CN114890893A - 一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 - Google Patents
一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114890893A CN114890893A CN202210545216.0A CN202210545216A CN114890893A CN 114890893 A CN114890893 A CN 114890893A CN 202210545216 A CN202210545216 A CN 202210545216A CN 114890893 A CN114890893 A CN 114890893A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- reaction
- esterification
- palmitic acid
- isopropanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 title claims abstract description 124
- 230000032050 esterification Effects 0.000 title claims abstract description 118
- XUGNVMKQXJXZCD-UHFFFAOYSA-N isopropyl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(C)C XUGNVMKQXJXZCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 245
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 188
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 169
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 136
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 94
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 94
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 45
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 24
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 21
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 15
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 15
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 14
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 13
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 13
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 230000007306 turnover Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 6
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- -1 alcohol compound Chemical class 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007171 acid catalysis Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- AMUTYVGRCVFCCD-UHFFFAOYSA-N 5,6-diaminopyridine-3-carboxylic acid Chemical compound NC1=CC(C(O)=O)=CN=C1N AMUTYVGRCVFCCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000009874 alkali refining Methods 0.000 description 1
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
- B01D46/10—Particle separators, e.g. dust precipitators, using filter plates, sheets or pads having plane surfaces
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，包括如下步骤：将酯化塔集成于反应釜上端并相互连通,且在酯化塔内预置有波纹填料；酯化塔和反应釜的整体高度为5‑15m，酯化塔的高度为反应釜高度的2‑3倍，反应釜的横截面积为酯化塔的3‑5倍；将液态的棕榈酸预先通入到反应釜内，在达到反应预设量时停止进料，将汽态异丙醇从液态棕榈酸液面下方沿斜向下的方向喷放进反应釜内，进而搅动翻腾反应釜内的液态棕榈酸使其均匀并与其进行反应；反应生成液态棕榈酸异丙酯，酯化塔设有的隔离区内的除雾网阻隔下液态棕榈酸异丙酯，液态棕榈酸异丙酯向下流回反应釜内，除雾网容许未反应完汽态异丙醇和反应生成的共沸物通过，然后排出酯化塔外。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法。
背景技术
目前在对酯化物进行制备时，通常都是由酸类化合物和醇类化合物在催化、加热等其他条件下反应制得，例如，脂肪酸与烷基醇（甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等）在催化剂的作用下，加热时发生酯化反应，产物脱水后生成脂肪酸酯。棕榈酸和异丙醇在硫酸催化的作用下受热酯化，产物脱水后获得棕榈酸异丙酯。
现有的脂肪酸酯生产的过程如下：以棕榈酸异丙酯合成为例，在带搅拌的搪瓷反应釜中投入棕榈酸、异丙醇、催化剂，然后加热升温，保持釜内温度在90℃左右并不断搅拌，酯化反应生成的水与异丙醇形成共沸物（水含量12.1%，异丙醇87.9%），为了保证反应物的转化率需将共沸物移出反应釜，脱除水分后无水异丙醇重新进入反应釜参与反应，如此反复循环，直至反应釜内游离的棕榈酸含量小于0.5%。而后停止加热，整个反应的总时长为8h左右。最后将粗酯经过碱炼、水洗、干燥、脱色等工序处理之后得到产物成品，整个生产过程耗时16h以上。
在反应过程中，由于反应釜容器体积较小，先后加入到反应釜容器中的液态棕榈酸需要不断的进行搅拌才能保证混合均匀和充分反应，由此造成的能耗较高，而且在反应过程中需要不断地将共沸物移出反应釜后进行处理后再加入到反应釜中继续反应，由此造成的生产效率也较差。专利号为CN201710031250.5的发明专利中公开了一种棕榈酸异辛酯循环生产加工系统，通过将两种液体反应物通入到反应罐内通过叶片搅拌的方式进行反应，而在反应结束后再采取蒸馏的方式将异辛醇蒸馏出并回收利用，其整体反应时间较长，且反应结束时再回收也延长了生产的时间。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，通过反应釜和酯化塔的集成提高了反应的容积也使得反应能够多次进行并且连续进行，且在反应过程中就可将汽态异丙醇和汽态共沸物排出回收，不仅可缩短反应时间也可提高生产效率。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，包括如下步骤：
S1、设备制定：将酯化塔集成于反应釜上端并相互连通,且在酯化塔内预置有波纹填料；酯化塔和反应釜的整体高度为5-15m，酯化塔的高度为反应釜高度的2-3倍，反应釜的横截面积为酯化塔的3-5倍；
S2、反应前准备：将液态的棕榈酸预先通入到反应釜内，在达到反应预设量时停止进料，并将反应釜釜底的液态棕榈酸由循环导料系统导引至酯化塔内设有的波纹填料上方后使其下落流回反应釜内以形成循环导料；同时将存放在储料室内的液态的异丙醇导入加热器内加热使之汽化形成汽态异丙醇；
S3、初反应：将汽态异丙醇从液态棕榈酸液面下方沿斜向下的方向喷放进反应釜内，进而搅动翻腾反应釜内的液态棕榈酸使其均匀并与其进行初反应；
S4、二次反应：未反应完的汽态异丙醇上升至酯化塔内从波纹填料经过并与从波纹填料中向下流经的液态棕榈酸充分接触在酯化塔中的酯化区进行二次反应；
S5、产物过滤：初反应和二次反应生成液态棕榈酸异丙酯，酯化塔设有的隔离区内的除雾网阻隔下液态棕榈酸异丙酯，液态棕榈酸异丙酯向下流回反应釜内，除雾网容许未反应完汽态异丙醇和反应生成的共沸物通过，然后排出酯化塔外；在步骤S3-S5中，在反应釜内持续通入汽态异丙醇，相比较反应釜内预设量的液态棕榈酸，进入到反应釜及酯化塔内的汽态异丙醇是过量的，以使得液态棕榈酸可以得到充分反应；重复步骤S3-S5直至液态棕榈酸反应完全。
酯化塔置于反应釜上方一方面增加了反应容积，可添加更多的反应物进行反应，另一方面将酯化塔置于反应釜的上方且酯化塔的高度为反应釜高度的2-3倍，使得液态的棕榈酸在酯化塔中向反应釜中流动的路程增长，而波纹填料可缓滞液体向下流落的时间的速度，当汽态异丙醇向上流动时，在上下长距离的交互过程中充分接触并反应，通入的汽态异丙醇由于是液态异丙醇通过加热器加热形成，因此也具有一定的温度，从而在初反应和二次反应中都可加速反应的进行。酯化塔中液态棕榈酸向下流动和汽态异丙醇的向上流动会使反应釜内和酯化塔顶部之间形成压差，在该压差下，反应釜内的温度可上升至100℃以上。
除雾网的作用一方面可阻隔反应生成的液态的棕榈酸异丙酯，而汽态的共沸物和异丙醇则可通过除雾网向酯化塔顶部聚集，阻隔的下来的棕榈酸异丙酯则会流回反应釜内，而上升聚集在顶部的汽态的共沸物和异丙醇可从酯化塔排出。
在进一步的方案中，在步骤S2中，将反应釜釜底的液态棕榈酸由循环导料系统导引至酯化塔内设有的波纹填料上方后使其下落流回反应釜内以形成循环导料是通过以下方式实现的：反应釜外设置循环泵，循环泵通过分别连通反应釜和酯化塔的循环管将液态棕榈酸抽出并泵送至酯化塔内。
通过循环泵的抽取和泵送使得位于反应釜内的液态棕榈酸可导送至酯化塔内形成循环导料以便于二次反应的进行。
在进一步的方案中，经循环泵抽出的液态棕榈酸通过第一喷头喷淋覆盖到波纹填料的上表面以使得反应釜内和酯化塔上部之间形成压差以提高反应釜和酯化塔内第一喷头以下位置的反应温度。
压差的形成是由于液态棕榈酸在从酯化塔向下流动时，液面封堵住了酯化塔的通道从而形成了一个相对密封的环境，由此反应釜内的和酯化塔上部之间会压强差值会产生变化，进而其反应温度会上升，大大提高酯化反应的速率。
在进一步的方案中，波纹填料由多个竖直且紧密排列的填料片套箍构成，在填料片一侧开设多个刺孔并于刺孔处形成多个倾斜张开的翼片，多个翼片配合延滞液态棕榈酸从波纹填料中通过的时间和速度。
开设的刺孔以及于刺孔处形成的翼片使得液态棕榈酸在向下流动通过波纹填料时会受到翼片的阻挡，进而延滞其向下流动的时间速度，当同样从波纹填料中通过的汽态异丙醇与之充分接触并完全反应。
在进一步的方案中，在步骤S2中，液态的异丙醇由储料室导入到加热器中加热成汽态后再通过进料管导入到反应釜中预设的喷放环管内，喷放环管具有多个斜向下的喷放部，由喷放环管将汽态异丙醇倾斜喷放到液态棕榈酸内。
在进一步的方案中，喷放环管通过连接在其底部且朝着喷放环管轴线方向倾斜的喷放部将汽态异丙醇斜喷入液态棕榈酸内。
在将汽态异丙醇通入到液态棕榈酸中反应时，喷放环管可将导入的汽态异丙醇从喷放环管上设有的喷放部斜喷入液态棕榈酸液面的下方，从而搅动翻腾液态棕榈酸，使得两种反应物充分接触。
在进一步的方案中，还包括以下步骤：
S6、将共沸物和未反应的汽态异丙醇排出导入至回收系统中的冷凝器进行冷凝，共沸物和汽态异丙醇冷凝后形成由液态异丙醇和液态共沸物混合的冷凝液，将冷凝液的一部分导回酯化塔内顶部以控制酯化塔内顶部的温度，对未反应的汽态异丙醇和共沸物进行预冷凝；预冷凝形成的冷凝液被除雾网阻隔在酯化塔的顶部，并被后续进入顶部的汽态异丙醇和汽态共沸物加热成汽态排出，以此进行循环冷凝；
S7、汽态异丙醇和共沸物冷凝后的剩余部分通入到脱水分离器中进行脱水，形成液态的异丙醇后回收到储料室中；回收的液态的异丙醇可继续导入加热器中加热形成汽态异丙醇后通入到反应釜中进行再次反应；
S8、重复S2-S7，直至反应釜中液态棕榈酸被反应完全。
排出的汽态共沸物和汽态异丙醇经由冷凝器冷凝形成冷凝液，部分冷凝液通入回酯化塔内顶部，控制酯化塔内顶部的温度，同时对上升至内顶部的汽态共沸物和汽态异丙醇进行预冷凝，从而提高后续冷凝器的冷凝效果和缩短其冷凝的时间，达到循环冷凝的效果，冷凝液的另一部分则导入脱水分离器中进行脱水后形成纯净的液态异丙醇回收到储料室中，回收的液态异丙醇可继续通入到反应釜中进行再次反应，进行循环利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过对反应釜和反应塔的集成设置可减少占地面积的使用，节约出更多的场地，将传统的液液反应转化为汽液反应可大大提高反应的速率，酯化塔位于反应釜上方且设置了足够的长度，利用了液态棕榈酸靠自身重力向下流动时与向上流动的汽态异丙醇在上下长距离的交互过程中充分接触并反应，而将汽态异丙醇直接通入到液态棕榈酸中也减少了搅拌桨搅拌所需要的能耗；液态棕榈酸和具有一定温度的汽态异丙醇反应不仅反应速率提高，二者之间的多次反应也使得反应时间大大缩短；反应生成的棕榈酸异丙酯可被除雾网过滤下来，而汽态异丙醇和共沸物则可排出收集回收不会对反应造成影响。
对于排出的汽态共沸物和异丙醇经冷凝后，部分可通入到酯化塔内顶部及逆行预冷凝形成循环冷凝，从而缩短冷凝所需的时间，液缩短了整体生产所需的时间，另一部分经脱水回收后可导回储料室内继续参加反应以进行循环利用。
附图说明
图1是本发明中反应釜和酯化塔连接结构示意图；
图2是本发明中喷放环管和托架连接配合示意图；
图3是本发明中喷放环管和托架爆炸结构示意图；
图4是本发明中喷放环管结构正视图；
图5是本发明中波纹填料结构示意图；
图6是本发明中构成波纹填料的填料片的结构示意图一；
图7是本发明中构成波纹填料的填料片的结构示意图二；
图8是本发明中棕榈酸异丙酯连续酯化方法流程示意图。
附图说明：1、反应釜；2、酯化塔；3、波纹填料；301、填料片；302、弯折段；303、单元板；304、刺孔；305、翼片；306、箍环；4、除雾网；5、进料口；6、进料管；7、加热器；8、计量泵；9、储料室；10、循环泵；11、循环管；12、第一喷淋头；13、喷放环管；1301、加压管；1302、喇叭状喷头；1303、托架；1304、托耳；1305、避让区间；1306、连接部；1307、弧形端盖；14、回收管；15、冷凝器；16、脱水分离器；17、输入端；18、输出端；19、支管；20、第二喷淋头。。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。
本实施例中，具体公开了具体公开了棕榈酸异丙酯连续酯化方法，如图1-8所示，在反应之前需要对设备进行制定，该设备具体结构包括反应釜1和连接在反应釜1上端的酯化塔2，所述反应釜1旁侧设有进料系统和循环导料系统；所述酯化塔2内形成有酯化区和隔离区，所述酯化区内设有用于延滞液态棕榈酸流经速度的波纹填料3，所述隔离区内设有用于隔离酯化产物的除雾网4；所述循环导料系统分别连接通反应釜1以及酯化塔2内于隔离区下方对应位置以形成液态棕榈酸的循环进给，循环进给的液态棕榈酸与上升通过酯化区内波纹填料3的汽态异丙醇充分接触以提高反应转化率；所述酯化塔2于隔离区对应位置处还连通有用于回收循环利用汽态异丙醇和反应产物的回收系统。
棕榈酸和异丙醇在硫酸催化的作用下受热酯化，产物脱水后获得棕榈酸异丙酯，其中酯化反应中生成的水与异丙醇还会形成共沸物，共沸物中水含量为12.1%，异丙醇的含量为87.9%；共沸物需要移出反应容器以避免影响生产的转化率。
传统的反应容器体积较小，使得添加的反应物较少反应产量较低，而反应釜1和酯化塔2的集成设置使得反应容积大大增大，反应釜1和酯化塔2的总高度为5-15m，酯化塔2的高度为反应釜1高度的2-3倍，反应釜1的横截面积为酯化塔2的3-5倍，酯化塔2的高度设置了足够的长度，液态棕榈酸从酯化塔2内向下流动时，汽态异丙醇从反应釜1内向上流动，在上下长距离的交互过程中充分接触并反应，可根据实际生产规模和需求控制其高度，在反应前将液态的棕榈酸先通过进料系统导入到反应釜1内，为了使得液态的棕榈酸能反应完全，通常都是通入过量的汽态的异丙醇，随着汽态的异丙醇的导入可于反应釜1内发生反应，而循环导料系统可将反应釜1内的液态的棕榈酸导送至酯化区内波纹填料3的上方，然后再使液态的棕榈酸下落，经波纹填料3的分散和缓滞作用，使得通入到反应釜1内未被反应掉的汽态的异丙醇在上升的过程中与液态的棕榈酸充分接触，再次进行反应。反应生成的棕榈酸异丙酯通过除雾网4阻隔在反应釜1和酯化塔2内，而汽态的异丙醇和生成的共沸物则穿过除雾网4排出酯化塔2外，排出的汽态的异丙醇和共沸物通过回收系统可进行回收再利用。
如图5-7所示，其中波纹填料3是由多个填料片301和箍环306构成，箍环306将多个填料片301紧密环箍在一起，而填料片301具有多个弯折段302，相邻两个弯折段302之间形成有单元板303，所述单元板303上设有多个刺孔304且单元板303于刺孔304处形成有多个向外倾斜张开的翼片305；单元板303于填料片301长度方向上倾斜设置。
在对填料片301的使用时，通常都是将多个填料片301相互抵接排列组合在一起，填料片301排列在一起后相互之间形成流通间隙然后使物料从其上端或者下端流过，通过弯折段302的设置使得流通间隙的形状也为波纹状。同时相邻弯折段302之间形成的单元板303上开设的倾斜张开的翼片305，也进一步的延缓了液态的棕榈酸通过时的速度和时间。且翼片5是由单元板3自身的材料刺破后形成的，材料本身没有减少，也无需增加新的外部构件，在同等条件下对于液态的棕榈酸流通缓滞的效果最好。单元板303的倾斜设置使得填料片301排列抵接时形成的流通间隙也是倾斜的，液态的棕榈酸通过时只能沿着倾斜的单元板3表面流通，相较于竖直下落的流通方式可大大延缓液态的棕榈酸的流通。相邻两单元板303之间的夹角α为40-90°，优选为60°，所述单元板303与填料片301投影平面之间的夹角β为45°或60°，优选为60°，所述填料片301的厚度为0.5-1mm，优选为0.8mm。相邻填料片301上下倒置排布抵接时，其相邻的弯折段302之间处于交叉抵接的状态，在起到延缓物料流通作用的同时，也可对物料起到一定的分流作用，从而提高延缓物料流通作用的效果。
如图1所示，所述进料系统包括反应釜1上设有的用于预先导入液态棕榈酸至预设量的进料口5，以及连通反应釜1用于汽态异丙醇导入的进料管6，所述进料管6还依次串联有使液态物料加热汽化成汽态异丙醇的加热器7、计量泵8和储料室9。
在加入反应所需的原料时，液态棕榈酸从进料系统中的进料口5添加；而汽态的异丙醇则从进料管6添加进反应釜1内，汽态的异丙醇初始状态为液态存放在储料室9内，在需要加入反应釜1内进行反应时则先将其导入加热器7中加热汽化形成汽态的异丙醇，加热器7的出口温度100-120℃，优选为105℃，反应釜1内的温度为100-120℃，优选为105℃。由于汽态的异丙醇具有一定的温度，可加速与液态棕榈酸的反应。
如图2-4所示，所述反应釜1内还设有喷放环管13，进料管6一端与喷放环管13连通，所述喷放环管13底部开设有若干斜孔，所述斜孔朝着喷放环管13中部轴线方向倾斜设置；进料管6在导入汽态异丙醇时可搅动翻腾已导入的液态棕榈酸进行初反应。
汽态的异丙醇在导入反应釜1内的液态棕榈酸中反应前，通过进料管6先导入到喷放环管13内，而喷放环管13底部设有的若干斜孔是为了使得汽态的异丙醇在被喷放出时是倾斜喷入到液态棕榈酸中，搅动翻腾液态棕榈酸，可提高与液态棕榈酸的充分接触，进一步提高反应速率。
在斜孔处还可设置有加压管1301并于加压管1301端部连接有喇叭状喷头1302，且加压管1301的直径小于喷放环管13的直径，加压管1301和喇叭状喷头1302构成了喷放部，汽态的异丙醇由喷放环管13导入到加压管1301内，由于加压管1301的直径小于喷放环管13，因此当汽态的异丙醇导入加压管1301内时，会具有一定的压力，此时形成一级汽柱，一级汽柱在通入喇叭状喷头1302内时，会挤压喇叭状喷头1302内的液态棕榈酸向外移动，进而在喇叭状喷头1302内进行初步搅动翻涌，此时形成汽液混合的二级汽柱，二级汽柱在向喇叭状喷头1302外喷放时，喇叭状喷头1302的设置使得与液态棕榈酸的接触面积更大，可带动更多的液态棕榈酸进行搅动翻腾，因此由喇叭状喷头302喷放出时搅动翻腾的效果会更好。
而在对喷放环管13进行固定时，是通过托架1303对喷放环管13支撑固定，托架1303为圆形，托架1303沿其圆周方向均匀间隔设有若干托耳1304，相邻托耳1304之间形成有避让加压管1301的避让区间1305；托架1303于避让区间1305位置处可对喷放环管13在圆周方向上进行限位；所述托架1303沿圆周方向还设有若干均匀间隔布置用于焊接到反应釜1内壁上的连接部1306，所述托架1303上还设有若干罩盖喷放环管13的弧形端盖1307。
连接部1306于托架1303径向方向上从托架1303向外延伸以使得托架1303与反应釜1的内壁之间形成容许液态棕榈酸翻涌通过的间隙；另一方面连接部1306也提供了弧形端盖1307连接的点位，弧形端盖1307通过螺栓连接于连接部1306上。
所述循环导料系统包括循环泵10，所述循环泵10通过循环管11分别连通反应釜1的底部以及酯化塔2于波纹填料3和除雾网4之间对应位置处且延伸至酯化塔2内酯化区和隔离区之间，循环管11位于酯化区和隔离区之间的这一端还连接有第一喷淋头12；循环泵10可将导入反应釜1内的液态棕榈酸通过循环管11导入到酯化区，以使得汽态异丙醇在通过酯化区时与从酯化区下落的液态棕榈酸充分接触进行二次反应。
为了进一步加快反应，循环导料系统将反应釜1内的液态棕榈酸导送至酯化区内波纹填料3的上方，具体是通过循环泵10将液态棕榈酸抽取出来然后泵送，为了使得液态棕榈酸能均匀全面覆盖到波纹填料3的上方，在循环管11的端部连接有第一喷淋头12，第一喷淋头12将液态棕榈酸喷淋到波纹填料3的上方下落时，酯化塔2中液态棕榈酸向下流动和汽态的异丙醇向上流动会使反应釜1内和酯化塔2上部之间形成压差，第一喷淋头12与反应釜1和酯化塔2连接位置处的压差为0.025-0.075MPa。在该压差下，设备内的温度可上升至100℃以上，大大提高了酯化反应速率。总酯化反应时间为2-3h，为现有生产方式时长的20%-30%。
同时波纹填料3对液态棕榈酸的分散和缓滞作用使得与汽态的异丙醇能够充分接触，接触的时间也较长，从而进一步缩短反应的时长。
所述酯化区内的波纹填料3至少设有两个，两波纹填料3呈上下排布的方式布置于酯化塔2内。
上下排布的设置增加了液态棕榈酸下落流经的路径长度，从而可增加与汽态异丙醇的接触时间。
所述除雾网4目数为50-200目，优选为150目，填充高度为1-3m，优选为2.5m。
如图1所示，所述酯化塔2于隔离区上方对应位置处与储料室9之间连接有回收管14，回收管14上依次串联有冷凝器15和脱水分离器16；所述冷凝器15具有输入端17和输出端18，所述输入端17连接于酯化塔2，输出端18连接脱水分离器16，脱水分离器16连接于储料室9，以此构成回收系统。
在反应的过程中或者反应结束时，会生成生产所需的酯化产物棕榈酸异丙酯，同时也会生成共沸物，而除雾网4会将棕榈酸异丙酯阻隔下来，允许剩余共沸物和未反应的汽态异丙醇则可穿过除雾网4排出酯化塔2，排出的汽态异丙醇和共沸物经回收管14从输入端17进入冷凝器15冷凝，形成由液态异丙醇和液态共沸物混合的冷凝液，冷凝液部分从输出端18排出进入脱水分离器16去除多余的水分，去除水分后就只剩下纯净的液态异丙醇，此时将其导入储料室9内可进行再次反应，回收再利用避免了材料的浪费也可避免直接排放对环境造成的影响。
所述冷凝器15输出端还连接有支管19，所述支管19一端延伸至隔离区于除雾网4上方对应位置处，且支管19这一端还连接有第二喷淋头20。
将冷凝液的另一部分通入到酯化塔2内上部，可对该处位置的温度控制在80.5℃，冷凝后的汽态异丙醇和共沸物在通入后会被后续上升的高温汽态异丙醇和共沸物加热升温，升温成汽态后又可随着后续生成的共沸物和汽态异丙醇排出进行冷凝，以此实现循环利用和循环冷凝的作用，可提高冷凝器15冷凝的效果并降低冷凝器15冷凝所需的时间，进一步提高生产的效率。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、设备制定：将酯化塔集成于反应釜上端并相互连通,且在酯化塔内预置有波纹填料；酯化塔和反应釜的整体高度为5-15m，酯化塔的高度为反应釜高度的2-3倍，反应釜的横截面积为酯化塔的3-5倍；
S2、反应前准备：将液态的棕榈酸预先通入到反应釜内，在达到反应预设量时停止进料，并将反应釜釜底的液态棕榈酸由循环导料系统导引至酯化塔内设有的波纹填料上方后使其下落流回反应釜内以形成循环导料；同时将存放在储料室内的液态的异丙醇导入加热器内加热使之汽化形成汽态异丙醇；
S3、初反应：将汽态异丙醇从液态棕榈酸液面下方沿斜向下的方向喷放进反应釜内，进而搅动翻腾反应釜内的液态棕榈酸使其均匀并与其进行初反应；
S4、二次反应：未反应完的汽态异丙醇上升至酯化塔内从波纹填料经过并与从波纹填料中向下流经的液态棕榈酸充分接触在酯化塔中的酯化区进行二次反应；
S5、产物过滤：初反应和二次反应生成液态棕榈酸异丙酯，酯化塔设有的隔离区内的除雾网阻隔下液态棕榈酸异丙酯，液态棕榈酸异丙酯向下流回反应釜内，除雾网容许未反应完汽态异丙醇和反应生成的共沸物通过，然后排出酯化塔外；在步骤S3-S5中，在反应釜内持续通入汽态异丙醇，相比较反应釜内预设量的液态棕榈酸，进入到反应釜及酯化塔内的汽态异丙醇是过量的，以使得液态棕榈酸可以得到充分反应；重复步骤S3-S5直至液态棕榈酸反应完全。
2.根据权利要求1所述的棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，在步骤S2中，将反应釜釜底的液态棕榈酸由循环导料系统导引至酯化塔内设有的波纹填料上方后使其下落流回反应釜内以形成循环导料是通过以下方式实现的：反应釜外设置循环泵，循环泵通过分别连通反应釜和酯化塔的循环管将液态棕榈酸抽出并泵送至酯化塔内。
3.根据权利要求2所述的棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，经循环泵抽出的液态棕榈酸通过第一喷头喷淋覆盖到波纹填料的上表面以使得反应釜内和酯化塔上部之间形成压差以提高反应釜和酯化塔内第一喷淋头以下位置的反应温度。
4.根据权利要求1所述的棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，波纹填料由多个竖直且紧密排列的填料片套箍构成，在填料片一侧开设多个刺孔并于刺孔处形成多个倾斜张开的翼片，多个翼片配合延滞液态棕榈酸从波纹填料中通过的时间和速度。
5.根据权利要求1所述的棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，在步骤S2中，液态的异丙醇由储料室导入到加热器中加热成汽态后再通过进料管导入到反应釜中预设的喷放环管内，喷放环管具有多个斜向下的喷放部，由喷放环管将汽态异丙醇倾斜喷放到液态棕榈酸内。
6.根据权利要求4所述的棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，喷放环管通过连接在其底部且朝着喷放环管轴线方向倾斜的喷放部将汽态异丙醇斜喷入液态棕榈酸内。
7.根据权利要求1所述的棕榈酸异丙酯连续酯化方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S6、将共沸物和未反应的汽态异丙醇排出导入至回收系统中的冷凝器进行冷凝，共沸物和汽态异丙醇冷凝后形成由液态异丙醇和液态共沸物混合的冷凝液，将冷凝液的一部分导回酯化塔内顶部以控制酯化塔内顶部的温度，对未反应的汽态异丙醇和共沸物进行预冷凝；预冷凝形成的冷凝液被除雾网阻隔在酯化塔的顶部，并被后续进入顶部的汽态异丙醇和汽态共沸物加热成汽态排出，以此进行循环冷凝；
S7、汽态异丙醇和共沸物冷凝后的剩余部分通入到脱水分离器中进行脱水，形成液态的异丙醇后回收到储料室中；回收的液态的异丙醇可继续导入加热器中加热形成汽态异丙醇后通入到反应釜中进行再次反应；
S8、重复S2-S7，直至反应釜中液态棕榈酸被反应完全。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210545216.0A CN114890893B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210545216.0A CN114890893B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114890893A true CN114890893A (zh) | 2022-08-12 |
| CN114890893B CN114890893B (zh) | 2024-06-18 |
Family
ID=82723750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210545216.0A Active CN114890893B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114890893B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1504452A (zh) * | 2002-11-28 | 2004-06-16 | 苏舍化学技术有限公司 | 脂肪酸的酯化方法 |
| CN101575122A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-11-11 | 中国石化仪征化纤股份有限公司 | 聚酯工艺塔塔顶气相混合物的冷却及分离工艺 |
| CN110790667A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-02-14 | 海盐县精细化工有限公司 | 一种用于合成油酸异辛酯的连续酯化工艺 |
| CN111349011A (zh) * | 2020-03-13 | 2020-06-30 | 何关印 | 合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法 |
-
2022
- 2022-05-19 CN CN202210545216.0A patent/CN114890893B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1504452A (zh) * | 2002-11-28 | 2004-06-16 | 苏舍化学技术有限公司 | 脂肪酸的酯化方法 |
| CN101575122A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-11-11 | 中国石化仪征化纤股份有限公司 | 聚酯工艺塔塔顶气相混合物的冷却及分离工艺 |
| CN110790667A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-02-14 | 海盐县精细化工有限公司 | 一种用于合成油酸异辛酯的连续酯化工艺 |
| CN111349011A (zh) * | 2020-03-13 | 2020-06-30 | 何关印 | 合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114890893B (zh) | 2024-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105330539B (zh) | 邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺 | |
| CN217568677U (zh) | 一种酯化反应用循环冷却系统 | |
| CN102093438A (zh) | 利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺 | |
| CN109748791B (zh) | 生产己二酸二甲酯的节能方法 | |
| WO2019165783A1 (zh) | 一种连续制备2-甲基烯丙醇盐醇溶液的方法 | |
| CN108558941A (zh) | 经重排反应制备2-氯乙基磷酸二（2-氯乙基）酯的方法 | |
| CN107840808B (zh) | 连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 | |
| CN110790667A (zh) | 一种用于合成油酸异辛酯的连续酯化工艺 | |
| CN113908786A (zh) | 一种2b酸粗品生产系统 | |
| CN102206552A (zh) | 一种汽液固非均相催化制备生物柴油的方法与装置 | |
| CN217288430U (zh) | 一种塔釜反应器 | |
| CN102875328A (zh) | 酯交换法合成仲丁醇的催化精馏工艺及其生产设备 | |
| CN114890893A (zh) | 一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 | |
| CN102225889A (zh) | 一种由甲醇脱水制取二甲醚的方法 | |
| CN216972385U (zh) | 一种对苯二甲酸二异辛酯连续酯化生产装置 | |
| CN115650938B (zh) | 一种从生物质中同时提取糠醛和5-羟甲基糠醛的连续化方法和设备 | |
| CN115253990B (zh) | 一种酯化反应用生产设备 | |
| CN205653385U (zh) | 一种酯化聚合反应系统 | |
| CN103232320A (zh) | 二十八烷醇的生产工艺 | |
| CN217093442U (zh) | 一种混合增塑剂的制备用酯化装置 | |
| CN219539465U (zh) | 丙烯酸丁酯制备用碱洗装置 | |
| CN217140323U (zh) | 一种外循环酯化反应装置 | |
| CN103214372A (zh) | 一种三苯三酸十三酯的合成方法 | |
| CN216573002U (zh) | 2b酸粗品生产系统 | |
| TW202340348A (zh) | 聚對苯二甲酸乙二酯的解聚合之改良方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |