CN114924002B - 一种结合代谢组学技术和机器学习鉴别nfc和fc橙汁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种筛选用于鉴别NFC和FC橙汁的方法，该方法包括(1)以NFC橙汁和FC橙汁为训练集，基于特征小分子代谢物组合物的数据，建立支持向量机模型；(2)采用超高效液相色谱‑四级杆串联飞行时间质谱分离分析市售橙汁样品中的特征小分子代谢物；(3)对市售橙汁中的特征小分子代谢物进行定性定量鉴别；(4)结合机器学习，将数据导入支持向量机模型，得到市售橙汁的鉴别结果。本发明的鉴别方法具有适用范围广、鉴别结果准确的优势，不仅适用于采用本发明工艺制备的NFC与FC橙汁的鉴别，还可以用于其他杀菌方式制备的热浓缩FC橙汁和NFC橙汁的鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域，具体涉及一种用于鉴别NFC和FC橙汁的方法。
背景技术
橙汁香气浓郁、颜色鲜亮、富含多种营养物质，是果汁市场中最受欢迎的饮料品种之一。2020至2021年间，全球橙汁的产量增加了13％，高达160万吨(65°Brix)。非复原橙汁(not from concentrate，NFC)未经浓缩处理。与复原橙汁(from concentrate，FC)相比，其品质更接近新鲜的甜橙。随着生活水平的提高以及健康意识的增强，具有较高品质的NFC橙汁日益受到青睐。由于NFC橙汁贮藏和冷链运输成本较高，使其价格为FC橙汁的2-3倍。NFC橙汁不断增长的需求和较高的价格容易造成以经济利益为驱动的掺假行为。因此，开发可靠的方法来评估NFC橙汁的真实性具有重要意义。
生物活性和出色的感官品质是橙汁广受欢迎的重要因素，其主要归因于橙汁中丰富的类黄酮、酚酸、有机酸和氨基酸等小分子代谢物。液质联用技术是分离、分析复杂食品基质中小分子代谢物的强有力手段。虽然已有基于液质联用技术鉴别NFC和FC橙汁的研究报道，但现有方法仅鉴定了NFC和FC橙汁的特征物，并未深入研究出现这些差异的根本原因。由于橙汁的加工技术复杂多样，已有特征物是否适用于复杂的果汁市场环境仍未可知。因此，需要进一步探索NFC和FC橙汁之间的差异特征物以及产生这些差异的根本原因。
鉴于有效鉴别NFC和FC橙汁需求的迫切性，以及现有鉴别NFC和FC橙汁方法的局限性，有效且简便的鉴别两类橙汁的方法仍成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明包括以下几个方面：
本发明的第一方面提供一种用于鉴别NFC和FC橙汁的特征小分子代谢物组合物，所述特征小分子代谢物组合物包括(A)反丁烯二酸、(B)琥珀酸、(C)苹果酸、(D)阿斯考巴拉酸、(E)脯氨酸、(F)亮氨酸、(G)精氨酸、(H)对香豆酸、(I)阿魏酸、(J)5-羟甲基糠醛和(K)柠檬苦素中的两种或两种以上。
优选的，所述特征小分子代谢物组合物包括上述特征小分子代谢物(A)至(K)中的三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种、十种或十一种。
更优选的，所述特征小分子代谢物组合物为上述特征小分子代谢物(A)至(K)的组合物。
优选的，所述特征小分子代谢物组合物选自基于正交偏最小二乘回归分析模型VIP>1.4，P<0.05的特征小分子代谢物中的两种或两种以上。更优选的，所述特征小分子代谢物组合物选自基于正交偏最小二乘回归分析模型VIP>1.6，P<0.05的特征小分子代谢物中的两种或两种以上。
本发明的第二方面提供一种筛选用于鉴别NFC和FC橙汁特征小分子代谢物组合物的方法，该方法包括以下步骤：
(1)用甜橙制备NFC和FC橙汁样品；
(2)取步骤(1)制备得到的橙汁样品，离心后取上清液，使用纯水稀释，涡旋混匀，经滤膜过滤；
(3)取步骤(2)处理的样品，采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物，得到质谱图；
(4)对橙汁小分子代谢物的质谱图进行峰识别、峰对齐，提取得到单同位素峰及峰强度；
(5)采用主成分分析分析和正交偏最小二乘回归分析NFC和FC橙汁中小分子代谢物的单同位素峰及峰强度，筛选NFC或FC橙汁的特征离子碎片，结合数据库和标准品，筛选出用于鉴别NFC或FC橙汁的特征小分子代谢物组合物。
优选地，所述步骤(1)中制备NFC和FC橙汁的甜橙选自哈姆林、凤梨、特洛维塔、锦橙和纽荷尔品种中的一种或多种。
优选的，所述步骤(1)中NFC橙汁的制备方法包括以下步骤：选取新鲜无霉变的的甜橙，流水冲洗橙皮表面污渍，切半、去皮后进行榨汁，得到鲜榨橙汁；均分四份，分别经巴氏杀菌，高温短时杀菌、超高温瞬时杀菌和超高压杀菌处理，得到NFC橙汁。
优选的，所述步骤(1)中FC橙汁的制备方法包括以下步骤：选取新鲜无霉变的甜橙，流水冲洗橙皮表面污渍，切半、去皮后进行榨汁，得到鲜榨橙汁；将鲜榨橙汁置于80℃下预杀菌10min，再利用薄膜蒸发装置将预热后的橙汁浓缩至可溶性固形物含量至65°Brix；加入浓缩过程中去除的水分复原可溶性固形物含量至11.2°Brix，并将得到的复配橙汁均分为三份，分别经巴氏杀菌、高温短时杀菌和超高温瞬时杀菌处理，得到FC橙汁。
优选的，所述步骤(2)中在4℃下12000r/min离心20min，吸取上清液，使用色谱级纯水稀释10倍，涡旋1min混匀，经0.22μm的聚四氟乙烯膜过滤；
优选地，所述步骤(3)中的色谱条件为：选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1％甲酸的水溶液和0.1％甲酸的甲醇溶液；梯度洗脱程序为0-2min，2％B；14-17min，95％B；17.1-20min，2％B。
优选地，所述步骤(3)中的质谱条件为：采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z。
优选地，所述步骤(4)中的峰提取参数设定为强度阈值为100，最小峰宽为6，最小谱宽25ppm，背景偏移扣除为10；分析记录的保留时间范围为0.5～20min，m/z范围为100～1000；峰对齐和标准化时，设置保留时间偏差和质量偏差为0.5min和10ppm，最大出峰数设为8000；经过预处理后得到包含保留时间(RT)，质荷比(m/z)和离子丰度等信息的数据矩阵，对同位素和未知状态的峰进行过滤，仅保留单一同位素峰的数据信息。
优选的，所述步骤(5)中筛选出的用于鉴别NFC或FC橙汁的特征小分子代谢物组合物包括(A)反丁烯二酸、(B)琥珀酸、(C)苹果酸、(D)阿斯考巴拉酸、(E)脯氨酸、(F)亮氨酸、(G)精氨酸、(H)对香豆酸、(I)阿魏酸、(J)5-羟甲基糠醛和(K)柠檬苦素中的两种或两种以上。
优选的，所述特征小分子代谢物组合物包括上述特征小分子代谢物(A)至(K)中的三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种、十种或十一种。
更优选的，所述特征小分子代谢物组合物为上述特征小分子代谢物(A)至(K)的组合物。
优选的，所述特征小分子代谢物组合物选自基于正交偏最小二乘回归分析模型VIP>1.4，P<0.05的特征小分子代谢物中的两种或两种以上。更优选的，所述特征小分子代谢物组合物选自基于正交偏最小二乘回归分析模型VIP>1.6，P<0.05的特征小分子代谢物中的两种或两种以上。
本发明的第三方面是提供一种鉴别NFC和FC橙汁的方法，该方法包括以下步骤：
(1)以不同品种和不同制备工艺的NFC橙汁和FC橙汁为训练集，基于特征小分子代谢物组合物的数据，建立支持向量机模型；
(2)取市售的橙汁样品，离心后取上清液，使用纯水稀释，涡旋混匀，经滤膜过滤；
(3)取步骤(2)处理的样品，采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物，得到质谱图；
(4)对市售橙汁中的特征小分子代谢物进行定性定量鉴别；
(5)数据导入支持向量机模型，得到市售橙汁的鉴别结果；归到NFC橙汁分组的判定为NFC橙汁，归到FC分组的判定为FC橙汁。
优选的，所述步骤(1)中的特征小分子代谢物组合物包括(A)反丁烯二酸、(B)琥珀酸、(C)苹果酸、(D)阿斯考巴拉酸、(E)脯氨酸、(F)亮氨酸、(G)精氨酸、(H)对香豆酸、(I)阿魏酸、(J)5-羟甲基糠醛和(K)柠檬苦素中的两种或两种以上。
优选的，所述特征小分子代谢物组合物包括上述特征小分子代谢物(A)至(K)中的三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种、十种或十一种。
更优选的，所述特征小分子代谢物组合物为上述特征小分子代谢物(A)至(K)的组合物。
优选的，所述特征小分子代谢物组合物选自基于正交偏最小二乘回归分析模型VIP>1.4，P<0.05的特征小分子代谢物中的两种或两种以上。更优选的，所述特征小分子代谢物组合物选自基于正交偏最小二乘回归分析模型VIP>1.6，P<0.05的特征小分子代谢物中的两种或两种以上。
优选地，所述步骤(1)中制备NFC和FC橙汁的甜橙选自哈姆林、凤梨、特洛维塔、锦橙和纽荷尔品种中的一种或多种。
优选的，所述步骤(1)中NFC橙汁的制备方法包括以下步骤：选取新鲜无霉变的的橙果，流水冲洗橙皮表面污渍，切半、去皮后进行榨汁，得到鲜榨橙汁；均分四份，分别经巴氏杀菌，高温短时杀菌、超高温瞬时杀菌和超高压杀菌处理，得到NFC橙汁。
优选的，所述步骤(1)中FC橙汁的制备方法包括以下步骤：选取新鲜无霉变的橙果，流水冲洗橙皮表面污渍，切半、去皮后进行榨汁，得到鲜榨橙汁；将鲜榨橙汁置于80℃下预杀菌10min，再利用薄膜蒸发装置将预热后的橙汁浓缩至可溶性固形物含量至65°Brix；加入浓缩过程中去除的水分复原可溶性固形物含量至11.2°Brix，并将得到的复配橙汁均分为三份，分别经巴氏杀菌、高温短时杀菌和超高温瞬时杀菌处理，得到FC橙汁。
优选地，所述步骤(3)中的色谱条件为选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1％甲酸的水溶液和0.1％甲酸的甲醇溶液；梯度洗脱程序为0-2min，2％B；14-17min，95％B；17.1-20min，2％B。
优选地，所述步骤(3)中的质谱条件为采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z。
本发明产生的有益效果：
(1)本发明选择的特征小分子代谢物是依靠超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱获得，具有全面、准确度高的优点。
(2)本发明提供的NFC和FC橙汁的鉴别方法结合了非靶向和靶向分析技术，首先通过非靶向分析从橙汁样品的全谱图中搜寻特征小分子代谢物，并结合标准品对特征小分子代谢物进行了定性鉴别，得到的特征小分子代谢物更全面、精准。其次，基于筛选的特征小分子代谢物，结合机器学习，筛选出了准确度较高的鉴别模型，建立了NFC和FC橙汁的鉴别方法。本发明的鉴别方法不仅解决了单纯使用非靶向分析方法不易推广，难以形成标准，实际应用较困难的问题，还具有简便、鉴别结果更加准确的优势。
(3)本发明还进一步结合橙汁加工工艺，探索了特征小分子代谢物的形成原因，阐明了本发明的特征小分子代谢物不仅适用于本发明工艺制备的NFC与FC橙汁的鉴别，还可以用于其他杀菌方式制备的热浓缩FC橙汁和NFC橙汁的鉴别。
(4)使用多品种、多工艺是当今橙汁加工市场的普遍状态。本发明在已有的研究基础之上，充分考虑市售橙汁情况，选取了5个品种的甜橙、4个工艺、制备了单品种和混合品种的橙汁样品。另外，FC橙汁的制备选用了常用的热浓缩工艺。因此，本发明筛选的特征小分子代谢物更客观，也更具有代表性。
(5)与常用的偏最小二乘回归分析模型和随机森林模型相比，本发明使用的支持向量机模型方法在鉴别准确率方面具有明显优势(预测集和训练集模型鉴别准确率均为100％)，预示可以准确用于后续市售样品检测。
附图说明
图1为本发明NFC和FC橙汁的正交偏最小二乘分析得分图(注，A：正离子模式；B：负离子模式)；
图2为本发明11种特征小分子代谢物二级谱图(注：A：反丁烯二酸；B：琥珀酸：C：苹果酸；D：阿斯考巴拉酸；E：脯氨酸；F：亮氨酸；G：精氨酸；H：对香豆酸；I：阿魏酸；J：5-羟甲基糠醛；K：柠檬苦素)；
图3为本发明特征小分子代谢物柠檬苦素(A)在NFC和FC橙汁加工过程中的变化趋势图；
图4为本发明特征小分子代谢物酚酸(B)在NFC和FC橙汁加工过程中的变化趋势图；
图5为本发明特征小分子代谢物氨基酸和5-羟甲基糠醛(C)在NFC和FC橙汁加工过程中的变化趋势图；
图6为本发明特征小分子代谢物有机酸(D)在NFC和FC橙汁加工过程中的变化趋势图。
具体实施方式
本发明提供了一种结合代谢组学技术和机器学习鉴别NFC和FC橙汁的方法，通过实施例的方式对本发明作进一步的说明，但是本发明并不仅仅局限于以下实施例。
试验例1、一种筛选用于鉴别NFC和FC橙汁的特征小分子代谢物的方法
1、实验方法
(1)制备NFC和FC橙汁样品。选用5个单品种的甜橙(哈姆林、凤梨、特洛维塔、锦橙、纽荷尔)、1个混合品种甜橙(哈姆林、凤梨、特洛维塔、锦橙、纽荷尔等比例混合)和4种杀菌(巴氏杀菌，高温短时杀菌、超高温瞬时杀菌、超高压杀菌)方式制备的，具体工艺如下：
NFC橙汁：选取新鲜无霉变的的橙果，流水冲洗橙皮表面污渍，切半、去皮后进行榨汁，得到鲜榨橙汁。均分四份，分别经三种热杀菌(巴氏杀菌，高温短时杀菌、超高温瞬时杀菌)和一种非热杀菌(超高压杀菌)处理，得到NFC橙汁。
FC橙汁：选取新鲜无霉变的的橙果，流水冲洗橙皮表面污渍，切半、去皮后进行榨汁，得到鲜榨橙汁。将鲜榨橙汁置于80℃下预杀菌10min，再利用薄膜蒸发装置将预热后的橙汁浓缩至可溶性固形物含量至65°Brix。加入浓缩过程中去除的水分复原可溶性固形物含量至11.2°Brix，并将得到的复配橙汁均分为三份，分别经三种热杀菌(巴氏杀菌，高温短时杀菌、超高温瞬时杀菌)处理，得到FC橙汁。
(2)取步骤(1)制备得到的橙汁样品，4℃下12000r/min离心20min，吸取上清液，使用色谱级纯水稀释十倍，涡旋1min混匀，经0.22μm的聚四氟乙烯膜过滤。利用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物。
分析色谱条件为：选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1％甲酸的水溶液和0.1％甲酸的甲醇溶液。梯度洗脱程序为0-2min，2％B；14-17min，95％B；17.1-20min，2％B。
质谱条件为：采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z。
(3)对橙汁小分子代谢物的质谱图进行峰识别、峰对齐，提取得到单同位素峰及峰强度。峰提取参数为强度阈值为100，最小峰宽为6，最小谱宽25ppm，背景偏移扣除为10。分析记录的保留时间范围为0.5～20min，m/z范围为100～1000。峰对齐和标准化时，设置保留时间偏差和质量偏差为0.5min和10ppm，最大出峰数设为8000。经过预处理后得到包含保留时间(RT)，质荷比(m/z)和离子丰度等信息的数据矩阵，对同位素和未知状态的峰进行过滤，仅保留单一同位素峰的数据信息。
(4)采用主成分分析分析和正交偏最小二乘回归分析NFC和FC橙汁中小分子代谢物的单同位素峰及峰强度，筛选NFC或FC橙汁的特征离子碎片，结合数据库和标准品，鉴别NFC或FC橙汁的特征物组合。
2、试验结果分析
基于5个品种、4种工艺，制备了24种NFC和18种FC橙汁样品。在24种NFC和18种FC橙汁样品中，分别在正负离子模式下，提取得到了971和1364个单同位素峰。利用正交偏最小二乘分析对单一同位素峰数据信息进行分析，正负离子模式下模型的R2Y和Q2均大于0.5，说明模型可靠有效。由图1A和1B可知，正、负离子模式下，NFC和FC橙汁能够完全分离，说明两类橙汁的小分子代谢物存在显著性差异。基于VIP>1.2，P<0.05，分别在正、负离子模式下，筛选出了59和56个潜在特征离子碎片。结合数据和标准品，筛选出11种特征小分子代谢物用于NFC和FC橙汁的鉴别，包括反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸、阿斯考巴拉酸、脯氨酸、亮氨酸、精氨酸、对香豆酸、阿魏酸、5-羟甲基糠醛、柠檬苦素(参见表1、图2)。
表1用于鉴别NFC和FC橙汁的特征小分子代谢物
试验例2、特征小分子代谢物形成原因探究
1、试验方法
(1)取各加工单元橙汁样品，NFC橙汁包括哈姆林甜橙制备的鲜榨橙汁、巴氏杀菌NFC橙汁、高温短时杀菌NFC橙汁、超高温瞬时杀菌NFC橙汁、超高压NFC橙汁；FC橙汁包括哈姆林甜橙制备的鲜榨橙汁、预杀菌橙汁、浓缩橙汁、巴氏杀菌FC橙汁、高温短时杀菌FC橙汁、超高温瞬时杀菌FC橙汁。
(2)取1mL橙汁样品，4℃下12000r/min离心20min，吸取上清液，使用色谱级纯水稀释10倍，涡旋1min混匀，经0.22μm的聚四氟乙烯膜过滤。利用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物。
分析色谱条件为：选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1％甲酸的水溶液和0.1％甲酸的甲醇溶液。梯度洗脱程序为0-2min，2％B；14-17min，95％B；17.1-20min，2％B。
质谱条件为：采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z。
(3)对不同加工阶段橙汁中的特征小分子代谢物进行定性定量鉴别。
(4)采用散点图表征不同加工阶段橙汁中的特征小分子代谢物变化情况。
2、试验结果
除柠檬苦素和5-羟甲基糠醛外，其余9种特征小分子代谢物经浓缩处理后，其丰度值显著性下降，而柠檬苦素和5-羟甲基糠醛呈现上升趋势。与之相比，杀菌处理对上述特征小分子代谢物的影响较小(参见图3-6)。对比特征小分子代谢物在不同加工步骤的橙汁样品中的丰度值，发现浓缩是引起特征代谢物发生显著变化的加工步骤。因此，确定浓缩处理是造成NFC和FC橙汁特征小分子代谢物形成的关键因素。
试验例3、市售橙汁的鉴别
1、试验方法
(1)从北京各大超市，收集14种市售NFC橙汁和15种市售FC橙汁。
(2)取1mL样品，4℃下12000r/min离心20min，吸取上清液，使用色谱级纯水℃稀释十倍，涡旋1min混匀，经0.22μm的聚四氟乙烯膜过滤。利用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物。
分析色谱条件为：选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1％甲酸的水溶液和0.1％甲酸的甲醇溶液。梯度洗脱程序为0-2min，2％B；14-17min，95％B；17.1-20min，2％B。
质谱条件为：采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z。
(3)对不同市售橙汁中的特征小分子代谢物进行定性定量鉴别。
(4)以自制的24种NFC和18种FC橙汁的特征小分子代谢物的定性定量数据，建立支持向量机模型，用于鉴别市售NFC和FC橙汁。
2、试验结果
以自制的24种NFC和18种FC橙汁的特征标志物的定性定量数据为训练集，建立了随机森林、支持向量机、最小二乘回归分析三种机器学习分类模型。结果表明，支持向量机模型的训练集和验证集的鉴别准确率均为100％，优于随机森林和最小二乘回归分析模型(表2)。
表2机器学习模型预测结果
| 模型 | 随机森林 | 支持向量机 | 偏最小二乘回归分析 |
| 训练集鉴别准确率 | 100％ | 100％ | 97.70％ |
| 验证集鉴别准确率 | 97.44％ | 100％ | 92.31％ |
| p-Value | 3.20e-8 | 1.14e-9 | 1.90e-22 |
将市售橙汁样品数据导入支持向量机模型，发现1个FC样品存在标签标示错误的问题。因此，本发明结合代谢组学技术和机器学习可成功用于NFC和FC橙汁的鉴别。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本领域技术人员应认识到，在不偏离本发明的范围或精神的前提下可以对本发明进行多种改变与修饰。因而，本发明意欲涵盖落在附属权利要求书及其同等物范围内的所有这些改变与修饰。
Claims (2)
1.一种筛选用于鉴别NFC和FC橙汁特征小分子代谢物组合物的方法，该方法包括以下步骤：
（1）用甜橙制备NFC和FC橙汁样品；
（2）取步骤（1）制备得到的橙汁样品，离心后取上清液，使用纯水稀释，涡旋混匀，经滤膜过滤；
（3）取步骤（2）处理的样品，采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物，得到质谱图；
（4）对橙汁小分子代谢物的质谱图进行峰识别、峰对齐，提取得到单同位素峰及峰强度；
（5）采用主成分分析和正交偏最小二乘回归分析NFC和FC橙汁中小分子代谢物的单同位素峰及峰强度，筛选NFC或FC橙汁的特征离子碎片，结合数据库和标准品，筛选出用于鉴别NFC或FC橙汁的特征小分子代谢物组合物；
所述步骤（1）中制备NFC和FC橙汁的甜橙为哈姆林、凤梨、特洛维塔、锦橙和纽荷尔品种；
所述步骤（3）中的色谱条件为：选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的甲醇溶液；梯度洗脱程序为0-2min，2%B；14-17min，95%B；17.1-20min，2%B；
所述步骤（3）中的质谱条件为：采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z；
所述步骤（4）中的峰提取参数设定为强度阈值为100，最小峰宽为6，最小谱宽25ppm，背景偏移扣除为10；分析记录的保留时间范围为0.5~20min，m/z范围为100~1000；峰对齐和标准化时，设置保留时间偏差和质量偏差为0.5min和10ppm，最大出峰数设为8000；经过预处理后得到包含保留时间、质荷比和离子丰度信息的数据矩阵，对同位素和未知状态的峰进行过滤，仅保留单一同位素峰的数据信息；
所述步骤（5）中筛选出的用于鉴别NFC或FC橙汁的特征小分子代谢物组合物由（A）反丁烯二酸、（B）琥珀酸、（C）苹果酸、（D）阿斯考巴拉酸、（E）脯氨酸、（F）亮氨酸、（G）精氨酸、（H）对香豆酸、（I）阿魏酸、（J）5-羟甲基糠醛和（K）柠檬苦素组成。
2.一种鉴别NFC和FC橙汁的方法，该方法包括以下步骤：
（1）以不同品种和不同制备工艺的NFC橙汁和FC橙汁为训练集，利用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物，对小分子代谢物进行定性定量鉴别基于特征定性定量小分子代谢物组合物的数据，建立支持向量机模型；
（2）取市售的橙汁样品，离心后取上清液，使用纯水稀释，涡旋混匀，经滤膜过滤；
（3）取步骤（2）处理的样品，采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分离分析橙汁中小分子代谢物，得到质谱图；
（4）对市售橙汁中的特征小分子代谢物进行定性定量鉴别；
（5）数据导入支持向量机模型，得到市售橙汁的鉴别结果；归到NFC橙汁分组的判定为NFC橙汁，归到FC分组的判定为FC橙汁；
所述步骤（1）中制备NFC和FC橙汁的甜橙为哈姆林、凤梨、特洛维塔、锦橙和纽荷尔品种；
所述步骤（1）中的特征小分子代谢物组合物由（A）反丁烯二酸、（B）琥珀酸、（C）苹果酸、（D）阿斯考巴拉酸、（E）脯氨酸、（F）亮氨酸、（G）精氨酸、（H）对香豆酸、（I）阿魏酸、（J）5-羟甲基糠醛和（K）柠檬苦素组成；
所述步骤（3）中的色谱条件为：选用C18色谱柱，流动相A和B分别为含0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的甲醇溶液；梯度洗脱程序为0-2min，2%B；14-17min，95%B；17.1-20min，2%B；
质谱条件为：采用ESI离子源，正负离子模式下电喷雾电压分别为5500V和-4500V；以氮气为工作气，雾化气、辅助加热气和气帘气的压力分别为50、55、35psi，离子源温度为550℃，碰撞能量为35V，碰撞能量范围为±15V，采用信息关联采集方法，一级TOFMS质量扫描范围为100-1000m/z，二级MS/MS的质量扫描范围为50-1000m/z。
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