CN114908423B - 一种含两种碱金属的无机化合物晶体及其制备方法、作为红外非线性光学晶体的应用 - Google Patents

一种含两种碱金属的无机化合物晶体及其制备方法、作为红外非线性光学晶体的应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种含两种碱金属的三维无机化合物晶体。所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体具有式I所示的化学式：ALiGa6Q10其中，A选自除锂以外的碱金属元素中的一种；Q选自硫属元素中的一种；所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体属于单斜晶系，Cc空间群。本申请进一步公开了该晶体的制备方法。通过该制备方法所得到的含两种碱金属的三维无机化合物晶体，具有非常好的激光损伤阈值和非线性光学效应，适合多种场合的应用，具有非常好的应用前景和价值。

Description

一种含两种碱金属的无机化合物晶体及其制备方法、作为红 外非线性光学晶体的应用
技术领域
本申请涉及一种含两种碱金属的三维无机化合物晶体，属于晶体合成技术领域。
背景技术
中远红外波段，特别是大气窗口3-5和8-14um激光在国防和民用领域具有重要的应用，如激光测距、激光制导、及激光雷达等。利用中远红外非线性光学(NLO)晶体的变频技术是实现该波段激光输出最为重要的技术手段。目前倍受关注的中远红外NLO晶体材料(如AgGaS2、AgGaSe2、ZnGeP2)，具有NLO系数大及红外透过范围宽等优点，但同时存在激光损伤阈值低，双光子吸收等缺点，大大限制了其应用范围，特别是无法满足国防对高功率中远红外激光发展的要求。目前急需研发兼具大NLO系数和高激光损伤阈值的NLO晶体材料以实现高功率中远红外激光输出。因此探索合成兼具大的NLO系数及高的激光损伤阈值的NLO材料，成为NLO材料的重要研究方向。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种含两种碱金属的三维无机化合物晶体。
一种含两种碱金属的三维无机化合物晶体，其特征在于，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体具有式I所示的化学式：
ALiGa6Q10式I
其中，A选自除锂以外的碱金属元素中的一种；
Q选自硫属元素中的一种；
所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体属于晶系，Cc空间群。
可选地，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的连接方式为：四面体GaS4通过共点S形成类金刚石阴离子基团，Cs+和Li+离子填充在空隙之间，起电价平衡作用。
可选地，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的晶胞参数为
Figure BDA0003603872730000021
Figure BDA0003603872730000022
α＝90°，β＝105-119°，γ＝90°，
Figure BDA0003603872730000023
Z＝2。
可选地，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的晶胞参数为
Figure BDA0003603872730000024
Figure BDA0003603872730000025
α＝90°，β＝105.031-118.561°，γ＝90°，/>
Figure BDA0003603872730000026
Z＝2。
可选地，所述含两种碱金属的无机化合物晶体的粉末激光损伤阈值范围为10-70MW/cm2。
可选地，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的非线性光学效应是AgGaS2的0.3-10倍。
本申请的第二个方面，提供了上述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的制备方法。
制备上述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体的方法，包括以下步骤：将除锂以外的碱金属元素源、锂源、镓源，混合，形成混合物，装入反应容器中，抽真空，密封，加热至反应温度，反应，得到所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体。
可选地，当镓源采用金属镓并且锂源采用金属锂时，还需向混合物中加入硫属元素源。
所述除锂以外的碱金属元素源选自除锂以外的碱金属元素的单质或化合物；
可选地，所述除锂以外的碱金属元素源选自Na、K、Rb、Cs、K2S、Rb2S、Cs2S、Cs2Te中的至少一种。
可选地，所述锂源为金属锂或锂的硫属元素化合物。
可选地，所述锂源为金属锂、Li2S、Li2Se、Li2Te中的至少一种。
可选地，所述镓源选自金属镓或金属镓的化合物。
可选地，所述镓源选自金属镓、Ga2S3、Ga2Se3、Ga2Te3中的至少一种。可选地，所述硫属元素源选自硫属元素单质、锂的硫属元素化合物、镓的硫属元素化合物中的至少一种。
可选地，所述硫属元素源选自S、Se、Te、Ga2S3、Ga2Se3、Ga2Te3、Li2S、Li2Se、Li2Te中的至少一种。
可选地，所述除锂以外的碱金属元素源、锂源、镓源的用量，采用各自元素含量的摩尔数计算，摩尔比为1:1:(4-8)。
可选地，当所述镓源采用金属镓，所述锂源采用金属锂时，碱金属元素源、金属锂、金属镓、硫属元素源的用量，采用各自元素含量的摩尔数计算，摩尔比为1:1:(4-8):(9-12)。
可选地，所述反应的条件为：反应的温度为500-1200℃，反应时间为1-120h。
可选地，反应的温度为600-1100℃，反应时间为10-96h。
可选地，通过升温到达反应温度，所述升温速率为1-60℃/h。
可选地，反应后还需进行降温，所述降温为自然冷却或降温速率为3℃/h-7℃/h中的一种。
可选地，所述反应容器为耐高温的反应容器。
可选地，所述抽气，抽气后反应容器内的压力范围为10-3-10Pa。
可选地，所述密封的方法为焊接密封。
本申请的第三个方面，提供了上述含两种碱金属的三维无机化合物晶体和/或上述制备方法所获得的含两种碱金属的三维无机化合物晶体作为非线性光学晶体材料的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的ALiGa6Q10，其NLO效应是商用AgGa5S2的0.3-5倍，具有良好的应用前景；
2)本申请所提供的ALiGa6Q10，其激光损失阈值是商用AgGa5S2的5-30倍，性能提升幅度巨大；
3)本申请所提供的ALiGa6Q10的制备方法，以镓元素计，其产率约达到100％，具有良好的商业应用前景。
附图说明
图1为本申请实施例4所获得的RbLiGa6S10的粉末衍射图谱；
图2为本申请实施例7所获得的CsLiGa6S10的粉末衍射图谱；
图3为本申请实施例4、实施例7、实施例6所获得的RbLiGa6S10、CsLiGa6S10、RbLiGa6Se10粉末在1910nm处的倍频信号；
图4为本申请实施例7所获得的CsLiGa6S10的晶体结构示意图；
图5为本申请实施例6所获得的RbLiGa6Se10的晶体结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料通过商业途径购买，其中，Ga,S,Se,Te,K,Rb,Cs原料购自阿拉丁公司。
本申请的实施例中，转化率的计算方法按照镓元素的转化率计算，计算式表示为：
η＝反应物锂元素的摩尔量/反应后生成产物中锂元素的摩尔量。
本申请所述的激光损伤阈值的计算方法，是采用美国OPOTEK公司生产的VIBRANTHE 355LD牌号激光仪。首先将实施例1-11和市售AgGaS2(对比例1)分别过筛，筛选出粒径范围为150-200nm的颗粒，并将其置于脉冲宽度为10ns的1064nm激光光路下，通过不断提升激光功率的方式，观察样本的表面损伤情况，至样品出现损伤光斑时记下激光器功率，并测得损伤光斑的大小，以激光功率/损伤面积作为激光损伤阈值的数值进行对比。
本申请所述的倍频信号的测试方法，是将样品的晶体及做参比用的AgGaS2晶体用标准筛分别筛选出30–50，50–75，75–100，100–150，150–200nm五个范围粒径的晶体，分别装样，置于激光光路下，用近红外电荷耦合探测器在1910nm激光强度下测试其非线性光学性能，再以粒径大小为横坐标，所测非线性光学性能为纵坐标作图，来判断晶体材料非线性光学性能的大小及晶体材料相位匹配情况。
实施例1
将Na(9mg)，Li(3mg)，Ga(163mg)和S(125mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至900℃，保温数10小时后，经过5℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为NaLiGa6S10的晶体。
实施例2
将Na(6mg)，Li(2mg)，Ga(102mg)和Se(191mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至1Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至900℃，保温数96小时后，经过4℃/h降温至300℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为NaLiGa6Se10的晶体。
实施例3
将K(18mg)，Li(4mg)，Ga(161mg)和S(139mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-3Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至1100℃，保温数96小时后，经过5℃/h降温至400℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为KLiGa6S10的晶体。
实施例4
将K2S(21mg)，Li2S(9mg)和Ga2S3(270mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至1100℃，保温数96小时后，经过3℃/h降温至400℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为KLiGa6S10的晶体。
实施例5
将K2S(14mg)，Li2S(6mg)和Ga2S3(281mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至1Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至950℃，保温数72小时后，经过3℃/h降温至400℃后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为KLiGa6Se10的晶体。
实施例6
将Rb2S(36mg)，Li2S(9mg)和Ga2S3(255mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至900℃，保温数72小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为RbLiGa6S10的晶体。
实施例7
将Rb(20mg)，Li(2mg)，Ga(97mg)和Se(182mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-1Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至850℃，保温数72小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为RbLiGa6Se10的晶体。
实施例8
将Rb(25mg)，Li(3mg)，Ga(83mg)和Se(213mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至750℃，保温数36小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为RbLiGa6Se10的晶体。
实施例9
将Cs(41mg)，Li(3mg)，Ga(150mg)和S(108mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至800℃，保温数72小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为CsLiGa6S10的晶体。
实施例10
将Cs(27mg)，Li(2mg)，Ga(83mg)和Se(188mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至800℃，保温数72小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为CsLiGa6Se10的晶体。
实施例11
将Cs2Se(39mg)，Li2Se(11mg)，和Ga2Se3(251mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至800℃，保温数36小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为CsLiGa6Se10的晶体。
实施例12
将Cs2Te(32mg),Li(2mg)，Ga(68mg)和Te(199mg)配料并混合均匀后，装入石英管中抽真空至10-2Pa封管，放入马弗炉中缓慢加热至600℃，保温数36小时后关掉马弗炉自然冷却至室温，得到化学式为CsLiGa6Te10的晶体。
对比例1
将市售的AgGaS2晶体用标准筛分别筛选出150–200nm范围粒径的晶体，分别装样，置于脉冲宽度为10ns的1064nm激光光路下，不断提高激光的功率，观察样品表面的损伤情况，直至样品出现损伤光斑，记录此时激光器功率，并测得损伤光斑大小，可计算出样品的激光损伤阈值。
应用上述实施例所采用的技术方案后，对得到的产品进行激光损伤阈值分析，实施例、样品和对应的激光损伤阈值见表1，与对比例样本进行倍频信号强度的比较见图3。
表1
Figure BDA0003603872730000071
Figure BDA0003603872730000081
表1标明，在1064nm处，ALiGa6Q10(A＝Na,K,Rb,Cs；Q＝S,Se)、CsLiGa6Te和AgGaS2多晶粉末激光损伤阈值的对比情况，其中，ALiGa6Q10(A＝Na,K,Rb,Cs；Q＝S,Se)的激光损伤阈值是AgGaS2的28.9,27.3,26.8,26.1,19.1,18.2,17.6,和17.5倍，CsLiGa6Te的激光损伤阈值是AgGaS2的4.8倍,。
图3表明，RbLiGa6S10、CsLiGa6S10、RbLiGa6Se10多晶粉末的倍频信号分别是AgGaS2的0.8、0.7和2.0倍，在1910nm处为相位匹配。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (22)

1.一种含两种碱金属的三维无机化合物晶体，其特征在于，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体具有式I所示的化学式：
ALiGa6Q10式I
其中，A选自除锂以外的碱金属元素中的一种；
Q选自S、Se、Te中的任一种；
所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体属于单斜晶系，Cc空间群。
2.根据权利要求1所述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体，其特征在于，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的连接方式为：四面体GaS4通过共点S形成三维类金刚石阴离子基团，Cs+和Li+离子填充在空隙之间，起电价平衡作用。
3.根据权利要求1所述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体，其特征在于，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的晶胞参数为a =15.7-18.8 Å, b = 6.0–8.1 Å , c =15.1–18.0 Å，α = 90︒，β = 105-119︒，γ = 90︒，V = 1517–1885 Å3， Z= 2。
4.根据权利要求1所述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体，其特征在于，所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体的晶胞参数为a =15.7629-18.7674 Å, b = 6.0361–7.9525(5) Å, c = 15.1915–17.9024 Å，α = 90︒，β = 105.031-118.561︒，γ = 90︒，V =1517.5–1884.3 Å3， Z= 2。
5.根据权利要求1所述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体，其特征在于，所述含两种碱金属的无机化合物晶体的粉末激光损伤阈值范围为10-70 MW/cm2。
6.制备权利要求1-5中任一项所述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将除锂以外的碱金属元素源、锂源、镓源、硫属元素源混合，装入反应容器中，抽真空，密封，加热至反应温度，反应，得到所述含两种碱金属的三维无机化合物晶体；
所述除锂以外的碱金属元素源、锂源、镓源的用量，采用各自元素含量的摩尔数计算，摩尔比为1: 1: (4-8)；
所述反应的条件为：反应的温度为500-1200℃，反应时间为1-120h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述除锂以外的碱金属元素源选自除锂以外的碱金属元素的单质或化合物。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述除锂以外的碱金属元素源选自Na、K、Rb、Cs、K2S、Rb2S、Cs2S、Cs2Te中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述锂源为金属锂或锂的硫属元素化合物。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述锂源为金属锂、Li2S、Li2Se、Li2Te中的至少一种。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述镓源选自金属镓或金属镓的化合物。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述镓源选自金属镓、Ga2S3、Ga2Se3、Ga2Te3中的至少一种。
13.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硫属元素源选自硫属元素单质、锂的硫属元素化合物、镓的硫属元素化合物中的至少一种。
14.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硫属元素源选自S、Se、Te、Ga2S3、Ga2Se3、Ga2Te3、Li2S、Li2Se、Li2Te中的至少一种。
15.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当所述镓源采用金属镓，所述锂源采用金属锂时，碱金属元素源、金属锂、金属镓、硫属元素源的用量，采用各自元素含量的摩尔数计算，摩尔比为1: 1: (4-8): (9-12)。
16.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，反应的温度为600-1100℃，反应时间为10-96h。
17.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过升温到达反应温度，所述升温速率为1-60℃/h。
18.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，反应后还需进行降温，所述降温为自然冷却或降温速率为3℃/h-7℃/h中的一种。
19.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应容器为耐高温的反应容器。
20.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述抽真空后反应容器内的压力范围为10-3-10 Pa。
21.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述密封的方法为焊接密封。
22.权利要求1-5中任一项所述的含两种碱金属的三维无机化合物晶体和/或权利要求6-21中任一项所述的制备方法所获得的含两种碱金属的三维无机化合物晶体作为非线性光学晶体材料的应用。
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