CN114933821A - 一种紫外光固化粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种紫外光固化粉末涂料及其制备方法。按重量份计，紫外光固化粉末涂料的原料包括光敏预聚物90‑120份，光引发剂1‑5份。本发明提供的一种紫外光固化涂料及其制备方法绿色环保，不仅具有附着力高，而且具有优异的力学性能和耐溶剂性能，能充分满足客户的需要。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种紫外光固化粉末涂料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对绿色环保可持续发展的呼声也越来越高，粉末涂料由于不含有机溶剂，可以再回收利用等优点，被人们广泛应用。但传统的粉末涂料通常由于需要在高温下固化，导致其应用范围也受到限制。紫外光固化液体涂料由于环保节能，固化速度快等优点进入人人们的视线，但紫外光固化液体涂料由于固化速度快，涂层易出现缩孔，橘皮等缺陷。
紫外光固化粉末涂料又称UV固化粉末涂料，结合了传统粉末涂料和光固化技术，将固化工艺分为两个阶段，为涂层流平和除泡提供了时间，降低了流平温度，固化时间短，平整度高。比传统的粉末涂料和紫外光固化液体涂料具有更高的优势，应用范围广泛。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种紫外光固化粉末涂料，按重量份计，紫外光固化粉末涂料的原料包括光敏预聚物90-120份，光引发剂1-5份。
优选的，所述光敏预聚物包括聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酸酯，环氧丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯，三聚氰胺丙烯酸酯的至少一种。
优选的，所述聚酯丙烯酸酯的原料包括聚酯和活性单体。所述聚酯和活性单体的重量比为(18-25)：(1-3)。
优选的，所述聚酯原料包括羟基化合物和羧基化合物。所述羟基化合物和羧基化合物的醇酸摩尔比为(0.9-1.2)：1。
优选的，所述羟基化合物包括新戊二醇，1，2-丙二醇，乙二醇，一缩二乙二醇，1，4-环己烷二甲醇，一缩二丙二醇，己二醇，十一烷基醇的至少一种。
优选的，所述羧基化合物包括环己烷-1,1-二甲酸，癸二酸，环己烷二甲酸，对苯二甲酸，丁二酸，间苯二甲酸，1,4己二酸，萘-2,6-二甲酸，丁二酸的至少一种。
优选的，所述活性单体包括4-叔丁基苯甲酸缩水甘油，甲基丙烯酸缩水甘油酯，醋酸乙烯酯，叔碳酸缩水甘油酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯，新癸酸缩水甘油酯的至少一种。
优选的，所述光引发剂包括2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，2，4，6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗琳基-1-丙酮，2-异丙基硫杂蒽酮(2，4异构体混合物)，4-二甲胺基-苯甲酸乙酯，二苯甲酮，1-羟基-环己基-苯基甲酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，安息香双甲醚，邻苯甲酰苯甲酸甲酯，4-氯二苯甲酮的至少一种。
优选的，所述原料还包括助引发剂0.3-0.7份，流平剂0.8-1.5份，消泡剂0.5-1.2份，阻聚剂0.3-0.7份，填料3-8份
本发明的第二个方面提供了一种紫外光固化粉末涂料及其制备方法，包括以下步骤：
1)将羟基化合物，羧基化合物和第一催化剂混合均匀，在130-170℃条件下反应1.5-3h，然后逐步升温到180-200℃，继续反应2-5h，得到混合物A。
2)将混合物A，活性单体，第二催化剂，阻聚剂混合均匀后，在90-120℃反应2-5h得到混合物B。
3)将混合物B，光引发剂，助引发剂，流平剂，消泡剂混合均匀后熔融挤出，冷却，然后粉碎过筛得到紫外光固化粉末涂料。
有益效果：
1)本发明提供的一种紫外光固化涂料及其制备方法不仅具有附着力高，而且具有优异的力学性能，硬度高，耐冲击性好。
2)本发明提供的一种紫外光固化涂料及其制备方法具有优异的耐溶剂性，能够有效附着在物品表面起到保护作用。
2)本发明提供的一种紫外光固化涂料及其制备方法绿色环保，制备简单，能充分满足客户的需要。
具体实施方式
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种紫外光固化粉末涂料，按重量份计，紫外光固化粉末涂料的原料包括光敏预聚物90-120份，光引发剂1-5份。
光敏预聚物
所述光敏预聚物为含有不饱和键的化合物，能够在特定条件下发生交联反应，从而成膜，光敏预聚物是整个紫外光固化粉末涂料的主要组成部分，对紫外光固化粉末涂料的性能起着决定性影响。
优选的，所述光敏预聚物包括聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酸酯，环氧丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯，三聚氰胺丙烯酸酯的至少一种。
优选的，所述聚酯丙烯酸酯的原料包括聚酯和活性单体。所述聚酯和活性单体的重量比为(18-25)：(1-3)。
优选的，所述聚酯原料包括羟基化合物和羧基化合物。所述羟基化合物和羧基化合物的醇酸摩尔比为(0.9-1.2)：1。
羟基化合物
优选的，所述羟基化合物包括新戊二醇，1，2-丙二醇，乙二醇，一缩二乙二醇，1，4-环己烷二甲醇，一缩二丙二醇，己二醇，十一烷基醇的至少一种。
进一步优选的，所述羟基化合物包括1，4-环己烷二甲醇和1，2-丙二醇。所述1，4-环己烷二甲醇和1，2-丙二醇的重量比为(3-8)：(2-5)。
本发明意外研究发现通过所述羟基化合物包括1，4-环己烷二甲醇和1，2-丙二醇制备的紫外光固化粉末涂料具有较好的力学性能和耐溶剂性。推测由于本发明所述羧基化合物包括癸二酸，癸二酸由于是具有长链二元酸，分子链柔性大，使得紫外光固化粉末涂料具有较好的耐冲击性，但也会影响紫外光固化粉末涂料的硬度。而1，4-环己烷二甲醇对称性好，结晶倾向性大，有利于提高紫外光固化粉末涂料的硬度，同时所述1，2-丙二醇含有支链，能够对酯键起到保护作用，提高紫外光固化粉末涂料的耐溶剂性。
羧基化合物
优选的，所述羧基化合物包括环己烷-1,1-二甲酸，癸二酸，环己烷二甲酸，对苯二甲酸，丁二酸，间苯二甲酸，1,4己二酸，萘-2,6-二甲酸，丁二酸的至少一种。
进一步优选的，所述羧基化合物包括癸二酸和间苯二甲酸。所述癸二酸和间苯二甲酸的的重量比为(2-5)：(3-7)。
活性单体
优选的，所述活性单体包括4-叔丁基苯甲酸缩水甘油，甲基丙烯酸缩水甘油酯，醋酸乙烯酯，叔碳酸缩水甘油酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯，新癸酸缩水甘油酯的至少一种。
光引发剂
所述光引发剂主要为自由基型引发剂，能够吸收紫外光光能产生游离基的化合物，引发紫外光固化粉末涂料发生聚合反应，在短时间内发生固化。光引发剂决定着UV固化的固化程度和固化速率。
进一步优选的，所述光引发剂为2-4份。
优选的，所述光引发剂包括2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，2，4，6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗琳基-1-丙酮，2-异丙基硫杂蒽酮(2，4异构体混合物)，4-二甲胺基-苯甲酸乙酯，二苯甲酮，1-羟基-环己基-苯基甲酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，安息香双甲醚，邻苯甲酰苯甲酸甲酯，4-氯二苯甲酮的至少一种。
优选的，所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯甲酮。所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯甲酮的重量比为(1-2)：(1-2)。
光引发剂是紫外光固化粉末涂料的重要成分之一。本发明研究发现特定含量和特定种类的光引发剂可以明显降低固化时间，提高紫外光固化粉末涂料的附着力，硬度，柔韧性等性能。推测是由于所述光引发剂之间相互协调作用，对光波长的吸收强烈，并且吸收峰的范围变宽，吸收光的能量，分裂为活性自由基，撞击紫外光固化粉末涂料中的双键并与之反应形成增长链，引发光固化树脂和活性单体之间双键裂开，发生连锁聚合，交联固化成膜。尤其是所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯甲酮的重量比为(1-2)：(1-2)时，经制备得到的紫外光固化粉末涂料的性能最好。
优选的，所述原料还包括助引发剂0.3-0.7份，流平剂0.8-1.5份，消泡剂0.5-1.2份，阻聚剂0.3-0.7份，填料3-8份。
流平剂
优选的，所述流平剂包括有机硅型流平剂，丙烯酸酯型流平剂，氟类流平剂的至少一种。
优选的，有机硅型流平剂为改性有机硅型流平剂，所述改性有机硅型流平剂包括聚醚改性有机硅氧烷聚合物，聚酯改性有机硅氧烷聚合物，烷基改性有机硅氧烷聚合物，端基改性有机硅氧烷聚合物的至少一种。
优选的，有机硅型流平剂在25℃下粘度为180-230cst。
消泡剂
优选的，所述消泡剂在25℃下粘度为100-800cst。
阻聚剂
优选的，所述阻聚剂包括对苯二酚，对叔丁基邻苯二酚，2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚，2,6-二叔丁基对甲基苯酚，4,4'-二经基联苯，4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种紫外光固化粉末涂料及其制备方法，包括以下步骤：
1)将羟基化合物，羧基化合物和第一催化剂混合均匀，在130-170℃条件下反应1.5-3h，然后逐步升温到180-200℃，继续反应2-5h，得到混合物A。
2)将混合物A，活性单体，第二催化剂，阻聚剂混合均匀后，在90-120℃反应2-5h得到混合物B。
3)将混合物B，光引发剂，助引发剂，流平剂，消泡剂混合均匀后熔融挤出，冷却然后粉碎过筛得到紫外光固化粉末涂料。
优选的，所述第一催化剂为对甲苯磺酸，含量为羟基化合物和羧基化合物总重量的0.8-1.3wt％。
优选的，所述第二催化剂为四丁基溴化铵，含量为混合物A和活性单体总质量的2-3wt％。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种紫外光固化粉末涂料，按重量份计，紫外光固化粉末涂料的原料包括光敏预聚物100份，光引发剂3份，助引发剂0.4份，流平剂1.2份，消泡剂1份，阻聚剂0.5份，填料5份。
所述光敏预聚物为聚酯丙烯酸酯。所述聚酯丙烯酸酯的原料包括聚酯和活性单体。所述聚酯和活性单体的质量比为23：1.5。
所述聚酯原料包括羟基化合物和羧基化合物。所述羟基化合物和羧基化合物的醇酸摩尔比为0.95：1。
所述羟基化合物包括1，4-环己烷二甲醇(CAS号：105-08-8)和1，2-丙二醇(CAS号：57-55-6)。所述1，4-环己烷二甲醇和1，2-丙二醇的重量比为5：3。
所述羧基化合物包括癸二酸(CAS号：111-20-6)和间苯二甲酸(CAS号：121-91-5)。所述癸二酸和间苯二甲酸的的重量比为4：5。
所述活性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯(CAS号：106-91-2)。
所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(CAS号：7473-98-5)和二苯甲酮(CAS号：119-61-9)。所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(CAS号：7473-98-5)和二苯甲酮的重量比为2：1。所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮购自广州昊毅新材料科技股份有限公司，牌号：光引发剂1173。所述二苯甲酮购自天津久日新材料股份有限公司，牌号：光引发剂BP。
所述助引发剂为三乙醇胺。
所述流平剂为有机硅型流平剂，所述有机硅型流平剂为改性有机硅型流平剂，所述改性有机硅型流平剂为聚醚改性有机硅氧烷聚合物。所述有机硅型流平剂在25℃下粘度为200cst，购自东莞市鸿瑞化工有限公司，牌号：HR-6053。
所述消泡剂为聚醚合成类消泡剂，所述消泡剂在25℃下粘度为100-500cst，购自上海子成国际贸易有限公司，牌号：GS-T125。
所述阻聚剂为4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(CAS号；2896-70-0)，购自常州市宇荣化工有限公司，牌号：阻聚剂702。
所述填料为硫酸钡。
一种紫外光固化粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将羟基化合物，羧基化合物和第一催化剂混合均匀，在150℃条件下反应2h，然后逐步升温到190℃，继续反应3h，得到混合物A。所述第一催化剂为对甲苯磺酸，含量为羟基化合物和羧基化合物总重量的1wt％。
2)将混合物A，活性单体，第二催化剂，阻聚剂混合均匀后，在100℃反应3h得到混合物B。所述第二催化剂为四丁基溴化铵，含量为混合物A和活性单体总质量的2.5wt％。
3)将混合物B，光引发剂，助引发剂，流平剂，消泡剂混合均匀后熔融挤出，冷却然后粉碎过筛得到紫外光固化粉末涂料。
实施例2
一种紫外光固化粉末涂料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述羟基化合物和羧基化合物的醇酸摩尔比为0.9：1。
实施例3
一种紫外光固化粉末涂料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述原料包括光敏预聚物90份，光引发剂1份，助引发剂0.3份，流平剂0.8份，消泡剂0.5份，阻聚剂0.3份，填料3份。
实施例4
一种紫外光固化粉末涂料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
对比例1
一种紫外光固化粉末涂料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述羟基化合物为1，4-环己烷二甲醇。
对比例2
一种紫外光固化粉末涂料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和二苯甲酮的重量比为0.5：1。
对比例3
一种紫外光固化粉末涂料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述羟基化合物和羧基化合物的醇酸摩尔比为1.5：1。
性能测试
1.附着力测试：参照GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》采用划格法进行测定。
2.冲击强度测试：参照GB/T1732-1993《涂膜耐冲击测试法》进行测定。
3.硬度测试：参照GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》进行测定。
4.耐溶剂测试：参照GB/T1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》采用加温耐盐水法进行测定。
表1性能测试结果
| 附着力/级 | 冲击强度/10g·cm | 硬度H | 耐溶剂 | |
| 实施例1 | 1 | 25 | 4H | 无剥落，无起泡，无生锈现象 |
| 实施例2 | 1 | 24 | 4H | 无剥落，无起泡，无生锈现象 |
| 实施例3 | 2 | 23 | 3H | 无剥落，无起泡，无生锈现象 |
| 实施例4 | 2 | 24 | 4H | 无剥落，有起泡，无生锈现象 |
| 对比例1 | 3 | 19 | 3H | 有剥落，有起泡，无生锈现象 |
| 对比例2 | 3 | 21 | 3H | 有剥落，有起泡，无生锈现象 |
| 对比例3 | 4 | 17 | 2H | 有剥落，有起泡，无生锈现象 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，按重量份计，紫外光固化粉末涂料的原料包括光敏预聚物90-120份，光引发剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述光敏预聚物包括聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酸酯，环氧丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯，三聚氰胺丙烯酸酯的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述聚酯丙烯酸酯的原料包括聚酯和活性单体；所述聚酯和活性单体的重量比为(18-25)：(1-3)。
4.根据权利要求3所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述聚酯原料包括羟基化合物和羧基化合物；所述羟基化合物和羧基化合物的醇酸摩尔比为(0.9-1.2)：1。
5.根据权利要求4所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述羟基化合物包括新戊二醇，1，2-丙二醇，乙二醇，一缩二乙二醇，1，4-环己烷二甲醇，一缩二丙二醇，己二醇，十一烷基醇的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述羧基化合物包括环己烷-1,1-二甲酸，癸二酸，环己烷二甲酸，对苯二甲酸，丁二酸，间苯二甲酸，1,4己二酸，萘-2,6-二甲酸，丁二酸的至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述活性单体包括4-叔丁基苯甲酸缩水甘油，甲基丙烯酸缩水甘油酯，醋酸乙烯酯，叔碳酸缩水甘油酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯，新癸酸缩水甘油酯的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述光引发剂包括2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，2，4，6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗琳基-1-丙酮，2-异丙基硫杂蒽酮(2，4异构体混合物)，4-二甲胺基-苯甲酸乙酯，二苯甲酮，1-羟基-环己基-苯基甲酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，安息香双甲醚，邻苯甲酰苯甲酸甲酯，4-氯二苯甲酮的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种紫外光固化粉末涂料，其特征在于，所述原料还包括助引发剂0.3-0.7份，流平剂0.8-1.5份，消泡剂0.5-1.2份，阻聚剂0.3-0.7份，填料3-8份。
10.一种根据权利要求9所述的一种紫外光固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将羟基化合物，羧基化合物和第一催化剂混合均匀，在130-170℃条件下反应1.5-3h，然后逐步升温到180-200℃，继续反应2-5h，得到混合物A。
2)将混合物A，活性单体，第二催化剂，阻聚剂混合均匀后，在90-120℃反应2-5h得到混合物B。
3)将混合物B，光引发剂，助引发剂，流平剂，消泡剂混合均匀后熔融挤出，冷却，然后粉碎过筛得到紫外光固化粉末涂料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220823 |
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