CN114890453A - 一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,属于炭化木改性领域。本发明以MXene为改性剂,通过简单表面负载方式,显著改善炭化木/金属氧化物复合电极的循环性能和倍率特性。该方法通过负载MXene构建稳定的“炭化木‑金属氧化物‑MXene”三明治结构,为金属氧化物提供稳定的限域空间以防止其在充放电过程中脱落,从而显著改善电极循环性能;同时,相互搭接的MXene纳米片充当金属氧化物颗粒间的导电桥梁以提高电子传输速度,从而有效改善电极倍率特性;此外,MXene通过参与电化学反应,可进一步提高电极比电容。因此,MXene改性复合电极兼具高比电容、良好的倍率特性及优异的循环稳定性,可用做高性能电池、超级电容器等储能器件的自支撑申极。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,属于炭化木改性领域。
背景技术
木材是地球上储量最为丰富的可再生生物质资源之一,具有力学强度高的特点,其生长方向上丰富的孔道结构具有高度取向性,有利于电解质离子的快速传输。此外,木材经高温处理后得到的炭化木具有良好的导电性,因此常作为电极应用于电化学储能设备。相较于传统电极,炭化木电极具有良好的自支撑特性,可避免添加导电剂、粘合剂和集流体,因而开发炭化木电极可显著简化电极制备步骤,提高电极制备效率并降低制备成本。为了提高炭化木电极的比电容和能量密度,并保留木材的取向孔道结构,常采用反应过程温和的物理活化或酶活化等方法制造可贡献双电层电容的微孔结构,但上述方法得到的电极比电容(100~250F g-1)仍无法满足储能器件在有限空间内对能量输出的需求。因此,许多研究利用炭化木的天然孔道结构作为负载空间,通过引入金属氧化物贡献赝电容,从而显著提高电极的比电容(300~600F g-1)。但是,由于金属氧化物在充放电过程中会发生溶胀现象,导致负载在孔道表面的金属氧化物发生脱落,因而复合电极内金属氧化物不断减少,从而导致电极循环稳定性差。此外,金属氧化物的导电性差,且通常是以点状纳米颗粒的形式分布在炭化木的细胞壁表面,因此,在大电流密度测试条件下,金属氧化物颗粒之间电子传输缓慢,导致电极比电容较低电流密度测试条件所得值大幅衰减,因而倍率特性较差。
MAX相是一类三元炭化物或氮化物,其中M为Ti、Nb等过渡金属元素,A为元素周期表中13或14组中的Al、Si等元素,X为C或N元素。MXene是一类二维过渡金属碳/氮化物(如Ti3C2Tx、Nb4C3Tx等),可从层状前驱体MAX相中选择性地蚀刻A原子层制得,其通用方程式可表述为Mn+1XnTx(n=1,2,3),其中Tx为刻蚀过程中产生的-F、-O等表面官能团。MXene具有金属般的电导率、良好的亲水性、可调控的层间距以及优异的电化学活性(包括双电层电容和赝电容),因而在电化学储能领域展现了巨大潜力。此外,MXene表面丰富的含氧官能团可通过氢键促进其与主体材料之间的结合,为构建“取长补短”的改性体系创造了有利条件。
本发明以MXene作为改性剂,通过在炭化木/金属氧化物复合自支撑电极中负载MXene,显著改善电极的循环稳定性和倍率特性。MXene的作用如下:(1)通过在复合电极的表面构建稳定的“炭化木-金属氧化物-MXene”三明治结构,为金属氧化物提供限域空间,从而防止其在充放电过程中的脱落,显著提高电极的循环稳定性;(2)MXene纳米片通过相互连接,在分散的金属氧化物颗粒之间构建连续导电网络结构,从而有效提高电子传输速度,改善复合电极的倍率特性;(3)MXene纳米片具有显著电化学活性,从而可通过负载MXene提高电极单位体积内的活性物质负载量,进一步提升电极的比电容。相较于炭化木/金属氧化物复合电极,MXene改性后的复合电极比电容可提高10~30%,倍率特性由40~60%提高到75~85%,同时充放电5000圈后电容的保持率由50~63%提高到75%以上。因此,本发明通过MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极,可有效改善复合电极的循环性能和倍率特性。本发明为开发具有高比电容、高倍率特性和稳定长循环的炭化木自支撑电极提供了坚实可靠的技术支撑,为进一步拓宽炭化木基电极在储能器件中的应用提供新的改性策略。
发明内容
本发明的目的是通过负载具有超高电导率和高电化学活性的MXene纳米片,显著改善炭化木/金属氧化物复合电极的循环稳定性及倍率特性。MXene纳米片在炭化木孔道表面形成稳定连续的保护结构,防止金属氧化物在充放电过程中因溶胀而造成脱落,从而显著改善电极的循环性能。同时,相互搭接的MXene纳米片在炭化木孔道表面构建连续的导电网络结构,并充当金属氧化物颗粒之间的导电桥梁,从而保证该复合电极在较大电流密度测试下仍能够获得快速充足的电子供应,以确保进行充分的氧化还原反应,进而提高电极的倍率特性。此外,具有电化学活性的MXene通过参与电化学反应,进一步提高电极的比电容。本发明制备的MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极兼具高比电容、高倍率特性以及优异的循环稳定性。
本发明的技术解决方案:一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法具体步骤如下:
一、炭化木/金属氧化物复合电极的制备:
对浸渍金属盐溶液的木材进行高温热处理,制备炭化木/金属氧化物复合电极。
步骤一所述的炭化木/金属氧化物复合电极的制备具体步骤为:将20×20×1mm的横切面木材浸渍在20wt%的金属盐溶液中48h,随后将浸渍后的木片取出置于80℃的烘箱中进一步烘干10h以除去水分。最后将干燥后的木片移至管式炉中,并在氮气保护下进行高温热处理,处理条件是先以5℃ min-1的升温速度由室温升至250℃并保温2h,然后以5℃min-1的升温速度由250℃升至900℃并保温2h,接着在空气中300℃保温1h,得到炭化木/金属氧化物复合电极。
二、MXene的制备:
采用LiF/HCl混合溶液刻蚀MAX,制备少层MXene。
步骤二所述的MXene的制备具体步骤为:将LiF(2g)加入40mL HCl(9mol L-1)溶液中磁力搅拌20min直至完全溶解。随后,将1g MAX粉末缓慢加入到LiF/HCl混合溶液中,并在恒温35℃下持续磁力搅拌24h。将得到的悬浮液用去离子水进一步离心(3500rpm,5min),直到pH值达到~6。得到的沉淀物为多层MXene,进一步在350W下超声处理30min,并在3500rpm下离心1h,得到少层的MXene悬浮液。
三、MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极制备:
采用滴定的方法在炭化木/金属氧化物复合电极中负载MXene,制备MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极。
步骤三所述的MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极的制备具体步骤为:首先将步骤一制备的炭化木/金属氧化物复合电极置于80℃的加热板上,然后采用移液枪将步骤二得到的MXene悬浮液滴定到炭化木/金属氧化物表面。炭化木/金属氧化物内的孔道所产生的毛细作用以及加热板的蒸发效应,使得MXene纳米片通过层层自组装负载在复合电极的表面。重复上述滴定步骤2~10次,最终制备MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极。
与已报道的物理活化或酶活化的炭化木相比,MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极的比电容可提高75~300%;与炭化木/金属氧化物复合电极相比,该复合电极的比电容可提高10~30%,倍率特性可由40~60%提高到75~85%,同时循环充放电5000圈后电容的保持率由50~63%提高到75%以上。因此,本发明通过简单滴定的方法引入具有超高电导率和高电化学活性的二维纳米材料MXene,并在复合电极中构建稳定的“炭化木-金属氧化物-MXene”三明治结构以及连续导电网络,可显著改善炭化木/金属氧化物复合电极的倍率特性和循环稳定性,并为拓宽炭化木基电极在储能领域的高效应用提供有效可行的改性策略。
具体实施方式
实施例1
(1)炭化杨木/氧化亚铜复合电极的制备:将20×20×1mm的横切面杨木浸渍在浓度为20wt%的CuCl2·2H2O水溶液中48h,随后将浸渍后的杨木取出置于80℃的烘箱中进一步烘干10h以除去水分。最后将干燥后的杨木移至管式炉中在氮气保护下进行炭化处理,处理条件是先以5℃ min-1的升温速度由室温升至250℃并保温2h,然后以5℃ min-1的升温速度由250℃升至900℃并保温2h,然后在空气中300℃保温1h,得到炭化杨木/氧化亚铜复合电极。
(2)少层Ti3C2Tx(一种MXene)的制备:将LiF(2g)加入40mL HCl(9mol L-1)溶液中搅拌20min直至完全溶解。然后,将1g Ti3AlC2粉末缓慢加入到LiF/HCl混合溶液在恒温35℃下持续磁力搅拌24h,以蚀刻Al层。将得到的悬浮液用去离子水进一步离心(3500rpm,5min),直到pH值达到~6。接着在350W下超声处理30min,并在3500rpm下离心1h,得到少层的Ti3C2Tx悬浮液。
(3)Ti3C2Tx改性炭化杨木/氧化亚铜复合电极的制备:首先将实施例1步骤(1)制备的炭化杨木/氧化亚铜复合自支撑电极置于80℃的加热板上,然后采用移液枪吸取500μLTi3C2Tx悬浮液滴定到炭化杨木/氧化亚铜表面,加热15min后重复滴定和加热的步骤2次,最终得到Ti3C2Tx改性炭化杨木/氧化亚铜复合电极。复合电极中Ti3C2Tx负载量及电极的电导率、比电容、倍率特性、循环稳定性见表1所示。
实施例2
(1)按照实施例1相同的步骤(1)制备炭化杨木/氧化亚铜复合电极。
(2)按照实施例1相同的步骤(2)制备少层Ti3C2Tx。
(3)首先将实施例2步骤(1)制备的炭化杨木/氧化亚铜复合自支撑电极置于80℃的加热板上,然后采用移液枪吸取500μL Ti3C2Tx悬浮液滴定到炭化杨木/氧化亚铜表面,加热15min后重复滴定和加热的步骤6次,最终得到Ti3C2Tx改性炭化杨木/氧化亚铜复合电极。复合电极中Ti3C2Tx负载量及电极的电导率、比电容、倍率特性、循环稳定性见表1所示。
实施例3
(1)按照实施例1相同的步骤(1)制备炭化杨木/氧化亚铜复合电极。
(2)按照实施例1相同的步骤(2)制备少层Ti3C2Tx。
(3)首先将实施例3步骤(1)制备的炭化杨木/氧化亚铜复合自支撑电极置于80℃的加热板上,然后采用移液枪吸取500μL Ti3C2Tx悬浮液滴定到炭化杨木/氧化亚铜表面,加热15min后重复滴定和加热的步骤10次,最终得到Ti3C2Tx改性炭化杨木/氧化亚铜复合电极。复合电极中Ti3C2Tx负载量及电极的电导率、比电容、倍率特性、循环稳定性见表1所示。
实施例4
(1)炭化椴木/氧化亚铜复合电极的制备:将20×20×1mm的横切面椴木浸渍在浓度为20wt%的CuCl2·2H2O水溶液中48h,随后将浸渍后的椴木取出置于80℃的烘箱中进一步烘干10h以除去水分。最后将干燥后的椴木移至管式炉中在氮气保护下进行炭化处理,处理条件是先以5℃ min-1的升温速度由室温升至250℃并保温2h,然后以5℃ min-1的升温速度由250℃升至900℃并保温2h,然后在空气中300℃保温1h,得到炭化椴木/氧化亚铜复合电极。
(2)按照实施例1相同的步骤(2)制备少层Ti3C2Tx。
(3)Ti3C2Tx改性炭化椴木/氧化亚铜复合电极的制备:首先将实施例4步骤(1)制备的炭化椴木/氧化亚铜复合电极置于80℃的加热板上,然后采用移液枪吸取500μL Ti3C2Tx悬浮液滴定到炭化椴木/氧化亚铜表面,加热15min后重复滴定和加热的步骤6次,最终得到Ti3C2Tx改性炭化椴木/氧化亚铜复合电极。复合电极中Ti3C2Tx负载量及电极的电导率、比电容、倍率特性、循环稳定性见表1所示。
实施例5
(1)炭化杨木/氧化钴复合电极的制备:将20×20×1mm的横切面杨木浸渍在浓度为20wt%的CoCl2·6H2O水溶液中48h,随后将浸渍后的杨木取出置于80℃的烘箱中进一步烘干10h以除去水分。最后将干燥后的杨木移至管式炉中在氮气保护下进行炭化处理,处理条件是先以5℃ min-1的升温速度由室温升至250℃并保温2h,然后以5℃ min-1的升温速度由250℃升至900℃并保温2h,然后在空气中300℃保温1h,得到炭化杨木/氧化钴复合电极。
(2)按照实施例1相同的步骤(2)制备少层Ti3C2Tx。
(3)Ti3C2Tx改性炭化杨木/氧化钴复合电极的制备:首先将实施例5步骤(1)制备的炭化杨木/氧化钴置于80℃的加热板上,然后采用移液枪吸取500μL Ti3C2Tx悬浮液滴定到炭化杨木/氧化钴表面,加热15min后重复滴定和加热的步骤6次,最终得到Ti3C2Tx改性炭化杨木/氧化钴复合电极。复合电极中Ti3C2Tx负载量及电极的电导率、比电容、倍率特性、循环稳定性见表1所示。
实施例6
(1)炭化椴木/氧化钴复合电极的制备:将20×20×1mm的横切面椴木浸渍在浓度为20wt%的CoCl2·6H2O水溶液中48h,随后将浸渍后的椴木取出置于80℃的烘箱中进一步烘干10h以除去水分。最后将干燥后的椴木移至管式炉中在氮气保护下进行炭化处理,处理条件是先以5℃ min-1的升温速度由室温升至250℃并保温2h,然后以5℃ min-1的升温速度由250℃升至900℃并保温2h,然后在空气中300℃保温1h,得到炭化椴木/氧化钴复合电极。
(2)按照实施例1相同的步骤(2)制备少层Ti3C2Tx。
(3)Ti3C2Tx改性炭化椴木/氧化钴复合电极的制备:首先将实施例6步骤(1)制备的炭化椴木/氧化钴置于80℃的加热板上,然后采用移液枪吸取500μL Ti3C2Tx悬浮液滴定到炭化椴木/氧化钴表面,加热15min后重复滴定和加热的步骤6次,最终得到Ti3C2Tx改性炭化椴木/氧化钴复合电极。复合电极中Ti3C2Tx负载量及电极的电导率、比电容、倍率特性、循环稳定性见表1所示。
对比例1:
炭化杨木/氧化亚铜电极的制备:按照实例1相同的步骤(1)制备得到炭化杨木/氧化亚铜电极。炭化杨木/氧化亚铜电极的电导率、比电容、倍率特性及循环稳定性见表1所示。
表1 MXene改性炭化木/金属氧化物电极及对比例电极的各项性能对比
注:
①电导率结果由电阻率测量仪(TX-300A)测试得到;
②比电容、倍率特性及循环稳定性结果由电化学工作站(CHI660D)的循环伏安测试法得出。比电容结果在0.5A g-1的电流密度下测试得到,倍率特性测试为电流密度0.5Ag-1到5A g-1时电容保持率,扫描电压为-1V到0V。5000圈循环稳定性结果为在5A g-1电流密度下5000次充放电循环后的电容保持率。
Claims (5)
1.本发明涉及一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,其特征在于:所述的MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极是按以下步骤制备的:
步骤一:炭化木/金属氧化物复合电极的制备:首先将20×20×1mm的横切面木材浸渍在20wt%的金属盐溶液中48h,随后将浸渍后的木片取出置于80℃的烘箱中进一步烘干10h以除去水分。最后将干燥后的木片移至管式炉中,并在氮气保护下进行高温热处理,处理条件是先以5℃ min-1的升温速度由室温升至250℃并保温2h,然后以5℃ min-1的升温速度由250℃升至900℃并保温2h,接着在空气中300℃保温1h,得到炭化木/金属氧化物复合电极。
步骤二:MXene悬浮液的制备:首先将LiF(2g)加入40mL HCl(9mol L-1)溶液中磁力搅拌20min直至完全溶解。随后,将1g MAX粉末缓慢加入到LiF/HCl混合溶液中,并在恒温35℃下持续磁力搅拌24h。将得到的悬浮液用去离子水进一步离心(3500rpm,5min),直至pH值达到~6。得到的沉淀物为多层MXene,进一步在350W下超声处理30min,并在3500rpm下离心1h,得到少层的MXene悬浮液。
步骤三:MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极的制备:首先将步骤一制备的炭化木/金属氧化物复合电极置于80℃的加热板上,然后采用移液枪将步骤二得到的MXene悬浮液滴定到炭化木/金属氧化物表面。炭化木/金属氧化物内的孔道所产生的毛细作用以及加热板的蒸发效应,使得MXene纳米片通过层层自组装负载在复合电极的表面。重复上述滴定步骤2~10次,最终制备MXene改性炭化木/金属氧化物复合电极。
2.根据权利要求1所述的一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,其特征在于:步骤一所述的木材包括杨木、椴木等所有具有高度取向性孔道结构的木材。
3.根据权利要求1所述的一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,其特征在于:步骤一所述的金属氧化物包括MnxOy、FexOy、CoxOy、CuxOy、FexOy等所有具有显著赝电容特性的金属氧化物。
4.根据权利要求1所述的一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,其特征在于:步骤二及步骤三所述的MXene包括Ti3C2Tx、Nb2C、V2C、Mo2C以及其他所有具有高电导率和高电化学活性的MXene。
5.根据权利要求1所述的一种利用MXene改性炭化木/金属氧化物复合自支撑电极的方法,其特征在于:步骤三所述的MXene负载量为0.01~1g cm-3范围内所有的负载量。
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