CN111024852A - 基于高效液相色谱的aes中未硫酸化物的快速检测法 - Google Patents
基于高效液相色谱的aes中未硫酸化物的快速检测法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111024852A CN111024852A CN201911377056.8A CN201911377056A CN111024852A CN 111024852 A CN111024852 A CN 111024852A CN 201911377056 A CN201911377056 A CN 201911377056A CN 111024852 A CN111024852 A CN 111024852A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- aes
- sample
- liquid chromatography
- high performance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及脂肪醇聚氧乙烯醚以及衍生物技术领域。技术方案是:基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,按以下步骤进行:1)配置样品溶液:将AES样品用溶解液溶解,添加适量吸附剂并搅拌,过C18固相柱,用溶解液定容得到样品溶液;2)绘制标准曲线:将AEO样品用溶解液溶解,配制成一系列不同浓度的标准溶液;将标准溶液通过高效液相色谱得到AEO峰面积,并根据标准溶液的浓度与AEO峰面积绘制标准曲线;3)测定:将样品溶液通过高效液相色谱得到AEO峰面积,将样品溶液的AEO峰面积与标准曲线比较得到样品溶液的浓度,根据样品溶液的浓度计算出未硫酸化物含量。该方法应具有快速、灵敏、准确性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪醇聚氧乙烯醚以及衍生物技术领域,涉及未硫酸化物含量测定方法,具体是一种基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法。
背景技术
AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)是由AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚)经过硫酸化制得,是香波、浴液、洗手液等个人清洁用品和洗洁精、液体洗涤剂等家用洗涤用品的主要活性组分。AES中未硫酸化物是指未反应的AEO,AEO是C12、C14醇与环氧乙烷反应所得,由于合成工艺与催化剂的不同,AEO产物中游离脂肪醇与聚氧乙烯醚的EO加成数分布有较大差异,其含有多达几十种以上的组分。AEO适当残留会与AES产生协同作用,提高产品性能;但是AEO残留过高会使生产成本增加,AES产品冻点增加、增稠变差,而AEO控制过低,易发生过硫酸化等副反应,造成产品色泽加深,粘度过大结焦,产生致癌物质1,4-二噁烷。
目前,测定未硫酸化物(AEO)的方法有:邓启刚等利用气质联用对辛醇低EO加成数AEO各组分进行分析,此法只测定了低碳链脂肪醇与低EO加成数的AEO;朱志荣等采用高温毛细管柱较好地分离了AEO中的各组分,并对各成分进行定性定量,但此法要采用耐高温的专用色谱柱,色谱温度较高;上述方法均未应用于测定乙氧基化烷基硫酸钠中的未硫酸化物。黄晓兰等利用液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,此法测定了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中游离的十二烷基硫酸钠含量,以及碳链分布、乙氧基数和平均分子质量。
国外,ISO 6843-2013《乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐未硫酸化物含量的测定》规定了AES产品中未硫酸化物的测定方法,GB/T 13530-2008《乙氧基化烷基硫酸钠试验方法》等效利用ISO 6843,采用阴阳离子树脂交换方法然后蒸发溶剂恒重计算所得;但是此法检测过程繁杂、重现性差,且耗时较长,分析一个样品至少需6h,无法快速准确的指导生产。雷小英等人对国标法进行了改进,采用阴阳离子树脂搅拌法测定AES中的未硫酸化物,略微提高了检测速率,但提高不明显,且此法仍存在操作繁杂,重现性差的问题。
高效液相色谱法具有专属性较强、灵敏度高、检出限低、准确性好、快速高效、分离效果明显等特点,是现代应用较为广泛的一种检测方法。查阅文献后发现,目前采用高效液相色谱法测定未硫酸化物含量的方法报道较少。同时,快速、准确地测定未硫酸化物的含量,对生产企业提高产品品质、稳定质量、进一步控制成本具有重要的指导意义,并有利于提高产品性能,控制潜在的健康风险。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足,提供一种基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,该方法应具有快速、灵敏、准确性好的特点。
本发明的技术方案是:
基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,按以下步骤进行:
1)配置样品溶液
将AES样品用溶解液溶解,添加适量吸附剂并搅拌,过C18固相柱,用溶解液定容得到样品溶液;
2)绘制标准曲线
将AEO样品用溶解液溶解,配制成一系列不同浓度的标准溶液;
将标准溶液通过高效液相色谱得到AEO峰面积,并根据标准溶液的浓度与AEO峰面积绘制标准曲线;
3)测定
将样品溶液通过高效液相色谱得到AEO峰面积,将样品溶液的AEO峰面积与标准曲线比较得到样品溶液的浓度,根据样品溶液的浓度计算出未硫酸化物含量。
所述溶解液包括体积比为60-80:15-40:0-5的甲醇、水、乙腈。
所述步骤1)中,AES样品用溶解液溶解时,AES样品的称量在1.0-2.0g(精确至0.001g),定容体积为20mL。
所述步骤1)中,添加0.001-0.005mol/L的吸附剂,搅拌8-12min。
所述步骤2)中,所述一系列不同浓度的标准溶液,其配制浓度分别为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL、1.1mg/mL中的至少三种。
所述步骤2)中,标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标并且以标准溶液的AEO峰面积为纵坐标。
所述吸附剂为氯化十六烷基吡啶、溴化十二烷基二甲基苄基铵、十六烷基三甲基溴化铵、溴化底米鎓中的一种或多种任意比例的混合。
所述步骤3)中,未硫酸化物含量的计算公式为:
未硫酸化物含量=2*AES样品溶液浓度/AES样品重量。
高效液相色谱的条件为:采用Advance BioRP-mAb SB-C8(4.6×150mm,3.5um)色谱柱,检测器为Agilent 1260II的示差折光检测器(RID),流动相的流速为0.5-1.0mL/min,进样量为10-50μL,柱温为25-45℃。
本发明的有益效果是:
1、本发明预处理简捷、快速,反应在常温下进行,容易操作,且试样使用量少,成本较小,有较好的经济效益、环境效益和社会效益;
2、本发明待测样品经过预处理(添加吸附剂、搅拌,过C18固相柱),能够吸附AES样品中的离子表面活性剂,从而提高液相色谱柱的使用次数,不需要额外辅助设备;同时通过预处理,避免了样品中AES对测定的干扰,使检测结果更准确。
3、本发明检测灵敏度高、检出限低、准确性好、快速高效,具有较好的应用前景;
4、本发明采用的检测器为示差折光检测器,属于通用型质量检测器,抗环境干扰性强,对流速、温度无苛刻要求,在高效液相色谱上具有更广泛地应用;
5、本发明使用甲醇:水:乙腈三元流动相,能更好地分离脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的未硫酸化物。
附图说明
图1是实施例1所述方法得到的标准曲线。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明,此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明,并不局限于本发明。
实施例1
高效液相色谱的条件为:采用Advance BioRP-mAb SB-C8(4.6×150mm,3.5um)色谱柱,检测器为Agilent 1260II的示差折光检测器(RID),溶解液为甲醇-水-乙腈溶液(80∶15∶5,V/V),流动相的流速为1.0mL/min,进样量为50μL,柱温为40℃。
具体步骤如下:
1)配置样品溶液
准确称取1.0g(精确至0.001g)的AES样品至20mL的烧杯中,用溶解液溶解,超声振荡后,添加0.001mol/L的氯化十六烷基吡啶作为吸附剂,搅拌10min,过C18固相柱,吸附AES样品中的离子表面活性剂,用溶解液定容至20mL,得到样品溶液;
2)配置标准溶液
准确称取0.5g的AEO样品至100mL容量瓶中,用溶解液溶解并定容配制成5mg/mL的储备液,分别移取储备液适量,稀释配制成浓度为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL、1.1mg/mL的标准溶液;
(3)绘制标准曲线、获取线性方程
分别取上述不同浓度的标准溶液适量,过0.45μm有机滤膜,按照高效液相色谱的条件进样检测后测得AEO峰面积,以标准溶液的浓度为横坐标X,对应的AEO峰面积为纵坐标Y,绘制标准曲线(图1所示),由标准曲线获得的线性方程为Y=Y=14312X+66.31,,相关系数R2为0.999;从图1中可以看出,当标准溶液的浓度在0.2-1.1mg/mL范围内时,标准曲线呈现较好的相关性;
4)测定
将样品溶液按照高效液相色谱的条件进样检测后测得AEO峰面积A为9798.47,将峰面积X代入标准曲线的线性方程后得到样品溶液的浓度B为0.68mg/mL,再通过计算公式计算出未硫酸化物含量。
未硫化物(%)=A/{(B/20)×1000}×100=(A/B)×
2=1.30
实施例2
高效液相色谱的条件为:溶解液为甲醇-水-乙腈溶液(60∶20∶0,V/V),流动相的流速为0.5mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃,其余与实施例1相同。
具体步骤如下:
1)配置样品溶液
准确称取2.0g(精确至0.001g)的AES样品至20mL的烧杯中,用溶解液溶解,超声振荡后,添加0.005mol/L的十六烷基三甲基溴化铵作为吸附剂,搅拌8min,过C18固相柱,用溶解液定容至20mL,得到样品溶液;
由于步骤2)、步骤3)与实施例1相同,所以标准曲线、线性方程也相同;本实施例可省略步骤2)、步骤3),直接进入步骤4);直接利用实施例1)中的线性曲线和线性方程。
4)测定
将样品溶液按照高效液相色谱的条件进样检测后测得AEO峰面积A为17526.95,将峰面积X代入标准曲线的线性方程后得到样品溶液的浓度B为1.22mg/mL,再通过计算公式计算出未硫酸化物含量。
未硫化物(%)=A/{(B/20)×1000}×100=(A/B)×
2=1.21
实施例3
高效液相色谱的条件为:溶解液为甲醇-水-乙腈溶液(70∶40∶3,V/V),流动相的流速为0.7mL/min,进样量为30μL,柱温为45℃,其余与实施例1相同。
具体步骤如下:
1)配置样品溶液
准确称1.5g(精确至0.001g)的AES样品至20mL的烧杯中,用溶解液溶解,超声振荡后,添加0.003mol/L的溴化底米作为吸附剂,搅拌12min,过C18固相柱,用溶解液定容至20mL,得到样品溶液;
由于步骤2)、步骤3)与实施例1相同,所以标准曲线、线性方程也相同;本实施例可省略步骤2)、步骤3),直接进入步骤4);直接利用实施例1)中的线性曲线和线性方程。
4)测定
将样品溶液按照高效液相色谱的条件进样检测后测得AEO峰面积A为13233.35,将峰面积X代入标准曲线的线性方程后得到样品溶液的浓度B为0.92mg/mL,再通过计算公式计算出未硫酸化物含量。
未硫化物(%)=A/{(B/20)×1000}×100=(A/B)×2=1.25
对比例
高效液相色谱的条件为:采用Advance BioRP-mAb SB-C8(4.6×150mm,3.5um)色谱柱,检测器为Agilent 1260II的示差折光检测器(RID),溶解液为甲醇-水-乙腈溶液(80∶15∶5,V/V),流动相的流速为1.0mL/min,进样量为50μL,柱温为40℃。
具体步骤如下:
1)配置样品溶液
准确称取1.0g的AES样品至20mL的烧杯中,用溶解液溶解,超声振荡后,并定容至20mL,得到样品溶液;
2)配置标准溶液
准确称取0.5g的AEO样品至100mL容量瓶中,用溶解液溶解并定容配制成5mg/mL的储备液,分别移取储备液适量,稀释配制成浓度为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL、1.1mg/mL的标准溶液;
3)绘制标准曲线、获取线性方程
分别取上述不同浓度的标准溶液适量,过0.45μm有机滤膜,按照高效液相色谱的条件进样检测后测得AEO峰面积,以标准溶液的浓度为横坐标X,对应的峰面积为纵坐标Y,绘制标准曲线(图1所示),由标准曲线获得的线性方程为Y=14312X+66.31,,相关系数R2为0.999;
4)测定
将样品溶液按照高效液相色谱的条件进样检测后测得AEO峰面积A为8081.03,将峰面积X代入标准曲线的线性方程后得到样品溶液的浓度B为0.56mg/mL,再通过计算公式计算出未硫酸化物含量。
未硫化物(%)=A/{(B/20)×1000}×100=(A/B)×
2=1.10
本发明与国标法、对比例进行了对比实验,结果如表1所示,
表1未硫酸化物测定结果
由表1实验结果可知,本发明检测AES中的未硫酸化物含量与国标法相近,绝对偏差小。另外,对比例与本发明的区别,是样品溶液中不添加吸附剂;所以误差要比本发明大一个数量级。
对本发明进行了方法学验证,开展了重现性实验,精确称取AES1.0g,至20mL的容量瓶中,用流动相溶解,超声振荡并定容至20mL,按此方法配制6份样品溶液,进行6次检测,实验结果见表2。
表2重复性
由表2实验结果可知,RSD为1.21%,说明本发明误差小,具有良好的重复性。
在上述色谱条件下,精确称取AEO2.0g,至100mL的容量瓶中,用流动相溶解,超声振荡并定容至20mL,然后分别移取此溶液10mL,各置于50mL和25mL的容量瓶中,用混合好的流动相稀释,摇匀,分别将此两种溶液,各进行6次检测,实验结果见表3。
表3精密度
由表3实验结果可知,RSD分别为1.35%和1.31%,说明本发明误差小,具有良好的重复性。
回收率实验采取赞宇科技集团股份有限公司的AES为基质样品,加入不同浓度的脂肪醇聚氧乙烯醚进行回收率实验,实验结果见表4。
表4回收率
由表4实验结果可知,本发明的回收率在98.6-102.9%之间,表明该检测方法回收率高,稳定可靠。
Claims (9)
1.基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,按以下步骤进行:
1)配置样品溶液
将AES样品用溶解液溶解,添加适量吸附剂并搅拌,过C18固相柱,用溶解液定容得到样品溶液;
2)绘制标准曲线
将AEO样品用溶解液溶解,配制成一系列不同浓度的标准溶液;
将标准溶液通过高效液相色谱法得到AEO峰面积,并根据标准溶液的浓度与AEO峰面积绘制标准曲线;
3)测定
将样品溶液通过高效液相色谱法得到AEO峰面积,将样品溶液的AEO峰面积与标准曲线比较得到样品溶液的浓度,根据样品溶液的浓度计算出未硫酸化物含量。
2.根据权利要求1所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述溶解液包括体积比依次为60-80:15-40:0-5的甲醇、水与乙腈。
3.根据权利要求2所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤1)中,AES样品用溶解液溶解时,AES样品的称量为1.0-2.0g,定容体积为20mL。
4.根据权利要求3所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤1)中,添加0.001-0.005mol/L的吸附剂,搅拌8-12min。
5.根据权利要求4所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤2)中,所述一系列不同浓度的标准溶液,其配制浓度分别为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL、1.1mg/mL中的至少三种。
6.根据权利要求5所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤2)中,标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标并且以标准溶液的AEO峰面积为纵坐标。
7.根据权利要求6所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述吸附剂为氯化十六烷基吡啶、溴化十二烷基二甲基苄基铵、十六烷基三甲基溴化铵、溴化底米鎓中的一种或多种任意比例的混合。
8.根据权利要求7所述的基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:所述步骤3)中,未硫酸化物含量的计算公式为:
未硫酸化物含量=2*AES样品溶液浓度/AES样品重量。
9.根据权利要求8所述基于高效液相色谱的AES中未硫酸化物的快速检测法,其特征在于:高效液相色谱的条件为:采用Advance BioRP-mAb SB-C8色谱柱,检测器为Agilent1260II的示差折光检测器,流动相的流速为0.5-1.0mL/min,进样量为10-50μL,柱温为25-45℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911377056.8A CN111024852A (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 基于高效液相色谱的aes中未硫酸化物的快速检测法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911377056.8A CN111024852A (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 基于高效液相色谱的aes中未硫酸化物的快速检测法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111024852A true CN111024852A (zh) | 2020-04-17 |
Family
ID=70196378
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911377056.8A Pending CN111024852A (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 基于高效液相色谱的aes中未硫酸化物的快速检测法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111024852A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112362768A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-12 | 北京民海生物科技有限公司 | 利用液相色谱串联质谱测定样品中Berol 185含量的方法 |
CN114137113A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-04 | 重庆伊诺生化制品有限公司 | 一种多糖中脂肪酸含量的检测方法 |
CN114910589A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-16 | 无锡市检验检测认证研究院 | Eva胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104133017A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-11-05 | 国家烟草质量监督检验中心 | 水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法 |
WO2015007217A1 (zh) * | 2013-07-17 | 2015-01-22 | Duan Xuchuan | 利用有机物裂解使元素形成挥发物的元素分析方法和进样装置 |
-
2019
- 2019-12-27 CN CN201911377056.8A patent/CN111024852A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015007217A1 (zh) * | 2013-07-17 | 2015-01-22 | Duan Xuchuan | 利用有机物裂解使元素形成挥发物的元素分析方法和进样装置 |
CN104133017A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-11-05 | 国家烟草质量监督检验中心 | 水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
吉许婧等: "正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布", 《理化检验(化学分册)》 * |
王健等: "两相滴定法测定脂肪醇醚硫酸盐阴离子活性物含量研究", 《当代化工》 * |
郇宇等: "高效液相色谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚产品的组分分布", 《化学世界》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112362768A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-12 | 北京民海生物科技有限公司 | 利用液相色谱串联质谱测定样品中Berol 185含量的方法 |
CN112362768B (zh) * | 2020-10-23 | 2023-09-08 | 北京民海生物科技有限公司 | 利用液相色谱串联质谱测定样品中Berol 185含量的方法 |
CN114137113A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-04 | 重庆伊诺生化制品有限公司 | 一种多糖中脂肪酸含量的检测方法 |
CN114910589A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-16 | 无锡市检验检测认证研究院 | Eva胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法 |
CN114910589B (zh) * | 2022-05-18 | 2024-03-29 | 无锡市检验检测认证研究院 | Eva胶膜的醋酸/醋酸根含量检测和性能评估的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111024852A (zh) | 基于高效液相色谱的aes中未硫酸化物的快速检测法 | |
WO2021159889A1 (zh) | 基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法 | |
CN108802256B (zh) | 一种单乙醇胺含量的检测方法 | |
CN107118127B (zh) | 氨基酸席夫碱及其合成方法与应用 | |
CN109444282B (zh) | 液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法 | |
CN104198603B (zh) | 巯基类亲核取代衍生化试剂的分析用途及方法 | |
CN103344724B (zh) | 一种代森锰锌的分析方法 | |
CN107632076A (zh) | 一种反应液中羟胺残留量快速仪器分析方法 | |
CN102914604B (zh) | 一种测定水中微量n,n-二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法 | |
CN102445507B (zh) | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 | |
CN109541070A (zh) | 一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法 | |
CN103018219A (zh) | 4,5-二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中的应用及测定方法 | |
CN103512974B (zh) | 用hplc快速测定饲用金霉素及其杂质含量的方法 | |
CN106226454B (zh) | 一种测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法 | |
CN102798688B (zh) | 气相色谱内标法测定丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙酸含量的方法 | |
CN106018660A (zh) | 醇醚羧酸盐类表面活性剂产品中醇醚含量的测定方法 | |
CN110824043A (zh) | 一种纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的测定方法 | |
CN105572260A (zh) | 一种测定溶解浆中α-,β-和γ-纤维素含量的方法 | |
Meneses et al. | Spectrophotometric flow-injection determination of sulphate in soil solutions | |
CN114166979A (zh) | 一种测定1-四氢萘酮含量方法 | |
CN104764836A (zh) | 一种有机氯含量测定方法 | |
CN106290591B (zh) | 一种庆大霉素C1a的检测方法 | |
CN104849389B (zh) | 一种离子液体双水相萃取/hplc检测大米中香料的方法 | |
CN103940936B (zh) | 一种4α-羟基-L-脯氨酸及其中痕量L-脯氨酸的检测方法 | |
Tao et al. | Determination of epichlorohydrin and 1, 3-dichloro-2-propanol in synthesis of cationic etherifying reagent by headspace gas chromatography |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200417 |