CN114890784A - 一种陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷技术领域。该制备方法包括：将氧化铁与稀土氧化物按照摩尔比1:0.8～1.2球磨混合、干燥后进行预热处理，得到复合粉体，再将复合粉体与粘结剂混合，压片处理后于1800～2000℃下烧结2～4h，得到陶瓷胚体；在陶瓷胚体上依次加入环氧胶、多孔氧化钛薄膜，加热至200～250℃，处理4～8h。通过这种制备方法制得的陶瓷基复合材料，显气孔率高、韧性强，同时还具有优异的太赫兹波透过效应，对太赫兹波的损耗低。

Description

一种陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料是指在陶瓷基体中引入作为增韧材料的第二相材料形成的多相复合材料。根据增韧方式的不同，可将陶瓷基复合材料分为颗粒、晶须、层状和连续纤维增韧陶瓷基复合材料。和常规材料相比，陶瓷基复合材料具有如下优势：其密度只有金属的1/4-1/10，但其强度大、耐磨，尤其是其良好的耐高温、抗高温蠕变性能使其在高温领域的应用越来越广，尤其在航空航天的热端部件上具有巨大优势，许多国家已将陶瓷基复合材料作为了新型的战略材料。
然而，因陶瓷基体本身具有脆且硬的特性，较小的裂纹就能使其断裂破碎，通常需要加入较软的界面剂使得裂纹偏转，现有的界面剂主要是氮化硼由制得，但这种界面剂对陶瓷基复合材料的脆性改善程度较弱，难以使陶瓷基复合材料应用到更为广阔的领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷基复合材料及其制备方法，通过这种制备方法制得的陶瓷基复合材料，显气孔率高、韧性强，同时还具有优异的太赫兹波透过效应，对太赫兹波的损耗低。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法，其包括：
将氧化铁与稀土氧化物按照摩尔比1:0.8～1.2球磨混合、干燥后进行预热处理，得到复合粉体，再将复合粉体与粘结剂混合，压片处理后于1800～2000℃下烧结2～4h，得到陶瓷胚体；
在陶瓷胚体上依次加入环氧胶、多孔氧化钛薄膜，加热至200～250℃，处理4～8h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述稀土氧化物为氧化铥、氧化钕和氧化铕中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述稀土氧化物为氧化铥和氧化钕，在制备复合粉体的过程中，氧化铥、与氧化钕之间的摩尔比为1:0.9～1.1。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在制备复合粉体过程中，预热处理的步骤包括将所得的混合粉末于1000～1050℃下预烧结6～8h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述在进行预热处理的步骤前，还包括将混合粉末于100～120℃下干燥处理1～3h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述复合粉体与粘结剂的质量比为100:8～13。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述粘结剂包括聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛酯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述多孔氧化钛薄膜的孔径为10～50nm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.02～0.03:0.07～0.09。
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的陶瓷基复合材料，其为层状结构，包括依次排列的陶瓷增韧层、环氧层和氧化钛薄膜层。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
本发明提供的这种陶瓷基复合材料，以氧化铁与稀土氧化物为原料，经过预热烧结和压片烧结的步骤，得到陶瓷胚体，该陶瓷胚体为稀土正铁氧体陶瓷，具有独特的磁性能和太赫兹波透过性能。再以该陶瓷胚体为陶瓷基体，加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜，进行热处理后，得到陶瓷基复合材料。
这种陶瓷基复合材料的显气孔率高、韧性强，同时还具有优异的太赫兹波透过效应，对太赫兹波的损耗低，表现出优异的综合性能，有望应用于更为广阔的领域。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的技术方案为：
本发明提供一种陶瓷基复合材料，这种陶瓷基复合材料，显气孔率高、韧性强，同时还具有优异的太赫兹波透过效应，对太赫兹波的损耗低，可应用于航天、通信等技术领域。
这种陶瓷基复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，制备复合粉体：
将氧化铁与稀土氧化物按照摩尔比1:0.8～1.2球磨混合、干燥后进行预热处理，得到复合粉体。
其中，上述稀土氧化物为氧化铥、氧化钕和氧化铕中的至少一种。当稀土氧化物为氧化铥、氧化钕和氧化铕中的一种时，氧化铁与稀土氧化物的摩尔比为1:0.8～1.2，优选为1:0.9，更为优选的为1:1。所制得陶瓷胚体为稀土正铁氧体陶瓷。
进一步地，当稀土氧化物为氧化铥和氧化钕时，氧化铥、与氧化钕之间的摩尔比为1:0.9～1.1，优选为1:1，即氧化铁与氧化铥、氧化钕三者之间的摩尔比为1:0.4～0.6:0.4～0.6，更为优选地，三者之间的摩尔比为1:0.5:0.5。
上述在进行预热处理的步骤前，还包括将混合粉末于100～120℃下干燥处理1～3h。干燥温度为100～120℃，更为优选的为105～115℃。干燥时间为1～3h，优选为1.5～2.5h。
上述在制备复合粉体过程中，预热处理的步骤包括将所得的混合粉末于1000～1050℃下预烧结6～8h，优选地，将混合粉末于1020～1040℃下预烧结7～8h，更为优选地，将混合粉末于1030℃下预烧结7h。
步骤S2，制备陶瓷胚体：
再将复合粉体与粘结剂混合，压片处理后于1800～2000℃下烧结2～4h，得到陶瓷胚体。
其中，粘结剂包括聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛酯。在实际操作过程中，复合粉体可以直接与粘结剂混合，也可以先将粘结剂与乙醇混合，配制成粘合液后，将复合粉体与粘合液混合。上述复合粉体与粘结剂的质量比为100:8～13，优选地，复合粉体与粘结剂的质量比为100:9～11，更为优选地，复合粉体与粘结剂的质量比为10：1。
压片处理，是指将复合粉体与粘结剂的混合物料放入模型中，在一定压力下，压制成厚度为5～10mm的圆柱形块体，优选为6～8mm。压片后，将所得的圆柱形块体于1800～2000℃下烧结2～4h，优选地，烧结温度为1850～1950℃，烧结时间为2.5～3.5h，更为优选地，将所得的圆柱形块体于1900℃下烧结3h。
步骤S3：制备陶瓷基复合材料
在陶瓷胚体上依次加入环氧胶、多孔氧化钛薄膜，加热至200～250℃，处理4～8h。
其中，上述陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.02～0.03:0.07～0.09，，优选地，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.02:0.08。
在制备陶瓷基复合材料过程中，加热处理的温度为200～250℃，优选地，温度为220～230℃；处理时间为4～8h，更为优选地，时间为5～7h。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化铥按照摩尔比1:1球磨混合，于110℃下干燥处理2h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚氯乙烯按照质量比为10:1混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1900℃下烧结3h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为10～30nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.02:0.08，加热至230℃，处理6h，得到陶瓷基复合材料。
实施例2
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化铕按照摩尔比1:0.8球磨混合，于120℃下干燥处理1h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚乙烯醇缩丁醛酯按照质量比为100:13混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1800℃下烧结4h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为30～50nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.03:0.07，加热至250℃，处理8h，得到陶瓷基复合材料。
实施例3
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化钕按照摩尔比1:1.2球磨混合，于100℃下干燥处理3h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚乙烯醇缩丁醛酯按照质量比为100:9混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1950℃下烧结2h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为20～40nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.03:30.09，加热至200℃，处理6h，得到陶瓷基复合材料。
实施例4
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化铥和氧化铕按照摩尔比1:0.5:0.5球磨混合，于105℃下干燥处理2.5h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚氯乙烯按照质量比为100:11混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1950℃下烧结3.5h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为40nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.03:0.08，加热至230℃，处理5h，得到陶瓷基复合材料。
实施例5
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化铥和氧化钕按照摩尔比1:0.4:0.6球磨混合，于100℃下干燥处理1h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚乙烯醇缩丁醛酯按照质量比为100:9混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1850℃下烧结2.5h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为10～40nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.03:0.07，加热至230℃，处理6h，得到陶瓷基复合材料。
实施例6
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化钕和氧化铕按照摩尔比1：0.6：0.4球磨混合，于115℃下干燥处理2.5h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚氯乙烯按照质量比为100:9混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1850℃下烧结3h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为20～40nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.025:0.075，加热至240℃，处理7h，得到陶瓷基复合材料。
实施例7
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化铕按照摩尔比1:1球磨混合，于115℃下干燥处理2h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚氯乙烯按照质量比为100:12混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1950℃下烧结3.5h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为30～50nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.03:0.09，加热至240℃，处理5h，得到陶瓷基复合材料。
实施例8
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化钕按照摩尔比1:0.8球磨混合，于100℃下干燥处理2h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚乙烯醇缩丁醛酯按照质量比为100:13混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1800℃下烧结4h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为10～30nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.02:0.09，加热至210℃，处理5h，得到陶瓷基复合材料。
实施例9
本实施例提供一种陶瓷基复合材料，其制备方法包括：
(1)将氧化铁与氧化铥和氧化铕按照摩尔比1:0.6:0.4球磨混合，于103℃下干燥处理3.5h，得到复合粉体；
(2)将复合粉体与聚氯乙烯按照质量比为100:13混合，放入模具后，进行压片处理，得到陶瓷压片；
(3)将陶瓷压片置于烧结炉中，于1920℃下烧结2.5h，得到陶瓷胚体；
(4)将陶瓷胚体放入模具中，依次加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜材料(孔径为40nm)，陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.04:0.09，加热至225℃，处理5h，得到陶瓷基复合材料。
综上所述，本发明提供的这种陶瓷基复合材料，以氧化铁与稀土氧化物为原料，经过预热烧结和压片烧结的步骤，得到陶瓷胚体，该陶瓷胚体为稀土正铁氧体陶瓷，具有独特的磁性能和太赫兹波透过性能。再以该陶瓷胚体为陶瓷基体，加入环氧胶和多孔氧化钛薄膜，进行热处理后，得到陶瓷基复合材料。这种陶瓷基复合材料的显气孔率高、韧性强，同时还具有优异的太赫兹波透过效应，对太赫兹波的损耗低，表现出优异的综合性能，有望应用于更为广阔的领域。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，其包括：
将氧化铁与稀土氧化物按照摩尔比1:0.8～1.2球磨混合、干燥后进行预热处理，得到复合粉体，再将所述复合粉体与粘结剂混合，压片处理后于1800～2000℃下烧结2～4h，得到陶瓷胚体；
在所述陶瓷胚体上依次加入环氧胶、多孔氧化钛薄膜，加热至200～250℃，处理4～8h。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，稀土氧化物为氧化铥、氧化钕和氧化铕中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化铥和氧化钕，在制备所述复合粉体的过程中，所述氧化铥、与所述氧化钕之间的摩尔比为1:0.9～1.1。
4.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，在制备所述复合粉体过程中，所述预热处理的步骤包括将所得的混合粉末于1000～1050℃下预烧结6～8h。
5.根据权利要求4所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，在进行所述预热处理的步骤前，还包括将所述混合粉末于100～120℃下干燥处理1～3h。
6.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合粉体与所述粘结剂的质量比为100:8～13。
7.根据权利要求6所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛酯。
8.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔氧化钛薄膜的孔径为10～50nm。
9.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷胚体与环氧胶、多孔氧化钛薄膜的质量比为1：0.02～0.03:0.07～0.09。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的陶瓷基复合材料，其特征在于，其为层状结构，包括依次排列的陶瓷增韧层、环氧层和氧化钛薄膜层。
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