CN114920367B - 一种耐高温阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温阻垢剂及其制备方法，耐高温阻垢剂包括以下重量份数的原料：改性羧甲基纤维素钠40‑50份、丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物10‑20份、聚马来酸酐10‑20份、聚环氧琥珀酸15‑25份、去离子水5‑25份；所述改性羧甲基纤维素钠由羧甲基纤维素钠在氮气氛围下通过接枝共聚反应得到。本发明制备的改性羧甲基纤维素钠，绿色可降解，对水体无害，用量少，阻垢效果良好。

Description

一种耐高温阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种耐高温阻垢剂及其制备方法。
背景技术
在油田的开发中，保证油田的稳定、增产，合理有效地清除结垢，成为油田开发中迫切需要解决的问题，国内外最常用的阻垢方法为使用化学阻垢剂来抑制水垢的生成。常用的化学阻垢剂主要包括无机聚磷酸盐、有机多元膦酸盐、均聚物阻垢剂、共聚物阻垢剂等。但是，由于油田水质具有高温、高硬度、高盐度等特点，这些现有的化学阻垢剂在解决油田系统的结垢问题时，往往由于稳定性不足，而不能有效地清除结垢，最终影响油水井正常工作。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种绿色可降解，且对水体无害的耐高温阻垢剂。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种耐高温阻垢剂，包括以下重量份数的原料：
改性羧甲基纤维素钠40-50份、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物10-20份、聚马来酸酐10-20份、聚环氧琥珀酸15-25份、去离子水5-25份；
所述改性羧甲基纤维素钠由羧甲基纤维素钠在氮气氛围下通过接枝共聚反应得到，具有如下所示的结构式：
其中,n的范围为0.04-2.00。
所述改性羧甲基纤维素钠以羧甲基纤维素钠为原材，以过硫酸铵为引发剂，以丙烯酰胺为接枝单体，通过接枝共聚反应制备，其制备过程反应方程式如下：
所述改性羧甲基纤维素钠的平均分子量为3000-4000。
所述改性羧甲基纤维素钠的制备步骤为：
(1)将羧甲基纤维素钠溶解在水中，配制5-15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；
(2)加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入量为羧甲基纤维素钠摩尔数的0.01-0.05倍；
(3)加入丙烯酰胺，丙烯酰胺的加入量为羧甲基纤维素质量的0.5-2.5倍；
(4)氮气氛围下，60-80℃下反应2-6小时；
(5)然后以乙醇或丙酮作为沉淀剂，沉淀分离产物，制备得到改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠的制备步骤为：
(1)将羧甲基纤维素钠溶解在水中，配制10wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；
(2)加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入量为羧甲基纤维素钠摩尔量的0.05倍；
(3)加入丙烯酰胺，丙烯酰胺的加入量与羧甲基纤维素的质量相同；
(4)氮气氛围下，80℃下反应4小时；
(5)然后加入丙酮，沉淀分离产物，制备得到改性羧甲基纤维素钠。
所述丙酮的加入量为羧甲基纤维素钠水溶液质量的50％。
一种耐高温阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将改性羧甲基纤维素钠、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚马来酸酐、聚环氧琥珀酸依次放入反应器中，搅拌均匀；
S2：向反应器中加入去离子水，室温下搅拌20-40min；
S3：过滤，得耐高温阻垢剂。
本发明的有益效果：
(1)羧甲基纤维素钠作为一种应用广泛的天然纤维素醚制品，价格低廉，而且可以拓宽废弃农作物的再利用，降低阻垢剂生产成本。
(2)以羧甲基纤维素钠为中间体，制备改性羧甲基纤维素钠，绿色可降解，且对水体无害。
(3)本发明的改性羧甲基纤维素钠阻垢剂，用量少，且阻垢效果良好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
改性羧甲基纤维素钠的制备：
将242.16g羧甲基纤维素钠加入2179.44g水中，配制10wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入11.42g过硫酸铵和242.16g丙烯酰胺，搅拌混均；氮气氛围下，70℃下反应4小时,然后加入1210.8g丙酮，沉淀分离产物，得到改性羧甲基纤维素钠A，平均分子量约为3670。
实施例2
改性羧甲基纤维素钠的制备：
将242.16g羧甲基纤维素钠加入4601.04g水中，配制5wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入2.29g过硫酸铵和121.08g丙烯酰胺，搅拌混均；氮气氛围下，80℃下反应6小时,然后加入2421.6g丙酮，沉淀分离产物，得到改性羧甲基纤维素钠B，平均分子量约为3060。
实施例3
改性羧甲基纤维素钠的制备：
将242.16g羧甲基纤维素钠加入1372.24g水中，配制15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入9.13g过硫酸铵和605.4g丙烯酰胺，搅拌混均；氮气氛围下，60℃下反应2小时,然后加入807.2g乙醇，沉淀分离产物，得到改性羧甲基纤维素钠C，平均分子量约为3950。
实施例4
一种耐高温阻垢剂的制备：
S1：称取改性羧甲基纤维素钠A 40g、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物20g、聚马来酸酐20g、聚环氧琥珀酸15g、去离子水5g；
S2：将改性羧甲基纤维素钠、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚马来酸酐、聚环氧琥珀酸依次放入反应器中，搅拌均匀；
S3：向反应器中加入去离子水，室温下搅拌30min；
S4：过滤，得耐高温阻垢剂。
实施例5
一种耐高温阻垢剂的制备：
S1：称取改性羧甲基纤维素钠B 45g、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物15g、聚马来酸酐15g、聚环氧琥珀酸25g、去离子水10g；
S2：将改性羧甲基纤维素钠、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚马来酸酐、聚环氧琥珀酸依次放入反应器中，搅拌均匀；
S3：向反应器中加入去离子水，室温下搅拌40min；
S4：过滤，得耐高温阻垢剂。
实施例6
一种耐高温阻垢剂的制备：
S1：称取改性羧甲基纤维素钠C 50g、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物10g、聚马来酸酐10g、聚环氧琥珀酸20g、去离子水25g；
S2：将改性羧甲基纤维素钠、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚马来酸酐、聚环氧琥珀酸依次放入反应器中，搅拌均匀；
S3：向反应器中加入去离子水，室温下搅拌20min；
S4：过滤，得耐高温阻垢剂。
对比例1
阻垢缓蚀剂的制备方法与实施例4的制备方法相同，其不同之处是，不添加改性羧甲基纤维素钠A。
对比例2
阻垢缓蚀剂的制备方法与实施例4的制备方法相同，其不同之处是，将添加的改性羧甲基纤维素钠A替换为由羟乙基纤维素和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺反应得到的接枝型羟乙基纤维素，其添加量不变。
对比例3
阻垢缓蚀剂的制备方法与实施例4的制备方法相同，其不同之处是，将添加的改性羧甲基纤维素钠A替换为由羧甲基纤维素钠和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺反应得到的接枝型羧甲基纤维素钠，其添加量不变。
对比例4
阻垢缓蚀剂的制备方法与实施例4的制备方法相同，其不同之处是，将添加的改性羧甲基纤维素钠A替换为由羧甲基纤维素钠和丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵反应得到的接枝型羧甲基纤维素钠，其添加量不变。
将本发明制备的新型高效阻垢缓蚀剂，与对比例进行静态阻垢性能试验(阻碳酸钙垢、硫酸钙垢)，根据GB/T 16632-2019《水处理剂阻垢性能的评定碳酸钙沉积法》的方法配水进行阻垢静态实验。阻碳酸钙垢实验中，钙离子浓度为360mg/L，碳酸氢根离子浓度为300mg/L,药剂浓度为20mg/L；阻硫酸钙垢实验中，钙离子浓度为1000mg/L，硫酸根离子浓度为17000mg/L,药剂浓度为20mg/L，实验结果如表1所示。
表1实验结果数据
样品 阻碳酸钙垢率 阻硫酸钙垢率
实施例4 95.13％ 89.97％
实施例5 96.00％ 88.25％
实施例6 94.63％ 89.11％
对比例1 74.34％ 63.78％
对比例2 81.23％ 72.35％
对比例3 79.10％ 69.90％
对比例4 76.33％ 67.28％
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐高温阻垢剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
改性羧甲基纤维素钠40-50份、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物10-20份、聚马来酸酐10-20份、聚环氧琥珀酸15-25份、去离子水5-25份；
所述改性羧甲基纤维素钠由羧甲基纤维素钠在氮气氛围下通过接枝共聚反应得到，具有如式（I）所示的结构式：
（I）
其中,n的范围为0.04-2.00；
所述改性羧甲基纤维素钠的制备步骤为：
（1）将羧甲基纤维素钠溶解在水中，配制5-15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；
（2）加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入量为羧甲基纤维素钠摩尔量的0.01-0.05倍；
（3）加入丙烯酰胺，丙烯酰胺的加入量为羧甲基纤维素质量的0.5-2.5倍；
（4）氮气氛围下，70-80℃下反应2-6小时；
（5）然后以乙醇或丙酮作为沉淀剂，沉淀分离产物，制备得到改性羧甲基纤维素钠。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻垢剂，其特征在于，所述改性羧甲基纤维素钠以羧甲基纤维素钠为原材，以过硫酸铵为引发剂，以丙烯酰胺为接枝单体，通过接枝共聚反应制备，其制备过程反应方程式如下：
。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温阻垢剂，其特征在于，所述改性羧甲基纤维素钠的平均分子量为3000-4000。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温阻垢剂，其特征在于，所述改性羧甲基纤维素钠的制备步骤为：
（1）将羧甲基纤维素钠溶解在水中，配制10wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；
（2）加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入量为羧甲基纤维素钠摩尔量的0.05倍；
（3）加入丙烯酰胺，丙烯酰胺的加入量与羧甲基纤维素的质量相同；
（4）氮气氛围下，80℃下反应4小时；
（5）然后加入丙酮，沉淀分离产物，制备得到改性羧甲基纤维素钠。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温阻垢剂，其特征在于，所述丙酮的加入量为羧甲基纤维素钠水溶液质量的50%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种耐高温阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将改性羧甲基纤维素钠、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚马来酸酐、聚环氧琥珀酸依次放入反应器中，搅拌均匀；
S2：向反应器中加入去离子水，室温下搅拌20-40min；
S3：过滤，得耐高温阻垢剂。
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