CN114923914A - 一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法及系统 - Google Patents

一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法及系统 Download PDF

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沈学静
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Abstract

本发明公开了一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法及系统，包括：对材料取样切割，并进行研磨抛光处理，获得试样；视具体情况对试样待测面进行定位标记，采集全域高通量高精度的三维形貌高度信息；根据定位标记，提取试样无缺陷典型区域三维形貌高度信息，以及提取试样的含缺陷区域的三维形貌高度信息；基于无缺陷区域和含缺陷区域三维高度信息，对结果进行滤波分析，获得无缺陷区域三维高度信息滤波分析后第一分布规律以及含缺陷区域三维高度信息滤波分析后第二分布规律，获取试样的微观缺陷的相对高度信息及影响，生成用于表征微观缺陷的相对高度范围，并对微观缺陷进行原位分布分析表征；本发明针对空腔类型微观缺陷(孔洞、裂纹等)三维高度信息凹陷特征，进行高精度检测、筛查、解析，实现空腔类型微观缺陷全域高通量快速检测。

Description

一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法及系统
技术领域
本发明涉及材料缺陷高通量检测和表征领域，包括裂纹、气孔、缩松等各类空腔类型的材料微观缺陷，特别是一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法及系统。
背景技术
材料内部微观缺陷的存在影响材料的多项性能，特别是对于结构材料，裂纹、气孔、缩松等空腔类型微观缺陷的存在，将严重影响结构材料力学性能、耐蚀性能及其稳定性。进一步地，由于气孔、裂纹等空腔型微观缺陷的存在导致材料产生疲劳、断裂失效，将危害装备服役安全及人员安全。例如，结构陶瓷材料内部微裂纹的存在直接影响陶瓷材料的整体结构强度及稳定性，特别是对于服役中的结构陶瓷材料，裂纹等微观缺陷的大量存在将对服役安全造成重大危害；如高温合金单晶叶片铸造缺陷及裂纹的大量存在同样对发动机及装备服役安全带来潜在危害。在材料研发过程中，获得材料裂纹等缺陷在材料级样品中的分布也有助于材料设计、改性和优化，对基础材料科学也具有重要的意义。因此，发展材料裂纹、气孔、缩松等空腔类型微观缺陷的快速检测方法成为重要的技术发展方向。
随着近年来材料基因组计划的兴起，发展材料高通量检测表征成为助力材料研发的重要方式，这类技术可极大的提高检测效率、缩短材料的研发周期。例如发展高通量扫描电子显微镜技术，将可以在短时间采集待测厘米级样品表面全域微观组织，为微观组织结构分析提供海量数据支撑；发展基于原位统计分布分析技术的激光诱导击穿光谱原位统计分布分析(LIBS-OPA)，可以实现金属块体材料成分高通量原位表征，为成分及偏析表征及材料构效分析提供有力工具。发展显微压痕、纳米压痕高通量阵列测试技术将有助揭示材料微区构效原位映射关系。结合高通量电子显微镜技术和机器学习技术，实现金属材料夹杂物高通量跨尺度表征。对于裂纹、气孔、缩松等微观缺陷，其共性特征表现为“空腔类型”微观缺陷，即与非金属夹杂物等相比，样品抛光面微观缺陷出现凹陷，如果对表面三维形貌高度信息进行高精度检测，结合数据处理分析，则可望实现空腔类型微观缺陷的快速检测及原位统计分布分析。因此发展材料裂纹、气孔等空腔类型微观缺陷的快速检测及定量表征方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决现有问题，本发明的目的是提供一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法及系统，根据材料裂纹、气孔、缩松等微观缺陷具有空腔(三维信息)、凹陷(二维剖面)的共性特征，结合全域高通量和原位统计分布分析，利用白光干涉三维表面轮廓仪，实现待测样品表面三维形貌高度信息的全域高通量采集，随后利用商用数据处理软件，采集滤波分析等后处理方式，对样品表面三维形貌高度全域信息进行解析，去除样品宏观形状对局部高度信息的干扰，结合滤波后高度信息的统计分布规律，获得材料空腔类型微观缺陷的快速检测分析及全域高通量原位统计分布表征。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，包括以下主要步骤：
对材料取样并切割，并对切割面进行研磨抛光处理，获得试样；
对试样进行定位标记，采集试样待测区域的全域高通量高精度的三维形貌高度信息；
根据所述的定位标记，提取所述试样无缺陷典型区域三维形貌高度信息，提取所述试样的含缺陷待表征区域的三维形貌高度信息；
基于上述无缺陷典型区域及含缺陷待表征区域的三维形貌高度信息，利用商用数据分析软件，进行滤波分析和后处理，获取所述试样无缺陷典型区域的三维高度信息滤波分析后的第一分布规律，获取所述试样含缺陷待表征区域的三维高度信息滤波分析后的第二分布规律，基于上述结果获取所述试样微观缺陷相对高度信息，生成用于表征所述微观缺陷的相对高度范围；
基于第一分布规律和第二分布规律，通过相对高度范围，对微观缺陷进行原位分布分析表征。
优选地，在对材料取样并切割的过程中，根据材料的属性、形状、尺寸、测试部位/区域，设定试样的取样规则；
根据材料的块体形状、尺寸、导电性、硬度特征，获取试样的切割方式、切割加工参数。
优选地，在对切割面进行研磨处理的过程中，根据材料的硬度、耐磨性性质，获取用于研磨的砂纸类型及型号。
优选地，在对切割面进行抛光处理的过程中，使用抛光液，对试样进行抛光处理，抛光液为二氧化硅或金刚石悬浮抛光液；
试样的研磨颗粒尺寸分别为2.0μm、1.5μm、0.5μm；
试样磨抛用金相抛光机转速为50rpm～300rpm。
优选地，在对试样进行定位标记的过程中，利用显微维氏硬度计或纳米压痕仪，根据试样的尺寸、形状及特征标识区，对试样进行标记。
优选地，在对试样进行标记的过程中，使用显微硬度计进行标记，显微硬度计的压头载荷为1N-50N、保载时间为5s-20s。
优选地，在获取第一分布规律和第二分布规律的过程中，对三维形貌高度信息进行校平、滤波分析后，分别生成第一分布规律和第二分布规律。
优选地，在生成用于表征微观缺陷的相对高度范围的过程中，根据第一分布规律和第二分布规律，获取无缺陷区域相对于有缺陷区域的相对高度信息分布差异，根据相对高度信息分布差异，生成相对高度范围(相对高度信息分布差异用于判断空腔类型微观缺陷含量特征)。
本发明公开了一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征系统，包括：
试样制备模块，用于对材料取样并切割，并对切割面进行研磨抛光处理，获得试样；
数据采集模块，对试样的缺陷特征进行定位标记，采集试样待测区域的全域高通量高精度的三维形貌高度信息；
数据分析模块，用于根据定位标记，获取试样的无缺陷区域的三维形貌高度信息的第一分布规律，以及获取试样的含缺陷区域的三维形貌高度信息的第二分布规律；
数据处理模块，用于基于第一分布规律和第二分布规律，获取试样的微观缺陷的相对高度信息及影响，生成用于表征微观缺陷的相对高度范围；
原位表征模块，用于基于第一分布规律和第二分布规律，通过相对高度范围，对微观缺陷进行原位分布分析表征。
本发明公开了以下技术效果：
与现有技术相比，本发明基于含空腔类型微观缺陷样品的空腔类型微观缺陷三维高度信息呈凹陷的共性特征，对该特征进行高精度检测、筛查、对比、解析，实现空腔类型微观缺陷全域高通量快速检测；
通过对样品三维形貌高度信息进行滤波分析，并建议参考高度阈值范围，实现气孔、裂纹、缩松等空腔类型微观缺陷全域高通量表征及滤波后局部相对高度信息原位统计分布分析；
与现有技术相比，本发明以对滤波分析后相对高度信息统计分布特征为重要参考，对微观缺陷含量特征进行分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述方法的实施具体流程图；
图2为B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料抛光面测试区域表面三维形貌高度信息特征等高图；
图3为B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料抛光面测试区域表面三维形貌高度特征三维视图；
图4为图2测试区域无裂纹局部区域放大表面三维形貌高度特征等高图；
图5为B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料测试区域表面三维形貌高度信息滤波后相对高度信息等高图；
图6为B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料测试区域表面三维形貌高度信息滤波后相对高度信息三维视图；
图7为含裂纹全域和不含裂纹局部区域表面三维形貌高度信息滤波分析后相对高度信息统计分布规律对比；
图8为B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料测试区域表面三维形貌高度滤波后相对高度信息选择性显示。
具体实施方式
下为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1-8所示，本发明提供了一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，包括以下步骤：
对材料取样并切割，并对切割面进行研磨抛光处理，获得试样；
对试样的缺陷特征进行定位标记，采集试样待测区域的全域高通量高精度的三维形貌高度信息；
根据所述定位标记，提取试样无缺陷典型区域的三维形貌高度信息，提取试样含缺陷待表征区域的三维形貌高度信息；
基于上述无缺陷典型区域和含缺陷待表征区域的三维高度信息结果，利用商用数据分析软件，进行滤波分析和后处理等，获取所述试样无缺陷典型区域三维高度信息滤波分析后第一分布规律，所述试样含缺陷待表征区域三维高度信息滤波分析后第二分布规律，基于上述分析结果，获取试样微观缺陷相对高度信息，生成用于表征所述微观缺陷的相对高度范围；
基于第一分布规律和第二分布规律，通过相对高度范围，对微观缺陷进行原位分布分析表征。
进一步优选地，在对材料取样并切割的过程中，根据材料的属性、形状、尺寸、测试部位/区域，设定试样的取样规则；
根据材料的块体形状、尺寸、导电性、硬度特征，获取试样的切割方式、切割加工参数。
进一步优选地，在对切割面进行研磨处理的过程中，根据材料的硬度、耐磨性性质，获取用于研磨的砂纸类型及型号。
进一步优选地，在对切割面进行抛光处理的过程中，使用抛光液，对试样进行抛光处理，抛光液为二氧化硅或金刚石悬浮抛光液；
试样的研磨颗粒尺寸分别为2.0μm、1.5μm、0.5μm；
试样抛光用金相抛光机的转速为50rpm～300rpm。
进一步优选地，在对试样的缺陷特征进行定位标记的过程中，利用显微维氏硬度计或纳米压痕仪，根据试样的尺寸、形状及特征标识区，对试样进行标记。
进一步优选地，在对试样进行标记的过程中，使用显微硬度计进行标记，显微硬度计的压头载荷为1N-50N、保载时间为5s-20s。
进一步优选地，在获取第一分布规律和第二分布规律的过程中，对三维形貌高度信息进行校平、滤波分析后，分别生成第一分布规律和第二分布规律。
进一步优选地，在生成用于表征微观缺陷的相对高度范围的过程中，根据第一分布规律和第二分布规律，获取无缺陷区域相对于有缺陷区域的相对高度信息分布差异，根据相对高度信息分布差异，生成相对高度范围(相对高度信息分布差异用于判断空腔类型微观缺陷含量特征)。
本发明公开了一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征系统，包括：
试样制备模块，用于对材料取样并切割，并对切割面进行研磨抛光处理，获得试样；
数据采集模块，对试样的缺陷特征进行定位标记，采集试样待测区域全域高通量高精度的三维形貌高度信息；
数据分析模块，用于根据定位标记，获取试样的无缺陷区域的三维形貌高度信息的第一分布规律，以及获取试样的有缺陷区域的三维形貌高度信息的第二分布规律；
数据处理模块，用于基于第一分布规律和第二分布规律，获取试样的微观缺陷的相对高度信息及影响，生成用于表征微观缺陷的相对高度范围；
原位表征模块，用于基于第一分布规律和第二分布规律，通过相对高度范围，对微观缺陷进行原位分布分析表征。
实施例1：本实施案例选择B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料作为研究对象，对测试材料截面区域裂纹、气孔等微观缺陷进行全域高通量分析表征，包括以下具体步骤：
第一步，对B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料样品进行取样及切割：
根据B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料属性、形状、尺寸、测试部位/区域，对陶瓷样品的取样规则进行设定；
根据B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料块体形状、尺寸、导电性、硬度等特征，选择合适的切割方式(金刚石线切割、金属线切割)、切割加工参数等；
第二步，对待测B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料样品机械研磨和表面抛光：
根据B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料硬度、耐磨性等性质，选择合适的砂纸类型及型号，如本试验中选择SiC砂纸，型号分别为100#、200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#；
根据B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料硬度和耐磨性等性质，选择合适的研磨膏/抛光液类型及型号，本试验中选择二氧化硅或金刚石悬浮抛光液，研磨颗粒尺寸分别为2.0μm、1.5μm、0.5μm；
利用全自动金相磨抛机，选择合适的转速(50rpm～300rpm)、研磨工序，对B4C陶瓷基复合材料样品进行机械磨抛待样品表面光滑、光学显微镜下观测无明显划痕，满足本试验测试要求；
第三步，对B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料样品测试区域的定位标记；
利用全自动显微维氏硬度计或纳米压痕仪，根据样品尺寸、形状及特征标识区，视情对样品进行定位标记；
当使用显微硬度计预制定位点时，选择显微维氏压痕法，设置压头载荷(1N～50N)、保载时间(5s～20s)；
第四步，对样品表面三维形貌高度信息的全域高通量高精度采集：
将样品至于白光干涉三维轮廓仪(Bruker ContourGT/K)镜头下，检查仪器状态；
设置合适参数，对样品表面测试区域进行全域高通量高精度采集，获得全域表面三维形貌高度信息高精度采集；
如图2、图3所示为利用白光干涉三维轮廓仪获得的B4C基定向凝固共晶陶瓷基复合材料截面表面三维形貌高度信息全域高通量采集等高图和三维视图，可以看到其表面可以观测到清晰的裂纹等微观缺陷，采集三维高度信息的结果同时包含了样品的宏观轮廓信息及微观缺陷局部高度信息，需要对样品的宏观轮廓信息进行过滤；
第五步，对采集区域中无缺陷局部区域和含缺陷区域的提取、保存：
为进一步研究裂纹、气孔等微观缺陷在三维高度信息上的影响和差异，选择无裂纹典型区域进行放大并存储，选择含缺陷区域进行放大和存储(本次表征区域为采集区域，因此无需提取)；
根据上步骤所述，由于采集信息同时包含样品宏观形状信息，为了进一步进行微观缺陷局部高度信号进行分割，需要对含裂纹区域和不含裂纹区域去除宏观轮廓信息后的高度信息进行对比分析。如图4所示为图2采集结果中无裂纹局部区域三维高度信息等高图；
第六步，对采集结果进行滤波分析以及后处理：
利用商用数据处理软件(Vision64)，打开采集文件(OPDX格式)，对采集结果进行校平、滤波分析，对分析结果进行存储；
打开图2和图4的OPDX文件，对采集结果进行滤波分析，获得去除宏观轮廓后局部相对高度信息。图5、图6所示为滤波分析后图2对应区域相对高度信息等高图和三维视图；
第七步，获得滤波分析后相对高度信息统计分布规律对比：
将图2、图4滤波分析后高度信息统计分布结果导出(CSV格式)，利用Origin软件将此二结果绘制于一图中进行对比分析；
如图7所示为相对高度信息统计分布规律对比，可以看到无明显裂纹局部区域和含裂纹全域的相对高度信息分布规律具有显著差异，此差异为判断空腔类型微观缺陷含量特征提供重要依据；
第八步，对解析结果及裂纹分布进行选区显示解析：
根据图7含裂纹全域和无裂纹区域相对高度信息统计分布结果，判断微观缺陷相对高度信息及影响，设置合适的Z轴相对高度范围(参考阈值范围)，对样品微观缺陷进行原位分布分析表征；
如图8所示为根据含裂纹全域和无裂纹区域高度信息分布规律滤波分析后相对高度信息统计分布规律对比，设置合适的Z轴显示相对高度范围后，部分微观缺陷原位分布分析结果。

Claims (10)

1.一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于，包括以下主要步骤：
对材料取样并切割，并对切割面进行研磨抛光处理，获得试样；
对所述试样进行定位标记，采集所述试样待测区域的全域高通量高精度的三维形貌高度信息；
根据所述定位标记，提取所述试样的无缺陷典型区域的三维形貌高度信息，以及提取所述试样的含缺陷待表征区域的三维形貌高度信息；
基于所述无缺陷典型区域和含缺陷典型区域三维形貌高度信息，利用商用数据分析软件，进行滤波分析及后处理，获取所述试样无缺陷典型区域的所述三维形貌高度信息滤波分析后的第一分布规律，以及所述含缺陷区域三维形貌高度信息滤波分析后的第二分布规律，基于上述结果获取所述试样的微观缺陷的相对高度信息及影响，生成用于表征所述微观缺陷的相对高度范围；
基于所述第一分布规律和所述第二分布规律，通过所述相对高度范围，对所述微观缺陷进行原位分布分析表征。
2.根据权利要求1所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在对材料取样并切割的过程中，根据材料的属性、形状、尺寸、测试部位/区域，设定所述试样的取样规则；
根据所述材料的块体形状、尺寸、导电性、硬度特征，获取所述试样的切割方式、切割加工参数。
3.根据权利要求2所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在对切割面进行研磨处理的过程中，根据所述材料的硬度、耐磨性性质，获取用于研磨抛光的砂纸类型及型号。
4.根据权利要求3所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在对切割面进行抛光处理的过程中，根据所述材料的硬度和耐磨性性质，使用研磨膏/抛光液，对所述试样进行抛光处理，如所述抛光液根据材料性质选择二氧化硅或金刚石悬浮抛光液；
所述试样的研磨颗粒尺寸宜选择2.0μm、1.5μm、0.5μm；
所述试样所用抛光机转速宜设置为50rpm～300rpm。
5.根据权利要求4所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在对所述试样的缺陷特征进行定位标记的过程中，利用显微维氏硬度计或纳米压痕仪，根据所述试样的尺寸、形状及特征标识区，对所述试样进行标记。
6.根据权利要求5所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在对试样进行标记的过程中，使用所述使用显微硬度计进行标记，所述显微硬度计的压头载荷为1N～50N、保载时间为5s～20s。
7.根据权利要求6所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在获取第一分布规律和第二分布规律的过程中，对所述三维形貌高度信息进行校平、滤波分析后，分别生成所述第一分布规律和所述第二分布规律。
8.根据权利要求7所述一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征方法，其特征在于：
在生成用于表征所述微观缺陷的相对高度范围的过程中，根据所述第一分布规律和所述第二分布规律，获取所述无缺陷区域相对于所述有缺陷区域的相对高度信息分布差异，根据相对高度信息分布差异，生成所述相对高度范围(相对高度信息分布差异用于判断空腔类型微观缺陷含量特征)。
9.一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征系统，其特征在于，包括：
试样制备模块，用于材料取样及切割，并对切割面进行研磨抛光处理，获得待测试样；
数据采集模块，对所述试样进行定位标记，采集所述试样待测区域全域高通量高精度的三维形貌高度信息；
数据分析模块，用于根据所述定位标记点，获取所述试样的无缺陷区域的所述三维形貌高度信息的第一分布规律，以及获取所述试样的含缺陷区域的所述三维形貌高度信息的第二分布规律；
数据处理模块，用于基于所述第一分布规律和所述第二分布规律，获取所述试样的微观缺陷的相对高度信息及影响，生成用于表征所述微观缺陷的相对高度范围；
原位表征模块，用于基于所述第一分布规律和所述第二分布规律，通过所述相对高度范围，对所述微观缺陷进行原位分布分析表征。
10.一种用于材料微观缺陷全域高通量观测表征系统，其特征在于，所述材料包括各类金属、无机非金属、高分子材料的材料内部空腔类型微观缺陷的全域高通量跨尺度原位表征。
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