CN114892394B - 一种多层导电布及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电布领域，具体为一种多层导电布及其制作方法。本发明采用化学镀银、抗氧化处理、耐磨处理后得到的多层导电布，其导电性、耐磨性、抗氧化性、耐腐蚀性都得到了巨大的提升，在不改变导电布厚度的情况下，大大提升导电布的应用范围和使用寿命。本发明对化学镀方案进行优化，在纤维布表面接枝大量的巯基并螯合银离子，接着在银的自催化作用下，使后续被还原的银沉积在纤维表面，从而完成整个化学镀过程，得到金属镀层结合力较好的镀银纤维布。本发明还制备了一种耐磨处理液，采用乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸‑2‑羟乙基酯、丙烯酸作为单体，合成了一种新型丙烯酸乳胶，将制得的新型丙烯酸乳胶滴加到硅溶胶中，大大增强其附着力和耐磨性。

Description

一种多层导电布及其制作方法
技术领域
本发明涉及导电布领域，具体为一种多层导电布及其制作方法。
背景技术
导电布是以纤维布(一般常用聚酯纤维布)为基材，经过前置处理后施以电镀金属镀层使其具有金属特性而成为导电纤维布。可分为：镀镍导电布，镀金导电布，镀炭导电布，铝箔纤维复合布，外观上有平纹和网格区分。
目前市面上的材料，其分类标准主要是以电镀金属的种类不同，以及外观上的不同进行区分的。在外观上主要分为平纹和网格两种类型，可以从外观上对这种材质进行区分。另外导电布还可以根据所镀金属的不同，从而将其分为不同类别的材料；目前常见的主要以镀镍、镀金、镀碳等等为主，这样打造加工出来的，不仅仅具备了金属的特性而且还具备了纤维布的特性。
这种材质在使用过程当中，具有非常广泛的应用领域和范围。目前主要是用于消除静电对于人体的危害，因此在一些防静电设备上经常能够见到的应用；比如说常见的电子仪表行业、石油化工行业、电子电磁高辐射工作领域，都能够见到的应用。甚至在国防、航天、电子通信以及医疗行业，在屏蔽微波以及高频伤害的时候，导电布都有非常广泛的应用。
目前，导电布的制备方法主要有(1)在纤维布表面涂覆导电层，如银胶或其它导电高分子涂料这类布可折叠，但其耐洗性差，基于这种布的产品一般均表明不可洗涤；(2)将纤维布置于高真空下进行蒸镀，这在包装工业中比较常见，适合于“卷对卷”连续生产，布的导电性与金属相似，有较高的电磁波防辐射率，但其最大的缺点在于金属镀覆层极易脱落，产品性能下降快，使用寿命短；(3)真空喷镀、溅镀，它是采用高温真空磁控技术使金属粒子蒸发撞击纤维表面形成金属薄层。由于界面上金属原子蒸发沉积，金属层松散，结合力更差，其次，因靶极形状、位置等因素不稳定，喷射随机性很强，金属粒子呈现无序排列，导致布面金属层厚薄不匀，导电性也不均匀；(4)采用化学镀的方法又称湿法，通过水溶液中的化学反应，金属还原成原子或分子而沉积在纤维布表面，这是目前最有效的方法。
随着社会的发展，导电布的需求量日益增长，但是，单层导电布，即只在纤维上附着金属层的导电布越来越难以满足人们的需求。单层导电布由于只在纤维布表面镀上一层导电金属，在使用过程中，金属层受外界因素影响，存在易被氧化、不耐摩擦、不耐腐蚀等问题。尤其涉及一些对导电布导电性能具有精密要求的领域，若是导电布在使用过程中发生脱落、短路等问题，势必会造成巨大损失。
CN 110565358 B公开了一种导电布抗氧化层的制备方法，通过使用带倒刺的钢珠，将导电布与抗氧化层紧密结合，增加了抗氧化层附着在导电布上的牢固程度，并通过多次浸入，使导电布上附着多层抗氧化层，增加了导电布的抗氧化性能，解决了抗氧化层与导电布的结合能力较弱，长期使用后抗氧化层与导电布之间产生缝隙，使空气进入氧化导电布，从而减弱了抗氧化层的作用的问题。但是，其对于并没有解决导电布耐摩擦、耐腐蚀的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种多层导电布及其制作方法。
一种多层导电布，由纤维层、导电层、抗氧化层、耐磨层组成。
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将12-18份氢氧化钠和5-10份非离子洗涤剂加入900-1200份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：(10-20)mL浸入洗涤液中，在50-70℃下以100-200r/min转速搅拌20-40min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)纤维布巯基化处理：按质量份计，将0.5-1.5份3-巯丙基三乙氧基硅烷和98.5-99.5份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：(10-20)mL浸入巯基化溶剂中，在室温下以100-200r/min转速搅拌1.5-2.5h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
(3)镀导电层：将步骤(2)制得的巯基化纤维布按浴比1g：(10-20)mL浸入银氨水溶液中，在45-55℃下、以100-200r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应60-80min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(4)抗氧化处理：将步骤(3)制得的镀银纤维布按浴比1g：(10-20)mL浸入抗氧化处理液中，浸渍2-3min，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
(5)耐磨处理：将步骤(4)制得的抗氧化导电纤维布按浴比1g：(10-20)mL浸入耐磨处理液中，浸渍10-15min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将5-6份硝酸银溶于90-100份水中，得到硝酸银水溶液，用10-20wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入10-20wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至11.5-12.5，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将3-5份酒石酸、40-50份葡萄糖溶于900-1200份水中，煮沸10-15min，冷却后加入80-120份无水乙醇，得到还原液。
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将1-3份苯乙烯丙烯酸乳液、0.5-2份羟乙基纤维素钠、3-5份抗氧化助剂、2-4份聚乙二醇、100-120份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液。
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6-7份乙烯基三乙氧基硅烷、1-3份引发剂加入18-22份乙酸丁酯混合均匀，在65℃-75℃下以120-200r/min转速搅拌4-8min，然后再加入24-28份丙烯酸-2-羟乙基酯、4-6份丙烯酸、0.3-0.7份乳化剂、50-60份水并在75℃-85℃下回流0.5-1.5h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，以100-200r/min转速搅拌60-80份硅溶胶，然后将20-40份步骤S1制得的改性丙烯酸乳胶以4-8mL/min速率滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比(9-10)：(3-4)混合而成。
所述硅溶胶为二氧化硅含量在20-35wt％的硅溶胶。
针对单层导电布在使用过程中，金属层受外界因素影响，存在易被氧化、不耐摩擦、不耐腐蚀等问题。本发明制备了一种多层导电布，在金属导电层外涂敷上了抗氧化层和耐磨层，能够有效的提升导电布的应用范围和使用寿命，并且不影响导电布的厚度和柔韧性。
首先，本发明采用化学镀的方法在纤维布上度导电层，化学镀是一种在不加外电流的情况下,利用还原剂在活化基体表面上自催化还原沉积得到金属镀层的方法，最高效并且节约能源。其次，本发明对化学镀方案进行优化，先用氢氧化钠处理纤维布，增加其表面羟基含量，再用3-巯丙基三乙氧基硅烷处理，在纤维布表面接枝大量的巯基，接着利用巯基对银等贵金属粒子显示出特殊的活性，如具有强亲核性、自由基捕获性能以及对金属粒子强的约束力，使得银离子在纤维布表面定位沉积，接着在银的自催化作用下，使后续被还原的银沉积在纤维表面，从而完成整个化学镀过程，得到金属镀层结合力较好的镀银纤维布。
进一步的，本发明制备了一种抗氧化处理液，采用苯乙烯丙烯酸乳液作为成膜剂、羟乙基纤维素钠作为分散剂、聚乙二醇作为粘合剂，并辅以一定量的抗氧化助剂，经此抗氧化处理液处理后的镀银纤维布表面形成一层均匀的抗氧化层。苯丙乳液具有附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好的特点，其和羟乙基纤维素钠、聚乙二醇联合使用，还能够增强其粘附性，使得得到的抗氧化层与导电布的结合能力更强。
更进一步的，本发明还制备了一种耐磨处理液，采用此耐磨处理液处理后的导电纤维布，其具有优异的耐磨、耐腐蚀性能。考虑到优异的耐磨性能，本发明优先想到的是无机材料，大多数无机材料都具有优异的耐磨性能，其中硅溶胶形成的二氧化硅膜层是其中的代表，但是二氧化硅膜层太脆，不适合对柔韧性要求较高的导电纤维布；接着，本发明选择乳胶作为耐磨剂，但是乳胶成膜较厚，涂敷乳胶后，导电纤维布变成了导电橡胶，丧失了纤维布原有的性质，若是稀释乳胶，则其成膜性和耐磨能力都会下降。因此，本发明首选采用乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸作为单体，合成了一种新型丙烯酸乳胶。相较于传统的以乙烯基烷氧基硅烷单体作为改性剂，与甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯和烯基芳族化合物等单体通过种子乳液聚合方式进行共聚获得的丙烯酸乳胶，以丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸作为单体合成出的聚丙烯酸树脂，由于丙烯酸单体无烷基支链，共聚后能更好的在水溶液中分散，且由于丙烯酸单体无交联部位，其在溶液中交联主要通过乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸-2-羟乙基酯中的硅氧基和羟乙基，不易聚集破乳，延长了乳胶的储存期限。但是，由于其交联基团的减少，制得的新型丙烯酸乳胶成膜性也较差，难以在导电纤维布上形成均匀、附着力强的膜。因此，本发明将制得的新型丙烯酸乳胶滴加到硅溶胶中，以纳米二氧化硅作为交联剂，二者协同，由于新型丙烯酸乳胶的存在，并提升耐磨层的柔韧性，降低了耐磨层的厚度；硅溶胶则弥补了新型丙烯酸乳胶耐磨性差的缺点，并且由于抗氧化层中的苯乙烯丙烯酸乳液、羟乙基纤维素钠、聚乙二醇含有大量的羟基和羧基，还能够和耐磨层中的二氧化硅、新型丙烯酸乳胶形成强有力的价键作用，大大增强其附着力。
经化学镀银、抗氧化处理、耐磨处理后得到的多层导电布，其导电性、耐磨性、抗氧化性、耐腐蚀性都得到了巨大的提升，在不改变导电布厚度的情况下，大大提升导电布的应用范围和使用寿命。
本发明有益效果：
1.本发明对化学镀方案进行优化，在纤维布表面接枝大量的巯基，接着利用巯基对银等贵金属粒子显示出特殊的活性，使得银离子在纤维布表面定位沉积，接着在银的自催化作用下，使后续被还原的银沉积在纤维表面，从而完成整个化学镀过程，得到金属镀层结合力较好的镀银纤维布。
2.本发明还制备了一种耐磨处理液，采用乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸作为单体，合成了一种新型丙烯酸乳胶，将制得的新型丙烯酸乳胶滴加到硅溶胶中，二者协同，大大增强其附着力和耐磨性。
3.经化学镀银、抗氧化处理、耐磨处理后得到的多层导电布，其导电性、耐磨性、抗氧化性、耐腐蚀性都得到了巨大的提升，在不改变导电布厚度的情况下，大大提升导电布的应用范围和使用寿命。
具体实施方式
实施例和对比例中采用的纤维布为聚酯纤维布：成分：100％涤纶，纱支：75D*36F，克重：120g/m2，东莞鹏宏新材料有限公司。
本发明实施例和对比例中采用的非离子洗涤剂为椰子油二乙醇酰胺，CAS号：6863-42-9。
本发明实施例和对比例中采用的抗氧化助剂为特丁基对苯二酚，CAS号：1948-33-0。
聚乙二醇，分子量：1000，CAS号：25322-68-3。
丙烯酸-2-羟乙基酯，CAS号：818-61-1。
本发明实施例和对比例中采用的乳化剂为聚氧乙烯醚，CAS号：9004-95-9，货号：HSZ800433，上海沪峥生物科技有限公司。
苯乙烯丙烯酸乳液，型号：dn4858，山东登诺新材料科技有限公司。
硅溶胶，二氧化硅含量：30-31％，二氧化硅粒径：10-20nm，型号：S-S30，烟台恒鑫化工科技有限公司。
实施例1
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)镀导电层：将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(3)耐磨处理：将步骤(2)制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液。
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6份乙烯基三乙氧基硅烷、2份引发剂加入20份乙酸丁酯混合均匀，在70℃下以160r/min转速搅拌6min，然后再加入26份丙烯酸-2-羟乙基酯、5份丙烯酸、0.5份乳化剂、55份水并在80℃下回流1h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，以160r/min转速搅拌70份硅溶胶，然后将30份步骤S1制得的改性丙烯酸乳胶以6mL/min速率滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比10：3混合而成。
实施例2
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)纤维布巯基化处理：按质量份计，将1份3-巯丙基三乙氧基硅烷和99份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：16mL浸入巯基化溶剂中，在室温下以160r/min转速搅拌2h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
(3)镀导电层：将步骤(2)制得的巯基化纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(4)耐磨处理：将步骤(3)制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液。
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6份乙烯基三乙氧基硅烷、2份引发剂加入20份乙酸丁酯混合均匀，在70℃下以160r/min转速搅拌6min，然后再加入26份丙烯酸-2-羟乙基酯、5份丙烯酸、0.5份乳化剂、55份水并在80℃下回流1h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，以160r/min转速搅拌70份硅溶胶，然后将30份步骤S1制得的改性丙烯酸乳胶以6mL/min速率滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比10：3混合而成。
实施例3
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下、以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)纤维布巯基化处理：按质量份计，将1份3-巯丙基三乙氧基硅烷和99份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：16mL浸入巯基化溶剂中，在室温下、以160r/min转速搅拌2h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
(3)镀导电层：将步骤(2)制得的巯基化纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(4)抗氧化处理：将步骤(3)制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入抗氧化处理液中，浸渍2min，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
(5)耐磨处理：将步骤(4)制得的抗氧化导电纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液。
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将2份苯乙烯丙烯酸乳液、1份羟乙基纤维素钠、4份抗氧化助剂、3份聚乙二醇、110份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液。
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6份乙烯基三乙氧基硅烷、2份引发剂加入20份乙酸丁酯混合均匀，在70℃下、以160r/min转速搅拌6min，然后加入26份丙烯酸-2-羟乙基酯、5份丙烯酸、0.5份乳化剂、55份水并在80℃下回流1h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，以160r/min转速搅拌70份硅溶胶，然后将30份步骤S1制得的改性丙烯酸乳胶以6mL/min速率滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比10：3混合而成。
实施例4
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)纤维布巯基化处理：按质量份计，将1份3-巯丙基三乙氧基硅烷和99份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：16mL浸入巯基化溶剂中，在室温下以160r/min转速搅拌2h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
(3)镀导电层：将步骤(2)制得的巯基化纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(4)抗氧化处理：将步骤(3)制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入抗氧化处理液中，浸渍2min，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
(5)耐磨处理：将步骤(4)制得的抗氧化导电纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液。
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将2份苯乙烯丙烯酸乳液、1份羟乙基纤维素钠、4份抗氧化助剂、3份聚乙二醇、110份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液。
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6份乙烯基三乙氧基硅烷、2份引发剂加入20份乙酸丁酯混合均匀，在70℃下以160r/min转速搅拌6min，然后再加入26份丙烯酸-2-羟乙基酯、5份丙烯酸、0.5份乳化剂、55份水并在80℃下回流1h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，以160r/min转速搅拌70份水，然后将30份改性丙烯酸乳胶以6mL/min速率滴加至上述水中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比10：3混合而成。
实施例5
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)纤维布巯基化处理：按质量份计，将1份3-巯丙基三乙氧基硅烷和99份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：16mL浸入巯基化溶剂中，在室温下以160r/min转速搅拌2h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
(3)镀导电层：将步骤(2)制得的巯基化纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(4)抗氧化处理：将步骤(3)制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入抗氧化处理液中，浸渍2min，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
(5)耐磨处理：将步骤(4)制得的抗氧化导电纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液。
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将2份苯乙烯丙烯酸乳液、1份羟乙基纤维素钠、4份抗氧化助剂、3份聚乙二醇、110份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液。
所述耐磨处理液为硅溶胶。
对比例1
一种多层导电布的制作方法，包括以下步骤：
(1)纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
(2)纤维布巯基化处理：按质量份计，将1份3-巯丙基三乙氧基硅烷和99份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤(1)制得的预处理纤维布按浴比1g：16mL浸入巯基化溶剂中，在室温下以160r/min转速搅拌2h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
(3)镀导电层：将步骤(2)制得的巯基化纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
(4)抗氧化处理：将步骤(3)制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入抗氧化处理液中，浸渍2min，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
(5)耐磨处理：将步骤(4)制得的抗氧化导电纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布。
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt％的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt％的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液。
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将2份苯乙烯丙烯酸乳液、1份羟乙基纤维素钠、4份抗氧化助剂、3份聚乙二醇、110份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液。
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，以160r/min转速搅拌70份硅溶胶，然后将30份丙烯酸乳胶以6mL/min速率滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
测试例1
参照GB/T 30142-2013《平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》，测定本发明实施例1-2制得的多层导电布的电磁屏蔽效能，测试结果见表1.
表1：电磁屏蔽效能测试结果
平均屏蔽性能(dB)
实施例1 42
实施例2 54
由表1可以看出，实施例2制得的多层导电布的电磁屏蔽性能高于实施例1，这表明纤维布巯基化处理能够改善其电磁屏蔽性能，这是由于巯基对银等贵金属粒子显示出特殊的活性，如具有强亲核性、自由基捕获性能以及对金属粒子强的约束力，使得银离子在纤维布表面定位沉积，接着在银的自催化作用下，使后续被还原的银沉积在纤维表面，从而完成整个化学镀过程，得到金属镀层不仅结合力较好，而且银离子分布均匀，导电性好。
测试例2
参照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，采用浙江三工匠仪器有限公司生产的型号为Y571F的电动摩擦色牢度测试仪对实施例1-5和对比例1制得的多层导电布进行摩擦，经20次摩擦后，得到摩擦后的多层导电布，参照GB/T 30142-2013《平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》，测定摩擦后的多层导电布的电磁屏蔽效能，并结合摩擦前多层导电布的电磁屏蔽效能，计算其电磁屏蔽效能下降率。
电磁屏蔽效能下降率＝(摩擦后的多层导电布的电磁屏蔽效能/摩擦前多层导电布的电磁屏蔽效能)*100％
表2：电磁屏蔽效能下降率
由表2可以看出，本发明实施例1制得的多层导电布的电磁屏蔽效能经过20次摩擦实验后下降率略高于实施例2，这是由于实施例1没有对纤维布进行巯基化处理，经化学镀得到的银金属导电层的附着力较差，在摩擦过程中易发生脱落或短路等问题，影响其电磁屏蔽效果。实施例2制得的多层导电布的电磁屏蔽效能经过20次摩擦实验后下降率远高于实施例3，这是由于实施例2没有进行抗氧化处理，抗氧化层不仅具有抗氧化作用，由于抗氧化层中的苯乙烯丙烯酸乳液、羟乙基纤维素钠、聚乙二醇含有大量的羟基和羧基，还能够和耐磨层中的二氧化硅、新型丙烯酸乳胶形成强有力的价键作用，大大增强其附着力，使得在摩擦过程中，耐磨层不易脱落，能够有效的保护导电层的电磁屏蔽性能。实施例4和实施例5制得的多层导电布的电磁屏蔽效能经过20次摩擦实验后下降率也略高于实施例3，这是由于本发明制得的新型丙烯酸乳胶和硅溶胶二者协同，以纳米二氧化硅作为交联剂，由于新型丙烯酸乳胶的存在，提升耐磨层的柔韧性，降低了耐磨层的厚度；硅溶胶则弥补了新型丙烯酸乳胶耐磨性差的缺点，单一采用本发明制得的新型丙烯酸乳胶或硅溶胶，其耐摩擦性能会略微下降。对比例1采用传统的丙烯酸乳胶和硅溶胶协同，其耐摩擦性能也比实施例3差，这是由于相较于传统的以乙烯基烷氧基硅烷单体作为改性剂，与甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯和烯基芳族化合物等单体通过种子乳液聚合方式进行共聚获得的丙烯酸乳胶，以丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸作为单体合成出的聚丙烯酸树脂和硅溶胶具有更强的互补作用。

Claims (7)

1.一种多层导电布的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纤维布前处理：将氢氧化钠和非离子洗涤剂加入水中，得到洗涤液；再将纤维布浸入洗涤液中，加热处理，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
（2）纤维布巯基化处理：将3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤（1）制得的预处理纤维布浸入巯基化溶剂中，在室温下搅拌，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
（3）镀导电层：将步骤（2）制得的巯基化纤维布浸入银氨水溶液中，加热搅拌并加入等体积的还原液，反应结束后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
（4）抗氧化处理：将步骤（3）制得的镀银纤维布浸入抗氧化处理液中，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
（5）耐磨处理：将步骤（4）制得的抗氧化导电纤维布浸入耐磨处理液中，取出，干燥，得到所述多层导电布；
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：
按质量份计，将1-3份苯乙烯丙烯酸乳液、0.5-2份羟乙基纤维素钠、3-5份抗氧化助剂、2-4份聚乙二醇、100-120份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液；
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6-7份乙烯基三乙氧基硅烷、1-3份引发剂加入18-22份乙酸丁酯混合均匀，在65℃-75℃下搅拌4-8min，然后再加入24-28份丙烯酸-2-羟乙基酯、4-6份丙烯酸、0.3-0.7份乳化剂、50-60份水并在75℃-85℃下回流0.5-1.5h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，搅拌硅溶胶，然后将20-40份改性丙烯酸乳胶滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液。
2.如权利要求1所述多层导电布的制作方法，其特征在于，所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶于水中，得到硝酸银水溶液，用氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入氢氧化钠调节溶液pH，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液。
3.如权利要求1所述多层导电布的制作方法，其特征在于，所述还原液的制备方法，包括以下步骤：将酒石酸、葡萄糖溶于水中，煮沸，冷却后加入无水乙醇，得到还原液。
4.如权利要求1所述多层导电布的制作方法，其特征在于，所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比（9-10）：（3-4）混合而成。
5.如权利要求1所述多层导电布的制作方法，其特征在于，所述硅溶胶为二氧化硅含量在20-35wt%的硅溶胶。
6.如权利要求1所述多层导电布的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纤维布前处理：按质量份计，将14份氢氧化钠和6份非离子洗涤剂加入1000份水中，得到洗涤液；再将纤维布按浴比1g：16mL浸入洗涤液中，在60℃下、以160r/min转速搅拌30min，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
（2）纤维布巯基化处理：按质量份计，将1份3-巯丙基三乙氧基硅烷和99份乙酸乙酯混合，得到巯基化溶剂；再将步骤（1）制得的预处理纤维布按浴比1g：16mL浸入巯基化溶剂中，在室温下、以160r/min转速搅拌2h，最后取出纤维布，经洗涤、干燥，得到巯基化纤维布；
（3）镀导电层：将步骤（2）制得的巯基化纤维布按浴比1g：15mL浸入银氨水溶液中，在50℃下、以160r/min转速搅拌，然后加入等体积的还原液，继续保持反应70min后，经洗涤、干燥，得到镀银纤维布；
（4）抗氧化处理：将步骤（3）制得的镀银纤维布按浴比1g：16mL浸入抗氧化处理液中，浸渍2min，取出，干燥，得到抗氧化导电纤维布；
（5）耐磨处理：将步骤（4）制得的抗氧化导电纤维布按浴比1g：16mL浸入耐磨处理液中，浸渍12min，取出，干燥，得到所述多层导电布；
所述银氨水溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将6份硝酸银溶于94份水中，得到硝酸银水溶液，用18wt%的氨水滴定硝酸银水溶液，直至出现的氧化银完全溶解，再加入18wt%的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至12，继续滴加氨水至溶液清澈，得到所述银氨水溶液；
所述还原液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将4份酒石酸、45份葡萄糖溶于1000份水中，煮沸15min，冷却后加入100份无水乙醇，得到还原液；
所述抗氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将2份苯乙烯丙烯酸乳液、1份羟乙基纤维素钠、4份抗氧化助剂、3份聚乙二醇、110份水混合均匀，得到所述抗氧化处理液；所述抗氧化助剂为特丁基对苯二酚；
所述耐磨处理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6份乙烯基三乙氧基硅烷、2份引发剂加入20份乙酸丁酯混合均匀，在70℃下、以160r/min转速搅拌6min，然后加入26份丙烯酸-2-羟乙基酯、5份丙烯酸、0.5份乳化剂、55份水并在80℃下回流1h，冷却至室温，得到改性丙烯酸乳胶；
S2按质量份计，以160r/min转速搅拌70份硅溶胶，然后将30份步骤S1制得的改性丙烯酸乳胶以6mL/min速率滴加至上述硅溶胶中，停止搅拌，得到所述耐磨处理液；
所述引发剂由过硫酸钠、碳酸氢钠按质量比10：3混合而成。
7.一种多层导电布，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述多层导电布的制作方法制作而成。
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