CN114917901A - 可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂及其制备方法、应用和降解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂及其制备方法、应用和降解方法。本发明通过第一次水热反应，在制备得到钒酸铋纳米线载体的过程中，原位的将碳量子点嵌入到钒酸铋纳米线载体中；通过第二次水热反应，直接将部分铋(0.01‑3％)和钌进行离子交换，在(1‑5％)H2/Ar的混合气体中煅烧，从而还原得到同样嵌在钒酸铋纳米线中的钌量子点单质。所得催化剂为以钒酸铋纳米线为载体，其中嵌入碳量子点和钌量子点。本发明所提供的复合光催化剂可在可见光条件下对甲醛、亚甲基蓝或四环素进行催化降解。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂及其制备方法、应用和降解方法。
背景技术
甲醛在工业上主要用于制造树脂(酚醛树脂、脲醛树脂等)、塑料、皮革、纸、人造纤维、胶合板、防腐和熏蒸剂等，这些行业常产生含甲醛的废水，因此甲醛废水的来源十分广泛。甲醛易发生聚合反应生成缩聚醛、多聚甲醛等大分子物质，这类大分子化学结构稳定，不易被氧化降解。甲醛具有高生物毒性，甲醛能与微生物体内的蛋白质、DNA、RNA直接反应，从而抑制其生物活性，甚至导致微生物死亡，一般情况下，当水溶液中甲醛浓度超过175mg/L时，对好氧降解微生物有抑制作用，当浓度超过100mg/L时，对厌氧降解微生物有抑制作用。亚甲基蓝广泛存在于印染工业废水和印染生产废水中，进入水体后，会阻碍水体透光性,减缓水生植物的光合作用和生长，降低水中气体的溶解，破坏水生生态系统。并且染料含有复杂的芳香基团难以生物降解脱色，而且许多染料或其降解产物具有生物毒性，能够致癌、致畸甚至诱发基因突变，这些有毒物质可经食物链传递至人体，并对人体造成伤害。四环素是药物及个人护理品中常见的化合物，具有较强的生物活性、旋光性和极性，是一种典型的杀菌性药物，被广泛应用于治疗人体疾病和预防禽畜的细菌性病害。四环素主要来源之一是医药废水，经不完全处理排放到地表水，从而污染天然水体。四环素长期大量存在会打破水体平衡，造成水环境生态系统的极大破坏。进入人体后能够危害人体造血功能、肾功能、干扰激素平衡甚至可致突变和癌变。
钒酸铋(BiVO4)是一种具有可见光响应的光催化材料，因其具有合适的带隙、相对较高的光稳定性、独特的晶体结构和绿色无毒等特性，被广泛地应用光催化领域，如光催化水裂解、选择性光有机合成以及空气或水中有机污染物的净化等方面。
虽然现有技术提供了一些对钒酸铋进行负载以改性的技术方案，但是，改性后的钒酸铋在性能上提高有限，在实际应用中因为光生空穴复合、吸收光谱范围窄等因素导致降解活性仍然不理想。并且多采用石墨烯、碳纳米管等碳材料，成本昂贵。且因为性能不足的原因，应用范围有明显的局限。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂及其制备方法、应用和降解方法。本发明所提供的复合光催化剂可在可见光条件下对甲醛、亚甲基蓝或四环素进行催化降解。
本发明所提供的技术方案如下：
一种可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将硝酸铋、醋酸、碳量子点、水按1:(2-5):(0.01-0.1):(50-100)的质量比混合得到混合溶液A；将V2O5、草酸、六次亚甲基四胺、30％氨水(以氨的质量数计)、水按1:(2-4):(0.1-0.6):(3-5):(50-100)的质量比混合得到混合溶液B；
S2.按照硝酸铋与V2O5的摩尔比为(0.5-1):1，将溶液A和B混合后水热反应1-12h，温度为80-220℃，冷却至室温后，收集得到粉末；
S3.将S2步骤中收集得到的粉末加入到浓度为0.01～0.1mol/L的氯化钌溶液中，粉末与溶液的质量比为1:(10-100)进行二次水热反应，水热反应时间为1-12h，温度为80-220℃，冷却到室温后收集得到粉末；
S4.将S3步骤中得到的粉末在(1-5％)H2/Ar的混合气体中煅烧1-12h，煅烧温度为300-500℃，得到可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点复合光催化剂材料。
上述技术方案中：
通过第一次水热反应，在制备得到钒酸铋纳米线载体的过程中，可以原位的将碳量子点嵌入到钒酸铋纳米线载体中；
通过第二次水热反应，可以直接将部分(0.01-3％)铋和钌进行离子交换，从而可直接通过步骤S4还原生成同样嵌在钒酸铋纳米线中的钌量子点；
对应的，步骤S4得到的材料，其结构为：以钒酸铋纳米线为载体，其中嵌入碳量子点和钌量子点。
具体的，碳量子点的尺寸小于10nm；钌量子点的尺寸小于10nm。
具体的，步骤S4得到的所述可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点复合光催化剂材料中，碳量子点的质量分数为0.01-3％；钌量子点的质量分数为0.01-3％。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂。
本发明还提供了根据上述可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的应用，用于降解甲醛、亚甲基蓝、四环素。
进一步的，用于降解水中的甲醛、水中的亚甲基蓝或水中的四环素。
本发明还提供了一种废水的降解方法，包括以下步骤：将本发明所提供的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂与废水混合，在黑暗条件下搅拌后，在光照条件下进行光催化反应，完成对废水中有机物的降解，其中：
废水中包含甲醛、亚甲基蓝或四环素中的任意一种或多种，甲醛、亚甲基蓝或四环素的浓度分别为10～30mg/L；
所述可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的浓度为0.1-0.5g/L。
本发明所提供的复合光催化剂可在可见光条件下对甲醛、亚甲基蓝或四环素进行催化降解。
具体的，所述黑暗条件下搅拌时间为20-40min。
具体的，所述搅拌的转速为200～400rpm。
具体的，所述光照灯源为：420nm≤λ≤800nm(可见光条件)。
具体的，所述光催化反应的时间为60～180min。
附图说明
图1是实施例1得到的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点复合光催化剂材料的电镜图，其中(a)部分为SEM图，(b)部分为TEM图。
图2是光催化降解废水中甲醛(a)、亚甲基蓝(b)或四环素(c)的性能图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
S1.将硝酸铋、醋酸、碳量子点、水按1:5:0.01:100的质量比混合得到混合溶液A；将V2O5、草酸、六次亚甲基四胺、30％氨水、水按1:2:0.6:3:100的质量比混合得到混合溶液B；
S2.按照硝酸铋与V2O5的摩尔比为0.5:1，将溶液A和B混合后水热反应12h，温度为80℃，冷却至室温后，收集得到粉末；
S3.将S2步骤中收集得到的粉末加入到浓度为0.1mol/L的氯化钌溶液中，粉末与溶液的质量比为1:10进行二次水热反应，水热反应时间为1h，温度为220℃，冷却到室温后收集得到粉末；
S4.将S3步骤中得到的粉末在1％H2/Ar的混合气体中煅烧12h，煅烧温度为300℃，得到可见光钒酸铋、碳量子点和钌复合光催化剂材料。
实施例2
S1.将硝酸铋、醋酸、碳量子点、水按1:2:0.1:50的质量比混合得到混合溶液A；将V2O5、草酸、六次亚甲基四胺、30％氨水、水按1:4:0.1:5:50的质量比混合得到混合溶液B；
S2.按照硝酸铋与V2O5的摩尔比为1:1，将溶液A和B混合后水热反应1h，温度为220℃，冷却至室温后，收集得到粉末；
S3.将S2步骤中收集得到的粉末加入到浓度为0.01mol/L的氯化钌溶液中，粉末与溶液的质量比为1:100进行二次水热反应，水热反应时间为12h，温度为80℃，冷却到室温后收集得到粉末；
S4.将S3步骤中得到的粉末在5％H2/Ar的混合气体中煅烧1h，煅烧温度为500℃，得到可见光钒酸铋、碳量子点和钌复合光催化剂材料。
实施例3
S1.将硝酸铋、醋酸、碳量子点、水按1:3:0.05:80的质量比混合得到混合溶液A；将V2O5、草酸、六次亚甲基四胺、30％氨水、水按1:3:0.4:4:70的质量比混合得到混合溶液B；
S2.按照硝酸铋与V2O5的摩尔比为0.8:1，将溶液A和B混合后水热反应6h，温度为150℃，冷却至室温后，收集得到粉末；
S3.将S2步骤中收集得到的粉末加入到浓度为0.05mol/L的氯化钌溶液中，粉末与溶液的质量比为1:50进行二次水热反应，水热反应时间为6h，温度为160℃，冷却到室温后收集得到粉末；
S4.将S3步骤中得到的粉末在3％H2/Ar的混合气体中煅烧6h，煅烧温度为400℃，得到可见光钒酸铋、碳量子点和钌复合光催化剂材料。
应用例
对实施例1得到的可见光钒酸铋、碳量子点和钌复合光催化剂材料进行电镜扫描，可以看出，其呈明显的纳米线结构。
分别配置浓度为10mg/L的甲醛水溶液、亚甲基蓝水溶液和四环素水溶液100mL，将实施例1制备得到可见光钒酸铋、碳量子点和钌的复合光催化剂分别与三种溶液混合，在黑暗条件下搅拌后，在光照条件下进行光催化反应，进行对废水中有机物的降解。具体的：催化剂的浓度为0.5g/L；黑暗条件下搅拌时间为30min；搅拌的转速为300rpm。光照灯源为：300W；光催化反应的时间为120min。
数据统计结果如图2所示。可以看出，甲醛水溶液的浓度经过150min的降解，降低到1.2mg/L。亚甲基蓝水溶液的浓度经过150min的降解，降低到0.25mg/L。四环素水溶液的浓度经过150min的降解，降低到1.1mg/L。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将硝酸铋、醋酸、碳量子点、水按1:(2-5):(0.01-0.1):(50-100)的质量比混合得到混合溶液A；将V2O5、草酸、六次亚甲基四胺、30％氨水、水按1:(2-4):(0.1-0.6):(3-5):(50-100)的质量比混合得到混合溶液B；
S2.按照硝酸铋与V2O5的摩尔比为(0.5-1):1，将溶液A和B混合后水热反应1-12h，温度为80-220℃，冷却至室温后，收集得到粉末；
S3.将S2步骤中收集得到的粉末加入到浓度为0.01～0.1mol/L的氯化钌溶液中，粉末与溶液的质量比为1:(10-100)进行二次水热反应，水热反应时间为1-12h，温度为80-220℃，冷却到室温后收集得到粉末；
S4.将S3步骤中得到的粉末在(1-5％)H2/Ar的混合气体中煅烧1-12h，煅烧温度为300-500℃，得到可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点复合光催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：碳量子点的尺寸小于10nm；钌量子点的尺寸小于10nm。
3.根据权利要求1或2所述的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4得到的所述可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点复合光催化剂材料中，碳量子点的质量分数为0.01-3％；钌量子点的质量分数为0.01-3％。
4.一种根据权利要求1至3任一所述的制备方法制备得到的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂。
5.一种根据权利要求4所述的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的应用，其特征在于：用于降解甲醛、亚甲基蓝、四环素。
6.一种根据权利要求5所述的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的应用，其特征在于：用于降解水中的甲醛、水中的亚甲基蓝或水中的四环素。
7.一种废水的降解方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求4所述的可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂与废水混合，在黑暗条件下搅拌后，在光照条件下进行光催化反应，完成对废水中有机物的降解，其中：
废水中包含甲醛、亚甲基蓝或四环素中的任意一种或多种，甲醛、亚甲基蓝或四环素的浓度分别为10～30mg/L；
所述可见光钒酸铋、碳量子点和钌量子点的复合光催化剂的浓度为0.1-0.5g/L。
8.根据权利要求7所述的废水的降解方法，其特征在于：
所述黑暗条件下搅拌时间为20-40min；
所述搅拌的转速为200～400rpm；
所述光照灯源为：420nm≤λ≤800nm；
所述光催化反应的时间为60～180min。
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