CN114874531B - 用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，通过先利用纳米纤维和碳纳米管制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，再在上述气凝胶的表面修饰聚电解质‑含氟表面活性剂复合物赋予气凝胶亲水‑疏油性，最终制得亲水‑疏油型纳米纤维气凝胶材料，通过利用碳纳米管和表面活性剂复合物对油污的不同作用，实现了高效分离油水的目的。通过在纳米纤维气凝胶中引入碳纳米管，可借助于碳纳米管表面丰富的小孔结构对油污表面的表面活性剂进行吸附，加快破乳过程，提高分离效率；通过对纳米纤维气凝胶的表面进行亲水‑疏油改性可对纳米纤维气凝胶的表面能进行调控，阻止油污堵塞气凝胶的微孔，进而提高材料在实际应用过程中的服役性能。

Description

用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及油水分离材料技术领域，尤其涉及一种用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
由于工业的快速发展及远洋石油泄漏事故的频繁发生，含油废水的处理成为当今一大热点问题。因此，迫切需要研究出一种高效、低成本、服役性能高的油水分离材料。
用于油水分离的材料具有对油和水呈现出的截然相反的超润湿性，如超疏水-超亲油和超亲水-水下超疏油。但是，现有的用于油水分离的材料存在如下缺点：第一、由于材料本身的亲油性，其孔道易被油污堵塞，分离效率会大幅降低；第二、由于水的密度一般比油大，进行常见的轻油重水分离时，通常需要外加能量；第三、对于超亲水-水下超疏油材料而言，将其用于油水分离时材料需要经过预湿处理或水环境下使用。
现有技术中，中国专利申请号为201610368927.X，公开日期为2018年12月11日，名称为“亲水-疏油材料及其制备方法与应用”的发明专利中制备了一种亲水-疏油材料，包括作为基体的亲水性多孔材料和接枝在基体上的亲水-疏油分子，上述亲水-疏油材料虽然可以实现油水分离，但是在实际应用中由于水的密度大，在分离油水混合物的过程中需要借助于外界的能量才能使分离持续进行，在不借助于外界能量的情况下，上述材料对油水分离的效率并不高。
现有技术中，中国专利申请号为201810532122.3，公开日期为2018年11月13日，名称为“一种用于油水分离的多尺度有机/无机复合多孔材料的制备方法”的发明专利中制备了一种多尺度有机/无机复合多孔材料，通过将正硅酸四乙酯和磷酸溶于水后，加入等质量的聚乙烯醇水溶液，混匀后进行静电纺丝，得纳米纤维膜，煅烧后得SiO纳米纤维膜；(2)将SiO纳米纤维膜在水中打散，得SiO纳米纤维悬浮液，将多孔材料浸渍其中，冷冻干燥后，于戊二醛蒸汽中交联，得复合多孔材料；(3)将复合多孔材料浸到含二价金属盐、三价金属盐及碱性物质的水溶液中，进行水热反应，待反应结束后，经后处理得多尺度有机/无机复合多孔材料。但是，由于上述方案中制备多孔材料的过程繁杂、制备周期长，不仅不适于大批量制备，而且在制备的过程中可能会对材料中的多孔结构产生影响，使得最终制得的多尺度有机/无机复合多孔材料不能保持原料中多孔材料的多孔结构，影响材料的分离效果。
有鉴于此，有必要设计一种改进的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，所述纳米纤维气凝胶通过先利用纳米纤维和碳纳米管制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，然后在所述碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶的表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物，最终制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料。
具体地，所述用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述碳纳米管、所述纳米纤维及交联剂混合均匀得到混合液，然后将所述混合液倒入模具中，并对内含混合液的模具进行预冻成型；
S2、对步骤S1中预冻成型的模具进行干燥处理，制得碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶；
S3、在步骤S2中制得的所述碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶表面修饰所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物，最终制得所述亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料。
优选的，在步骤S3中，所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物为全氟辛酸钠或全氟羧酸钠类物质，所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物的质量为0.1～0.5g。
优选的，在步骤S1中，所述纳米纤维的直径为100～400nm，所述纳米纤维的质量为50～100g。
优选的，在步骤S3中，在所述碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶表面修饰所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物的方式为表面接枝、表面喷涂、自组装中的一种。
优选的，在步骤S1中，所述纳米纤维为PVA-co-PE纳米纤维，聚酯纤维，尼龙纳米纤维中的一种。
优选的，在步骤S1中，所述碳纳米管的管壁厚度为1～10nm，平均直径为5～20nm，平均长度为30～60um，所述碳纳米管的质量为所述混合液的质量的1～10％。
优选的，在步骤S1中，所述交联剂为戊二醛、二醛、聚乙烯吡咯烷酮中的一种，交联剂的分子量为2000～5000。
优选的，在步骤S1中，所述交联剂的质量为0.5～1g。
优选的，在步骤S1中，所述干燥处理的方式为冷冻干燥，所述干燥处理的时间为24～72h。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出的用于油水分离的纳米纤维气凝胶，通过先利用纳米纤维和碳纳米管制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，然后在上述气凝胶的表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物赋予气凝胶亲水-疏油性，最终制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料。本发明制备的用于油水分离的纳米纤维气凝胶无需提前润湿即可实现油水分离，同时，利用碳纳米管和表面活性剂复合物对油污的不同作用，实现了高效分离油水的目的。通过上述方式，提供了一种分离效率高、可自清洁、易于制备的用于油水分离的纳米纤维气凝胶。
2、本发明提出的用于油水分离的纳米纤维气凝胶，通过在纳米纤维气凝胶中引入碳纳米管，可借助于碳纳米管表面丰富的小孔结构对油污表面的表面活性剂进行吸附，在进行油水分离时有利于乳液破乳，提高分离效率；通过在纳米纤维气凝胶的表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物可对纳米纤维气凝胶的表面能进行调控，以在纳米纤维气凝胶的表面形成一层亲水-疏油层，因而能够阻止油污在气凝胶表面浸润、铺张，避免油水分离过程中气凝胶内部的孔道结构被堵塞而污染，从而提高材料在实际应用过程中的服役性能；通过先利用纳米纤维和碳纳米管的混合液来制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，再在其表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物来制备纳米纤维气凝胶，可使气凝胶内部碳纳米管有效分散，确保气凝胶内的碳纳米管分布均匀，同时，还可很好地保留原始气凝胶内部的孔道结构，充分发挥了气凝胶自身孔道结构在后续分离中的作用，进一步提高了分离效率。通过上述方式，有效地解决了现有技术中受分离过程无法引入分离所需能量的影响而导致分离效果不佳及制备分离材料过程繁琐、制备流程长的问题。
附图说明
图1为本发明的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法的机理图；
图2为本发明的实施例1中纳米纤维气凝胶的相关表征图；
图3为本发明的实施例1中水包甲苯乳液的分离过程的光学照片；
图4为本发明的实施例1中水包甲苯乳液经过10次分离后的分离效率及通量数据图；
图5为本发明的对比例1中水包油乳液的分离效率及相应通量的数据图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1所示，本发明提供的用于油水分离的纳米纤维气凝胶，通过先利用纳米纤维和碳纳米管制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，然后在上述气凝胶的表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物赋予气凝胶亲水-疏油性，最终制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料，具体通过如下步骤制备：
S1、将碳纳米管、纳米纤维及交联剂混合均匀得到混合液，然后将混合液倒入模具中，并对内含混合液的模具进行预冻成型；
S2、对步骤S1中预冻成型的模具进行干燥处理，制得碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶；
S3、在步骤S2中制得的碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物，经过烘干、紫外灯照射等处理后制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料。
优选的，在步骤S1中，纳米纤维为PVA-co-PE(乙烯/乙烯醇共聚物)纳米纤维、聚酯纤维、尼龙纳米纤维中的一种，纳米纤维的直径为100～400nm。
优选的，在步骤S1中，交联剂为戊二醛、二醛、聚乙烯吡咯烷酮中的一种，交联剂的分子量为2000～5000，交联剂的质量为0.5～1g。
优选的，在步骤S1中，碳纳米管的管壁厚度为1～10nm，平均直径为5～20nm，平均长度为30～60um。
优选的，在步骤S1中，碳纳米管的质量为混合液的质量为混合液质量的1～10％，纳米纤维的质量为50～100g。
优选的，在步骤S1中，混合均匀的方式为磁力搅拌或超声波处理，混合的时间为30～60min。
优选的，在步骤S1中，预冻成型的时间为6～48h。
优选的，在步骤S2中，干燥处理的方式为冷冻干燥，干燥处理的时间为24～72h。
优选的，在步骤S3中，将聚电解质-含氟表面活性剂复合物涂覆到碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶表面的方法为表面接枝、表面喷涂、自组装中的一种，表面接枝所需聚电解质-含氟表面活性剂复合物的质量为0.1～0.5g，表面喷涂时聚电解质-含氟表面活性剂复合物的质量浓度为1～10％。
下面结合具体的实施例对本发明提出的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法进行限定：
实施例1
S1、在磁力搅拌条件下将1g氨基化多壁碳纳米管(MWCNT)、100gPVA-co-PE纳米纤维及0.1g戊二醛搅拌30min混合均匀得到混合液，然后将混合液倒入模具中，并将内含混合液的模具置于液氮中预冻成型；
S2、将步骤S1中预冻成型的模具置于预冷好的冷冻干燥机中，冷冻干燥48h后制得碳纳米管掺杂的PVA-co-PE纳米纤维气凝胶；
S3、将全氟辛酸钠接枝到步骤S2中得到的碳纳米管掺杂的PVA-co-PE纳米纤维气凝胶的表面，经过烘干、紫外灯照射等处理后制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶。
本实施例制得的纳米纤维气凝胶的SEM图如图2b所示，与纯PVA-co-PE纳米纤维气凝胶2a相比，本实施例制得的纳米纤维气凝胶很好地保持了PVA-co-PE纳米纤维气凝胶的三维贯穿网络结构，且碳纳米管均匀分布于纳米纤维气凝胶的网络结构内。对本实施例制得的纳米纤维气凝胶进行挤压，并采集挤压过程纳米纤维气凝胶的光学照片，如图2d所示，从图中可以看到纳米纤维气凝胶在受到外界挤压后，可快速回弹，表明纳米纤维气凝胶具有优异的回弹特性；将本实施例制得的纳米纤维气凝胶置于植物叶片上，可以看到本实施例制得的纳米纤维气凝胶不会对植物叶片产生形变，表明纳米纤维气凝胶具有超轻的性质。本实施例制得的纳米纤维气凝胶的光学照片如图2e所示，从图中可以看到，与纯PVA-co-PE纳米纤维气凝胶相比，掺杂了碳纳米管的纳米纤维气凝胶的表面更粗糙，且颜色略微变暗。此外，还测试了本发明制备的纳米纤维气凝胶的接触角，如图2f所示，结果表明纳米纤维气凝胶具有超亲水的特性。
将上述纳米纤维气凝胶用于水包甲苯乳液的分离，分离实验中分离前后水包油乳液的溶液状态如图3所示，图3a-c为制备的气凝胶分离水包甲苯乳液的过程图，从图中可以看到水包甲苯乳液可从纳米纤维气凝胶内穿过。对比分离前水包甲苯乳液的转态图3e和3g和分离后水包甲苯乳液的转态3d和3f，从图中可以看到，经过气凝胶分离后，乳白色的水包甲苯乳液由尺寸大小不一的乳状液滴变为透明的均一相水溶液，结果表明本发明制得的纳米纤维气凝胶分离水包甲苯乳液的效果优良。这主要是因为，表面修饰了全氟辛酸钠的纳米纤维气凝胶具有亲水-疏油性，水包甲苯乳液中尺寸较小的水滴能够穿过表面含氟疏油链段进入到羧酸钠亲水链段中，进而通过亲水的气凝胶结构被过滤出来，而尺寸相对较大的油滴则被表面含氟的疏油链段阻挡，存在于气凝胶结构外部，从而实现油水分离的目的。
特别地，本发明还研究了亲水-疏油型纳米纤维气凝胶的可循环性，如图4所示，结果表明本发明制得的气凝胶在多次循环使用后仍能保持极高的分离效率，这是因为气凝胶表层接枝的全氟辛酸钠可降低纳米纤维气凝胶的表面能，进而防止油污堵塞气凝胶内部的孔道结构。
对比例1
对比例1与实施例的区别仅在于：制备的纳米纤维气凝胶的表面未接枝全氟辛酸钠，将本对比例制得的纳米纤维气凝胶用于水包油乳液的分离，如图5所示，结果表明表面未接枝全氟辛酸钠的纳米纤维气凝胶对乳液的分离效率明显低于实施例1，这是由于油污进入到气凝胶内将其内部的孔道结构堵塞所致。
综上所述，本发明通过先利用纳米纤维和碳纳米管制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，然后在上述气凝胶的表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物赋予气凝胶亲水-疏油性，最终制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料，通过利用碳纳米管和表面活性剂复合物对油污的不同作用，实现了高效分离油水的目的。通过在纳米纤维气凝胶中引入碳纳米管，可借助于碳纳米管表面丰富的小孔结构对油污表面的表面活性剂进行吸附，加快破乳过程，提高分离效率；通过对纳米纤维气凝胶的表面进行亲水-疏油改性可对纳米纤维气凝胶的表面能进行调控，以在纳米纤维气凝胶的表面形成一层亲水-疏油层，因而能够阻止油污在气凝胶表面浸润、铺张，避免油水分离过程中气凝胶内部的孔道结构被堵塞而污染，从而提高材料在实际应用过程中的服役性能。通过上述方式，提供了一种分离效率高、可自清洁、易于制备的用于油水分离的纳米纤维气凝胶。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维气凝胶通过先利用纳米纤维和碳纳米管制备碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶，然后在所述碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶的表面修饰聚电解质-含氟表面活性剂复合物，最终制得亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料；
所述用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法包括如下步骤：
S1、将所述碳纳米管、所述纳米纤维及交联剂混合均匀得到混合液，然后将所述混合液倒入模具中，并对内含混合液的模具进行预冻成型；其中，所述纳米纤维的直径为100~400nm，所述纳米纤维的质量为50~100g，所述碳纳米管的管壁厚度为1~10 nm，平均直径为5~20 nm，平均长度为30~60 um，所述碳纳米管的质量为所述混合液的质量的1~10%；
S2、对步骤S1中预冻成型的模具进行干燥处理，制得碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶；
S3、在步骤S2中制得的所述碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶表面修饰所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物，最终制得所述亲水-疏油型纳米纤维气凝胶材料；所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物为全氟辛酸钠或全氟羧酸钠类物质，所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物的质量为0.1~0.5g。
2.根据权利要求1所述的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在所述碳纳米管掺杂的纳米纤维气凝胶表面修饰所述聚电解质-含氟表面活性剂复合物的方式为表面接枝、表面喷涂、自组装中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述纳米纤维为PVA-co-PE纳米纤维，聚酯纤维，尼龙纳米纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述交联剂为戊二醛、二醛、聚乙烯吡咯烷酮中的一种，交联剂的分子量为2000~5000。
5.根据权利要求1所述的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述交联剂的质量为0.5~1g。
6.根据权利要求1所述的用于油水分离的纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述干燥处理的方式为冷冻干燥，所述干燥处理的时间为24~72h。
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