CN114921744A - 一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，涉及热喷涂技术领域。本发明的目的是为了解决TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体难以直接用作热喷涂粉体，以及传统技术中采用球磨工艺制备浆料存在引入杂质和改变原始粉体形貌以及离心喷雾造粒得到的粉体粒径不均匀导致满足热喷涂粒径要求的粉体占比少的问题。方法：将TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体与去离子水、分散剂和表面活性剂混合，搅拌得到悬浮液，超声分散，加入粘结剂，搅拌，得到浆料；将浆料喷雾造粒，得到混合粉体；将混合粉体烧结，过筛，得到用于反应热喷涂的四元复合粉体。本发明可获得一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法。

Description

一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及热喷涂技术领域，具体涉及一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法。
背景技术
反应热喷涂技术是自蔓延高温合成技术(SHS)与热喷涂技术的结合，与传统的热喷涂技术相比，增强相通过原料之间的化学反应合成，原位合成的增强相与基体之间界面洁净，有利于得到增强相弥散分布的高性能涂层，并且在合成增强相的同时完成沉积，有利于缩短复合粉体制备的工艺流程。硼化钛(TiB2)陶瓷具有高熔点、高硬度、高耐磨性和高导电性等优点，是作为导电耐磨涂层中增强相的理想材料，目前制备TiB2较为常用的方法是碳热反应，制备TiB2涂层可以采用反应喷涂技术，但由于TiB2材料脆性高，单一TiB2材料制成的涂层难以使用，通常需要加入Co、Ni或Cu等金属作为粘结相制成复合涂层。利用原料粉体之间的碳热反应，以铜粉作为粘结相，结合反应热喷涂技术，有望制备出导电和耐磨性能兼备的TiB2/Cu原位反应涂层。
热喷涂粉体的制备是保证反应热喷涂顺利进行进而获得高性能涂层的关键，球形度差和粒径不满足要求的粉体不能直接用于热喷涂，如原始的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体由于粒径小且球形度差，因此均不能直接用作热喷涂粉体，只能作为原材料进一步造粒之后才可用于热喷涂。热喷涂粉体的制备常采用球磨制备浆料、离心喷雾造粒和高温烧结相结合的方法，但这种方法也存在一定的不足。首先采用球磨制备浆料，可能会因为磨球脱落磨屑而引入杂质，其次原料粉体在磨球高速撞击下，难以将原料粉体的初始形貌保持到最终制备的粉体，如球形原料粉体经球磨后会变为不规则形状，再次要额外增加磨球和浆料分离的工序，不可避免的损失部分浆料，而且采用上述方法制备的粉体粒径不够均匀，满足热喷涂要求的粉体占比较少，增加了制备喷涂粉体的成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体由于球形度差及粒径小均不满足热喷涂送粉系统要求以至于难以直接用作热喷涂粉体，以及传统技术中采用球磨工艺制备浆料存在引入杂质和改变原始粉体形貌以及离心喷雾造粒得到的粉体粒径不均匀导致满足热喷涂粒径要求的粉体占比少的问题，而提供一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法。
一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：将TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体装入行星混料机中，混合均匀后，加入去离子水、分散剂和表面活性剂，搅拌10～20min，得到悬浮液，所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体与铜粉体的质量比为(20～21)：(7～8)：(4.5～6)：(18～20)；将悬浮液超声分散0.5～1h，然后加入粘结剂，搅拌1～2h，得到浆料；
步骤二：将步骤一得到的浆料进行喷雾造粒，得到混合粉体；将混合粉体在惰性气体保护下，先升温至450～500℃，并在450～500℃下保温1～2h；再升温至800～950℃，并在800～950℃下保温1～2h；最后过筛，得到用于反应热喷涂的四元复合粉体。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，采用超声分散和强力搅拌相结合的方式制备浆料，避免球磨引入杂质和改变原始粉体形貌等问题，能够有效解除纳微米粉体的团聚现象，使各组元粉体之间充分混合，制备得到的浆料稳定性好、粘性低，有利于后道工序喷雾造粒顺利进行，为制备用于反应热喷涂的高性能复合粉体提供保障。
本发明将TiO2粉体和铜粉的球形形貌保留到最终四元复合粉体中，通过气流喷雾造粒和真空烧结工艺制备的复合粉体球形度好、粒径均匀，流动性好，满足热喷涂粒径要求的粉体占比高，有效节省了开发和制备环节的成本，有利于后续原位反应涂层的制备。
(2)本发明采用气流喷雾干燥设备，容易实现少量粉体的喷雾造粒，能够减少开发热喷涂粉体制备方法的成本；同时工艺参数控制灵活，可以有效控制粉体的粒径，使大部分粉体粒径满足热喷涂技术要求，降低粉体制备环节的成本，从而制备出性能和成本兼顾的复合粉体。
本发明可获得一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法。
附图说明
图1为本发明中TiO2粉体的SEM图。
图2为本发明中B4C粉体的SEM图。
图3为本发明中石墨粉体的SEM图。
图4为本发明中纯铜粉体的SEM图。
图5为实施例1中所得混合粉体的低倍SEM形貌图。
图6为实施例1中所得混合粉体的高倍SEM形貌图。
图7为实施例1中所得混合粉体的XRD图，◆表示TiO2粉体，■表示B4C粉体，●表示石墨粉体，▲表示铜粉体。
图8为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的低倍SEM形貌图。
图9为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的高倍SEM形貌图。
图10为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体截面的SEM形貌图。
图11为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的粒度分布图。
图12为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的XRD图，◆表示TiO2粉体，■表示B4C粉体，●表示石墨粉体，▲表示铜粉体，
Figure BDA0003674652720000031
表示Ti7O13。
图13为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的低倍SEM形貌图。
图14为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的高倍SEM形貌图。
图15为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体截面的SEM形貌图。
图16为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的粒度分布图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：将TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体装入行星混料机中，混合均匀后，加入去离子水、分散剂和表面活性剂，搅拌10～20min，得到悬浮液，所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体与铜粉体的质量比为(20～21)：(7～8)：(4.5～6)：(18～20)；将悬浮液超声分散0.5～1h，然后加入粘结剂，搅拌1～2h，得到浆料；
步骤二：将步骤一得到的浆料进行喷雾造粒，得到混合粉体；将混合粉体在惰性气体保护下，先升温至450～500℃，并在450～500℃下保温1～2h；再升温至800～950℃，并在800～950℃下保温1～2h；最后过筛，得到用于反应热喷涂的四元复合粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的质量纯度均大于99.7％，TiO2粉体的平均粒径为25nm，B4C粉体的平均粒径为3μm，石墨粉体的平均粒径为8000目，铜粉体的平均粒径为500nm，TiO2粉体和铜粉体均为球形。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：所述的浆料中TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量分数为30～40％，TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量与去离子水的体积的比为(0.43～0.67)：1。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：分散剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.75～1.25％。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：表面活性剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.05～0.1％。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：粘结剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的1.5～2％。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的分散剂为DOLAPIX CE 64，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述的粘结剂为聚乙烯醇。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中加入去离子水、分散剂和表面活性剂，以300～400r/min的转速搅拌10～20min，得到悬浮液；加入粘结剂，以500～600r/min的转速搅拌1～2h，得到浆料。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中采用气流式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒，气流式喷雾干燥机的运行参数：进口温度为170～220℃，出口温度为95～130℃，蠕动泵效率为10～20％，喷雾空气流量计的高度为25～40mm，抽气机效率为100％；进料管为硅树脂管，内径为2mm，外径为4mm。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中升温至450～500℃和升温至800～950℃时的升温速率均为10～20℃/min，所述的惰性气体为氩气。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：将TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体装入行星混料机中，混合均匀后，向混匀的四元复合粉体中加入去离子水、分散剂和表面活性剂，以300r/min的转速强力搅拌10min，得到悬浮液，所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体与铜粉体的质量比为20：8：6：18；利用超声纳米分散器将悬浮液中的粉体进行解团聚和分散，超声分散1h，将分散好的悬浮液然后加入粘结剂，以500r/min的转速再次强力搅拌2h，得到混合均匀、稳定性好和粘度较低的浆料；
步骤二：将步骤一得到的浆料进行喷雾造粒，得到混合粉体(如图5-图7所示)；将混合粉体在氩气气体保护下，先以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在500℃下保温1h；再以10℃/min的升温速率升温至900℃，并在900℃下保温1h；最后过800目筛，筛除800目以上的粉体，得到用于反应热喷涂的四元复合粉体。
上述化学反应式为：2TiO2+B4C+3C＝2TiB2+4CO；
所述的分散剂为DOLAPIX CE 64，购买自德国司马化工；所述的表面活性剂为9485阴离子表面活性剂，购买自广州润宏化工有限公司；所述的粘结剂为聚乙烯醇。
所述的浆料中TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量分数为40％，TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量与去离子水的体积的比为0.52：1，分散剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的1.25％，表面活性剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.06％，粘结剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的2％。
所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的质量纯度均大于99.7％，TiO2粉体的平均粒径为25nm，B4C粉体的平均粒径为3μm，石墨粉体的平均粒径为8000目，铜粉体的平均粒径为500nm，TiO2粉体和铜粉体均为球形。
步骤二中采用气流式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒，气流式喷雾干燥机的运行参数：进口温度为180℃，出口温度为100℃，蠕动泵效率为15％，喷雾空气流量计的高度为30mm，抽气机效率为100％；进料管为硅树脂管，内径为2mm，外径为4mm。
图8为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的低倍SEM形貌图，图9为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的高倍SEM形貌图；如图8和图9所示，实施例1制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体球形度好，粒径均匀，有效保留了TiO2粉体和铜粉体球形形貌。
图10为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体截面的SEM形貌图，如图10所示，实施例1制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体内部致密，各组元粉体分布较为均匀。
图11为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的粒度分布图，如图11所示，实施例1制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体的粒径在10～60μm的粉体占全部粉体的比例达到80％，满足热喷涂粒径要求的粉体占比高，粉体利用率高，可以节省制备粉体的成本。
图7为实施例1中所得混合粉体的XRD图，图12为实施例1中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的XRD图；如图5和图12所示，实施例1制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体的相组成并没有发生明显变化，仅在真空烧结中有少量的TiO2相失氧转变成Ti7O13相，这一相转变有利于复合粉体在反应热喷涂中的应用。
综上所述，实施例1制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体的球形度高，粒径均匀，内部致密，各组元粉体分布较为均匀；满足热喷涂粒径要求的粉体占全部分布的比例达到80％，粉体利用率高，且有效保留了TiO2粉体和铜粉体的球形形貌。
实施例2：一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：将TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体装入行星混料机中，混合均匀后，向混匀的四元复合粉体中加入去离子水、分散剂和表面活性剂，以300r/min的转速强力搅拌20min，得到悬浮液，所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体与铜粉体的质量比为20：8：6：18；利用超声纳米分散器将悬浮液中的粉体进行解团聚和分散，超声分散1h，将分散好的悬浮液然后加入粘结剂，以500r/min的转速再次强力搅拌2h，得到混合均匀、稳定性好和粘度较低的浆料；
步骤二：将步骤一得到的浆料进行喷雾造粒，得到混合粉体；将混合粉体在氩气气体保护下，先以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在500℃下保温1h；再以10℃/min的升温速率升温至900℃，并在900℃下保温1h；最后过800目筛，筛除800目以上的粉体，得到用于反应热喷涂的四元复合粉体。
上述化学反应式为：2TiO2+B4C+3C＝2TiB2+4CO；
所述的分散剂为DOLAPIX CE 64，购买自德国司马化工；所述的表面活性剂为9485阴离子表面活性剂，购买自广州润宏化工有限公司；所述的粘结剂为聚乙烯醇。
所述的浆料中TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量分数为35％，TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量与去离子水的体积的比为0.52：1，分散剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.75％，表面活性剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.06％，粘结剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的1.5％。
所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的质量纯度均大于99.7％，TiO2粉体的平均粒径为25nm，B4C粉体的平均粒径为3μm，石墨粉体的平均粒径为8000目，铜粉体的平均粒径为500nm，TiO2粉体和铜粉体均为球形。
步骤二中采用气流式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒，气流式喷雾干燥机的运行参数：进口温度为190℃，出口温度为105℃，蠕动泵效率为15％，喷雾空气流量计的高度为25mm，抽气机效率为100％；进料管为硅树脂管，内径为2mm，外径为4mm。
图13为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的低倍SEM形貌图，图14为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的高倍SEM形貌图；如图13和图14所示，实施例2制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体的球形度好，粒径均匀，有效保留了TiO2粉体和铜粉体球形形貌。
图15为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体截面的SEM形貌图，如图15所示，实施例2制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体内部致密，各组元粉体分布较为均匀。
图16为实施例2中所得用于反应热喷涂的四元复合粉体的粒度分布图，如图16所示，实施例2制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体的粒径在10～60μm的粉体占全部粉体的比例达到78％，满足热喷涂粒径要求的粉体占比高，粉体利用率高，可以节省制备粉体的成本。
综上所述，实施例2制备的用于反应热喷涂的四元复合粉体的球形度高，粒径均匀，内部致密，各组元粉体分布较为均匀；满足热喷涂粒径要求的粉体占全部分布的比例达到80％，粉体利用率高，且有效保留了TiO2粉体和铜粉体球形形貌。

Claims (10)

1.一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
步骤一：将TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体装入行星混料机中，混合均匀后，加入去离子水、分散剂和表面活性剂，搅拌10～20min，得到悬浮液，所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体与铜粉体的质量比为(20～21)：(7～8)：(4.5～6)：(18～20)；将悬浮液超声分散0.5～1h，然后加入粘结剂，搅拌1～2h，得到浆料；
步骤二：将步骤一得到的浆料进行喷雾造粒，得到混合粉体；将混合粉体在惰性气体保护下，先升温至450～500℃，并在450～500℃下保温1～2h；再升温至800～950℃，并在800～950℃下保温1～2h；最后过筛，得到用于反应热喷涂的四元复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于所述的TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的质量纯度均大于99.7％，TiO2粉体的平均粒径为25nm，B4C粉体的平均粒径为3μm，石墨粉体的平均粒径为8000目，铜粉体的平均粒径为500nm，TiO2粉体和铜粉体均为球形。
3.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于所述的浆料中TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量分数为30～40％，TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体和铜粉体的总质量与去离子水的体积的比为(0.43～0.67)：1。
4.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于分散剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.75～1.25％。
5.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于表面活性剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的0.05～0.1％。
6.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于粘结剂为TiO2粉体、B4C粉体、石墨粉体、铜粉体和去离子水的总质量的1.5～2％。
7.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于所述的分散剂为DOLAPIX CE 64，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，所述的粘结剂为聚乙烯醇。
8.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中加入去离子水、分散剂和表面活性剂，以300～400r/min的转速搅拌10～20min，得到悬浮液；加入粘结剂，以500～600r/min的转速搅拌1～2h，得到浆料。
9.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二中采用气流式喷雾干燥机对浆料进行喷雾造粒，气流式喷雾干燥机的运行参数：进口温度为170～220℃，出口温度为95～130℃，蠕动泵效率为10～20％，喷雾空气流量计的高度为25～40mm，抽气机效率为100％；进料管为硅树脂管，内径为2mm，外径为4mm。
10.根据权利要求1所述的一种用于反应热喷涂的四元复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二中升温至450～500℃和升温至800～950℃时的升温速率均为10～20℃/min，所述的惰性气体为氩气。
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