CN114906854B - 一种中性气凝胶粉体及其制备方法 - Google Patents

一种中性气凝胶粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中性气凝胶粉体及其制备方法，属于气凝胶制备技术领域。本发明提供的制备方法包括凝胶制备、调整PH值、水浴老化、干燥和研磨步骤，通过在气凝胶制备过程中，入酸性溶液而使溶胶混合液呈中性，通过在水浴老化过程中加入的酸性溶液或碱性溶液，而使制备得到的凝胶胶块呈中性，保证了最终制备得到的气凝胶粉体呈中性，而避免了因气凝胶粉体与涂料中的其他溶剂、填料等物质发生反应而引起涂料产生絮状沉淀以及结块的问题。

Description

一种中性气凝胶粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体而言，涉及一种中性气凝胶粉体及其制备方法。
背景技术
气凝胶是外表呈固体状、密度极低的多孔材料，具有超轻、隔热、透明、保温、防火等优异特性，被广泛的使用在保温涂料中，可以有效的降低热传导，达到节能减排的目的。1mm厚度的气凝胶保温涂层就具有 10-20mm厚的传统保温纤维的效果；并且气凝胶保温涂料的抗裂性能强，可避免了热胀冷缩导致保温材料及外饰面的开裂甚至脱落现象的发生；气凝胶保温涂料的防火阻燃性能优良，气凝胶保温涂层具备软化温度260℃以上、燃烧无明火、无毒性烟雾产生、遇火阻燃时间长等特点。
但是现有的保温涂料所使用的气凝胶粉体分散到涂料中后，气凝胶粉体因工艺原因存在偏碱情况，容易与涂料中其他的溶剂、填料等物质发生反应，出现絮状沉淀、结块现象，导致涂料无法使用或保温效果严重下降等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种中性气凝胶粉体的制备方法，从气凝胶粉体生产工艺上进行改进，解决了由于气凝胶粉体呈碱性导致气凝胶粉体引起涂料产生絮状沉淀以及结块的问题。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下。
一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将溶剂与催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液的PH 值为1-7，后升温至30-80℃，在混合溶液中加入硅源进行水解反应，水解温度为40-80℃，水解时间为0.5-24小时，取碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加酸性溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入酸性溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，在老化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减酸性溶液或碱性溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：对步骤S4干燥后的固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
与现有技术相比，本发明通过在气凝胶粉体的制备过程中，加入酸性溶液而使溶胶混合液呈中性，通过在水浴老化过程中加入的酸性溶液或碱性溶液，而使制备得到的凝胶胶块呈中性，保证了最终制备得到的气凝胶粉体呈中性，而避免了因气凝胶粉体与涂料中的其他的溶剂、填料等物质发生反应而引起涂料产生絮状沉淀以及结块的问题；将湿凝胶搅拌成小颗粒状是为了更好的将凝胶内部碱性溶解在乙醇中，可以使酸和碱更充分地进行中和反应，防止大颗粒内部残留碱性物质；加乙醇溶液可以替换凝胶骨架之间的介质，强化气凝胶的骨架强度。
进一步地，步骤S1中所述溶剂、催化剂、硅源和碱性溶液的体积份数分别为40-50份、1-5份、10-20份和5-10份。通过控制溶剂、催化剂、硅源和碱性溶液的比例，有利于水解反应的进行和形成湿气凝胶，并有利于控制最终制备的气凝胶粉体的结构。
进一步地，步骤S1中所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙酯、丙醇、乙二醇中的一种或多种。选择甲醇、乙醇、乙酯、丙醇、乙二醇中的一种或多种作为溶剂可以加速水解反应的进行。
进一步地，步骤S1中所述催化剂选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的一种或多种。选择盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的一种或多种作为催化剂，利用酸性溶液加速水解反应的进行。
进一步地，步骤S1中所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、硅酸甲酯、三甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。选择正硅酸乙酯、硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、硅酸甲酯、三甲基乙氧基硅烷中的一种或多种作为制备气凝胶的原料，均可与水发生水解反应生成湿气凝胶。
进一步地，步骤S1和步骤S3中所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种。选择氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种作为碱性溶液，利用碱性溶液中的 OH-促进步骤S1湿气凝胶的形成和中和步骤S3溶胶混合液中的H+，而使溶胶混合液保持中性。
进一步地，步骤S2和步骤S3中所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的一种或多种。选择盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的一种或多种作为酸性溶液，可以有效地综合掉溶胶混合液中的OH-离子，而使溶液混合液、凝胶胶块、固体胶块和气凝胶粉体呈现中性。
进一步地，步骤S3中所述老化反应的温度40-70℃、老化反应的时间为 0.5-12小时，所述湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:1-10。通过控制老化反应的温度、时间，可控制制备的湿气凝胶比表面积、孔径、骨架强度和表观密度等性能；通过控制气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:1-10，可使乙醇更有效地替换凝胶骨架之间中的介质，取得较佳的强化气凝胶的骨架强度的效果。
进一步地，步骤S5中所述研磨处理的研磨方式为机械研磨或球磨等干式研磨中的一种。采用机械研磨和球磨等干式研磨均可将固体胶块高效地研磨成均匀的气凝胶粉体，便于气凝胶粉体在涂料中的应用。
本发明还提供了一种采用上述方法制备得到的气凝胶粉体。制备得到的气凝胶粉体呈中性，更适合应用在保温涂料中。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将溶剂与催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液的PH 值为1-7，后升温至30-80℃，在混合溶液中加入硅源进行水解反应，水解温度为40-80℃，水解时间为0.5-24小时，取碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加酸性溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入酸性溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，在老化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减酸性溶液或碱性溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：对步骤S4干燥后的固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
与现有技术相比，本发明通过在气凝胶粉体的制备过程中，加入酸性溶液而使溶胶混合液呈中性，通过在水浴老化过程中加入的酸性溶液或碱性溶液，而使制备得到的凝胶胶块呈中性，保证了最终制备得到的气凝胶粉体呈中性，而避免了因气凝胶粉体与涂料中的其他的溶剂、填料等物质发生反应而引起涂料产生絮状沉淀以及结块的问题；将湿凝胶搅拌成小颗粒状是为了更好的将凝胶内部碱性溶解在乙醇中，可以使酸和碱更充分地进行中和反应，防止大颗粒内部残留碱性物质；加乙醇溶液可以替换凝胶骨架之间的介质，强化气凝胶的骨架强度。
实施例1
本实施例提供了一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将45份甲醇溶剂与3份盐酸溶液催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液呈酸性，后升温至50℃，在混合溶液中加入16份硅源正硅酸乙酯进行水解反应，水解温度为50℃，水解时间为15小时，取8份氢氧化钠碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加盐酸溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入酸性溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，老化反应温度为50℃，老化反应时间为8小时，在老采用化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减盐酸或氢氧化钠溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:5，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：完成步骤S4后，采用球磨等干式研磨方式对固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
实施例2
本实施例提供了一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将40份乙醇溶剂与1份硫酸溶液催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液呈酸性，后升温至30℃，在混合溶液中加入10份硅酸乙酯进行水解反应，水解温度为40℃，水解时间为1小时，取5份氢氧化钾碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加硫酸溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入硫酸溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，老化反应温度为40℃，老化反应时间为0.5小时，在老采用化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减硫酸或氢氧化钾溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:1，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：完成步骤S4后，采用球磨等干式研磨方式对固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
实施例3
本实施例提供了一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将50份乙酯溶剂与5份硝酸溶液催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液呈酸性，后升温至80℃，在混合溶液中加入20份三乙氧基硅烷进行水解反应，水解温度为80℃，水解时间为24小时，取10份碳酸钠碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加硝酸溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入硝酸溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，老化反应温度为70℃，老化反应时间为12小时，在老采用化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减硝酸或碳酸钠溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:10，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：完成步骤S4后，采用机械研磨的方式对固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
实施例4
本实施例提供了一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将42份丙醇溶剂与2份磷酸溶液催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液呈酸性，后升温至40℃，在混合溶液中加入13份三乙氧基硅烷进行水解反应，水解温度为50℃，水解时间为10小时，取7份碳酸氢钠碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加硝酸溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入硝酸溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，老化反应温度为50℃，老化反应时间为7在老采用化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减硝酸或碳酸氢钠溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:3，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：完成步骤S4后，采用机械研磨的方式对固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
实施例5
本实施例提供了一种中性气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将24份丙醇、24份乙二醇、2份磷酸溶液和2份盐酸溶液混合形成混合溶液，使混合溶液呈酸性，后升温至70℃，在混合溶液中加入8份硅酸甲酯和8份三甲基乙氧基硅烷进行水解反应，水解温度为60℃，水解时间为20小时，取4份碳酸氢钠和4份氨水作为碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加盐酸和磷酸溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入盐酸和磷酸溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，老化反应温度为50℃，老化反应时间为7在老采用化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减盐酸或碳酸氢钠溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:8，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：完成步骤S4后，采用机械研磨的方式对固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种中性气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将溶剂与催化剂混合形成混合溶液，使混合溶液呈酸性，后升温至30-80℃，在混合溶液中加入硅源进行水解反应，水解温度为40-80℃，水解时间为0.5-24小时，取碱性溶液加入到水解后混合溶液中进行凝胶，凝胶完成得到湿气凝胶；
S2、调整PH值：在步骤S1形成的湿气凝胶中加入一定量的乙醇溶剂，使用搅拌器将湿气凝胶打碎成细小的颗粒，一边搅拌一边添加酸性溶液，并且进行PH值测试，直至PH值为7时停止加入酸性溶液，得到中性的溶胶混合液；
S3、水浴老化：将步骤S2得到的中性的溶胶混合液进行水浴老化处理，在老化处理中，每隔半小时测试一次PH值，增减酸性溶液或碱性溶液保持混合液的PH值为中性不变，完成老化后通过筛网过滤出湿气凝胶胶体，并使用乙醇清洗出胶体中的盐类物质，得到凝胶胶块；
S4、干燥：将完成步骤S3的凝胶胶块使用超临界干燥法进行湿凝胶干燥，得到固体胶块；
S5、研磨：对步骤S4干燥后的固体胶块进行研磨处理，完成研磨后得到气凝胶粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂、催化剂、硅源和碱性溶液的体积份数分别为40-50份、1-5份、10-20份和5-10份。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙酯、丙醇、乙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述催化剂选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸乙酯、三乙氧基硅烷、硅酸甲酯、三甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S3中所述碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述老化反应的温度40-70℃、老化反应的时间为0.5-12小时，所述湿气凝胶胶体与乙醇的体积比例为1:1-10。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述研磨处理的研磨方式为干式机械研磨。
10.一种气凝胶粉体，其特征在于，根据权利要求1至9任意一项所述的制备方法制备得到。
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