CN114917961B - 基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备 - Google Patents
基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备。在宽谱太阳光垂直入射时，纤维表面金属纳米颗粒的表面等离激元被激发，强烈地吸收入射光并转化为高能电子注入到纤维中，由于纳米纤维包含丰富的晶面与晶相，其形成的不同能带结构，可引导高能电子进一步分离，增强光催化活性。金属纳米结构表面的疏水特性使得其附近存在大量自由氧分子，不仅可高效、持久地发生光催化分解，而且疏水作用也有助于增强对污染物的吸附能力。此外，不同的表面浸润特性也使其具有无支撑、自漂浮的特点，亲水部分可以实现水分子和污染物的快速输运，阻挡水中的大颗粒物和盐分，避免大尺寸颗粒对滤网结构的破坏，显著提高了滤网的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域、环境保护和薄膜器件领域，具体涉及一种基于超润湿表面的金属-半导体异质结构光催化滤网。
背景技术
在污染日益严重的今天，利用半导体金属氧化物的光催化性能对空气或水中的污染物进行催化降解普遍被人们认为具有极大的发展前景。传统光催化材料，如二氧化钛、氧化锌等材料因其高化学稳定性、环境友好及工艺简单成本低等优势受到人们广泛关注，但其带来的低光催化量子效率(单一结构中显著的光生电子-空穴对的再复合效应)，较低的光能利用效率(禁带宽度限制其只能响应短波段的光)，以及与传统滤网结构兼容性差等众多缺陷使得光催化净化的使用场景受到局限。因此寻求一种新机理、多功能的复合光催化空气/水净化滤网结构是当前研究人员的热点研究方向。
为了实现有效的光生电子-空穴对的分离以及可拓展到可见乃至红外光波段的宽太阳光谱响应，利用表面等离激元金属纳米结构进行半导体金属氧化物的表面改性是有效手段之一。表面等离激元是指当入射光照射到金属表面时，自由电子在光场的驱动下产生的表面波谐振。这种局域化的光子-电子谐振，可通过表面等离激元结构的形貌、尺寸和周围环境折射率等进行调谐，在光谱上则体现出可见至红外波段峰值可调的吸收峰。与此同时，金属表面等离激元在非辐射跃迁中还会产生高能电子，即人们所说的“热电子”，该种高能电子因其具有足够的能量，从而可以克服表面等离激元金属纳米结构与半导体纳米材料之间的势垒(即“肖特基势垒”)，快速注入到半导体纳米材料中，最终参与到光化学反应中。该种基于表面等离激元效应诱导的热电子传输机制将有效的实现光生电子-空穴对的分离，显著提高催化材料的光催化效率。
除了从纳米尺度上对催化材料进行优化设计之外，研究还发现，污染物的降解能力还取决于其接触的表面结构的浸润特性。对于大多数的光催化剂而言，其制备过程往往在水基体系中完成，材料表面基本上呈亲水特性。然而，大多数的有机污染物更倾向于吸附在不那么亲水的表面，尤其是表面有一定化学键修饰、具有相当粗糙度的表面结构，更容易吸附和固定这些污染物。因此，从微米尺度上对光催化材料的表面特性进行改性，以进一步提升对各种污染物的吸附与降解能力，将更进一步发挥光催化材料的潜能。
此外，考虑到实际环境应用，相比于粉末型，薄膜型的光催化结构具有即插即用、无二次污染以及稳定和使用寿命长等优势，是当前光催化水/空气净化领域的主要研究趋势。传统的光催化滤网通常是用过滤棉棉基材料、铝镍基材料过滤网以及无纺布过滤网等作为基体来吸附光催化材料构成的。这样制备出的光催化滤网存在对光催化材料吸附能力差、空气透过性差以及成本高体积大等诸多问题。大面积、程控的静电纺丝技术为实现可大面积制备、高透光性、高空气透过性以及高效吸附能力的滤网结构提供了有效解决途径。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，通常是将聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形，即泰勒锥，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种由聚合物形成的微纳级纤维细丝具有柔性轻质、多孔以及透光特性，表面自身携带的化学基团赋予了其高吸附性，同时还易于表面改性与其他材料体系相兼容。制备过程高度可控，快速且成本低廉，只需通过调整相关纺丝参数，便可满足不同应用需求。
由于金属纳米颗粒的光学特性与其分布、尺寸和形状密切相关，因此，实现金属纳米颗粒的可控生长至关重要。与传统的化学还原方法相比，光化学合成法利用金属晶种在特定波长电磁波作用下诱导形成特定结构的金属纳米颗粒，能够做到反应环境温和、反应动力学过程可精确调控、制备过程简单且环境友好，特别是能够形成具有更出色局域表面等离激元共振特性的各向异性结构，可密集形成金属纳米颗粒而不会发生颗粒集聚(这些对于传统方法非常困难)，利用纺丝技术制备含有金属晶种和半导体催化剂的滤网前驱体，再结合光化学原位诱导技术，使得制备设计的特殊结构的催化滤网成为可能。
针对传统空气净化系统中光催化材料与滤网构成的净化系统中光催化材料催化效率低、不能充分利用宽光谱的太阳光、滤网吸附有机污染物能力低、净化系统寿命短及成本高等问题，本发明提出的一种基于金属-半导体异质结构的纳米光催化滤网及制备方法，将有效的解决以上的问题，有望替代传统水/空气净化器中的滤网净化系统，实现新一代的高效、廉价及高寿命的水/空气净化器。
发明内容
技术问题：本发明的目的是解决传统空气净化器中光催化材料催化效率低、不能充分利用太阳光、滤网吸附有机污染物能力低、净化系统寿命短及成本高等问题，提出一种基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备，该种滤网结构可实现太阳光波段的宽谱线响应、高催化能力及太阳光的多级充分利用，实现广谱、高效的空气净化。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提出了一种基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备，其制备方法包括以下步骤：
步骤一：静电纺丝法制备光催化滤网前驱体
1-1)将金属盐与大分子导电材料按质量比0.001-1溶于有机溶剂中，溶质质量占溶剂质量在7-20％之间，充分搅拌后得到澄清透明的静电纺丝溶液a；
1-2)取静电纺丝溶液a装入液体注射器中，排除其中的气泡，并加载在静电纺丝设备的推注卡槽上，将铜网包覆在接收滚筒上；开启静电纺丝设备，设置纺丝参数，纺丝结束后取下铜网，放入真空干燥箱中80℃干燥8-12h，将干燥后的样品至于马弗炉中进行退火，温度设置为200-1000℃，时间为30-360min，退火结束后将温度缓慢降至室温并取出样品，得到纳米纤维结构b；
步骤二：纳米纤维结构上金属晶种结构的生长
将纳米纤维结构b放置于等离子体清洗机的腔体中，用真空泵抽真空至0.3mbar以下，向腔体内缓慢注入氩气气体，并将气压稳定在0.5-0.8mbar；打开泵浦开关，清洗至纳米纤维结构b表面颜色不再改变，此时关掉泵浦开关，打开进气开关，泄压至腔内与外界气压平衡状态后，将样品取出，得到负载有金属晶种颗粒的纳米纤维结构c；
步骤三：光照诱导法续生长纳米结构
1-1)将金属盐和还原剂按照质量比0.001-1溶于水中，充分搅拌后得到无色透明的续生长溶液d；
1-2)将负载有金属晶种颗粒的纳米纤维结构c浸没在续生长溶液d中，并放置在窄线宽光源下，光源与样品间距离为10-150cm，持续光照1-600min，直到负载有金属晶种颗粒的纳米纤维结构d表面颜色不再改变为止，得到负载金属颗粒的复合纳米纤维结构e；
步骤四：金属-纳米纤维复合结构的表面润湿改性
将负载金属颗粒的复合纳米纤维结构e溶于体积比在1-10％的有机疏水分子乙醇溶液中，室温下静置4-24h，使得有机疏水分子充分绑定在负载金属颗粒的复合纳米纤维结构e表面，改变其表面浸润性，最终获得具有高效选择吸附能力、催化能力的基于超润湿表面的金属-半导体异质结构光催化滤网f。
其中，
所述的金属盐材料为硝酸银、高氯金酸或氯铂酸。
所述的大分子导电材料为3-己基取代聚噻吩P3HT、聚苯胺PANi或聚吡咯Ppy有机导电材料，或为聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-三氟乙烯P(VDF-TrEE)或聚丙烯腈PAN有机压电材料，或为含钛、锌或铋具有半导体导电特性的无机金属盐。
所述的纳米纤维结构b，材料为有机压电材料或具有半导体导电特性的无机金属盐形成的纳米纤维，长度为0.1-1000μm，直径为10-1000nm，其结构由包含[001]、[110]或[101]高能晶面或晶相的纳米晶体构成。
所述的金属晶种颗粒材料为金Au、银Ag或铜Cu，尺寸范围为1-20nm，形貌结构为球形、多面体、椭球或准球形结构。
所述的金属颗粒材料为金Au、银Ag或铜Cu，尺寸范围为20-100nm，形貌结构为棒状、立方体或三角板各向异性的结构。
所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠或抗坏血酸；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、丙酮或甲苯非极性溶剂。
所述的有机疏水分子为双巯基-聚乙二醇、聚乙二醇或3-氨丙基三乙氧基硅烷的具有与金属纳米结构表面亲和性高的表面配体分子。
所述的窄线宽光源为窄线宽的单色发光二极管、单波长激光器或宽光谱氙灯经由窄带滤波片过滤得到的窄波段光源；波长范围在400-1000nm，光照的功率密度为10-1000mW/cm2。
所述的开启静电纺丝设备，设置纺丝参数，其中接收滚筒转速为10-1000rpm/min，液体注射器针头距滚筒5-20cm，正高压设置为5-30kv，负高压设置为1-3kv，推注速度设置为0.1-3ml/h。
本发明的形成原理与污水净化方式为：首先采用程控、快速静电纺丝技术实现大面积纳米纤维的可控制备，所获得的纳米纤维表面与内部含有丰富的金属离子。在等离子体轰击下，位于纳米纤维表面的金属离子与等离子体中的电子、离子等相互作用，发生氧化反应，形成原子核并持续长大，形成了金属晶种-纳米纤维的异质结构，受限于纳米纤维的厚度与孔隙率，等离子体的穿透能力有限，只有纳米纤维表面的金属离子可被氧化，而内部以及更深的位置处则不会发生变化。在此基础上，采用窄线宽光源作为外部激励源，调控纳米晶种的生长方向，在不同波长光子能量的诱导下，纳米颗粒可被可控地长大并形成各向异性的结构，形貌结构的不同，使得异质结构对入射光能的响应范围也不尽相同。图4给出了金属-纳米纤维异质结构中光激励后(紫外光和可见光)电子空穴对的产生与输运具体过程，纳米纤维内部不同晶面与金属纳米颗粒形成了连续的能级能带结构，有效有序地实现电子空穴对的分离与提取过程，增强催化反应过程。进一步地，采用有机疏水分子对其表面浸润性进行改性，疏水分子带有的特定基团可牢固地绑定在形成的各向异性的金属纳米颗粒表面，而无法与没有纳米颗粒区域的纳米纤维进行修饰，因此形成了表面疏水，其他部位亲水的具有不同浸润性的纳米纤维滤网，图5给出了具体的结构与浸润特性表征。在具体的光催化过程中，亲水层与水体直接接触，引导水分子向疏水的光催化层传输，同时污染物也被输运到表面，在外部光照的驱动下，发生催化氧化还原反应，使得污染物被彻底分解。同时，疏水的表面还有助于形成自漂浮结构，避免滤网完全被水浸没，充足的氧气供给，使得催化活性反应过程更为高效且持久。此外，这种结构也有利于二次回收与重复利用，这种即插即用的特点在实际应用中也具有广泛的应用价值。
有益效果：本发明与现有技术相比具有以下的优点：
1、提出了一种由金属-有机/无机半导体构成的三维异质结构催化滤网。与传统的金属-半导体(如氧化锌、二氧化钛等)异质结构催化材料相比，有机半导体聚合物结构具有更高的电子迁移率、更好的耐水氧以及低毒性。尤其是这种结构可以通过静电纺丝技术形成由一根根纳米纤维所组成的大面积净化滤网结构，带来了更高的反应活性比表面积、轻质柔性以及高的光透过性，可实现大范围水体或者户外空气的有效净化，这是传统金属-无机半导体异质结构催化材料所不具备的特征。借助该结构，可以真正实现开放空间和自然光照下的高效催化分解污染物能力。此外，静电纺丝技术的大面积、大批量以及快速可设计的特征，也能够满足未来商业化的需求。
2、提出了窄线宽光源诱导纳米晶体生长的策略以实现对光谱响应特性的可调谐。相比于传统的化学还原和“自上而下”的技术手段，采用快速、低成本以及绿色的光照诱导法，通过改变光照波长，以实现不同能量的输送，可实现不同形貌结构的金属纳米结构的生长，这些结构具有表面干净、形貌密度可控以及自成核较少的特点，同时原位生长得到的结构形成了更紧密的肖特基接触，大大提升了催化过程中电子-空穴对的传输效率。此外，光照诱导形成的不同形貌纳米结构，还对不同波长的光展现了特异性的吸收，可同时满足针对某一具体波长或者超宽连续谱的光能利用，大大提高了光催化的选择性，可满足不同场合的应用。
3、提出了一种表面亲疏水可调的策略以实现对污染物的高效吸附。光催化技术中的污染物吸附能力对催化分解的效率起到至关重要的作用。然而，自然界的污染物并不都是亲水的，因此设计具有不同亲疏水特性的催化表面对吸附和后续分解过程具有重要意义。本发明提出通过有机疏水分子的修饰来改变催化结构的表面能，可根据实际环境的应用需求控制表面结构的亲疏水特性，增强其对各种有机、无机污染物的吸附能力，进而大大增强分解效率。同时，上述有机疏水分子还具有选择性吸附特点，因而可以在同一体系下实现不同的浸润性，形成一面亲水、一面疏水的滤网结构，亲水面可以有效输运水分子，将待降解污染物输送到疏水的催化材料表面，而疏水的特性又可使其自漂浮在水体表面，不需要固定、支撑，也不会沉到水中，符合实际应用场景。另外，还可以将无线电波的收发装置进行集成，在自漂浮的同时进行定位，实时监测污染物浓度的变化。
附图说明
图1基于超润湿表面的金属-半导体异质结构光催化水处理过程。
图2光催化滤网局部结构示意图。
图3不同形貌纳米颗粒在纳米纤维上的分布。
图中有：入射光1、水体2、金属纳米颗粒3、纳米星31、纳米三角板32、纳米棒33、纳米纤维4。
图4金属-纳米纤维异质结构中光生电子空穴对存在的产生与输运机理。
其中(a)为紫外光激励条件下金属半导体异质结构中电子从高能级向低能级的输运方式，(b)为可见光激励条件下金属半导体异质结构中电子从高能级向低能级的输运方式，(c)为紫外光激励条件下金属半导体异质结构中电子分别从高能级和低能级的输运方式，(d)为可见光激励条件下金属半导体异质结构中电子分别从高能级和低能级的输运方式。
图5初步制备的金属-半导体异质结构光催化滤网的浸润特性。
其中(a)为正面疏水性质的金属纳米颗粒表面，(b)为反面亲水性质的纳米纤维表面。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明：
实施例1：
步骤一：静电纺丝法制备光催化滤网前驱体；
1-1)将硝酸银与3-己基取代聚噻吩P3HT按质量比0.3溶于甲苯与油胺的混合溶液中，溶质质量占溶剂质量10％，充分搅拌后得到澄清透明的静电纺丝溶液a。
1-2)取静电纺丝溶液a装入玻璃注射器中，排除其中的气泡，并加载在静电纺丝设备的推注卡槽上，将铜网包覆在接收滚筒上。开启静电纺丝设备电源，设置基本参数，其中接收滚筒转速为20rpm/min，注射器针头距滚筒15cm，正高压设置为10kv，负高压设置为2kv，推注速度设置为0.1ml/h。纺丝时间为3h，纺丝结束后关闭电源，取下铜网，放入真空干燥箱中80℃干燥8h，将干燥后的样品至于马弗炉中进行退火，温度设置为200℃，时间为30min，退火结束后将温度缓慢降至室温并取出样品，得到P3HT纳米纤维结构b。
步骤二：纳米纤维结构上金属晶种结构的生长；
将P3HT纳米纤维结构b放置于等离子体清洗机的腔体中，用真空泵抽真空至0.3mbar以下。打开氩气气瓶，向腔内缓慢注入气体，并将气压稳定在0.5-0.8mbar。打开泵浦开关，开始清洗，并清洗至P3HT纳米纤维结构b表面颜色不再改变，此时关掉泵浦开关。打开进气开关，泄压至腔内与外界气压平衡状态后，将样品取出，得到负载有银纳米晶种颗粒的P3HT纳米纤维结构c。
步骤三：光照诱导法续生长纳米结构
1-1)将硝酸银和柠檬酸三钠按照质量比0.2溶于水中，充分搅拌后得到无色透明的续生长溶液d。
1-2)将负载有银纳米晶种颗粒的P3HT纳米纤维结构c浸没在续生长溶液d中，并放置在波长为590nm的LED下，光源与样品间距离为100cm。持续光照120min，直到负载有银纳米晶种颗粒的P3HT纳米纤维结构d表面颜色不再改变为止，得到负载银纳米颗粒的复合纳米纤维结构e。
步骤四：金属-纳米纤维复合结构的表面润湿改性
将负载银纳米颗粒的复合纳米纤维结构e溶于体积比在1％的双巯基-聚乙二醇乙醇溶液中，室温下静置18h，使得双巯基-聚乙二醇充分绑定在负载银纳米颗粒的复合纳米纤维结构e表面，改变其表面浸润性，最终获得具有高效选择吸附能力、催化能力的异质结构光催化滤网f。
实施例2：
步骤一：静电纺丝法制备光催化滤网前驱体；
1-1)将高氯金酸与硝酸锌按质量比0.5溶于有机溶剂中，溶质质量占溶剂质量20％之间，充分搅拌后得到澄清透明的静电纺丝溶液a。
1-2)取静电纺丝溶液a装入玻璃注射器中，排除其中的气泡，并加载在静电纺丝设备的推注卡槽上，将铜网包覆在接收滚筒上。开启静电纺丝设备电源，设置基本参数，其中接收滚筒转速为30rpm/min，注射器针头距滚筒10cm，正高压设置为20kv，负高压设置为3kv，推注速度设置为0.5ml/h。纺丝时间为2h，纺丝结束后关闭电源，取下铜网，放入真空干燥箱中80℃干燥12h，将干燥后的样品至于马弗炉中进行退火，温度设置为500℃，时间为180min，退火结束后将温度缓慢降至室温并取出样品，得到ZnO纳米纤维结构b。
步骤二：纳米纤维结构上金属晶种结构的生长；
将ZnO纳米纤维结构b放置于等离子体清洗机的腔体中，用真空泵抽真空至0.3mbar以下。打开氩气气瓶，向腔内缓慢注入气体，并将气压稳定在0.5-0.8mbar。打开泵浦开关，开始清洗，并清洗至ZnO纳米纤维结构b表面颜色不再改变，此时关掉泵浦开关。打开进气开关，泄压至腔内与外界气压平衡状态后，将样品取出，得到负载有金纳米晶种颗粒的ZnO纳米纤维结构c。
步骤三：光照诱导法续生长纳米结构
1-1)将高氯金酸和硼氢化钠按照质量比0.01溶于水中，充分搅拌后得到无色透明的续生长溶液d。
1-2)将负载有金纳米晶种颗粒的ZnO纳米纤维结构c浸没在续生长溶液d中，并放置在500nm的激光光源下，光源与样品间距离为150cm。持续光照10min，直到负载有金纳米晶种颗粒的ZnO纳米纤维结构d表面颜色不再改变为止，得到负载金纳米颗粒的复合纳米纤维结构e。
步骤四：金属-纳米纤维复合结构的表面润湿改性
将负载金纳米颗粒的复合纳米纤维结构e溶于体积比在5％的聚乙二醇乙醇溶液中，室温下静置12h，使得聚乙二醇充分绑定在负载金纳米颗粒的复合纳米纤维结构e表面，改变其表面浸润性，最终获得具有高效选择吸附能力、催化能力的异质结构光催化滤网f。
实施例3：
步骤一：静电纺丝法制备光催化滤网前驱体；
1-1)将氯铂酸与PVDF按质量比0.1溶于有机溶剂中，溶质质量占溶剂质量12％，充分搅拌后得到澄清透明的静电纺丝溶液a。
1-2)取静电纺丝溶液a装入玻璃注射器中，排除其中的气泡，并加载在静电纺丝设备的推注卡槽上，将铜网包覆在接收滚筒上。开启静电纺丝设备电源，设置基本参数，其中接收滚筒转速为100rpm/min，注射器针头距滚筒20cm，正高压设置为10kv，负高压设置为3kv，推注速度设置为1ml/h。纺丝时间为4h，纺丝结束后关闭电源，取下铜网，放入真空干燥箱中80℃干燥8h，将干燥后的样品至于马弗炉中进行退火，温度设置为250℃，时间为90min，退火结束后将温度缓慢降至室温并取出样品，得到PVDF纳米纤维结构b。
步骤二：纳米纤维结构上金属晶种结构的生长；
将PVDF纳米纤维结构b放置于等离子体清洗机的腔体中，用真空泵抽真空至0.3mbar以下。打开氩气气瓶，向腔内缓慢注入气体，并将气压稳定在0.5-0.8mbar。打开泵浦开关，开始清洗，并清洗至PVDF纳米纤维结构b表面颜色不再改变，此时关掉泵浦开关。打开进气开关，泄压至腔内与外界气压平衡状态后，将样品取出，得到负载有铂纳米晶种颗粒的PVDF纳米纤维结构c。
步骤三：光照诱导法续生长纳米结构
1-1)将氯铂酸和L-抗坏血酸按照质量比0.3溶于水中，充分搅拌后得到无色透明的续生长溶液d。
1-2)将负载有铂纳米晶种颗粒的PVDF纳米纤维结构c浸没在续生长溶液d中，并放置在带有800nm光可通过的滤波片的氙灯光源下，光源与样品间距离为50cm。持续光照300min，直到负载有铂纳米晶种颗粒的PVDF纳米纤维结构d表面颜色不再改变为止，得到负载铂纳米颗粒的复合纳米纤维结构e。
步骤四：金属-纳米纤维复合结构的表面润湿改性
将负载铂纳米颗粒的复合纳米纤维结构e溶于体积比在10％的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中，室温下静置4-24h，使得3-氨丙基三乙氧基硅烷充分绑定在负载铂纳米颗粒的复合纳米纤维结构e表面，改变其表面浸润性，最终获得具有高效选择吸附能力、催化能力的异质结构光催化滤网f。
Claims (10)
1.一种基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一： 静电纺丝法制备光催化滤网前驱体
1-1）将金属盐与大分子导电材料按质量比0.001-1溶于有机溶剂中，溶质质量占溶剂质量在7-20 % 之间，充分搅拌后得到澄清透明的静电纺丝溶液a；
1-2）取静电纺丝溶液a装入液体注射器中，排除其中的气泡，并加载在静电纺丝设备的推注卡槽上，将铜网包覆在接收滚筒上；开启静电纺丝设备，设置纺丝参数，纺丝结束后取下铜网，放入真空干燥箱中80 ℃干燥8-12 h，将干燥后的样品至于马弗炉中进行退火，温度设置为200-1000 ℃，时间为30-360 min，退火结束后将温度缓慢降至室温并取出样品，得到纳米纤维结构b；
步骤二：纳米纤维结构上金属晶种结构的生长
将纳米纤维结构b放置于等离子体清洗机的腔体中，用真空泵抽真空至0.3 mbar以下，向腔体内缓慢注入氩气气体，并将气压稳定在0.5-0.8 mbar；打开泵浦开关，清洗至纳米纤维结构b表面颜色不再改变，此时关掉泵浦开关，打开进气开关，泄压至腔内与外界气压平衡状态后，将样品取出，得到负载有金属晶种颗粒的纳米纤维结构c；
步骤三：光照诱导法续生长纳米结构
1-1）将金属盐和还原剂按照质量比0.001-1溶于水中，充分搅拌后得到无色透明的续生长溶液d；
1-2）将负载有金属晶种颗粒的纳米纤维结构c浸没在续生长溶液d中，并放置在窄线宽光源下，光源与样品间距离为10-150 cm，持续光照1-600 min，直到负载有金属晶种颗粒的纳米纤维结构d表面颜色不再改变为止，得到负载金属颗粒的复合纳米纤维结构e；
步骤四：金属-纳米纤维复合结构的表面润湿改性
将负载金属颗粒的复合纳米纤维结构e溶于体积比在1-10 % 的有机疏水分子乙醇溶液中，室温下静置4-24 h，使得有机疏水分子充分绑定在负载金属颗粒的复合纳米纤维结构e表面，改变其表面浸润性，最终获得具有高效选择吸附能力、催化能力的基于超润湿表面的金属-半导体异质结构光催化滤网f。
2.如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的金属盐材料为硝酸银、高氯金酸或氯铂酸。
3. 如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的大分子导电材料为3-己基取代聚噻吩P3HT、聚苯胺PANi或聚吡咯Ppy有机导电材料，或为聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-三氟乙烯P VDF-TrEE或聚丙烯腈PAN有机压电材料，或为含钛、锌或铋具有半导体导电特性的无机金属盐。
4. 如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的纳米纤维结构b，材料为有机压电材料或具有半导体导电特性的无机金属盐形成的纳米纤维，长度为0.1-1000 μm，直径为10-1000 nm，其结构由包含[001]、[110]或[101]高能晶面或晶相的纳米晶体构成。
5. 如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的金属晶种颗粒材料为金Au、银Ag或铜Cu，尺寸范围为1-20 nm，形貌结构为球形、多面体、椭球或准球形结构。
6. 如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的金属颗粒材料为金Au、银Ag或铜Cu，尺寸范围为20-100 nm，形貌结构为棒状、立方体或三角板各向异性的结构。
7.如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠或抗坏血酸；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、丙酮或甲苯非极性溶剂。
8.如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的有机疏水分子为双巯基-聚乙二醇、聚乙二醇或3-氨丙基三乙氧基硅烷的具有与金属纳米结构表面亲和性高的表面配体分子。
9.如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的窄线宽光源为窄线宽的单色发光二极管、单波长激光器或宽光谱氙灯经由窄带滤波片过滤得到的窄波段光源；波长范围在400-1000 nm，光照的功率密度为10-1000 mW/cm2。
10.如权利要求1所述的基于超润湿表面的金属半导体异质结构光催化滤网的制备方法，其特征在于所述的开启静电纺丝设备，设置纺丝参数，其中接收滚筒转速为10-1000rpm / min，液体注射器针头距滚筒5-20 cm，正高压设置为5-30 kv，负高压设置为1-3 kv，推注速度设置为0.1-3 ml/h。
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