CN114904933B - 一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，属于热加工技术领域。本发明是一种采用T_γ′以上温度铸锭多火次闭式镦粗+T_γ′以下温度挤压的复合工艺制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，本发明用不同变形温度组合的闭式镦粗+挤压复合开坯工艺取代快锻开坯和铸锭直接挤压工艺。本方法包括如下步骤：铸锭准备；多火次闭式镦粗模具加工；铸锭预热；铸锭多火次闭式镦粗；挤压锭坯制备；挤压锭坯预热；热挤压；挤压棒材精整。本发明方法可防止难变形合金开坯开裂、增大整体开坯变形量并优化变形量分配、实现铸态组织完全再结晶和晶粒细化，适用于难变形高温合金大直径均匀细晶棒材制备，满足高合金化镍基合金涡轮盘的研制需求。

Description

一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法

技术领域

本发明是一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，属于热加工技术领域，涉及难变形高温合金大直径棒材制备方法的改进。

背景技术

难变形高温合金是航空发动机涡轮盘的重要选材，该类合金通过提高普通变形高温合金的合金化水平以提高承温能力和性能水平，这主要靠提高Al、Ti等γ′相形成元素来实现。高合金化在带来优异使用性能的同时，也造成材料热加工性能急剧恶化。一般认为，Al+Ti含量超过6％、γ′相含量超过40％即为难变形高温合金。难变形合金热变形抗力很大，热加工塑性非常差，变形开裂风险极大。

变形高温合金涡轮盘制备的工序主要包括：合金熔炼、铸锭开坯、锻造成形、热处理、冷加工。其中，铸锭通过热变形开坯获得合适规格的细晶棒材是涡轮盘研制的关键，可为后续盘件锻造成形提供形状和组织准备。在难变形合金细晶化开坯方面，国外主要采用包套镦拔+径锻方法，目前技术已比较成熟。受制于技术和设备条件，我国多采用快锻机镦拔或拔长的开坯方法，棒坯的开坯开裂和混晶问题一直未解决，棒材的成材率和组织均匀性均低于国外。

近年来国内尝试铸锭挤压开坯工艺，利用挤压过程的三向压应力状态提高合金热变形塑性，使其得以发生大的挤压变形从而细化晶粒。然而，对于大尺寸涡轮盘用大直径棒材而言，铸锭挤压存在如下问题：其一，高合金化导致铸锭熔炼难度增大，大尺寸铸锭的宏/微观偏析和冶金缺陷难控制，目前国内难变形高温合金铸锭的尺寸一般不超过Φ508mm。用该规格铸锭直接挤压制备Φ250mm及以上大直径棒材时挤压比偏小，晶粒难以充分细化；其二，挤压过程棒材表层的变形量大于心部，直接挤压棒材心部和外缘晶粒存在差异，特别是在挤压比不足的情况下，心部易出现混晶组织。国内难变形高温合金大直径细晶棒材制备技术亟待突破。

发明内容

本发明提出一种采用γ′相全熔温度(T_γ′)以上温度铸锭多火次闭式镦粗+T_γ′以下温度挤压的复合工艺制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，其目的是解决快锻开坯和铸锭直接挤压工艺存在的不足，最终获得具有均质细晶组织的大直径棒材，以满足航空发动机大尺寸涡轮盘的研制需求。

本发明的技术解决方案：

一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，该方法中控制的具体步骤包括：

(1)铸锭准备，将铸锭加工为圆柱状，全表面进行喷砂并涂覆玻璃润滑剂；

(2)多火次闭式镦粗模具加工，闭式镦粗模具包括上平模、中心带定位凸台的下平模、多火次镦粗用多规格筒式模套，其中筒式模套通过定位结构安装于下平模之上；

(3)铸锭预热，铸锭置入加热炉预热至Tγ′以上5℃～15℃；

(4)铸锭多火次闭式镦粗，镦粗前将闭式镦粗模具安装至锻造压机上并预热，铸锭预热后转移至模具中进行第1火次镦粗，而后热回炉保温并换装下一火镦粗用筒式模套，继续镦粗1～4次，最末火次镦粗完热回炉保温后以V＝10℃/h～40℃/h的冷速随炉缓冷至600℃以下；

(5)挤压锭坯制备，将镦粗获得的坯料表面精整，加工钢质包套(包括套筒及前、后端盖)，将坯料置入套筒后两端封焊接前、后端盖形成挤压锭坯，挤压锭坯表面喷砂并涂覆玻璃润滑剂；

(6)挤压锭坯预热，挤压锭坯置入加热炉中预热至Tγ′以下80℃～100℃；

(7)热挤压，挤压开始前将挤压筒和挤压模预热，挤压锭坯预热后转移至挤压筒中，操作挤压杆推进进行挤压，获得挤压棒材空冷；

(8)挤压棒材精整，去除挤压棒材的钢质包套并加工至所需尺寸。

所述步骤(1)中圆柱状铸锭的高径比为2.0～4.0，表面粗糙度Ra≤6.3μm，端面倒圆角R10～R100，一侧端面中心加工定位凹坑，润滑剂的的涂覆厚度为0.5mm～2.0mm。

所述步骤(2)中第X火次镦粗用筒形模具型腔深度Hx＝Hx-1×(0.75～0.9)，内径Dx＝(D02×H0/Hx)1/2，其中D0、H0为铸锭镦粗前直径和高度。型腔设置1°～5°的拔模斜度。

所述步骤(3)中铸锭入炉炉温不高于700℃，采用台阶式预热，升至最高温度前每隔200℃～400℃设置保温台阶，各台阶保温时间t＝D0×δ，其中δ为铸锭热透系数，δ＝(0.4～2.0)min/mm。

所述步骤(4)中模具的预热温度不低于300℃，每火次镦粗时上平模与筒形外套间距L＝(1-10)mm时结束镦粗。坯料热回炉保温时间tx＝Dx×δ。

所述步骤(5)中包套的套筒内径与精整后的中间坯间隙配合，外径(热态)略小于挤压筒内径1mm～10mm。包套的前、后端盖为圆柱形扁饼，外径与套筒外径相同，厚度≥30mm。

所述步骤(6)中挤压锭坯入炉炉温不高于700℃，采用台阶式预热，升至最高温度前每隔200℃～400℃设置保温台阶，各台阶保温时间te＝De×δe，其中De为挤压锭坯外径，δe为挤压锭坯热透系数，δe＝(0.8～2.0)min/mm。

所述步骤(7)中挤压筒和挤压模预热温度不低于300℃，挤压杆的推进速度范围(10～150)mm/s，挤压比不低于4。

本发明具有的特点和有益效果是：

本发明方法针对难变形高温合金大直径细晶棒材制备存在的开坯开裂、组织不均匀和成材率低的技术现状，采用T_γ′以上温度铸锭多火次闭式镦粗+T_γ′以下温度挤压的复合工艺代替快锻开坯和和铸锭直接挤压工艺，弥补了国内难变形高温合金大直径棒材细晶化制坯技术的不足。

本发明方法的基本原理是：(一)镦锻+挤压复合工艺增大了铸锭的整体开坯变形量，也优化了开坯变形量的分布，镦粗变形时铸锭心部可获得比外缘更大的变形量，弥补了后续挤压变形棒材心部变形小的不足，有助于提高棒材心部和外缘的组织均匀性。(二)T_γ′以上温度多火次闭式镦粗可有效预防合金开裂：①T_γ′以上温度变形可使析出相回熔，从而降低变形抗力、提高热加工塑性；②闭式镦粗中坯料贴合模具后将处于三向压应力状态，抑制了变形开裂；③采用多火次累积小变形减少了变形过程坯料的温降，又可避免变形量超过合金的塑性极限而开裂。(三)选择T_γ′上、下组合的变形温度有助于消除不完全再结晶的混晶组织和残余铸态组织，其中T_γ′以上高温变形可激发动态再结晶，将铸态组织改造为完全再结晶的锻态(粗晶)组织，高温变形后对中间坯进行缓冷可使得析出相充分析出并合理粗化，可为T_γ′以下低温变形提供再结晶形核址以便于挤压过程晶粒的再结晶细化。

本发明制备的难变形高温合金大直径棒材具备均匀的细晶组织，平均晶粒度可达ASTM8.0以上，棒材表层和心部晶粒度级差小于1级，可用于制备航空发动机涡轮盘锻件。

附图说明

图1为本发明具体实施方式中多火次闭式镦粗模具；其中：a为第一火闭式镦粗模具，b为第二火闭式镦粗模具，c为第三火闭式镦粗模具，d为第四火闭式镦粗模具；

图2为本发明具体实施方式中挤压锭坯结构示意图；

图3为本发明实施例1中棒材显微组织与直接挤压工艺棒材显微组织对比；其中：a为本发明方法棒材组织，b为直接挤压开坯棒材组织；

图4为本发明实施例2中棒材显微组织与现阶段快锻开坯棒材显微组织对比。a为本发明方法棒材组织，b为快锻开坯棒材组织。

具体实施方式

以下将结合附图和具体实施方式对本发明技术方案作进一步地详述：

一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，该方法中控制的具体步骤包括：

(1)铸锭准备，将铸锭加工为圆柱状，全表面进行喷砂并涂覆玻璃润滑剂；所述圆柱状铸锭的高径比为2.0～4.0，表面粗糙度Ra≤6.3μm，端面倒圆R10～R100，一侧端面中心加工定位凹坑，润滑剂的的涂覆厚度为0.5mm～2mm。

(2)多火次闭式镦粗模具加工，闭式镦粗模具包括上平模(1)、中心带定位凸台的下平模(2)、多个规格的筒式模套(3、4、5、6…)，其中筒式模套(3、4、5、6…)通过定位结构安装于下平模(2)之上；所述第X火次镦粗用筒形模具型腔深度H_x＝H_x-1×(0.75～0.9)，内径Dx＝(D₀ ²×H₀/H_x)^1/2，其中D₀、H₀为铸锭镦粗前直径和高度。型腔设置1°～5°的拔模斜度。通过限定每火次模具型腔的深度以控制坯料的火次变形量为10％～25％，防止坯料变形量过大超出合金塑性极限而开裂，同时保证坯料能及时的贴合筒式模套使得模套及时的箍紧坯料防止其开裂。

(3)铸锭预热，铸锭置入加热炉预热至T_γ′以上5℃～15℃，选择该预热温度范围可使得合金析出相全部回熔从而降低合金变形抗力，提高合金热塑性，又防止晶粒过度粗化造成塑性损失，同时该温度还可充分激活合金的动态再结晶，使得铸态组织通过动态再结晶转变为锻态组织；所述铸锭入炉炉温不高于700℃，采用台阶式预热，升至最高温度前每隔200℃～400℃设置保温台阶，各台阶保温时间t＝D₀×δ，其中δ为铸锭热透系数，δ＝(0.4～2.0)min/mm。

(4)铸锭多火次闭式镦粗，镦粗前将闭式镦粗模具(1、2、3)安装至锻造压机上并预热，铸锭预热后转移至模具中进行第1火次镦粗，而后热回炉保温并换装下一火镦粗用筒式模套，继续镦粗1～4次，最末火次镦粗完坯料热回炉保温后以V＝10℃/h～40℃/h的冷速随炉缓冷至600℃以下，坯料缓冷的目的让析出相充分析出并适当粗化用以为后续再结晶细化提供形核址；所述模具的预热温度不低于300℃，每火次镦粗时上平模与筒形外套间距L＝(1-10)mm时结束镦粗。坯料热回炉保温时间t_x＝D_x×δ。

(5)挤压锭坯制备，将镦粗获得的坯料表面精整获得中间坯(7)，加工钢质包套(包括套筒(8)及前端盖(9)、后端盖(10))，将中间坯(7)置入套筒(8)后两端封焊前端盖(9)、后端盖(10)形成挤压锭坯，挤压锭坯表面喷砂并涂覆玻璃润滑剂；所述套筒(8)内径与精整后的中间坯(7)间隙配合，外径(热态)略小于挤压筒内径1mm～10mm，前端盖(9)、后端盖(10)为圆柱形扁饼，外径与套筒(8)外径相同，厚度≥30mm。

(6)挤压锭坯预热，挤压锭坯置入加热炉中预热至T_γ′以下80℃～100℃，该预热温度可使得合金中保留足够数量的析出相，析出相作为再结晶的形核址，可保障步骤(4)形成的锻态粗晶组织得以在挤压过程充分再结晶细化；所述挤压锭坯入炉炉温不高于700℃，采用台阶式预热，升至最高温度前每隔200℃～400℃设置保温台阶，各台阶保温时间t_e＝D_e×δ_e，其中D_e为挤压锭坯外径，δ_e为挤压锭坯热透系数，δ_e＝(0.8～2.0)min/mm。

(7)热挤压，挤压开始前将挤压筒和挤压模预热，挤压锭坯预热后转移至挤压筒中，操作挤压杆推进进行挤压，获得挤压棒材空冷。所述挤压筒和挤压模预热温度不低于300℃，挤压杆的推进速度范围(10～150)mm/s，挤压比不低于4。

(8)挤压棒材精整，去除挤压棒材的钢质包套并加工至所需尺寸。

实施例1，Φ508mm锭型GH4720Li合金铸锭(Al+Ti含量约7.5％、γ′相含量46％，相变点1150℃)制备Φ250mm直径细晶棒材的步骤是：

(1)铸锭准备

加工Φ508mm锭型铸锭至Φ500mm×1000mm，外表面糙度Ra6.4μm，端面倒圆角R10，一端加工定位凹坑。对铸锭全表面进行喷砂后涂覆0.5mm厚的玻璃润滑剂。

(2)多火次闭式镦粗模具加工

第1火次镦粗模具型腔尺寸为Φ527mm×900mm，第2火次镦粗模具型腔尺寸为Φ556mm×810mm，第3火次镦粗模具型腔尺寸为Φ586mm×729mm，第4火次镦粗模具型腔尺寸为Φ617mm×656mm，上述模具型腔的拔模斜度均为1°，直径为型腔1/2深度直径尺寸。

(3)铸锭预热

铸锭在炉温600℃时入炉，加热制度为600℃×200min→800℃×200min→1000℃×200min→1155℃×200min。

(4)锭坯多火次闭式镦粗

镦粗前将第1火次闭式镦粗模具安装至锻造压机上并预热至300℃。将预热后的铸锭转移至模具型腔，操作压机使上平模下移，至上平模与筒形外套间距L＝1mm时结束变形，镦粗后的坯料热回炉保温时间按热透系数δ＝0.4min/mm计。期间更换第2火次镦粗用筒式模套，按照上述镦粗操作，铸锭依次进行第2火次～第4火次镦粗，镦粗完成坯料热回炉保温后以V＝10℃/h的冷速随炉缓冷至600℃以下。

(5)挤压锭坯制备

将镦粗后的坯料精整为尺寸Φ610mm×650mm、表面Ra6.4μm的中间坯。加工1Cr18Ni9Ti不锈钢包套(含套筒及前端盖、后端盖)，套筒内径与中间坯间隙配合，外径Φ650mm(热态下外径Φ661mm，挤压筒内径Φ662mm)，前端盖、后端盖尺寸均为Φ650mm×30mm。将中间坯置入套筒后两端封焊前端盖、后端盖，形成挤压锭坯，挤压锭坯外表面喷砂，涂覆0.5mm玻璃润滑剂并晾干。

(6)挤压锭坯预热

挤压锭坯在炉温600℃入炉，加热制度为600℃×520min→800℃×520min→1050℃×520min。

(7)热挤压

挤压前将挤压筒和挤压模预热至300℃，挤压锭坯预热后转移至挤压筒中，操作挤压机进行挤压，挤压模出口直径280mm(挤压比5.4)，挤压杆推进速度10mm/s，获得的挤压棒材空冷。

(8)挤压棒材精整

采用车床去除包覆挤压棒材的钢质包套并加工至Φ250mm。

实施例2，Φ508mm锭型GH710合金铸锭(Al+Ti含量约7.3％、γ′相含量约43％，相变点1145℃)制备Φ270mm直径细晶棒材的步骤是：

(1)铸锭准备

加工Φ508mm锭型铸锭至Φ500mm×2000mm，外表面糙度Ra3.2μm，端面倒圆角R100，一端加工定位凹坑。对铸锭全表面进行喷砂后涂覆2.0mm厚的玻璃润滑剂。

(2)多火次闭式镦粗模具加工

第1火次镦粗模具型腔尺寸为Φ577mm×1500mm，第2火次镦粗模具型腔尺寸为Φ667mm×1125mm，第3火次镦粗模具型腔尺寸为Φ770mm×844mm，上述模具型腔的拔模斜度均为5°，直径为型腔1/2深度直径尺寸。

(3)铸锭预热

铸锭在炉温400℃时入炉，加热制度为400℃×1000min→800℃×1000min→1160℃×1000min。

(4)锭坯多火次闭式镦粗

镦粗前将第1火次闭式镦粗模具安装至锻造压机上并预热至500℃。将预热后的铸锭转移至模具型腔，操作压机使上平模下移，至上平模与筒形外套间距L＝10mm时结束变形，镦粗后的坯料热回炉保温时间按热透系数δ＝2min/mm计。期间更换第2火次镦粗用筒式模套，按照上述镦粗操作，铸锭依次进行第2火次～第3火次镦粗，镦粗完成后坯料热回炉保温后以V＝40℃/h的冷速随炉缓冷至600℃以下。

(5)挤压锭坯制备

将镦粗后的坯料精整为Φ760mm×840mm、表面Ra3.2μm的中间坯。加工304不锈钢包套(含套筒及前端盖、后端盖)，套筒内径与中间坯间隙配合，外径Φ800mm(热态下外径Φ815mm，挤压筒内径Φ825mm)，前端盖、后端盖尺寸均为Φ800mm×100mm。将中间坯置入套筒后两端封焊前端盖、后端盖，形成挤压锭坯，挤压锭坯外表面喷砂，涂覆2.0mm玻璃润滑剂并晾干。

(6)挤压锭坯预热

挤压锭坯在炉温650℃入炉，加热制度为650℃×1600min→1065℃×1600min

(7)热挤压

挤压前将挤压筒和挤压模预热至500℃，挤压锭坯预热后转移至挤压筒中，操作挤压机进行挤压，挤压模出口直径330mm(挤压比5.9)，挤压杆推进速度150mm/s，获得的挤压棒材空冷。

(8)挤压棒材精整

采用车床去除包覆挤压棒材的钢质包套并加工至Φ300mm。

Claims (3)

1.一种制备难变形高温合金大直径细晶棒材的方法，其特征在于，该方法中控制的具体步骤包括：

(1)铸锭准备，将铸锭加工为圆柱状，全表面进行喷砂并涂覆玻璃润滑剂；

(2)多火次闭式镦粗模具加工，闭式镦粗模具包括上平模、中心带定位凸台的下平模、多火次镦粗用多规格筒式模套，其中筒式模套通过定位结构安装于下平模之上，所述闭式镦粗用筒形模具型腔深度H_x＝H_x-1×(0.75～0.9)，内径Dx＝(D₀ ²×H₀/H_x)^1/2，其中D₀、H₀为铸锭镦粗前直径和高度，型腔设置1°～5°的拔模斜度；

(3)铸锭预热，铸锭置入加热炉预热至全熔温度T_γ′以上5℃～15℃；所述步骤(3)中铸锭入炉炉温不高于700℃，采用台阶式预热，升至最高温度前每隔200℃～400℃设置保温台阶，各台阶保温时间t＝D₀×δ，其中δ为铸锭热透系数，

δ＝(0.4～2.0)min/mm；

(4)铸锭多火次闭式镦粗，镦粗前将闭式镦粗模具安装至锻造压机上并预热，铸锭预热后转移至模具中进行第1火次镦粗，而后热回炉保温并换装下一火镦粗用筒式模套，继续镦粗1～4次，最末火次镦粗完热回炉保温后以V＝10℃/h～40℃/h的冷速随炉缓冷至600℃以下,模具的预热温度不低于300℃，每火次镦粗时上平模与筒形外套间距L＝(1-10)mm时结束镦粗,坯料热回炉保温时间t_x＝D_x×δ；

(5)挤压锭坯制备，将镦粗获得的坯料表面精整获得中间坯，加工钢质包套,包套包括套筒及前、后端盖，将中间坯置入套筒后两端封焊前、后端盖形成挤压锭坯，挤压锭坯表面喷砂并涂覆玻璃润滑剂；

(6)挤压锭坯预热，挤压锭坯置入加热炉中预热至T_γ′以下80℃～100℃,挤压锭坯入炉炉温不高于700℃，采用台阶式预热，升至最高温度前每隔200℃～400℃设置保温台阶，各台阶保温时间t_e＝D_e×δ_e，其中D_e为挤压锭坯外径，δ_e为挤压锭坯热透系数，δ_e＝(0.8～2.0)min/mm；

(7)热挤压，挤压开始前将挤压筒和挤压模预热，挤压锭坯预热后转移至挤压筒中，操作挤压杆推进进行挤压，获得挤压棒材空冷,挤压筒和挤压模预热温度不低于300℃，挤压杆的推进速度范围(10～150)mm/s，挤压比不低于4；

(8)挤压棒材精整，去除挤压棒材的钢质包套并加工至所需尺寸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中圆柱状铸锭的高径比为2.0～4.0，表面粗糙度Ra≤6.3μm，端面倒圆角R10～R100，一侧端面中心加工定位凹坑，润滑剂的涂覆厚度为0.5mm～2.0mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中包套的套筒内径与精整后的中间坯间隙配合，外径小于挤压筒内径1mm～10mm,包套的前、后端盖为圆柱形扁饼，外径与套筒外径相同，厚度≥30mm。