端的端头为致密陶瓷支撑体区，其余区域为多孔陶瓷支撑体区。并且通过在多孔陶瓷支撑体区的表面制备电极功能层实现自密封，实现降低制备成本的目的。

Description

一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池 的制备方法
技术领域
本发明涉及能源技术领域，特别是涉及一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是一种直接将化学能直接转变为电能的装置，具有发电效率高、燃料适用范围广、全固态结构等优点。
其中，陶瓷支撑固体氧化物燃料电池是一种适用于中高温运行的支撑体支撑SOFC。采用多孔陶瓷作为支撑体具有以下优点：固体氧化物燃料电池可在高温下运行，电池输出性能优异；陶瓷材料具有优于金属的高温强度和高温蠕变抗力，并且稳定性高，抗氧化性优良，所以陶瓷支撑的固体氧化物燃料电池具有良好的长期稳定性。
目前针对一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池结构的制备方法尚不明确，相关的陶瓷支撑型固体氧化物燃料电池的制备方法中，依旧存在自密封效果不佳的问题。
发明内容
本发明提供一种一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的准备方法，该方法通过在陶瓷扁管支撑体坯体表面直接制备电池体系得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体，然后对得到的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行烧制(预烧与焙烧)，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池。该方法通过一体化同步烧制陶瓷支撑体以及分布于陶瓷支撑体表面的电池体系，使得电池体系中的电解质层在预烧与焙烧过程中获得充分收缩，使得电解质层结构充分致密化，进一步提高了一端自密封的固体氧化物燃料电池/电解池的密封效果。
本发明具体内容如下：
本发明提供了一种一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法，所述制备方法包括：
S1、将第一前驱体粉末填充于陶瓷扁管支撑体的模具第一区域的底层中间，将第一导电材料填充于陶瓷扁管支撑体的模具第二区域的底层中间，将第二前驱体粉末填充于所述模具第一区域的底层边缘，将第二导电材料填充于所述模具第二区域的底层边缘，将第二前驱体粉末填充于所述模具第三区域，得到第一陶瓷粉末层；
S2、将流道填充体放置于所述第一陶瓷粉末层的中间，并向位于模具第一区域的所述流道填充体的孔洞及四周填充所述第一前驱体粉末，向位于模具第二区域的所述流道填充体的孔洞及四周填充所述第一导电材料，向位于模具第一区域的所述模具边缘的空隙填充所述第二前驱体粉末，向位于模具第二区域的所述模具边缘的空隙填充所述第二导电材料，向所述模具第三区域填充第二前驱体粉末，形成到第二陶瓷粉末层；其中，所述第一前驱体粉末、所述第一导电材料、所述第二前驱体粉末和所述第二导电材料的填充高度与所述流道填充体的高度相同；
S3、向位于模具第一区域的所述第二陶瓷粉末层的中间区域填充所述第一前驱体粉末，向位于所述模具第一区域的所述第二陶瓷粉末层的边缘区域填充所述第二前驱体粉末，向位于所述模具第二区域的所述第二陶瓷粉末层的中间区域填充所述第一导电材料，向位于所述模具第二区域的所述第二陶瓷粉末层的边缘区域填充所述第二导电材料，向所述模具第三区域填充第二前驱体粉末，得到复合陶瓷粉末体；
S4、对所述复合陶瓷粉末体进行压制，得到陶瓷扁管支撑体坯体；
S5、在所述陶瓷扁管支撑体坯体的表面间隔制备多个单电池以及半电池和集流半电池，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体；其中，所述多个单电池、半电池和集流半电池之间通过连接体串联；所述单电池包括阳极层、电解质层和阴极层；
S6、对所述一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行预烧与焙烧，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池；
其中，所述第一前驱体粉末由陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂混合得到，所述第二前驱体粉末由陶瓷粉末与粘结剂混合得到，所述第一导电材料由电极粉末、粘结剂与造孔剂混合得到，所述第二导电材料由电极粉末与粘结剂混合得到，所述电极粉末与所述阳极层或所述阴极层制备材料相同；所述模具第一区域对应所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域，所述模具第二区域对应所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域，所述模具第三区域对应所述陶瓷扁管支撑体坯体的第三区域。
可选地，所述第一前驱体粉末中，所述陶瓷粉末的粒径为0.5μm-10μm；
所述陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂的质量比为65～90：5～15：5～20；
所述第一前驱体粉末的粒径为50μm-300μm；
所述第二前驱体粉末中，所述陶瓷粉末与粘结剂的质量比为95～85:5～10；所述陶瓷粉末的粒径为0.5μm-5μm；
所述第二前驱体粉末的粒径为50μm-300μm；
所述陶瓷粉末为MgO、CaO、Y2O3、TiO2、Al2O3、ZrO2中的至少一种；
所述造孔剂为石墨、淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢铵以及蔗糖中的任意一种；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的至少一种。
可选地，所述流道填充体是由流道填充体粉末通过粉末压制成型或模压并激光加工成型，所述流道填充体粉末为PMMA、碳酸氢铵、淀粉、蔗糖和碳粉中的至少一种。
可选地，所述对所述复合陶瓷粉末体进行压制的压力为50-300Mpa，保压时间为1-10min。
可选地，当所述电极粉末与所述阳极层制备材料相同时，所述步骤S5中，所述单电池的制备方法包括如下子步骤：
S51、使用阳极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的相互平行的第一表面和第二表面分别间隔制备多个单电池的阳极层；
S52、使用电解质掩膜在所述多个单电池的阳极层的表面间隔制备多个单电池的电解质层，其中，所述电解质层的一端部分覆盖阳极层，另一端与所述陶瓷扁管支撑体坯体的表面接触；
S53、使用连接体掩膜在相邻的所述单电池之间制备连接体，其中，所述连接体的一端部分覆盖阳极层，另一端与相邻单电池的电解质层接触并和电解质层的高度保持一致；
S54、使用阴极掩膜在所述电解质层与连接体上间隔制备多个单电池的阴极层，所述阴极层的一端部分覆盖电解质层，另一端部分覆盖连接体。
可选地，还包括：
采用步骤S51a制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端的半电池：
S51a、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的相互平行的第一表面和第二表面分别制备电解质层，所述电解质层的一端连接连接体，另一端与所述陶瓷扁管支撑体坯体的第三区域接触；
采用步骤S51b-步骤S52b制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面的集流半电池：
S51b、使用阳极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面上制备所述集流半电池的阳极层；
S52b、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二表面上制备所述集流半电池的电解质层，所述集流半电池的电解质层部分覆盖所述集流半电池的阳极层。
可选地，当所述电极粉末与所述阴极层制备材料相同时，所述步骤S5中，所述单电池的制备方法包括如下子步骤：
S51`、使用阴极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的相互平行的第一表面和第二表面分别间隔制备多个单电池的阴极层；
S52`、使用电解质掩膜在所述多个单电池的阴极层的表面间隔制备多个单电池的电解质层，其中，所述电解质层的一端部分覆盖阴极层，另一端与所述陶瓷扁管支撑体坯体的表面接触；
S53`、使用连接体掩膜在相邻的所述单电池之间制备连接体，其中，所述连接体的一端部分覆盖阳极层，另一端与相邻单电池的电解质层接触并和电解质层的高度保持一致；
S54`、使用阳极掩膜在所述电解质层与连接体上间隔制备多个单电池的阴极层，所述阳极层的一端部分覆盖电解质层，另一端部分覆盖连接体。
可选地，还包括：
采用步骤S51a`制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的半电池：
S51a`、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的相互平行的第一表面和第二表面分别制备电解质层，所述电解质层的一端连接连接体，另一端与所述的第三区域接触；
采用步骤S51b`-步骤S52b`制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面的集流半电池：
S51b`、使用阳极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面上制备所述集流半电池的阴极层；
S52b`、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二表面上制备所述集流半电池的电解质层，所述集流半电池的电解质层部分覆盖所述集流半电池的阴极层。
可选地，所述掩膜的材质为不锈钢、铜、塑料中的任意一种；
所述阳极层、电解质层、连接体和阴极层的制备方法包括：流延成型或丝网印刷。
可选地，所述预烧用于去除所述一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体中的造孔剂，得到具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体；
所述预烧的温度为100℃～600℃；所述预烧的时间为6h～24h；
所述焙烧包括：对所述具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行焙烧处理，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池；
所述焙烧的温度为1250℃～1600℃；所述焙烧的时间为4h～6h。
本发明提供了一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法，该方法通过在一端自密封的陶瓷扁管支撑体坯体表面直接制备电池体系得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体，然后对得到的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行一次成型烧制(预烧与焙烧)，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池。
此外，本发明通过向陶瓷扁管支撑体模具内分层、分区域铺设不同粒度配比的填充粉末，使得制备出的陶瓷扁管支撑体的两侧以及自密封口端为致密陶瓷支撑体区，陶瓷扁管支撑体相互平行的第一表面和第二表面为多孔陶瓷支撑体区。其中，致密陶瓷支撑体区的孔隙率小于7％，属于闭孔，不会发生气体泄露；而多孔陶瓷支撑体区的表面通过制备电极功能层实现自密封，不需额外采用密封材料对其进行密封，实现降低制备成本的目的。
进一步地，电池体系中的电解质层在预烧与焙烧过程中获得充分收缩，使得电解质层结构充分致密化，进一步提高了一端自密封的固体氧化物燃料电池/电解池的密封效果，有效解决了陶瓷支撑型固体氧化物燃料电池在制备过程中存在的因电解质层因收缩不充分导致的固体氧化物燃料电池/电解池密封效果不佳的问题。
附图说明
图1示出了本发明施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法的流程图；
图2示出了本发明实施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑体模具结构示意图；
图3示出了本发明实施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑体的纵向剖面结构示意图；
图4示出了本发明实施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑体的俯视剖面结构示意图；
图5示出了本发明实施例中流道填充体的结构示意图；
图6示出了本发明实施例制备的一端自密封陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池结构的示意图；
图7示出了本发明实施例制备的陶瓷扁管支撑体胚体的结构透视图；
图8示出了本发明实施例制备的一端自密封陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池结构中部的纵向剖面示意图；
图9示出了本发明实施例在一端自密封陶瓷扁管支撑体上制备的阳极、电解质、连接体、阴极各功能层的爆炸图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实例对于本发明进一步进行阐述，由于电解池与燃料电池是一对结构型式相同、工作过程相逆的能量转化装置，本发明结构同样适用于一种固体氧化物电解池结构。
本申请的实施例以燃料电池为例进行阐述。
图1示出了本发明施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法的流程图。如图1所示，该制备方法包括：
S1、将第一前驱体粉末填充于陶瓷扁管支撑体的模具第一区域的底层中间，将第一导电材料填充于陶瓷扁管支撑体的模具第二区域的底层中间，将第二前驱体粉末填充于模具第一区域的底层边缘，将第二导电材料填充于模具第二区域的底层边缘，将第二前驱体粉末填充于模具第三区域，得到第一陶瓷粉末层；其中，第一前驱体粉末由陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂混合得到，第二前驱体粉末由陶瓷粉末与粘结剂混合得到，第一导电材料由电极粉末、粘结剂与造孔剂混合得到，第二导电材料由电极粉末与粘结剂混合得到，电极粉末与阳极层或阴极层制备材料相同；模具第一区域对应陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域，模具第二区域对应陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域，模具第三区域对应陶瓷扁管支撑体坯体的第三区域；
S2、将流道填充体放置于第一陶瓷粉末层的中间，并向位于模具第一区域的流道填充体的孔洞及四周填充第一前驱体粉末，向位于模具第二区域的流道填充体的孔洞及四周填充第一导电材料，向位于模具第一区域的模具边缘的空隙填充第二前驱体粉末，向位于模具第二区域的模具边缘的空隙填充第二导电材料，向模具第三区域填充第二导电材料，形成到第二陶瓷粉末层；其中，第一前驱体粉末、第一导电材料、第二前驱体粉末和第二导电材料的填充高度与流道填充体的高度相同；
S3、向位于模具第一区域的第二陶瓷粉末层的中间区域填充第一前驱体粉末，向位于模具第一区域的第二陶瓷粉末层的边缘填充第二前驱体粉末，向位于模具第二区域的第二陶瓷粉末层的中间填充第一导电材料，向位于模具第二区域的第二陶瓷粉末层的边缘填充第二导电材料，向模具第三区域填充第二导电材料，得到复合陶瓷粉末体；
S4、对复合陶瓷粉末体进行压制，得到陶瓷扁管支撑体坯体；
S5、在陶瓷扁管支撑体坯体的表面间隔制备多个单电池以及半电池和集流半电池，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体；其中，多个单电池、半电池和集流半电池之间通过连接体串联；单电池包括阳极层、电解质层和阴极层；
S6、对一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行预烧与焙烧，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池。
具体实施时，为制备得到一端自密封的陶瓷扁管支撑体结构，本发明将陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂混合，形成第一前驱体粉末，用于制备一端自密封的陶瓷扁管支撑体的中间多孔陶瓷支撑体区；将陶瓷粉末与粘结剂混合，形成第二前驱体粉末，用于制备一端自密封的陶瓷扁管支撑体的边缘致密陶瓷支撑体区。
与此同时，本发明考虑到现有技术中，在陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端制备电极的技术手段还不成熟(自密封端弧度较大增加了电极层的压制难度)。因此，本发明的发明人在制备支撑体坯体时，使用具有导电功能的电极粉末来制备陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端，实现一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池产生的电流，在自密封端经电极粉末制备成的部分支撑体，将电流传导至另一侧电极，实现电流在一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池中的导通。
此外，本发明利用分层、分区域铺设前驱体粉末、导电材料以及流道填充体，并配合后期与少于焙烧工序，可实现一体化制备具有流道的陶瓷扁管支撑体结构。
具体实施时，图2示出了本发明实施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑体模具结构示意图，如图所示，陶瓷扁管支撑体的模具整体被分为第一区域、第二区域和第三区域，其中，第三区域对应陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端的端头部位，第二区域和第三区域一并对应陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端，在向模具中填充第一陶瓷粉末层时，第一前驱体粉末填充模具第一区域的底层中间区域，第一导电材料填充陶瓷扁管支撑体的模具第二区域的底层中间区域，第二前驱体粉末填充于模具第一区域的底层边缘区域，第二导电材料填充于模具第二区域的底层边缘区域，第二前驱体粉末填充于模具第三区域，第一前驱体粉末、第一导电材料、第二前驱体粉末与第二导电材料的填充高度相同。
具体实施时，第二陶瓷粉末层在填充前，需要先将流道填充体放置在第一陶瓷粉末层的中间区域，然后向放置位置位于模具第一区域的流道填充体的四周以及孔洞中填充第一前驱体粉末，使流道填充体被第一前驱体粉末(多孔陶瓷粉末)包裹，再向位于模具边缘的空隙区域填充第二前驱体粉末；进一步向放置位置位于模具第二区域的流道填充体的四周以及孔洞中填充第一导电材料，使流道填充体被第一导电材料包裹，再向位于模具边缘的空隙区域填充第二导电材料，再向模具第三区域填充第二导电材料，得到由第一前驱体粉末、第一导电材料、第二前驱体粉末、第二导电材料以及流道填充体组成的厚度相等的第二陶瓷粉末层。第一导电材料由电极粉末和第二导电材料电极粉末中含有的电极粉末可以是制备阳极层的材料也可以是制备阴极层的材料。
需要说明的是，一端自密封的陶瓷扁管支撑体中的流道的设置应分布均匀，流道的气体流入口与出口在同一端。并且，陶瓷扁管支撑体中流道的正向投影范围不应超出陶瓷扁管支撑体的中间多孔陶瓷支撑体区，使得后期还原性气体能够通过多孔陶瓷支撑体区上的孔隙扩散至阳极活性区，发生电化学催化反应。流道的设置可依据实际需求进行调整。可通过预先制备与所需流道形状对应的模具，然后将造孔剂粉末和一定比例的粘结剂充分混合并干燥，使粘结剂均匀包覆在造孔剂粉末颗粒表面，通过压制成型工艺制备成特定形状的流道填充体。
具体实施时，图3示出了本发明实施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑体的纵向剖面结构示意图，如图3所示，本发明中的陶瓷扁管支撑体的纵向剖面两侧为致密陶瓷支撑体区，相互平行的第一表面和第二表面为多孔陶瓷支撑体区。
具体实施时，图4示出了本发明实施例制备的一端自密封的陶瓷扁管支撑体的俯视剖面结构示意图，如图4所示，本发明中的陶瓷扁管支撑体的边缘区域(不包括开口端)为致密陶瓷支撑体区，中间区域为多孔陶瓷支撑体区以及流道。
在一些实施方式中，流道填充体通过粉末压制成型或模压并激光加工成型，其中粉末可以包括PMMA、碳酸氢铵、淀粉、蔗糖和碳粉中的至少一种。
图5示出了本发明实施例中流道填充体的结构示意图。流道填充体会在后期预烧过程中，造孔剂被去除从而形成中空流道。
具体实施时，本发明通过对制备得到的一体化的一端自密封的陶瓷扁管支撑体坯体与分布于一端自密封的陶瓷扁管支撑体表面的电池体系进行一次成型烧制(预烧与焙烧)，使电解质层在预烧与焙烧过程中获得充分收缩，电解质层结构充分致密化，简化陶瓷扁管支撑固体氧化物燃料电池/电解池的制造工艺的同时，提高了自密封效果。
在一些实施方式中，第一前驱体粉末中，陶瓷粉末的粒径为0.5μm-10μm；
陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂的质量比为95～65:5～15:0～20；
第一前驱体粉末的粒径为50μm-300μm；
第二前驱体粉末中，陶瓷粉末与粘结剂的质量比为95～85:5～10；陶瓷粉末的粒径为0.5μm-5μm；
第二前驱体粉末的粒径为50μm-300μm；
陶瓷粉末为MgO、CaO、Y2O3、TiO2、Al2O3、ZrO2中的至少一种；
造孔剂为石墨、淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢铵以及蔗糖中的任意一种；
粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的至少一种。
具体实施时，实现陶瓷扁管支撑体呈中间多孔陶瓷支撑体区，边缘呈致密陶瓷支撑体区的关键在于控制组层多孔陶瓷粉末(第一前驱体粉末)中陶瓷粉末的粒径、造孔剂的占比以及陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂混合后形成的前驱体粉末的粒径，本发明研究发现，组成第一前驱体粉末的陶瓷粉末的粒径为0.5μm-10μm；且陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂的质量比为65～90:5～15:5～20；第一前驱体粉末的粒径为50μm-300μm时，陶瓷扁管支撑体中间多孔陶瓷支撑体区的孔隙率能控制在15％～60％的较好范围。以及组成第二前驱体粉末中的陶瓷粉末与粘结剂的质量比为95～85:5～10；陶瓷粉末的粒径为0.5μm-5μm；第二前驱体粉末的粒径为50μm-300μm时，陶瓷扁管支撑体边缘致密区域处孔隙率小于7％(小于7％时，致密区域的孔隙达到了封闭孔状态，即气体不能流动，达到无泄露的效果，起到密封作用)。
在一些实施方式中，对复合陶瓷粉末体进行压制的压力为50-300Mpa，保压时间为1-10min。
具体实施时，通过一定压力压制上述复合陶瓷粉末体结构，形成压坯，一方面方便拿出模具，另外一方面能够提高一体化制备的具有流道的陶瓷扁管支撑体结构烧结成型性能。
在一些实施方式中，电极粉末可以是与阳极层相同的制备材料，步骤S5中，单电池的制备方法包括如下子步骤：
S51、使用阳极掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的相互平行的第一表面和第二表面分别间隔制备多个单电池的阳极层；
S52、使用电解质掩膜在多个单电池的阳极层的表面间隔制备多个单电池的电解质层，其中，电解质层的一端部分覆盖阳极层，另一端与陶瓷扁管支撑体坯体的表面接触；
S53、使用连接体掩膜在相邻的单电池之间制备连接体，其中，连接体的一端部分覆盖阳极层，另一端与相邻单电池的电解质层接触并和电解质层的高度保持一致；
S54、使用阴极掩膜在电解质层与连接体上间隔制备多个单电池的阴极层，阴极层的一端部分覆盖电解质层，另一端部分覆盖连接体。
图6示出了本发明实施例制备的一端自密封陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池结构的示意图，如图6所示，本发明实施例制备的电池结构包括：1-1支撑体、多个单电池(由1-6阳极、1-2电解质以及1-3阴极组成)、1-4连接体、以及1-7自密封端半电池和位于陶瓷扁管支撑体开口端处第二表面上用于电流引出的1-5集流半电池。其中，陶瓷扁管支撑体包括自密封端和开口端(集流半电池位于开口端)，并且，开口端中设置有燃料气体入口和染料气体出口(即入口和出口在同一端，以使另一端形成自密封结构)。多个电池结构通过连接体串联，分布于陶瓷扁管支撑体的两个相互平行的第一表面和第二平表面。
图7示出了本发明实施例制备的陶瓷扁管支撑体胚体的结构透视图，图7所示，陶瓷扁管支撑体坯体自密封端的制备材料中，电极粉末为阳极层制备材料时，在自密封端是通过由阳极层制备材料制备得到的多孔阳极区以及致密阳极区，将电流引向对侧，解决因自密封端弧度较大，制备电极层难度较大而无法实现自密封端电流导通的问题。
具体实施时，制备的电解质层或连接体的宽度要大于阳极的宽度，以使电解质或连接体能全面覆盖阳极。并且，电解质或连接体的宽度应能够完全覆盖陶瓷扁管支撑体的多孔陶瓷支撑体区。
图8示出了本发明实施例制备的一端自密封陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池结构中部的纵向剖面示意图，如图8所示，电解质与陶瓷支撑体两侧边缘的致密陶瓷支撑体区接触，以实现完全覆盖多孔陶瓷支撑体区，达到密封的目的。
在一些实施方式中，该方法还包括：采用步骤S51a制备位于陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端的半电池：
S51a、使用电解质掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的相互平行的第一表面和第二表面分别制备电解质层，电解质层的一端连接连接体，另一端与陶瓷扁管支撑体坯体的第三区域接触；
具体实施时，图9示出了本发明实施例在一端自密封陶瓷扁管支撑体上制备的阳极、电解质、连接体、阴极各功能层的爆炸图。由图9所示，在自密封端制备电解质层，并使电解质层的一端部分覆盖自密封端端头处的致密陶瓷支撑体区域，另一端与相邻连接体接触，从而将陶瓷扁管支撑体的自密封口端包裹，以实现自密封。
进一步地，采用步骤S51b-步骤S52b制备位于陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面的集流半电池：
S51b、使用阳极掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面上制备集流半电池的阳极层；
S52b、使用电解质掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第二表面上制备集流半电池的电解质层，集流半电池的电解质层部分覆盖集流半电池的阳极层。
具体实施时，一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的电流流向是从位于陶瓷扁管支撑体开口端处第一表面上的第一个单电池开始传输，流经自密封端的半电池，最终通过位于陶瓷扁管支撑体开口端处第二表面上的最后一个半电池(集流半电池)将电流引出。
在一些实施方式中，电极粉末可以是与阴极层相同得制备材料，步骤S5中，单电池的制备方法包括如下子步骤：
S51`、使用阴极掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的相互平行的第一表面和第二表面分别间隔制备多个单电池的阴极层；
S52`、使用电解质掩膜在多个单电池的阴极层的表面间隔制备多个单电池的电解质层，其中，电解质层的一端部分覆盖阴极层，另一端与陶瓷扁管支撑体坯体的表面接触；
S53`、使用连接体掩膜在相邻的单电池之间制备连接体，其中，连接体的一端部分覆盖阳极层，另一端与相邻单电池的电解质层接触并和电解质层的高度保持一致；
S54`、使用阳极掩膜在电解质层与连接体上间隔制备多个单电池的阴极层，阳极层的一端部分覆盖电解质层，另一端部分覆盖连接体。
在一些实施方式中，采用步骤S51a`制备位于陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的半电池包括：
S51a`、使用电解质掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的相互平行的第一表面和第二表面分别制备电解质层，电解质层的一端连接连接体，另一端与的第三区域接触；
采用步骤S51b`-步骤S52b`制备位于陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面的集流半电池：
S51b`、使用阳极掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面上制备集流半电池的阴极层；
S52b`、使用电解质掩膜在陶瓷扁管支撑体坯体的第二表面上制备集流半电池的电解质层，集流半电池的电解质层部分覆盖集流半电池的阴极层。
在一些实施方式中，掩膜的材质为不锈钢、铜中、塑料中的任意一种；
在一些实施方式中，阳极层、电解质层、连接体和阴极层的制备方法包括：流延成型或丝网印刷。
在一些实施方式中，预烧用于去除一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体中的造孔剂，得到具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体；
预烧的温度为100℃～600℃；预烧的时间为6h～24h；
焙烧包括：对具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行焙烧处理，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池；
焙烧的温度为1250℃～1600℃；焙烧的时间为4h～6h。
具体实施时，一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体先通过预烧，以去除组成流道填充体，以及陶瓷扁管支撑体坯体内部包含的造孔剂以及粘结剂，进一步获得结构更加稳定的具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体。以防止不经预烧而直接焙烧造成一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体因高温发生断裂。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过多个具体的实施例来说明本发明一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法。
实施例1
采用模压并激光加工成型的方式预先制备如图5所示的流道形状的碳酸氢铵块体(流道填充体)，碳酸氢铵块体为20cm×3cm的碳酸氢铵块体。
参阅图2、图4、图6和图7，陶瓷扁管支撑体模具第一区域底层铺有中间多孔、边缘致密的氧化钙稳定氧化锆(CSZ)粉末，宽度为1cm，多孔区孔隙率40％，厚度0.2-0.3cm，第二区域底层铺有中间多孔、边缘致密的阳极粉末NiO/YSZ(5：5wt.％)形成相应的致密阳极区和多孔阳极区，宽度为1cm，铺粉厚度与其他区域第一层铺粉厚度相同，第三区域底层铺有致密的氧化钙稳定氧化锆(CSZ)粉末，铺粉厚度与其他区域第一层铺粉厚度相同；陶瓷扁管支撑体第二层放置压制好的流道填充体，并于缝隙中填充多孔CSZ粉末，边缘填充致密CSZ粉末，填充体形状如图5所示，厚度0.2-0.3cm，陶瓷扁管支撑体的自密封端第二层的铺粉原料、方式与第一层相同；陶瓷扁管支撑体第三层铺有中间多孔、边缘致密的CSZ粉末，多孔区孔隙率40％，厚度0.2-0.3cm，陶瓷扁管支撑体的自密封端第三层的铺粉原料、方式与第一层相同；压制成型制备一端自密封的陶瓷扁管支撑体，扁管厚度0.8cm，上下两个平行平面区域的长宽分别为30cm和5cm，边缘区域为致密陶瓷的结构，所用造孔剂为碳酸氢铵。在陶瓷扁管A侧依次通过流延的方法依次制备9块单电池的阳极，电解质，连接体与阴极。所用阳极为NiO/YSZ(5：5wt.％)，电解质为YSZ，阴极为LSM/YSZ(6：4wt.％)，连接体为钛酸锶。在陶瓷扁管支撑体第二区域的多孔阳极区上制备第10块电池的电解质，通过自密封端的致密阳极区和多孔阳极区连接至B侧。在B侧制备第11块电池的的电解质。随后制备剩余的9块单电池。20块单电池为串联结构，然后在1350℃共烧成型。
说明：参阅图2、图4、图6和图7仅供结构参考，不对本发明实施例中的相关的数值信息进行限制。
实施例2
采用模压并激光加工成型的方式预先制备如图5所示的流道形状的碳粉块体(流道填充体)，碳粉块体为81cm×9cm。
参阅图2、图4、图6和图7，陶瓷扁管支撑体模具第一区域底层铺有中间多孔、边缘致密的氧化钙稳定的氧化锆(CSZ)粉末，多孔区孔隙率40％，厚度0.3-0.4cm，第二区域底层铺有中间多孔、边缘致密的阳极粉末NiO/YSZ(5：5wt.％)形成相应的致密阳极区和多孔阳极区，宽度为1cm，铺粉厚度与其他区域第一层铺粉厚度相同，第三区域底层铺有致密的氧化钙稳定氧化锆(CSZ)粉末，铺粉厚度与其他区域第一层铺粉厚度相同；陶瓷扁管支撑体第二层铺放置压制好的流道填充体并于缝隙中填充CSZ粉末，边缘填充致密CSZ粉末，填充体形状如图5所示，厚度0.3-0.4cm，陶瓷扁管支撑体的自密封端第二层的铺粉原料、方式与第一层相同；陶瓷扁管支撑体第三层铺有中间多孔、边缘致密的CSZ粉末，厚度0.3-0.4cm，陶瓷扁管支撑体的自密封端第三层的铺粉原料、方式与第一层相同；压制烧结制备出一端自密封的陶瓷扁管支撑体，扁管厚度1.2cm，上下两个平行平面区域的长宽分别为90cm和15cm，通过控制造孔剂含量得到平板处孔隙率为40％，边缘区域为致密陶瓷的结构，所用造孔剂为碳粉。按照扁管两侧串联设计思路，在陶瓷扁管两侧共制备50个单电池，在A测依次通过丝网印刷的方法制备阳极、电解质、连接体与阴极，所用阳极为NiO/SDC(6：4wt.％)，电解质为SDC，连接体为钛酸锶，阴极为LSCF/SDC(6：4wt.％)。在A侧陶瓷扁管支撑体第二区域的多孔阳极区上制备第25块电池的电解质，通过通过自密封端的致密阳极区和多孔阳极区连接至B侧，在B侧制备第26块电池的的电解质所有电池的电解质、连接体、阳极和阴极采用丝网印刷的方式制备。随后制备剩余的24块单电池。50块单电池为串联结构，然后在1400℃共烧成型。所有单电池在陶瓷扁管两侧是串联结构，实现串联结构。
实施例3
采用模压并激光加工成型的方式预先制备如图5所示的流道形状的碳粉块体(流道填充体)，碳粉块体为81cm×9cm。
陶瓷扁管支撑体模具第一区域底层铺有中间多孔、边缘致密的氧化钙稳定的氧化锆(CSZ)粉末，多孔区孔隙率40％，厚度0.3-0.4cm，第二区域底层铺有中间多孔、边缘致密的阴极粉末LSCF/SDC(6：4wt.％)，宽度为1cm，形成相应的致密阴极区和多孔阴极区，铺粉厚度与其他区域第一层铺粉厚度相同，第三区域底层铺有致密的氧化钙稳定氧化锆(CSZ)粉末，铺粉厚度与其他区域第一层铺粉厚度相同；陶瓷扁管支撑体第二层铺放置压制好的流道填充体并于缝隙中填充CSZ粉末，边缘填充致密CSZ粉末，填充体形状如图5所示，厚度0.3-0.4cm，陶瓷扁管支撑体的自密封端第二层的铺粉原料、方式与第一层相同；陶瓷扁管支撑体第三层铺有中间多孔、边缘致密的CSZ粉末，厚度0.3-0.4cm，陶瓷扁管支撑体的自密封端第三层的铺粉原料、方式与第一层相同；压制烧结制备出一端自密封的陶瓷扁管支撑体，扁管厚度1.2cm，上下两个平行平面区域的长宽分别为90cm和15cm，通过控制造孔剂含量得到平板处孔隙率为40％，边缘区域为致密陶瓷的结构，所用造孔剂为碳粉。按照扁管两侧串联设计思路，在陶瓷扁管两侧共制备50个单电池，在A测依次通过丝网印刷的方法制备阴极、电解质、连接体与阳极，所用阳极为NiO/SDC(6：4wt.％)，电解质为SDC，连接体为钛酸锶，阴极为LSCF/SDC(6：4wt.％)。在A侧陶瓷扁管支撑体第二区域的多孔阴极区上制备第25块电池的电解质，通过自密封端的致密阴极区和多孔阴极区连接至B侧，在B侧制备第26块电池的的电解质。所有电池的电解质、连接体、阳极和阴极采用丝网印刷的方式制备。随后制备剩余的24块单电池。50块单电池为串联结构，然后在1400℃共烧成型。所有单电池在陶瓷扁管两侧是串联结构，实现串联结构。
需要说明的是，本发明中所选用的阴极、阳极以及电解质材料可选用常用的材料，在本发明中对此不作限定，并且，在实际制备过程中，具体的阳极、电解质、阴极的铺盖面积可根据实际要求进行调整，在本发明中不做限定。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将第一前驱体粉末填充于陶瓷扁管支撑体的模具第一区域的底层中间，将第一导电材料填充于陶瓷扁管支撑体的模具第二区域的底层中间，将第二前驱体粉末填充于所述模具第一区域的底层边缘，将第二导电材料填充于所述模具第二区域的底层边缘，将第二前驱体粉末填充于所述模具第三区域，得到第一陶瓷粉末层；
S2、将流道填充体放置于所述第一陶瓷粉末层的中间，并向位于模具第一区域的所述流道填充体的孔洞及四周填充所述第一前驱体粉末，向位于模具第二区域的所述流道填充体的孔洞及四周填充所述第一导电材料，向位于模具第一区域的所述模具边缘的空隙填充所述第二前驱体粉末，向位于模具第二区域的所述模具边缘的空隙填充所述第二导电材料，向所述模具第三区域填充第二前驱体粉末，形成到第二陶瓷粉末层；其中，所述第一前驱体粉末、所述第一导电材料、所述第二前驱体粉末和所述第二导电材料的填充高度与所述流道填充体的高度相同；
S3、向位于模具第一区域的所述第二陶瓷粉末层的中间填充所述第一前驱体粉末，向位于所述模具第一区域的所述第二陶瓷粉末层的边缘填充所述第二前驱体粉末，向位于所述模具第二区域的所述第二陶瓷粉末层的中间填充所述第一导电材料，向位于所述模具第二区域的所述第二陶瓷粉末层的边缘填充所述第二导电材料，向所述模具第三区域填充第二前驱体粉末，得到复合陶瓷粉末体；
S4、对所述复合陶瓷粉末体进行压制，得到陶瓷扁管支撑体坯体；
S5、在所述陶瓷扁管支撑体坯体的表面间隔制备多个单电池以及半电池和集流半电池，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体，其中，所述多个单电池、半电池和集流半电池之间通过连接体串联；所述单电池包括阳极层、电解质层和阴极层；
S6、对所述一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行预烧与焙烧，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池；
其中，所述第一前驱体粉末由陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂混合得到，所述第二前驱体粉末由陶瓷粉末与粘结剂混合得到，所述第一导电材料由电极粉末、粘结剂与造孔剂混合得到，所述第二导电材料由电极粉末与粘结剂混合得到，所述电极粉末与所述阳极层或所述阴极层制备材料相同；所述模具第一区域对应所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域，所述模具第二区域对应所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域，所述模具第三区域对应所述陶瓷扁管支撑体坯体的第三区域。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一前驱体粉末中，所述陶瓷粉末的粒径为0.5μm-10μm；
所述陶瓷粉末、粘结剂与造孔剂的质量比为65～90：5～15：5～20；
所述第一前驱体粉末的粒径为50μm-300μm；
所述第二前驱体粉末中，所述陶瓷粉末与粘结剂的质量比为95～85:5～10；所述陶瓷粉末的粒径为0.5μm-5μm；
所述第二前驱体粉末的粒径为50μm-300μm；
所述陶瓷粉末为MgO、CaO、Y2O3、TiO2、Al2O3、ZrO2中的至少一种；
所述造孔剂为石墨、淀粉、聚甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢铵以及蔗糖中的任意一种；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流道填充体是由流道填充体粉末通过粉末压制成型或模压并激光加工成型，所述流道填充体粉末为PMMA、碳酸氢铵、淀粉、蔗糖和碳粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述复合陶瓷粉末体进行压制的压力为50-300Mpa，保压时间为1-10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述电极粉末与所述阳极层制备材料相同时，所述步骤S5中，所述单电池的制备方法包括如下子步骤：
S51、使用阳极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的相互平行的第一表面和第二表面分别间隔制备多个单电池的阳极层；
S52、使用电解质掩膜在所述多个单电池的阳极层的表面间隔制备多个单电池的电解质层，其中，所述电解质层的一端部分覆盖阳极层，另一端与所述陶瓷扁管支撑体坯体的表面接触；
S53、使用连接体掩膜在相邻的所述单电池之间制备连接体，其中，所述连接体的一端部分覆盖阳极层，另一端与相邻单电池的电解质层接触并和电解质层的高度保持一致；
S54、使用阴极掩膜在所述电解质层与连接体上间隔制备多个单电池的阴极层，所述阴极层的一端部分覆盖电解质层，另一端部分覆盖连接体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括：
采用步骤S51a制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的自密封端的半电池：
S51a、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的相互平行的第一表面和第二表面分别制备电解质层，所述电解质层的一端连接连接体，另一端与所述陶瓷扁管支撑体坯体的第三区域接触；
采用步骤S51b-步骤S52b制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面的集流半电池：
S51b、使用阳极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面上制备所述集流半电池的阳极层；
S52b、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二表面上制备所述集流半电池的电解质层，所述集流半电池的电解质层部分覆盖所述集流半电池的阳极层。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述电极粉末与所述阴极层制备材料相同时，所述步骤S5中，所述单电池的制备方法包括如下子步骤：
S51`、使用阴极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的相互平行的第一表面和第二表面分别间隔制备多个单电池的阴极层；
S52`、使用电解质掩膜在所述多个单电池的阴极层的表面间隔制备多个单电池的电解质层，其中，所述电解质层的一端部分覆盖阴极层，另一端与所述陶瓷扁管支撑体坯体的表面接触；
S53`、使用连接体掩膜在相邻的所述单电池之间制备连接体，其中，所述连接体的一端部分覆盖阳极层，另一端与相邻单电池的电解质层接触并和电解质层的高度保持一致；
S54`、使用阳极掩膜在所述电解质层与连接体上间隔制备多个单电池的阴极层，所述阳极层的一端部分覆盖电解质层，另一端部分覆盖连接体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括：
采用步骤S51a`制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的半电池：
S51a`、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二区域的相互平行的第一表面和第二表面分别制备电解质层，所述电解质层的一端连接连接体，另一端与所述的第三区域接触；
采用步骤S51b`-步骤S52b`制备位于所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面的集流半电池：
S51b`、使用阳极掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第一区域的第二表面上制备所述集流半电池的阴极层；
S52b`、使用电解质掩膜在所述陶瓷扁管支撑体坯体的第二表面上制备所述集流半电池的电解质层，所述集流半电池的电解质层部分覆盖所述集流半电池的阴极层。
9.根据权利要求5-8任一所述的方法，其特征在于，所述掩膜的材质为不锈钢、铜、塑料中的任意一种；
所述阳极层、电解质层、连接体和阴极层的制备方法包括：流延成型或丝网印刷。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预烧用于去除所述一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体中的造孔剂，得到具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体；
所述预烧的温度为100℃～600℃；所述预烧的时间为6h～24h；
所述焙烧包括：对所述具有流道的一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池坯体进行焙烧处理，得到一端自密封的陶瓷扁管支撑型固体氧化物燃料电池/电解池；
所述焙烧的温度为1250℃～1600℃；所述焙烧的时间为4h～6h。
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