CN114864178A - 一种uv固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料制备技术领域，具体涉及一种UV固化导电银浆及其制备方法。一种UV固化导电银浆的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：加热条件下，将光引发剂溶解在活性稀释剂中，冷却后得到光引发固化液；步骤2：将预聚物、导电助剂及导电粉加入到步骤1的光引发固化液中，研磨，得到导电胶；其中，所述导电助剂包括四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基三油酸酰氧基钛酸酯中的至少一种。本发明创新性地引入了特殊结构的钛酸酯偶联剂作为导电助剂，可以有效降低银粉用量并提高银浆的电导率，同时能增强银浆固化后的柔韧性，提升耐弯折性能。

Description

一种UV固化导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电银浆制备技术领域，具体涉及一种UV固化导电银浆及其制备方法。
背景技术
导电银浆是电子产品中的重要组成部分，广泛应用于印刷电路、半导体封装、太阳能电池等领域。现有导电银浆多为环氧树脂体系，存在固化温度高、时间长、有溶剂挥发等问题。近年来发展起来的UV固化导电银浆，具有固化效率高、无溶剂排放、节能环保等优点，已逐渐成为导电银浆发展的新趋势。目前UV固化导电银浆要达到高的电导率，往往需要80％以上的银粉填充量。高的银粉填充量一方面会提高成本压力，另一方面也会对银浆固化后的附着力、耐弯折性能等产生负面影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UV固化导电银浆，本发明在大量创造性劳动基础上，选用特殊结构的钛酸酯偶联剂作为导电助剂，可以有效降低银粉用量并提高银浆的电导率，同时能增强银浆固化后的柔韧性，提升耐弯折性能。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种UV固化导电银浆的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：加热条件下，将光引发剂溶解在活性稀释剂中，冷却后得到光引发固化液；
步骤2：将预聚物、导电助剂及导电粉加入到步骤1的光引发固化液中，研磨，得到导电胶；
其中，所述导电助剂包括四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯(CAS64157-14-8)、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(CAS 61417-49-0)、异丙氧基三油酸酰氧基钛酸酯(CAS 136144-62-2)中的至少一种。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，在步骤2中，所述预聚物：导电助剂：银粉：光引发固化液的重量比为(15-25)：(0.5-1)：(60-75)：(6-12)。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，在步骤1中所述光引发剂：活性稀释剂的重量比为(0.6-1.2):(30-60)。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，所述导电粉为银粉。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，所述银粉包括0.2-10μm片状银粉、0.1-2μm球状银粉、0.5-3μm球状银包铜粉、1-10μm片状银包铜粉中的至少一种。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，所述预聚物包括聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯中的至少一种。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，在步骤1中，所述光引发剂包括1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种；所述活性稀释剂包括丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、二乙二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的一种或多种。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，所述制备方法还包括步骤3：将步骤2的导电胶印刷到基材上，先用UV光照在氮气气氛下进行固化，再烘烤即可得到UV固化导电银浆。
作为本发明提供的所述的UV固化导电银浆的制备方法的一种优选实施方式，在步骤3中，所述UV光照能量为1000-3000mW/cm2，烘烤条件为100℃、10min。
一种UV固化导电银浆，其通过任一上述的UV固化导电银浆的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明创新性地引入了特殊结构的钛酸酯偶联剂作为导电助剂，其中特殊结构的钛酸酯偶联剂的极性基团对无机填料有很好的润湿效果，可以改善填料的分散情况，而且其结构具有很高的官能度，在100℃下可以与预聚物树脂中的羟基、羧基、胺基等发生反应，导致树脂体积不断收缩，这样使得导电粉粒子间的距离被拉进，可以形成更好的导电通路。此外，其中的长链烷烃结构能与树脂的分子链相互缠绕，经烘烤后也能发生一定程度的体积收缩，增强导电效果，从而使单位质量的导电粉接触更为紧密，可以有效减少导电粉的用量，降低成本。同时，长的碳链结构有比较好的柔性，可以增加树脂分子中刚性基团的距离，一定程度上减弱分子链间的相互作用，在受到负荷或者冲击时使分子链有更大地自由度，起到增韧的效果，即能增强银浆固化后的柔韧性，提升耐弯折性能。
(2)本发明采用UV固化的方式制备导电银浆，整个过程中没有溶剂排放，高效节能，符合绿色化学的发展理念。制备的导电银浆不仅导电性能优异，而且可以长期存放，保持稳定。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的UV固化导电银浆弯折后的SEM照片；
图2为对比例2制得的UV固化导电银浆弯折后的SEM照片；
从以上两张SEM照片上可以看到，实施例3在弯折的地方形成了很多微银纹结构，可以有效分散应力，因而在弯折后仍有较好的导电性；而对比例2弯折后直接断裂，无法再形成导电通路。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。下面具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.25份异丙基硫杂蒽酮、1份丙烯酸、4份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到50℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取8份聚酯丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、0.25份四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯和76份500nm球状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用300目的丝网进行印刷在PET膜上，再用1500mW/cm2的UV光照进行固化，固化好的银浆放入100℃烘箱中烘烤10min，得到高导电性能的UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为214S/mm，百格测试导电银浆的附着力为5B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为170S/mm。
实施例2
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.25份异丙基硫杂蒽酮、1份丙烯酸、5份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到55℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取13份聚酯丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、0.25份四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯和70份500nm球状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用400目的丝网进行印刷在PE膜上，再用1500mW/cm2的UV光照进行固化，固化好的银浆放入100℃烘箱中烘烤10min，得到高导电性能的UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为193S/mm，百格测试导电银浆的附着力为5B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为151S/mm。
实施例3
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.25份异丙基硫杂蒽酮、1.5份丙烯酸、5份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到45℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取10份聚酯丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、0.75份四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯和72份200nm片状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用500目的丝网进行印刷在PC膜上，再用2500mW/cm2的UV光照进行固化，固化好的银浆放入100℃烘箱中烘烤10min，得到UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为241S/mm，百格测试导电银浆的附着力为5B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为205S/mm。
对比例1
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.5份异丙基硫杂蒽酮、1份丙烯酸、4份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到50℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取8份聚酯丙烯酸酯、8份聚氨酯丙烯酸酯、78份500nm球状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用300目的丝网进行印刷在PET膜上，再用1500mW/cm2的UV光照进行固化，固化好的银浆放入100℃烘箱中烘烤10min，得到UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为172S/mm，百格测试导电银浆的附着力为5B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为21S/mm。
对比例2
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.25份异丙基硫杂蒽酮、1.5份丙烯酸、5份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到50℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取10份聚酯丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、0.75份二(三乙胺)钛酸二异丙酯(NXH-501钛酸酯偶联剂)和72份500nm球状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用300目的丝网进行印刷，再用2500mW/cm2的UV光照进行固化，固化好的银浆放入100℃烘箱中烘烤10min，得到UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为220S/mm，百格测试导电银浆的附着力为5B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为0S/mm。
对比例3
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.25份异丙基硫杂蒽酮、1.5份丙烯酸、5份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到50℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取10份聚酯丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、0.75份二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯和72份500nm球状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用300目的丝网进行印刷，再用2500mW/cm2的UV光照进行固化，固化好的银浆放入100℃烘箱中烘烤10min，得到UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为192S/mm，百格测试导电银浆的附着力为5B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为0S/mm。
以上实验结果表明钛酸酯偶联剂的引入可以明显提升UV导电银浆的导电性能，且在一定范围内提高钛酸酯偶联剂的用量，可以减少银粉的用量并达到更好的导电性(如实施例3)。常用的钛酸酯偶联虽然也能起到类似的效果(如对比例2、对比例3)，但是会使银浆的耐弯折性能明显变差，即弯折后，在弯折点的地方受到应力集中作用而直接断裂、变得不导电，从而限制银浆在柔性导电领域的应用，可见添加常规钛酸酯偶联剂难以得到性能优异的UV固化导电银浆。而本案中长链结构的钛酸酯就不会出现这种情况，原因是这种长的碳链结构有比较好的柔性，可以增加树脂分子中刚性基团的距离，一定程度上减弱分子链间的相互作用，在受到负荷或者冲击时使分子链有更大地自由度，起到增韧的效果。
对比例4
本实施例示出了一种UV固化导电银浆的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取0.5份1-羟基环已基苯基酮、0.25份异丙基硫杂蒽酮、1份丙烯酸、4份1,4-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，加热到50℃，高速搅拌使引发剂充分溶解，再冷却至室温得到光引发固化液；
步骤2：称取8份聚酯丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、0.25份四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯和76份500nm球状银粉加入到步骤1中的引发固化液中，用三辊研磨机研磨至细度小于5μm的导电胶；
步骤3：将导电胶用300目的丝网进行印刷在PET膜上，再放入100℃烘箱中烘烤10min，然后用1500mW/cm2的UV光照进行固化，得到UV固化导电银浆。
性能测试：用四探针阻抗测试仪测试导电银浆的电导率为42S/mm，百格测试导电银浆的附着力为3B。耐弯折测试方法为先采用四探针测试仪测量固化后的导电银浆线条的电导率；然后，将固化后的导电银浆线条沿直线方向中间对折；再用重量为2kg的砝码压于折线处，并保持1min；将固化后的导电银浆线条反向对折，并施加相同时长的压力，重复以上步骤10次；最后，测量弯折固化后导电银浆线条的电导率。10次弯折后的电导率为0S/mm。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其他方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1：加热条件下，将光引发剂溶解在活性稀释剂中，冷却后得到光引发固化液；
步骤2：将预聚物、导电助剂及导电粉加入到步骤1的光引发固化液中，研磨，得到导电胶；
其中，所述导电助剂包括四新烷氧基双(二癸基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基三油酸酰氧基钛酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述预聚物：导电助剂：银粉：光引发固化液的重量比为(15-25)：(0.5-1)：(60-75)：(6-12)。
3.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，在步骤1中所述光引发剂：活性稀释剂的重量比为(0.6-1.2):(30-60)。
4.根据权利要求1所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述导电粉为银粉。
5.根据权利要求4所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述银粉包括0.2-10μm片状银粉、0.1-2μm球状银粉、0.5-3μm球状银包铜粉、1-10μm片状银包铜粉中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述预聚物包括聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1至5任一所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述光引发剂包括1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种；所述活性稀释剂包括丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、二乙二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1至5任一所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤3：将步骤2的导电胶印刷到基材上，先用UV光照在氮气气氛下进行固化，再烘烤即可得到UV固化导电银浆。
9.根据权利要求8所述的UV固化导电银浆的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述UV光照能量为1000-3000mW/cm2，烘烤条件为100℃、10min。
10.一种UV固化导电银浆，其特征在于，其通过如权利要求1至9任一所述的UV固化导电银浆的制备方法制得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115558437A (zh) * 2022-09-29 2023-01-03 长沙岱华科技有限公司 一种uv固化型导电材料及其制备方法

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CN115558437A (zh) * 2022-09-29 2023-01-03 长沙岱华科技有限公司 一种uv固化型导电材料及其制备方法

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