CN114910589B - Eva胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,包括:采用液相色谱法以预定液相色谱条件测定以水为溶剂且含多种质量浓度的醋酸或醋酸根标准溶液的峰面积或峰高,以质量浓度为横坐标和以峰面积或峰高为纵坐标绘制出标准曲线;制备待检测的EVA胶膜样品;将样品碎成最大边长小于第一预定尺寸的样品碎片并将其混合均匀后放入密封袋中;在密封容器中放入样品碎片并注入水,对容器施加持续预定时间的超声波以萃取浸出液;过滤具有第二预定体积的浸出液;测定过滤后的浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高;基于浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高与标准曲线的比较确定醋酸/醋酸根浓度,并基于醋酸/醋酸根浓度计算出醋酸/醋酸根含量。

Description

EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法
技术领域
本发明涉及材料分析检测领域,具体涉及评估太阳能电池封装材料性能的检测方法,更具体地具体涉及EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(以下简称“EVA”)是一种广泛应用在光伏太阳能电池中的封装材料,并且起到绝缘、隔热、机械缓冲作用。光伏太阳能电池组件在户外长期使用过程中受紫外、湿热等环境因素影响下,EVA封装材料(EVA胶膜)会逐渐出现老化、水解等现象,进而导致脱层、电池片发电效率下降等,严重影响光伏太阳能电池的经济效益。目前的光伏组件封装用EVA性能评价指标(GB/T 29848-2018)涉及的电学性能、物理强度性能、耐老化性能测试中,对材料化学指标的检测项目目前只涉及交联度测试。然而,交联度测试对分析太阳能电池组件失效原因、EVA性能评价远远不够,因为该交联度测试无法直观评估EVA发生水解的程度。现有技术中已经发展出评估EVA中醋酸含量的方法有紫外气相质谱法联用、红外光谱法、离子色谱法和指示剂法。然而,红外光谱法和指示剂法无法检测出低含量的醋酸/醋酸根,而离子色谱法检测则受其它阴离子干扰较大。
因此,本领域需要一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
为了解决现有技术中不能精确检测EVA胶膜中醋酸含量和不能精确地评估相应的EVA胶膜性能的技术问题,本发明提供一种EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法。该方法包括:
采用液相色谱法,以预定液相色谱条件,测定以水为溶剂且具有多种质量浓度的醋酸或醋酸根标准溶液的峰面积或峰高,并以所述质量浓度为横坐标和以所述峰面积或峰高为纵坐标绘制出标准曲线;
制备待检测的EVA胶膜样品;
将所述待检测的EVA胶膜样品碎成最大边长小于第一预定尺寸的EVA胶膜样品碎片并将其混合均匀后放入密封袋中;
将来自所述密封袋中的预定质量的所述EVA胶膜样品碎片放入密封容器中,向所述密封容器中注入第一预定体积的水,然后对所述密封容器施加持续预定时间的超声波以萃取浸出液;
采用水相微孔过滤膜过滤具有第二预定体积的所述浸出液;
采用所述液相色谱法,以所述预定液相色谱条件,测定过滤后的所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高;并且
基于所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高与所述标准曲线的比较确定所述浸出液中的醋酸/醋酸根浓度,并基于所述醋酸/醋酸根浓度计算出所述EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量。
在本发明的检测方法中,采用将待检测的EVA胶膜样品碎片后再用水作为溶剂进行超声波萃取,不仅提高了EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根在水中的充分溶解程度,而且避免了有机溶剂对EVA胶膜样品中的其它有机物的溶解,从而降低了其它化合物对检测的干扰。通过该检测方法能够精确地测出乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)发生老化水解后产生的醋酸/醋酸根含量,因此检测的结果可直接用于从化学及结构方面有效评估EVA胶膜样品的耐老化性能差异。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,所述待检测的EVA胶膜样品包含未经交联或经交联过的含有醋酸乙烯酯(如EPE)或由醋酸乙烯酯单体形成的样品。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,
制备待检测的EVA胶膜样品的步骤包括:
以模拟光伏太阳能电池组件的结构方式层压EVA胶膜样品;
对层压后的所述EVA胶膜样品施加模拟老化操作;并且
从距离边缘不小于第二预定尺寸处剥离出老化后的所述EVA胶膜样品以形成所述待检测的EVA胶膜样品。通过这些步骤制备出来的EVA胶膜样品的检测结果可用于评价EVA胶膜样品的耐紫外湿热老化性能。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,制备待检测的EVA胶膜样品的步骤包括:从太阳能电池中直接获取所述待检测的EVA胶膜样品。通过从太阳能电池中直接获取待检测的EVA胶膜样品,可基于检测结果来评价实际产品EVA胶膜的抗老化性能。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,所述预定液相色谱条件包括:
色谱柱为4.6mm×150mm,5μm;
流动相为1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液、磷酸钾缓冲溶液、或磷酸钠缓冲溶液;
柱温为25℃;
检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,并且进样为20μL;并且
进行等度洗脱。采用偏酸性的磷酸盐缓冲溶液,可以有效抑制醋酸解离为醋酸根,从而简化被检测物种,实现对醋酸/醋酸根统一转化为醋酸而被检测。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,第一预定尺寸为3mm,并且所述第二预定尺寸为5cm。足够小的EVA胶膜样品的碎片尺寸有助于EVA样品中的醋酸/醋酸根充分溶解在水中。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,所述水为去离子水或者水与乙醇或甲醇的混合溶剂。使用去离子水或水与乙醇或甲醇的混合溶剂能够避免与EVA胶膜样品中的其它有机物发生反应,进而避免不利地影响检测结果。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,所述预定质量为0.5~2.0g,所述第一预定体积为10ml,并且所述预定时间为10min~60min。超声波萃取持续的该预定时间能够确保EVA样品中的醋酸/醋酸根充分溶解在水中。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,所述液相色谱法为高效液相色谱测定法。这种反向的高效液相色谱测定法操作简单、快速,检出限低,并且检测效率高,能够满足EVA中醋酸/醋酸根含量的检测需求。
在上述EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的优选技术方案中,所述方法包括:提供所述多种待检测的EVA胶膜样品;根据上述任一项所述的方法确定每种所述EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量;比较每种所述EVA胶膜样品中的所述醋酸/醋酸根含量以评估对应的所述EVA胶膜样品的性能。基于上述方法测得的醋酸/醋酸根含量可更准确地评估每种EVA胶膜的性能。
附图说明
下面结合附图来描述本发明的优选实施方式,附图中:
图1是本发明EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的流程图;
图2是示例性的醋酸钠标准溶液的标准曲线;
图3是示例2的空白(A)、醋酸钠对照品(B)、EVA样品(C)、EVA样品和醋酸钠的混合溶液(D)的反相高效液相色谱叠加图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非旨在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。另外,除非有明确的相反说明,本发明中的方法步骤无先后执行顺序的限制。
为了解决现有技术中不能精确检测EVA中醋酸含量和不能精确地评估相应的EVA胶膜性能的技术问题,本发明提供了一种EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,该方法包括:
采用液相色谱法,以预定液相色谱条件,测定以水为溶剂且具有多种质量浓度的醋酸或醋酸根标准溶液的峰面积或峰高,并以所述质量浓度为横坐标和以所述峰面积或峰高为纵坐标绘制出标准曲线(步骤S1);
制备待检测的EVA胶膜样品(步骤S2);
将所述待检测的EVA胶膜样品碎成最大边长小于第一预定尺寸的EVA胶膜样品碎片并将其混合均匀后放入密封袋中(步骤S3);
将来自所述密封袋中的预定质量的所述EVA胶膜样品碎片放入密封容器中,向所述密封容器中注入第一预定体积的水,然后对所述密封容器施加持续预定时间的超声波以萃取浸出液(步骤S4);
采用水相微孔过滤膜过滤具有第二预定体积的所述浸出液(步骤S5);
采用所述液相色谱法,以所述预定液相色谱条件,测定过滤后的所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高(步骤S6);并且
基于所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高与所述标准曲线的比较确定所述浸出液中的醋酸/醋酸根浓度,并基于所述醋酸/醋酸根浓度计算出所述EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量(步骤S7)。
图1是本发明EVA胶膜中的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法的流程图。如图1所示,本发明检测EVA胶膜中的醋酸/醋酸根含量的方法需要绘制出在检测中用作比对标准的标准曲线,即步骤S1:采用液相色谱法,以预定液相色谱条件,测定以水为溶剂且具有多种质量浓度的醋酸或醋酸根标准溶液的峰面积或峰高,并以该多种质量浓度为横坐标和以峰面积或峰高为纵坐标绘制出标准曲线。在一种或多种实施例中,液相色谱法为高效液相色谱法,并且液相色谱条件为:色谱柱ZORBAX C18-RP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液(以1mol/L H3PO4水溶液调pH至2.5~3.0),等度洗脱,柱温25℃,检测波长210nm,流速1.0mL/min,进样20μL,并且将标准溶液以浓度从低到高依次进样。在制作标准曲线时,以峰面积或峰高为纵坐标,以目标物的质量浓度为横坐标来绘制标准曲线。替代地,流动相还可以采用磷酸钾缓冲溶液、磷酸钠缓冲溶液或其它合适的磷酸盐缓冲溶液。图2为示例性的醋酸或醋酸根标准溶液的标准曲线。如图2所述,标准曲线Y的横向坐标是质量浓度,而纵坐标是峰面积。
继续参考图1,在步骤S2中,制备待检测的EVA胶膜样品。EVA胶膜样品包含未经交联和经交联过的含有醋酸乙烯酯(如EPE)或由醋酸乙烯酯单体形成的样品及其它含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)的材料。在一种或多种实施例中,待检测的EVA胶膜样品是用于评估EVA胶膜样品的性能状态。在这种情况下,可以从太阳能电池上直接取距离边缘不小于5cm处对应EVA胶膜样品,并且EVA胶膜样品的尺寸例如可以是10cm*10cm。EVA胶膜样品的具体尺寸根据实际检测需要进行确定。
在替代的实施例中,待检测的EVA胶膜样品是用于评估其耐老化性能。在这种情况下,制备待检测的EVA胶膜样品包括如下步骤:模拟光伏太阳能电池组件的结构方式层压EVA胶膜样品;对层压后的EVA胶膜样品施加模拟老化操作;并且从距离边缘不小于第二预定尺寸处剥离出老化后的EVA胶膜样品以形成所述待检测的EVA胶膜样品。在一种或多种实施例中,对层压后的EVA胶膜样品施加模拟老化操作包括:经紫外(UV)、高温高湿(DH)、PCT老化、或紫外高温高湿(UV+DH)等单项及组合老化操作,或者按照实际需要进行老化。具体的老化方法包括但不限于:盐性氛围、酸性氛围、碱性氛围、紫外照射(UV)、高低温度、高低湿度、高压蒸煮等单项老化方法处理或组合老化方法处理,例如紫外高温高湿、湿热循环、湿冻循环、高温高压蒸煮等。高低湿度则可包含0%-100%RH任意范围,高低温度包含-40℃-125℃任意范围,并且高压包含任意大于或等于1个标准大气压压力范围。
继续参考图1,在待检测的EVA胶膜样品制备好后,执行步骤S3,即将所述待检测的EVA胶膜样品碎成最大边长小于第一预定尺寸的EVA胶膜样品碎片并将其混合均匀后放入密封袋中。第一预定尺寸例如是3mm,因此碎片的最大边长小于3mm。替代地,第一预定尺寸根据实际需要也可以是比3mm大或小的尺寸。
在通过步骤S4获得EVA胶膜样品碎片后,执行步骤S4:将来自所述密封袋中的预定质量的所述EVA胶膜样品碎片放入密封容器中,向所述密封容器中注入第一预定体积的水,然后对所述密封容器施加持续预定时间的超声波以萃取浸出液。该预定质量例如是0.5~2.0g,第一预定体积例如为10ml,而超声萃取时间为10min~60min。在一种或多种实施例中,水为去离子水。替代地,水为水与乙醇或甲醇的混合溶剂。在一种或多种实施例中,在萃取完成后,将浸出液放置到恢复室温。
在浸出液放置到恢复室温后,执行步骤S5:采用水相微孔过滤膜过滤具有第二预定体积的所述浸出液。在一种或多种实施例中,水相微孔过滤膜为0.22μm的水相微孔过滤膜,而浸出液的第二预定体积根据实际需要进行确定。具体地,将浸出液经0.22μm水相微孔过滤膜过滤至液相色谱样品瓶中,以供液相色谱测定。
在浸出液过滤后,执行步骤S6:采用所述液相色谱法,以所述预定液相色谱条件,测定过滤后的所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高。在该步骤中采用的液相色谱法和预定液相色谱条件均与步骤S1中采用液相色谱法和预定液相色谱条件相同,例如液相色谱法为高效液相色谱法,并且液相色谱条件为:色谱柱ZORBAX C18-RP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液(以1mol/L H3PO4水溶液调pH至2.5~3.0),等度洗脱,柱温25℃,检测波长210nm,流速1.0mL/min,进样20μL。
继续参见图1,在通过液相色谱法获得EVA胶膜样品的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高后,执行步骤S7:基于所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高与所述标准曲线的比较确定所述浸出液中的醋酸/醋酸根浓度,并基于所述醋酸/醋酸根浓度计算出所述EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量。具体地,将EVA胶膜样品的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高与标准曲线进行比较可确定浸出液中的醋酸/醋酸根浓度。然后,再使用该醋酸/醋酸根浓度计算出EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量。计算公式采用如下公式(1):
其中,ωNaAc为EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量(以醋酸钠计),单位为%,m为EVA胶膜样品的称样质量,单位为g,c为醋酸/醋酸根浓度,V为浸泡EVA胶膜样品加入的水的体积,单位为mL,f为稀释倍数,1000000为质量浓度转换系数。
需要指出的是上述方法中的步骤S1可与其它步骤S2至S6中的任意一个同时实施,也可在步骤S2至S6中的任意一个之前或之后实施。
为了更详细地说明本发明的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,下面提供三种不同EVA胶膜样品的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的示例。
一、示例1:检测白色EVA胶膜样品的耐紫外湿热老化性能
步骤1、样品制备
取不大于30cm*30cm正方形尺寸的待测白色EVA胶膜样品两片,将四边各裁切1cm后,依次从下往上以光伏前玻璃(30cm*30cm)、双层EVA、透明背板(30cm*30cm)在真空层压机上按照产品要求的固化温度和时间进行固化交联,制得层压件试样,EVA的交联度应达到75%以上。完成层压后的整个层压件周围用金属铜胶带封边。经紫外高温高湿(UV+DH)试验机内完成300小时老化(UV辐射强度为170-190W·h/m2,湿度为85%±5%,温度为85℃±2℃)后,从层压件距离边缘不小于5cm处去除背板材料并及时剥离出老化后EVA样品(不小于10cm2)。需要指出的是,剥离后的EVA胶膜样品表面保持清洁,尽量减少其它材料沾附,立即进行下一步样品前处理。
步骤2、样品前处理
将准备好的待测EVA胶膜样品剪碎成最大边长不超过3mm的碎片,混匀后备用,放置于密封样品袋中,立即进行下一步浸出操作。
步骤3、浸出
称取0.57633g剪碎后的EVA样品放入西林瓶中,加入10mL去离子水,盖好密封盖,超声萃取30min,至浸出液恢复室温后再进行下一步操作。
步骤4、准备待测样溶液
取浸出液适量,经0.22μm水相微孔过滤膜过滤至液相色谱样品瓶中,供液相色谱测定。
步骤5、标准曲线绘制
以水为溶剂,配制0μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、20.0μg/mL浓度醋酸钠标准溶液,色谱柱为ZORBAX C18-RP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液(以1mol/L H3PO4水溶液调pH至2.5~3.0),等度洗脱,柱温25℃,检测波长210nm,流速1.0mL/min,进样20μL,依此进样。以峰面积(或峰高)为纵坐标,以目标物的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
步骤6、高效液相色谱测定
样品溶液以步骤5中的相同色谱条件进样,记录高效液相色谱测定目标物色谱峰面积(或峰高)。
步骤7、外标法定量
基于高效液相色谱检测出的目标物色谱峰面积,通过步骤5绘制出的标准曲线确定样品溶液中的醋酸/醋酸根(以醋酸钠计)浓度为7.54403μg/mL,通过公式(1)计算,此处f=1、c=7.54403μg/mL、V=10.00mL、m=0.57633g,可知乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中醋酸/醋酸根含量约为0.013%。
其中,ωNaAc为样品中醋酸/醋酸根含量(以醋酸钠计),单位为%,m为样品称样量,单位为g,c为醋酸/醋酸根浓度,V为浸泡EVA样品加入的水体积,单位为mL,f为稀释倍数,1000000为质量浓度转换系数。
二、示例2:检测高透EVA胶膜样品的耐紫外老化性能
步骤1、样品制备
取不大于30cm*30cm正方形尺寸的待测高透型EVA样品两片,将四边各裁切1cm后,依次从下往上以光伏前玻璃(30cm*30cm)、EVA、电池片、EVA、透明背板(30cm*30cm)在真空层压机上按照产品要求的固化温度和时间进行固化交联,制得层压件试样,EVA的交联度应达到75%以上。完成层压后的整个层压件周围用金属铜胶带封边。经紫外老化(UV)试验机内紫外老化,UV辐射强度为170-190W·h/m2,总辐射强度为60W·h/m2,从层压件距离边缘不小于5cm处去除背板材料并及时剥离出老化后EVA样品(不小于10cm2)。需要指出的是,剥离后的EVA胶膜样品表面保持清洁,尽量减少其它材料沾附,立即进行下一步样品前处理。
步骤2、样品前处理
将准备好的待测EVA胶膜样品剪碎成最大边长不超过3mm的碎片,混匀后备用,放置于密封样品袋中,立即进行下一步浸出操作。
步骤3、浸出
称取0.5-0.6g剪碎后的EVA胶膜样品放入西林瓶中,加入10mL去离子水,盖好密封盖,超声萃取30min,至浸出液恢复室温后再进行下一步操作。
步骤4、准备待测样溶液
取浸出液适量,经0.22μm水相微孔过滤膜过滤至液相色谱样品瓶中,供液相色谱测定。
步骤5、标准曲线绘制
以水为溶剂,配制0μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、20.0μg/mL浓度醋酸钠标准溶液,色谱柱为ZORBAX C18-RP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液(以1mol/L H3PO4水溶液调pH至2.5~3.0),等度洗脱,柱温25℃,检测波长210nm,流速1.0mL/min,进样20μL,依次进样。以峰面积(或峰高)为纵坐标,以目标物的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
步骤6、高效液相色谱测定
样品溶液以步骤5中相同色谱条件进样,记录高效液相色谱测定目标物色谱峰面积(或峰高)。
步骤7、外标法定量
基于高效液相色谱检测出的目标物色谱峰面积,由于通过步骤5绘制出的标准曲线计算样品溶液中的醋酸/醋酸根(以醋酸钠计)浓度小于1.0μg/mL,通过上述公式(1)计算,此处f=1、c<1.0μg/mL、V=10.00mL、m=0.52797g,可知乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中醋酸/醋酸根含量小于检测限。
图2是示例2的反相高效液相色谱叠加图。如图2所示,A曲线代表的是空白溶液;B:曲线代表的是醋酸钠对照品;C曲线代表的是EVA样品;而D曲线代表的是EVA样品和醋酸钠的混合溶液。曲线中的横坐标数字1-9代表的是从低到高的9种不同浓度。
三、示例3:检测白色EVA胶膜样品的耐紫外老化性能
步骤1、样品制备
取不大于30cm*30cm正方形尺寸的待测白色EVA样品两片,将四边各裁切1cm后,依次从下往上以光伏前玻璃(30cm*30cm)、EVA、电池片、EVA、透明背板(30cm*30cm)在真空层压机上按照产品要求的固化温度和时间进行固化交联,制得层压件试样,EVA的交联度应达到75%以上。完成层压后的整个层压件周围用金属铜胶带封边。经紫外老化(UV)试验机内紫外老化,UV辐射强度为170-190W·h/m2,总辐射强度为60W·h/m2,从层压件距离边缘不小于5cm处去除背板材料并及时剥离出老化后EVA样品(不小于10cm2)。需要指出的是,剥离后的EVA胶膜样品表面保持清洁,尽量减少其它材料沾附,立即进行下一步样品前处理。
步骤2、样品前处理
将准备好的待测EVA胶膜样品剪碎成最大边长不超过3mm的碎片,混匀后备用,放置于密封样品袋中,立即进行下一步浸出操作。
步骤3、浸出
称取0.5-0.6g剪碎后的EVA胶膜样品放入西林瓶中,加入10mL去离子水,盖好密封盖,超声萃取30min,至浸出液恢复室温后再进行下一步操作。
步骤4、准备待测样溶液
取浸出液适量,经0.22μm水相微孔过滤膜过滤至液相色谱样品瓶中,供液相色谱测定。
步骤5、标准曲线绘制
以水为溶剂,配制0μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL、20.0μg/mL浓度醋酸钠标准溶液,色谱柱为ZORBAX C18-RP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液(以1mol/L H3PO4水溶液调pH至2.5~3.0),等度洗脱,柱温25℃,检测波长210nm,流速1.0mL/min,进样20μL,依次进样。以峰面积(或峰高)为纵坐标,以目标物的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
步骤6、高效液相色谱测定
样品溶液以步骤5中相同色谱条件进样,记录高效液相色谱测定目标物色谱峰面积(或峰高)。
步骤7、外标法定量
基于高效液相色谱检测出的目标物色谱峰面积,由于通过步骤5绘制出的标准曲线计算样品溶液中的醋酸/醋酸根(以醋酸钠计)浓度小于3.44μg/mL,通过上述公式(1)计算,此处f=1、c=3.44μg/mL、V=10.00mL、m=0.62536g,可知乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中醋酸/醋酸根含量为0.006%。
对比示例2与示例3可知,白色EVA在相同紫外辐照量照射下,检测到的醋酸/醋酸根含量比高透型的高,因此,可以认为示例3的白色EVA耐紫外老化后发生分解的程度比示例2中的高透EVA严重。因此,通过将上述示例中针对每种EVA胶膜样品测得的醋酸/醋酸根含量进行比较,就可评估对应EVA胶膜的对应化学性能或机械性能。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述方法包括:
采用液相色谱法,以预定液相色谱条件,测定以水为溶剂且具有多种质量浓度的醋酸或醋酸根标准溶液的峰面积或峰高,并以所述质量浓度为横坐标和以所述峰面积或峰高为纵坐标绘制出标准曲线;
制备待检测的EVA胶膜样品;
将所述待检测的EVA胶膜样品碎成最大边长小于第一预定尺寸的EVA胶膜样品碎片并将其混合均匀后放入密封袋中;
将来自所述密封袋中的预定质量的所述EVA胶膜样品碎片放入密封容器中,向所述密封容器中注入第一预定体积的水,然后对所述密封容器施加持续预定时间的超声波以萃取浸出液;
采用水相微孔过滤膜过滤具有第二预定体积的所述浸出液;
采用所述液相色谱法,以所述预定液相色谱条件,测定过滤后的所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高;并且
基于所述浸出液的醋酸/醋酸根色谱峰面积或峰高与所述标准曲线的比较确定所述浸出液中的醋酸/醋酸根浓度,并基于所述醋酸/醋酸根浓度计算出所述EVA胶膜样品中的醋酸/醋酸根含量。
2.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述待检测的EVA胶膜样品包含未经交联或经交联过的含有醋酸乙烯酯或由醋酸乙烯酯单体形成的样品。
3.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,制备待检测的EVA胶膜样品的步骤包括:
以模拟光伏太阳能电池组件的结构方式层压EVA胶膜样品;
对层压后的所述EVA胶膜样品施加模拟老化操作;并且
从距离边缘不小于第二预定尺寸处剥离出老化后的所述EVA胶膜样品以形成所述待检测的EVA胶膜样品。
4.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,制备待检测的EVA胶膜样品的步骤包括:从太阳能电池中直接获取所述待检测的EVA胶膜样品。
5.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述预定液相色谱条件包括:
色谱柱为4.6mm×150mm,5μm;
流动相为1.5g/L磷酸氢二铵缓冲溶液、磷酸钾缓冲溶液、或磷酸钠缓冲溶液;
柱温为25℃;
检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,并且进样为20μL;并且
进行等度洗脱。
6.根据权利要求3所述的检测EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,第一预定尺寸为3mm,并且所述第二预定尺寸为5cm。
7.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述水为去离子水或者水与乙醇或甲醇的混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述预定质量为0.5~2.0g,所述第一预定体积为10ml,并且所述预定时间为10min~60min。
9.根据权利要求1所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述液相色谱法为高效液相色谱测定法。
10.根据权利要求1-9任一项所述的EVA胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法,其特征在于,所述方法包括:
提供多种所述待检测的EVA胶膜样品;
检测每种所述EVA胶膜样品中的所述醋酸/醋酸根含量;并且
比较每种所述EVA胶膜样品中的所述醋酸/醋酸根含量以评估对应的所述EVA胶膜样品的性能。
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