CN114891132A - 一种高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用，将100～200份瓜尔胶加入至300～500份有机溶剂中，然后加入10～30份强碱性物质，升温至60～85℃，反应2～4小时；上述反应结束后，加入60～80份环氧烷烃，反应3～4小时，反应温度为65～70℃；上述反应结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50～80份阳离子醚化剂，反应1小时；上述反应结束后，将反应温度降至30～40℃，采用有机酸进行中和，抽滤后，对滤饼进行洗涤和干燥，即制得高透明阳离子瓜尔胶。本发明具有透光率高、粘度低的优点，而且其阳离子取代度不高可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，适合作为调理剂应用到透明洗发香波中。
Description
技术领域
本发明涉及瓜尔胶应用技术领域，尤其涉及一种高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用。
背景技术
瓜尔胶是来自一种产自印度、巴基斯坦的瓜尔豆的胚乳部分，其化学结构是主链以(1,4)-β-D甘露糖为单元，支链由α-D半乳糖组成并以(1,6)键与主链相接，主链的甘露糖单元与支链的半乳糖单元之比大约为2:1。瓜尔胶是一种可溶于冷水中的植物多糖，其水溶液具有较高粘度。未改性的瓜尔胶具有水不溶物高、水合速度慢、易于变质的缺点。通过将瓜尔胶进行化学改性，引入不同的官能团，可以赋予瓜尔胶不同的作用，从而使其可以广泛应用于石油、造纸、冶金、印染、日化等领域。
目前，常规的日化调理剂是采用以胚乳片为基础原料、以水为反应介质、以季铵盐为反应原料的单一官能团改性，这种产品透明性差，仅可用于非透明的普通洗发香波中，不能用于透明洗发香波中。常用的降低瓜尔胶粘度的方法主要是通过氧化、酶降解、紫外光照射等方式来实现的；通过氧化方式来降低瓜尔胶粘度通常是采用过硫酸铵、双氧水、次氯酸钠等氧化剂；在采用氧化方式和紫外光照射方式来降低瓜尔胶粘度时，瓜尔胶的羟基会被氧化成羧基，造成结构性质发生改变，这对将瓜尔胶作为日化调理剂应用到洗护产品中是十分不利的。因此急需研发一种制备透明性好、粘度低的瓜尔胶的方法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明具有透光率高、粘度低的优点，质量浓度为1％的本发明水溶液其粘度仅为10～50mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明水溶液其透光率高于92％、阳离子取代度(所述阳离子取代度是接到瓜尔胶分子上的阳离子基团与瓜尔胶分子的摩尔比)为0.06～0.08，而且其阳离子取代度处于中低水平可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发香波中。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、碱化降解：将100～200质量份瓜尔胶加入至300～500质量份的有机溶剂中，然后加入10～30质量份强碱性物质，升温至60～85℃，反应2～4小时；
步骤2、非离子改性：所述碱化降解结束后，加入60～80质量份的环氧烷烃，反应3～4小时，反应温度为65～70℃；
步骤3、阳离子改性：所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50～80质量份的阳离子醚化剂，反应1小时；
步骤4、中和与洗涤：所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用有机酸进行中和，抽滤后，对滤饼进行洗涤和干燥，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
优选地，所述环氧烷烃采用环氧丙烷、环氧乙烷中的至少一种。
优选地，所述阳离子醚化剂采用3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
优选地，所述有机酸采用乙酸、柠檬酸、氨基磺酸中的至少一种。
优选地，所述强碱性物质采用氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
一种高透明阳离子瓜尔胶，采用上述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法制备而成。
一种高透明阳离子瓜尔胶的应用，将上述的高透明阳离子瓜尔胶作为调理剂，应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
一种透明洗发产品，采用上述的高透明阳离子瓜尔胶制备而成。
一种透明护发产品，采用上述的高透明阳离子瓜尔胶制备而成。
与现有技术相比，本发明通过将瓜尔胶按特定比例分散在特殊有机溶剂构成的低碳醇分散体系中，然后选用特殊反应药剂依次进行碱化降解、非离子改性、阳离子改性这三步化学反应，并且对这三步化学反应中的反应条件进行有效控制，从而制备出具有高透光性、低粘度的高透明阳离子瓜尔胶；质量浓度为1％的本发明水溶液其粘度仅为10～50mPa.s，这一粘度远远低于现有技术中常用日化调理剂产品，本发明这一低粘度的高透明阳离子瓜尔胶在作为日化调理剂应用于洗发产品或护发产品时可以使头发更轻盈；质量浓度为0.5％的本发明水溶液其透光率高于92％，这一透光率远远高于现有技术中常用日化调理剂产品，本发明这一高透光率的高透明阳离子瓜尔胶十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发香波中；同时，本发明的阳离子取代度处于中低水平可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，而且本发明制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，因此本发明十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了X组分为x质量份、Y组分为y质量份，那么表示X组分与Y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
下面对本发明所提供的高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，该高透明阳离子瓜尔胶可作为日化调理剂，应用到透明洗发产品或透明护发产品中，该制备方法可以包括如下步骤：
步骤1、碱化降解：将100～200质量份瓜尔胶加入至300～500质量份的有机溶剂中，然后加入10～30质量份强碱性物质，升温至60～85℃，反应2～4小时。
步骤2、非离子改性：所述碱化降解结束后，加入60～80质量份的环氧烷烃，反应3～4小时，反应温度为65～70℃。
步骤3、阳离子改性：所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50～80质量份的阳离子醚化剂，反应1小时。
步骤4、中和与洗涤：所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用有机酸进行中和，抽滤后，采用有机溶剂对滤饼洗涤三次，真空干燥、粉碎，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
具体地，该高透明阳离子瓜尔胶的制备方法可采用以下实施方案：
(1)所述有机溶剂最好采用甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
(2)所述强碱性物质最好采用氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
(3)所述环氧烷烃最好采用环氧丙烷、环氧乙烷中的至少一种。
(4)所述阳离子醚化剂最好采用3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
(5)所述有机酸最好采用乙酸、柠檬酸、氨基磺酸中的至少一种。
进一步地，本发明所提供的高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法中，经过阳离子改性后的瓜尔胶衍生物具有调理性质，可以改善皮肤、毛发及织物的表面性质，因此本发明所提供的高透明阳离子瓜尔胶可以应用于洗发水产品和护发素产品中，并且在这些洗发产品和护发产品中可以起到抗静电、改善梳理型、使头发光滑柔顺、改善头发的质感的作用。
(2)在现有技术中，常用日化调理剂产品的质量浓度为1％的水溶液其粘度为2000～3000mPa.s，常用日化调理剂产品的质量浓度为0.5％的水溶液其透光率为60～70％。而本发明通过将瓜尔胶按特定比例分散在特殊有机溶剂构成的低碳醇分散体系中，然后选用特殊反应药剂依次进行碱化降解、非离子改性、阳离子改性这三步化学反应，并且对这三步化学反应中的反应条件进行有效控制，从而制备出具有高透光性、低粘度的高透明阳离子瓜尔胶；质量浓度为1％的本发明水溶液其粘度仅为10～50mPa.s，这一粘度远远低于现有技术中常用日化调理剂产品，本发明这一低粘度的高透明阳离子瓜尔胶在作为日化调理剂应用于洗发产品或护发产品时可以使头发更轻盈；质量浓度为0.5％的本发明水溶液其透光率高于92％，这一透光率远远高于现有技术中常用日化调理剂产品，本发明这一高透光率的高透明阳离子瓜尔胶十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发香波中；同时，本发明的阳离子取代度处于中低水平可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，而且本发明制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，因此本发明十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
综上可见，本发明实施例具有透光率高、粘度低的优点，质量浓度为1％的本发明水溶液其粘度仅为10～50mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明水溶液其透光率高于92％、阳离子取代度为0.06～0.08，而且其阳离子取代度处于中低水平可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发香波中。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的高透明阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
一种高透明阳离子瓜尔胶，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤1A、碱化降解：将100g瓜尔胶加入至300g的异丙醇中，然后加入100g质量浓度为20％氢氧化钠溶液，升温至70℃，反应2小时。
步骤2A、非离子改性：步骤1A所述碱化降解结束后，加入60g的环氧丙烷，反应3小时，反应温度为65～70℃。
步骤3A、阳离子改性：步骤2A所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50g的3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵，反应1小时。
步骤4A、中和与洗涤：步骤3A所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用柠檬酸进行中和，然后进行抽滤，抽滤后，采用质量浓度为70％的异丙醇对滤饼洗涤三次，真空干燥、粉碎，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
具体地，本发明实施例1的制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，通过对本发明实施例1所制得的高透明阳离子瓜尔胶进行实验检测，可以得到以下结果：质量浓度为1％的本发明实施例1所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其粘度为20mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明实施例1所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其透光率为92.5％，阳离子取代度为0.06，而且本发明实施例1所制得高透明阳离子瓜尔胶的阳离子取代度于中低水平，这可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，因此本发明实施例1适合作为日化调理剂应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
实施例2
一种高透明阳离子瓜尔胶，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤1B、碱化降解：将100g瓜尔胶加入至500g的乙醇中，然后加入100g质量浓度为15％氢氧化钠溶液，升温至80℃，反应2小时。
步骤2B、非离子改性：步骤1B所述碱化降解结束后，加入70g的环氧乙烷，反应4小时，反应温度为65～70℃。
步骤3B、阳离子改性：步骤2B所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应1小时。
步骤4B、中和与洗涤：步骤3B所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用乙酸进行中和，然后进行抽滤，抽滤后，采用质量浓度为70％的乙醇对滤饼洗涤三次，真空干燥、粉碎，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
具体地，本发明实施例2的制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，通过对本发明实施例2所制得的高透明阳离子瓜尔胶进行实验检测，可以得到以下结果：质量浓度为1％的本发明实施例2所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其粘度为40mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明实施例2所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其透光率为92.5％，阳离子取代度为0.07，而且本发明实施例2所制得高透明阳离子瓜尔胶的阳离子取代度于中低水平，这可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，因此本发明实施例2适合作为日化调理剂应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
实施例3
一种高透明阳离子瓜尔胶，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤1C、碱化降解：将100g瓜尔胶加入至500g的甲醇中，然后加入100g质量浓度为25％氢氧化钠溶液，升温至80℃，反应2小时。
步骤2C、非离子改性：步骤1C所述碱化降解结束后，加入65g的环氧丙烷，反应4小时，反应温度为65～70℃。
步骤3C、阳离子改性：步骤2C所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入60g的3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵，反应1小时。
步骤4C、中和与洗涤：步骤3C所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用乙酸进行中和，然后进行抽滤，抽滤后，采用质量浓度为70％的甲醇对滤饼洗涤三次，真空干燥、粉碎，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
具体地，本发明实施例3的制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，通过对本发明实施例3所制得的高透明阳离子瓜尔胶进行实验检测，可以得到以下结果：质量浓度为1％的本发明实施例3所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其粘度为15mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明实施例3所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其透光率为95％，阳离子取代度为0.08，而且本发明实施例3所制得高透明阳离子瓜尔胶的阳离子取代度于中低水平，这可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，因此本发明实施例3适合作为日化调理剂应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
实施例4
一种高透明阳离子瓜尔胶，其制备方法可以包括如下步骤：
步骤1D、碱化降解：将100g瓜尔胶加入至400g的异丙醇中，然后加入100g质量浓度为10％氢氧化钠溶液，升温至70℃，反应2小时。
步骤2D、非离子改性：步骤1D所述碱化降解结束后，加入60g的环氧丙烷，反应3小时，反应温度为65～70℃。
步骤3D、阳离子改性：步骤2D所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应1小时。
步骤4D、中和与洗涤：步骤3D所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用乙酸进行中和，然后进行抽滤，抽滤后，采用质量浓度为70％的异丙醇对滤饼洗涤三次，真空干燥、粉碎，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
具体地，本发明实施例4的制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，通过对本发明实施例4所制得的高透明阳离子瓜尔胶进行实验检测，可以得到以下结果：质量浓度为1％的本发明实施例4所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其粘度为50mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明实施例4所制得高透明阳离子瓜尔胶的水溶液其透光率为92.3％，阳离子取代度为0.06，而且本发明实施例4所制得高透明阳离子瓜尔胶的阳离子取代度于中低水平，这可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，因此本发明实施例4适合作为日化调理剂应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
综上可见，本发明实施例具有透光率高、粘度低的优点，质量浓度为1％的本发明水溶液其粘度仅为10～50mPa.s，质量浓度为0.5％的本发明水溶液其透光率高于92％、阳离子取代度为0.06～0.08，而且其阳离子取代度处于中低水平可以避免长期使用过程中对头皮的刺激，制备过程中不会使瓜尔胶的结构性质发生不利于应用到日化调理剂的改变，十分适合作为日化调理剂应用到透明洗发香波中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、碱化降解：将100～200质量份瓜尔胶加入至300～500质量份的有机溶剂中，然后加入10～30质量份强碱性物质，升温至60～85℃，反应2～4小时；
步骤2、非离子改性：所述碱化降解结束后，加入60～80质量份的环氧烷烃，反应3～4小时，反应温度为65～70℃；
步骤3、阳离子改性：所述非离子改性结束后，将反应温度降至45～50℃，加入50～80质量份的阳离子醚化剂，反应1小时；
步骤4、中和与洗涤：所述阳离子改性结束后，将反应温度降至30～40℃，采用有机酸进行中和，抽滤后，对滤饼进行洗涤和干燥，从而制得高透明阳离子瓜尔胶。
2.根据权利要求1所述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述环氧烷烃采用环氧丙烷、环氧乙烷中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述阳离子醚化剂采用3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述有机酸采用乙酸、柠檬酸、氨基磺酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述强碱性物质采用氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
7.一种高透明阳离子瓜尔胶，其特征在于，采用上述权利要求1至6中任一项所述的高透明阳离子瓜尔胶的制备方法制备而成。
8.一种高透明阳离子瓜尔胶的应用，其特征在于，将上述权利要求7所述的高透明阳离子瓜尔胶作为调理剂，应用到透明洗发产品或透明护发产品中。
9.一种透明洗发产品，其特征在于，采用上述权利要求7所述的高透明阳离子瓜尔胶制备而成。
10.一种透明护发产品，其特征在于，采用上述权利要求7所述的高透明阳离子瓜尔胶制备而成。
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Citations (2)
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2022
- 2022-06-28 CN CN202210741120.1A patent/CN114891132A/zh active Pending
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| US6221425B1 (en) * | 1998-01-30 | 2001-04-24 | Advanced Cardiovascular Systems, Inc. | Lubricious hydrophilic coating for an intracorporeal medical device |
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