CN114855203A - 钙钛矿型lscm材料在固体氧化物电解池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿型LSCM材料在固体氧化物电解池中的应用。本发明所述的钙钛矿型LSCM材料为LaxSr1‑xCr0.5Mn0.5O3‑δ，其中0.5≤x<1，作为燃料极材料应用于固体氧化物电解池中，具有优良的氧离子和电子混合导电特性，并且在氧化或还原状态以及水蒸气、二氧化碳的电解气氛下可以长期保持结构的稳定性，其在CO2和H2O共电解过程中，表现出优异的共电解特性和抗积碳性能。
Description
技术领域
本发明属于固体氧化物电解池领域，涉及一种钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)材料在固体氧化物电解池中的应用。
背景技术
固体氧化物电解池(Solid Oxide Electrolysis Cells,SOEC)作为一种将电能连续高效且无容量限制地转化为化学能的装置而受到全世界的广泛关注,其在高温下(700℃～900℃)下运行，电解制氢效率可接近100％，远高于现如今较为成熟且逐步商业化的碱性水电解(Alkaline Electrolysis Cells,AEC)和电解水制氢技术(Proton ExchangeMembrane Electrolysis Cells,PEMEC)。其中固体氧化物电解池(SOEC)的共电解技术，不仅可以实现无容量限制的储能，而且还可以将水和二氧化碳转化为燃料。固体氧化物电解池的燃料极的电极材料是共电解技术的瓶颈。SOEC的燃料极(氢电极)进气中水蒸气含量提高明显，此时燃料极所处的高温、高湿环境易引发传统的金属陶瓷燃料极颗粒团聚、粗化，导致燃料极极化的增加[Pihlatie,M；Kaiser,A.；Mogensen,M.,et al.Electricalconductivity of Ni-YSZcomposites；Degration due to Ni particle growth[J].SolidState lonics,2011,189(1):89-90]。又因CO2的存在，电解后燃料极易发生积碳现象[Tao,Y,；Ebbesen,S.D；Mogensen,M.B.Degradation of solid oxide cellss during co-electrolysis of steam and carbon dioxide at high current densities[J].Journalof Power Sources,2016,328:452-462.]。在寻找合适的SOEC共电解燃料极材料过程中，钙钛矿氧化物因良好的催化活性和抗积碳性能受到了人们的关注，其通式为ABO3。
中国专利CN 105130426 B使用具有高温化学稳定性的钛酸锶基燃料极材料替代Ni基金属陶瓷燃料极材料，但是只提高了高温时材料本身的结构稳定性，并没有提高燃料极材料防积碳的能力。中国专利CN 102731090 A公开了一种La、Cr共掺杂的钛酸锶燃料极材料，其具有高离子电导率，可以直接用于碳氢化合物固体氧化物燃料电池，但以钛酸锶为基体作固体氧化物电解池燃料极材料时对二氧化碳的催化能力相对较差，极化电阻在50Ω左右[马征.固体氧化物电解池新型陶瓷燃料极的制备和共电解性能研究[D].南京:南京理工大学，2021:63-64]，影响电池长期稳定性，因此需要寻找一种在还原氛围具有好的稳定性，且具有优异的抗硫、防积碳能力的燃料极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)材料在固体氧化物电解池中的应用。
具体地，本发明所述的钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料作为固体氧化物电解池共电解燃料极材料，应用于固体氧化物电解池中。
本发明所述的钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料，其中0.5≤x<1，δ为根据掺杂元素和材料所在气氛所决定的氧空位的化学计量比。
作为优选，x＝0.75，钙钛矿型La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ材料作为固体氧化物电解池共电解燃料极材料时的稳定性与电性能最佳。
本发明所述的钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料采用现有方法制备，例如固相法，溶胶-凝胶法，燃烧法中的任意一种或两种。
本发明所述的钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料作为固体氧化物电解池共电解燃料极材料的具体应用方法为：通过丝网印刷的方法，将钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料印于氧电极/电解质半电解池的电解质一侧，干燥后煅烧，形成电解池。
本发明所述的氧电极采用本技术领域常规使用的氧电极材料，例如锰酸锶镧。
作为优选，燃料极电极的涂层厚度为10～70μm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明首次将钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料作为固体氧化物电解池燃料极，因其为氧化物，在氧化还原气氛下，化学组成稳定，长期在氧化或还原状态以及水蒸气、二氧化碳的电解气氛下可以保持结构的稳定性，能够长期稳定高效地进行共电解；
(2)钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料对二氧化碳具有良好的催化活性，构建的固体氧化物燃料电解池在电解二氧化碳或二氧化碳和水蒸气的混合气体时，表现出明显的性能优势和抗碳沉积特性。
附图说明
图1为不同制备方法制得的LSCM粉体的XRD图；
图2为LSCM全电池燃料极与电解质交界面的SEM图；
图3为LSCM粉体分别在800℃的O2、H2中处理10h后的XRD图；
图4为LSCM样品在空气气氛下电导率随温度变化的曲线；
图5为不同制备方法制得的LSCM样品在空气气氛下电导率随温度变化的曲线；
图6为在60％水蒸气和40％二氧化碳气氛下加载不同电压时LSCM电解池的EIS曲线；
图7为LSCM上二氧化碳和水蒸气的电解过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所述的LSCM燃料极材料采用现有方法制备，例如固相法，溶胶-凝胶法，燃烧法中的一种或两种，可以参考现有文献[孙克宁.固体氧化物燃料电池[M].北京：科学出版社，2019:第108-109页]，或中国专利申请CN 113258086 A，或中国专利申请CN113178587 A，或中国专利申请CN 113782798 A。
实施例1
(1)钙钛矿型La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ材料的制备，采用溶胶-凝胶法，具体步骤如下：
按照锶：镧：铬：锰＝1：3：2：2的摩尔比称量药品，先将La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Cr(NO3)3·H2O和Mn(NO3)2·4H2O一起加入到一水柠檬酸(与金属离子的摩尔比例为1：1.5)的水溶液中，在80℃温度下用油浴搅拌，搅拌的过程中用氨水调节溶液pH＝6，不断搅拌至溶液澄清。在油浴条件下继续不断搅拌，液体先浑浊，慢慢变成浅黄色的溶液，最后慢慢在水浴锅内搅拌变成溶胶，再陈化至流动性越来越差的凝胶。此时取出烧杯，置于干燥箱内进行150℃烘干，凝胶最后变成混合有有机物的固体，再置于马弗炉内进行1000℃的温度下煅烧6h除去有机物，得到LSCM粉体。
图1为制得的LSCM粉体的XRD图，表明制备的LSCM粉体对应钙钛矿的标准峰，并且采用固相法和燃烧法制得的LSCM粉体的XRD图均与溶胶-凝胶法制得的LSCM粉体一致。图2为LSCM全电池燃料极与电解质交界面的SEM图，可以看出制备的LSCM粉体材料颗粒较小且均匀。
取少量LSCM粉体，在模拟电解池运行的温度800℃下分别在氧气气氛与氢气气氛下处理10h。对处理后的LSCM粉体进行XRD分析，结果表明粉体的成相结构无明显改变，且无杂相生成，证明了LSCM长期在氧化或还原状态下可以保持结构的稳定性，是一种稳定的电极材料，如图3所示。
(2)将制备好的LSCM粉体样品取少量与2wt.％的PVB粘结剂混合，加入适量无水乙醇进行造粒，造粒的粉体在研钵中充分研磨后，取2g左右粉体压制成长宽高分别为20mm，5mm和2mm的长条形测试样品，样品放置在箱式高温烧结炉中在1400℃的温度下进行热处理6h。电导率测试需要保证样品的致密度，样品烧结后的致密度应该在90％以上，所以压制过程中要保证条状样品表面没有碎裂和剥落的现象出现。之后将导电银浆及银丝与烧结体进行粘接，并放入管式高温烧结炉中进行升温测试，选定所需的测试气氛，通过管式炉控制温度，用电化学工作站来测量对应温度下的电压电流，在每隔50℃时保温15min，样品的测试温度范围为300～800℃。图4为LSCM样品在空气气氛下电导率随温度变化的曲线，从图中可以看出，LSCM的电导率随着温度升高不断提高，800℃时电导率为16S/cm。图5为不同制备方法制得的LSCM样品在空气气氛下电导率随温度变化的曲线，可以看出不同制备方法制得的LSCM样品的电导率相差较小，尤其是在700℃以上；对于氧化物燃料极，具有足够的电导率。
(3)以LSCM为SOEC燃料极材料，La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)为氧电极材料，YSZ作为电解质，通过丝网印刷的方式将电极材料刷在电解质两侧组装成单体电池，电极层的厚度30μm。以30ml/min的流量向燃料极持续通入H2O和CO2混合气，燃料极处于静态空气氛围。从阻抗谱在实轴上低频、高频段与x轴的截距可以得到电解池在不同电压下的欧姆电阻和界面极化电阻。在较低电压下，气体传输至电极-电解质-气体的三相界面时受到的阻力很大，这时候的电功的大部分能量未转化为化学能，表现为极化电阻的上升，此时电流流过电解质和电极在电阻上产生电压降的过程中产生大量焦耳热，而电功难以转化为化学能使欧姆电阻比开路情况下更高。随着电压升高，至1.5V、2V左右，极化电阻降低明显，这时的电解过程迅速发生，电功迅速转化为化学能，气体在电池内部快速反应消化，在电压上升过程中电解池持续放热使温度升高促进了欧姆电阻的一步步降低。在60％H2O+40％CO2气氛下在加载电压2V时电解池的电流密度达到0.21A·cm2，极化电阻约为1.80Ω·cm2，如图6所示，相比于电解质支撑型SOEC的金属陶瓷燃料极，具有较好的初始性能和稳定性。且对于共电解过程，不同比例下高频段极化电阻所受影响不大，而电解池总体极化电阻的上升是由于随水蒸气浓度上升导致低频段极化电阻的上升，高浓度水蒸气气氛会对电解池的物质传输过程产生影响。在LSCM燃料极上，二氧化碳和水蒸气共电解的电极过程如图7所示。在实际上的电解电压下，电解反应的性能在不同比例的二氧化碳与水蒸气时差异非常小。钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料表现出优异的抗积碳性能。
Claims (7)
1.钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料在固体氧化物电解池中的应用，其中0.5≤x<1。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料作为固体氧化物电解池共电解燃料极材料，应用于固体氧化物电解池中。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，x＝0.75。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料采用固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法中的任意一种或两种制备。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，具体应用方法为：通过丝网印刷的方法，将钙钛矿型LaxSr1-xCr0.5Mn0.5O3-δ材料印于氧电极/电解质半电解池的电解质一侧，干燥后煅烧，形成电解池。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的氧电极材料为锰酸锶镧。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，燃料极电极的涂层厚度为10～70μm。
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