CN114890433A - 一种基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膨润土提纯技术领域，具体涉及一种基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，具体步骤如下：1)将膨润土分散于锂盐或钠盐溶液，进行离子交换改性制备锂基/钠基膨润土；2)将锂基/钠基膨润土配置成悬浮液，预水化后得到预水化膨润土；3)将预水化膨润土进行剥离制备具有1‑5层的膨润土纳米片悬浮液；4)将悬浮液经离心脱除亚微米级方石英，得到高纯蒙脱石。本发明通过对膨润土进行离子交换改性并预先水化处理，在膨润土的层间引入具有优异水化能力的锂/钠离子，增大其水化膨胀性能，再剥离即可轻易地剥离成单层或少数层纳米片，从而促使亚微米级方石英和纳米级蒙脱石完全分开。工艺简单，生产成本低，全程无副产品产生。
Description
技术领域
本发明属于膨润土提纯技术领域，具体涉及一种基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法。
背景技术
膨润土是自然界中常见粘土，主要有效成分为蒙脱石。蒙脱石是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，中间是一些可交换阳离子。然而，膨润土中常伴生有钙长石、钠长石、伊利石、石英和方石英等杂质，其中方石英粒度为亚微米级，且易使人体致癌，若是除去膨润土中的方石英，便可将其用于治疗急、慢性腹泻，食管炎等药物的添加剂，亦可应用于化妆品、酒类澄清剂等高端行业，具有极高的研究价值。
目前，膨润土提纯方法分为干法提纯和湿法提纯。其中，干法提纯适用范围较窄，主要用于处理蒙脱石质量分数高于60％的膨润土矿石。与干法提纯相比，湿法提纯应用范围更广，蒙脱石含量在30％～60％的膨润土都可以用湿法提纯。湿法提纯根据工艺流程的不同可分为化学提纯法、自然沉降法、高速离心法、超声波法、电泳法、以及絮凝法等。常规湿法提纯难以除去夹杂在蒙脱石晶层之间的亚微米级方石英；化学提纯在脱除方石英的同时，也会影响蒙脱石的表面结构，且反应生成新的杂质，严重制约蒙脱石在医药、化妆品等高端领域的应用。中国专利文献CN103646430A公开了一种从钙基膨润土中分离提纯蒙脱石的方法，该方法通过添加分散剂和调整悬浮液pH来增大钙基蒙脱石的表面负电性，进而借助颗粒间的排斥力来达到蒙脱石与方石英分离。然而该方法只能脱除部分被蒙脱石包裹的方石英，难以脱除夹杂在蒙脱石晶层之间的亚微米级方石英。因此，亟需开发一种深度脱除膨润土中方石英的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，通过对膨润土进行预先水化处理以减弱其层间相互作用力，利用二维剥片实现蒙脱石与方石英的分离，然后通过精准控制离心强度深度脱除亚微米级方石英。
本发明实现目的所采用的方案是：一种基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，具体步骤如下：
1)将膨润土分散于锂盐或钠盐溶液，进行离子交换改性制备锂基/钠基膨润土；
2)将步骤1)制备的锂基/钠基膨润土配置成悬浮液，预水化后得到预水化膨润土；
3)将步骤2)得到的预水化膨润土进行剥离制备具有1-5层的膨润土纳米片悬浮液；
4)将步骤3)得到的膨润土纳米片悬浮液经离心脱除亚微米级方石英，得到高纯蒙脱石。
优选地，所述步骤1)中，膨润土为钙基膨润土、钠钙基膨润土、钙钠基膨润土中的至少一种。
优选地，所述步骤1)中，锂盐为氯化锂、碳酸锂、硝酸锂中的任意一种，钠盐为氯化钠或碳酸钠。
优选地，当采用锂盐或氯化钠进行离子交换改性时，锂盐和氯化钠的浓度均为0.5～1.0mol/L，离子交换改性条件为60～60℃交换4-6小时，当采用碳酸钠进行离子交换改性时，浓度为0.02～0.05mol/L，离子交换改性条件为20-30℃下反应1～4小时。
优选地，所述步骤1)中，离子交换改性次数为1-5次。
优选地，所述步骤1)中，膨润土分散于锂盐或钠盐溶液后的浓度为3wt％-10wt％。
优选地，所述步骤2)中，悬浮液中膨润土的浓度为1wt％～5wt％，预水化时间为6-24小时。
优选地，所述步骤3)中，采用超声或剪切进行剥离制备具有1-5层的膨润土纳米片悬浮液。
优选地，当采用超声剥离时，超声强度为20～30kHz，超声时间为2～6min，当采用剪切剥离时，剪切转速为15000～25000r/min，剪切时间为2～10min。
优选地，所述步骤4)中，离心加速度为6000～15000g，离心时间为1～10min。
本发明具有以下优点和有益效果：
1)本发明通过对膨润土进行预先水化处理，大幅减弱膨润土的层间作用力；且为了增大膨润土的预水化效果，通过离子交换改性在膨润土的层间引入具有优异水化能力的锂/钠离子，增大其水化膨胀性能，部分膨润土预先水化处理后直接剥离成纳米片。
2)本发明对预先水化后的膨润土采用简单的超声/剪切剥离即可轻易地剥离成单层或少数层纳米片，从而促使亚微米级方石英和纳米级蒙脱石完全分开。
3)本发明采用斯托克斯粒度离心沉降公式得到亚微米级方石英和纳米级蒙脱石的分离条件，进而通过精准控制离心强度实现深度脱除亚微米级方石英。
4)本发明工艺简单，生产成本低，全程无副产品产生，可直接得到用于生产医药、化妆品等高端产品的高纯蒙脱石原料。
附图说明
图1为实施例1中1号钙基膨润土的XRD图谱；
图2为实施例1中脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱；
图3为实施例2中2号钙基膨润土的XRD图谱；
图4为实施例2中脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1)取1号钙基膨润土20g分散于400mL氯化钠溶液中(1mol/L)，于70℃条件下水浴加热4h进行钠化，洗去多余盐离子得到钠基膨润土。
2)将上述钠基膨润土配置成1％的悬浮液，预水化12h。
3)将预水化后的膨润土悬浮液在20kHz的超声强度下超声4min。
4)然后将纳米膨润土悬浮液在10000g的离心加速度下离心5min，取上清液干燥后即可得到脱除方石英的高纯蒙脱石。
本发明采用斯托克斯粒度离心沉降公式得到亚微米级方石英和纳米级蒙脱石的分离条件，具体计算过程如下：
η表示悬浮液的黏度；ρ表示粒子的密度；ρ0表示溶液的密度；ω表示离心机的转速；d表示沉淀粒子的直径；r表示离心管底部与离心机旋转轴之间的距离；r0表示悬浮液液面与离心机旋转轴之间的距离。
图1所示为本实施中采用的1号钙基膨润土的XRD图谱，从图中可以看出，该膨润土的主要矿物组成为蒙脱石、方石英、钙长石和石英，其中方石英的峰较为尖锐，表明方石英的含量较高。图2为本实施例中脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱，从图中可以看出，经提纯后，所有的衍射峰均属于蒙脱石的标准衍射峰，表明方石英被完全除去。比较图1和2，可以看出采用预水化剥片的方式可以完全脱除方石英，伴生的其它杂质也可以同时被脱除。
实施例2
1)取2号钙基膨润土20g分散于400mL氯化钠溶液中(1mol/L)，于70℃条件下水浴加热6h进行钠化，洗去多余盐离子得到钠基膨润土。
2)将上述钠基膨润土配置成2％的悬浮液，预水化16h。
3)将预水化后的膨润土悬浮液在20kHz的超声强度下超声6min。
4)然后将纳米膨润土悬浮液在11000g的离心加速度下离心6min，取上清液干燥后即可得到脱除方石英的高纯蒙脱石。
图3为本实施例的2号钙基膨润土的XRD图谱，从图中可以看出，该膨润土的主要矿物组成为蒙脱石和方石英。图4为本实施例脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱，从图中可以看出，经预水化剥片提纯后的蒙脱石中虽然还有方石英的峰，但是峰高较低，满足《中华人民共和国药典》中对蒙脱石纯度的要求。比较图3和图4，可以看出采用预水化剥片的方式基本可完全脱除方石英。
实施例3
1)取2号钙基膨润土20g分散于400mL氯化锂溶液中(0.5mol/L)，于60℃条件下水浴加热6h进行锂化，洗去多余盐离子得到锂基膨润土。
2)将上述锂基膨润土配置成3％的悬浮液，预水化24h。
3)将预水化后的膨润土悬浮液在20000r/min的条件下剪切10min。
4)然后将纳米膨润土悬浮液在13000g的离心加速度下离心10min，取上清液干燥后即可得到脱除方石英的高纯蒙脱石。
通过比较本实施例中2号钙基膨润土的XRD图谱和脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱可以看出，XRD图谱中所有的衍射峰均属于蒙脱石的衍射峰，表明采用预水化剥片的方式可完全脱除方石英。
实施例4
1)取1号钙基膨润土20g分散于400mL氯化锂溶液中(1mol/L)，于60℃条件下水浴加热6h进行锂化，离子交换2次，洗去多余盐离子得到锂基膨润土。
2)将上述锂基膨润土配置成5％的悬浮液，预水化24h。
3)将预水化后的膨润土悬浮液在25000r/min的条件下剪切6min。
4)然后将纳米膨润土悬浮液在15000g的离心加速度下离心10min，取上清液干燥后即可得到脱除方石英的高纯蒙脱石。
通过比较本实施例中1号钙基膨润土的XRD图谱和脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱可以看出，XRD图谱中所有的衍射峰均属于蒙脱石的衍射峰，由此可知，采用预水化剥片提纯的方式在完全脱除方石英的同时，还可脱除其它伴生的杂质。
实施例5
1)取2号钙基膨润土20g分散于400mL碳酸钠溶液中(0.02mol/L)，于25℃条件下反应2h进行钠化，洗去多余盐离子得到钠基膨润土。
2)将上述钠基膨润土配置成4％的悬浮液，预水化16h。
3)将预水化后的膨润土悬浮液在25kHz的超声强度下超声4min。
4)然后将纳米膨润土悬浮液在14000g的离心加速度下离心6min，取上清液干燥后即可得到脱除方石英的高纯蒙脱石。
通过比较本实施例中2号钙基膨润土的XRD图谱和脱除方石英的高纯蒙脱石的XRD图谱可以看出，XRD图谱中只有蒙脱石的衍射峰，表明预水化剥片提纯可以完全脱除方石英。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将膨润土分散于锂盐或钠盐溶液，进行离子交换改性制备锂基/钠基膨润土；
2)将步骤1)制备的锂基/钠基膨润土配置成悬浮液，预水化后得到预水化膨润土；
3)将步骤2)得到的预水化膨润土进行剥离制备具有1-5层的膨润土纳米片悬浮液；
4)将步骤3)得到的膨润土纳米片悬浮液经离心脱除亚微米级方石英，得到高纯蒙脱石。
2.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤1)中，膨润土为钙基膨润土、钠钙基膨润土、钙钠基膨润土中的至少一种。
3.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤1)中，锂盐为氯化锂、碳酸锂、硝酸锂中的任意一种，钠盐为氯化钠或碳酸钠。
4.如权利要求3所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：当采用锂盐或氯化钠进行离子交换改性时，锂盐和氯化钠的浓度均为0.5～1.0mol/L，离子交换改性条件为60～60℃交换4-6小时，当采用碳酸钠进行离子交换改性时，浓度为0.02～0.05mol/L，离子交换改性条件为20-30℃下反应1～4小时。
5.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤1)中，离子交换改性次数为1-5次。
6.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤1)中，膨润土分散于锂盐或钠盐溶液后的浓度为3wt％-10wt％。
7.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤2)中，悬浮液中膨润土的浓度为1wt％～5wt％，预水化时间为6-24小时。
8.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤3)中，采用超声或剪切进行剥离制备具有1-5层的膨润土纳米片悬浮液。
9.如权利要求6所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：当采用超声剥离时，超声强度为20～30kHz，超声时间为2～6min，当采用剪切剥离时，剪切转速为15000～25000r/min，剪切时间为2～10min。
10.如权利要求1所述的基于预水化剥片的膨润土深度脱除方石英的方法，其特征在于：所述步骤4)中，离心加速度为6000～15000g，离心时间为1～10min。
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