CN114920207A - 一种花状VSe2纳米材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种花状VSe2纳米材料的合成方法,涉及一种VSe2纳米材料的合成方法。为了解决现有VSe2制备方法会产生大量H2Se中间产物导致安全性差的问题。方法:乙酰丙酮氧钒和二氧化硒溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌得到混合溶液a,水浴中加热,加入对苯二胺搅拌得到混合溶液b,进行溶剂热反应,过滤得到固体产物,洗涤和离心,最后干燥。本发明首次以对苯二胺为还原剂,成功合成了VSe2,避免了常规方法中采用酸性还原剂时,大量H2Se有毒气体的产生,工艺环保,安全性高;所得产物是花状结构,纯度高。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料制备领域,具体涉及一种花状VSe2纳米材料的合成方法。
背景技术
自Novoselov等人首次制备石墨烯以来,石墨烯作为二维材料的典型代表,在能量存储和转换等领域开展了大量的应用研究。除了石墨烯之外,具有类石墨烯结构的二维过渡金属二卤化物(TMD)材料,引起了研究者的关注。层状TMD的每一层由三明治状结构的X-M-X单元组成,其中过渡金属原子层被夹在两层硫属元素原子层之间,形成牢固的共价键。层状TMD的层与层之间通过弱的范德华力结合,因此,易于获得少层和单层结构的TMD材料。随着层数的减少,TMD材料可以暴露出更多的活性位点,在能量存储、电催化等领域具有很大的发展潜力。然而,目前大量报道的MoS2、MoSe2等TMD材料由于导电性差,电化学性能有限。作为TMD大家族的一员,VSe2具有优异的导电性和较大的片层间距,有望在电化学能量储存中获得高能量密度。
已报道的VSe2的制备方法包括剥离法、固相法、化学气相沉积法和溶剂热法。溶剂热法具有产量高、低能耗、产物形貌可控的特点,在上述制备方法中脱颖而出。然而,目前报道的溶剂热法制备VSe2的方案中,多数采用酸性物质作为还原剂。在合成过程中,会产生大量H2Se中间产物,该有毒气体易于在反应降温过程中散发到空气中,导致安全性差。探索可行的VSe2合成方法至关重要。
发明内容
本发明为了解决现有VSe2制备方法会产生大量H2Se中间产物导致安全性差的问题,提出一种花状VSe2纳米材料的合成方法。
本发明花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行:
一、称取乙酰丙酮氧钒和二氧化硒,溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌10-40min,得到混合溶液a;
二、将混合溶液a于60-70℃水浴中加热20-30min,冷却至室温;
三、向步骤二的混合溶液中加入对苯二胺,磁力搅拌得到混合溶液b;
四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应12-20h;
五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后,过滤得到固体产物,用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物,最后干燥,得到VSe2;
所述干燥工艺为:在60℃真空干燥8-12h。
本发明原理及有益效果为:
本发明首次以对苯二胺为还原剂,成功合成了VSe2。碱性对苯二胺的使用,避免了常规方法中采用酸性还原剂时,大量H2Se有毒气体的产生,工艺环保,安全性高;所得产物是花状高纯度VSe2纳米材料,具有超薄结构,比表面积大,可以暴露更多活性位点,有望拓展VSe2在新能源领域中的应用;该方法工艺简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的VSe2样品的XRD图;
图2为实施例2得到的VSe2样品的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一:本实施方式花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行:
一、称取乙酰丙酮氧钒和二氧化硒,溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌10-40min,得到混合溶液a;
二、将混合溶液a于60-70℃水浴中加热20-30min,冷却至室温;
三、向步骤二的混合溶液中加入对苯二胺,磁力搅拌得到混合溶液b;
四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应12-20h;
五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后,过滤得到固体产物,用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物,最后干燥,得到VSe2;
所述干燥工艺为:在60℃真空干燥8-12h。
本实施方式首次以对苯二胺为还原剂,成功合成了VSe2。碱性对苯二胺的使用,避免了常规方法中采用酸性还原剂时,大量H2Se有毒气体的产生,工艺环保,安全性高;所得产物是花状高纯度VSe2纳米材料,具有超薄结构,比表面积大,可以暴露更多活性位点,有望拓展VSe2在新能源领域中的应用;该方法工艺简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述乙酰丙酮氧钒和二氧化硒的摩尔比为1:2。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一所述混合溶液中二氧化硒的浓度为0.067-0.133mol/L。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二将混合溶液a于70℃水浴中加热30min,冷却至室温。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二将混合溶液a于65℃水浴中加热30min,冷却至室温。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三所述磁力搅拌时间为10-30min。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三所述对苯二胺与二氧化硒的摩尔比为8.1:1。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应12h。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五所述干燥工艺为:在60℃真空干燥12h。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤四将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应20h。
实施例1:
本实施例花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行:
一、称取0.2mmol乙酰丙酮氧钒和0.4mmol二氧化硒,溶解在30mL N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌30min,得到混合溶液;
二、将混合溶液于70℃水浴中加热30min,冷却至室温;
三、向步骤二的混合溶液中加入3.5g对苯二胺,磁力搅拌20min;
四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应20h;
五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后,将过滤得到固体产物,用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物,最后干燥,得到VSe2;所述干燥工艺为:在60℃真空干燥12h。
图1为实施例1得到的VSe2样品的XRD图;由图1可观察到本实施例中制备的VSe2的XRD图谱和VSe2的衍射峰图谱(PDF 89-1641),图1测试获得的XRD图谱与VSe2的标准卡片衍射峰图谱(PDF 89-1641)高度匹配,证实了本实施得到了VSe2。本实施例首次以对苯二胺为还原剂,成功合成了VSe2。碱性对苯二胺的使用,避免了常规方法中采用酸性还原剂时,大量H2Se有毒气体的产生,工艺环保,安全性高;所得产物是花状高纯度VSe2纳米材料,具有超薄结构,比表面积大,可以暴露更多活性位点,有望拓展VSe2在新能源领域中的应用;该方法工艺简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。
实施例2:
本实施例花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行:
一、称取0.1mmol乙酰丙酮氧钒和0.2mmol二氧化硒,溶解在30mL N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌20min,得到混合溶液;
二、将混合溶液于70℃水浴中加热30min,冷却至室温;
三、向步骤二的混合溶液中加入1.75g对苯二胺,磁力搅拌15min;
四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应12h;
五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后,将过滤得到固体产物,用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物,最后干燥,得到VSe2;所述干燥工艺为:在60℃真空干燥12h。图2可观察到本实施例中制备的超薄VSe2纳米片呈现为花状结构。本实施例首次以对苯二胺为还原剂,成功合成了VSe2。碱性对苯二胺的使用,避免了常规方法中采用酸性还原剂时,大量H2Se有毒气体的产生,工艺环保,安全性高;所得产物是花状高纯度VSe2纳米材料,具有超薄结构,比表面积大,可以暴露更多活性位点,有望拓展VSe2在新能源领域中的应用;该方法工艺简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。
Claims (10)
1.一种花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:花状VSe2纳米材料的合成方法按以下步骤进行:
一、称取乙酰丙酮氧钒和二氧化硒,溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌10-40min,得到混合溶液a;
二、将混合溶液a于60-70℃水浴中加热20-30min,冷却至室温;
三、向步骤二的混合溶液中加入对苯二胺,磁力搅拌得到混合溶液b;
四、将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应12-20h;
五、待溶剂热反应结束并自然冷却到室温后,过滤得到固体产物,用乙醇和去离子水反复洗涤和离心固体产物,最后干燥,得到VSe2;
所述干燥工艺为:在60℃真空干燥8-12h。
2.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤一所述乙酰丙酮氧钒和二氧化硒的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤一所述混合溶液中二氧化硒的浓度为0.067-0.133mol/L。
4.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤二将混合溶液a于70℃水浴中加热30min,冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤二将混合溶液a于65℃水浴中加热30min,冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤三所述磁力搅拌时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤三所述对苯二胺与二氧化硒的摩尔比为8.1:1。
8.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤四将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应12h。
9.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤五所述干燥工艺为:在60℃真空干燥12h。
10.根据权利要求1所述的花状VSe2纳米材料的合成方法,其特征在于:步骤四将步骤三的混合溶液转移至反应釜中,将反应釜密封,在180℃下进行溶剂热反应20h。
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