CN114854366A - 一种抗中毒的led用有机硅固晶胶 - Google Patents
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Abstract
一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，包括以下重量份的原料：MQ型乙烯基硅树脂40‑80份、MDQ型乙烯基硅树脂10‑20份、交联剂20‑50份、填料3‑7份、增粘剂1‑5份、催化剂A 0.1‑0.5份、催化剂B 0.1‑0.5份；本发明制备的固晶胶，对低温释放的胶囊型催化剂A和高温释放的胶囊型催化剂B进行复配设计，使催化剂能够在升温过程中缓慢释放，保持体系持续高效催化，不仅能够有效减少铂金催化剂与易使其“中毒”组分的接触时间，避免固晶胶因催化剂“中毒”失去活性催化中心而不能固化的风险；还能有效降低因催化剂一次性释放，加成反应剧烈，导致固化后胶体反应不均、内应力过大容易开裂失效的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶及其制备工艺，属于半导体发光芯片封装应用材料技术领域。
背景技术
LED封装的主要作用就是保护和提高芯片的可靠性，因此封装材料的选择尤为重要。目前，LED支架的构成材料主要有塑料、铜材、电镀三种，而后两者的工艺技术已经比较成熟，提升的可能性比较小，因此LED支架的性能主要取决于塑料，目前塑料的主要应用材料有聚邻苯二酰胺(简称PPA)、聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯(简称PCT)和环氧树脂(简称EMC)。
PCT材料在高温承受能力、高温长时间黄变、反射率、UV照射上都要优于现有的PPA材料。因此，PPA支架主要应用于0.1-0.2W的低端LED封装市场，PCT支架主要应用于1.0W附近的中高端LED封装市场。EMC主要材料是环氧树脂，其耐温性比PPA和PCT高，且具有抗UV、通高电流、体积小、抗黄化的特性，通常应用于高端LED封装市场，可以满足3W的高功率LED产品封装需求。但EMC支架制造成本高昂，相较于PPA和PCT支架而言，其性价比低。另一方面，EMC支架的制程与半导体较相近，对于专精于LED市场的支架厂与封装厂而言，需要增加设备的采购与制程的改变，面临较大的资本支出压力。因此，EMC支架在整个LED封装中的应用占比较小。而PCT支架由于其性能优于PPA，且近年来随着PCT材料性能的不断改善提升，其支架已开始应用于1.5-2.0W的高端LED封装市场，在性价比上远高于EMC，成为电视背光、大功率照明贴片封装的首选材料。
PCT支架为了改善其耐高温等性能，适应高功率封装市场，具有独特的材料组成和工艺路径，因此会引入部分高温易挥发的化合物。LED固晶胶一般为加成型硅胶，是以含乙烯基的聚硅氧烷为基础聚合物，含Si-H化学键的聚硅氧烷为交联剂，在铂金催化剂的作用下进行加成反应，得到立体交联结构的硅橡胶，起到固定保护芯片的作用。而在高温下，PCT支架中的易挥发化合物，会使铂金催化剂“中毒”失去催化活性，导致固晶胶不能完全固化而失效。一般在生产过程中，封装厂为降低铂金催化剂“中毒”的概率，在使用之前，会将PCT支架放入烘箱进行一段长时间的高温烘烤，以降低其易挥发组分的含量，从而保证支架固晶后，固晶胶在进烤过程中能够完全固化。但高温烘烤工序虽然在一定程度上降低了PCT支架导致铂金催化剂“中毒”的概率，但给封装企业增加的大量的制造成本，降低了生产效率，同时还会加速支架老化，且并不能杜绝铂金催化剂“中毒”，偶尔还是会出现固晶胶不能固化完全的情况，导致大量生产材料浪费。
针对这一难题，本发明对铂金催化剂进行改进处理，减少其与PCT支架中的挥发成分的接触时间，通过缓慢释放的途径保持其持续高效催化，开发出一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶。
发明内容
本发明所述的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，相较于市面常规的固晶胶，区别在于使用了低温释放的胶囊型催化剂A和高温释放的胶囊型催化剂B进行复配设计，且不需要使用抑制剂，能有效降低固晶胶的铂金催化剂因“中毒”失去活性催化中心而不能固化的风险。
本发明涉及一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶及其制备工艺，所述固晶胶为有机硅绝缘复合材料，由以下重量份的物质组成：
其中，所述催化剂A为胶囊型铂催化剂，催化剂A在60-120℃时胶囊壁开始融解释放铂催化剂。
进一步，催化剂A的胶囊壁为聚乙二醇，其平均分子量为2000-15000。
所述催化剂B为胶囊型铂催化剂，催化剂B在120-160℃时胶囊壁开始融解释放铂催化剂。
进一步，催化剂B的胶囊壁为聚甲基丙烯酸甲酯，其平均分子量为70000-300000。
所述催化剂A和催化剂B的粒径为0.1-50μm。
所述催化剂A和催化剂B的囊芯均为液态卡斯特铂金催化剂，其浓度为3000～9000ppm。
所述催化剂A和催化剂B共同作为催化剂使用。
进一步，催化剂A与催化剂B的质量比为3:2。
所述填料为经八甲基环四硅氧烷表面处理的气相法白炭黑，比表面积100-200m2/g。
本发明所述一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶中，所述MQ型有机硅树脂的结构式如(1)所示：
[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][(CH3)2(C6H5)SiO0.5][SiO2] (1)
粘度为18000-30000mPa.s，乙烯基质量分数为5-10％，苯基质量分数在20-30％。
所述MDQ型有机硅树脂的结构式如(2)所示：
[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][(CH3)(C6H5)SiO1.0][SiO2] (2)
粘度为8000-15000mPa.s，乙烯基质量分数为2-5％，苯基质量分数在25-35％。
所述交联剂为含氢硅油，其结构式如(3)所示：
[(CH3)(C6H5)SiO1.0][H(CH3)SiO1.0][H(CH3)2SiO0.5] (3)
粘度为10-100mPa.s，氢质量分数为0.5-1.2％，苯基质量分数在25-35％。
采用低温释放的胶囊型催化剂A和高温释放的胶囊型催化剂B进行复配设计，使催化剂能够在升温过程中缓慢释放，保持体系持续高效催化，本技术方案带来的有益效果：
(1)能够有效减少铂金催化剂与易使其“中毒”组分的接触时间，避免固晶胶因催化剂“中毒”失去活性催化中心而不能固化的风险；
(2)催化剂分高低温度段释放，能有效降低因催化剂一次性释放，加成反应剧烈，导致固化后胶体反应不均、内应力过大容易开裂失效的问题；
(3)胶囊型催化剂不需要搭配抑制剂使用，有助于提升铂金催化剂的催化活性，促进体系交联反应完全，提升胶体粘接强度。
附图说明
图1是不同的固晶胶在300℃热板上4h快速高温老化试验的照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例提出一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶制备方法，包括以下步骤：
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂80份(粘度20000-25000mPa.s，乙烯基重量分数7.5％，苯基质量分数在25％)、原料MDQ型有机硅树脂20份(粘度8000-10000mPa.s，乙烯基重量分数3.8％，苯基质量分数在30％)、硅油30份(粘度10-80mPa.s，氢质量分数为0.9％，苯基质量分数在30％)，在60℃下混合均匀；然后加入经八甲基环四硅氧烷表面处理且比表面积150m2/g的气相法白炭黑填料5份混合均匀，冷却至室温；再加入增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合物3份；最后加入胶囊壁为聚乙二醇，平均粒径为30μm且浓度5000ppm的Karstedt胶囊型铂金催化剂A 0.3份和胶囊壁为聚甲基丙烯酸甲酯，平均粒径为30μm且浓度5000ppm的Karstedt胶囊型铂金催化剂B 0.2份混合均匀，经过滤脱泡等后处理即得到常规LED用有机硅固晶胶。
实施例2
本实施例提出一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶制备方法，包括以下步骤：
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂80份(粘度20000-25000mPa.s，乙烯基重量分数7.5％，苯基质量分数在25％)、原料MDQ型有机硅树脂20份(粘度8000-10000mPa.s，乙烯基重量分数3.8％，苯基质量分数在30％)、硅油30份(粘度10-80mPa.s，氢质量分数为0.9％，苯基质量分数在30％)，在60℃下混合均匀；然后加入经八甲基环四硅氧烷表面处理且比表面积150m2/g的气相法白炭黑填料5份混合均匀，冷却至室温；再加入增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合物3份；最后加入胶囊壁为聚乙二醇，平均粒径为30μm且浓度5000ppm的Karstedt胶囊型铂金催化剂A 0.5份，经过滤脱泡等后处理即得到常规LED用有机硅固晶胶。
实施例3
本实施例提出一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶制备方法，包括以下步骤：
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂80份(粘度20000-25000mPa.s，乙烯基重量分数7.5％，苯基质量分数在25％)、原料MDQ型有机硅树脂20份(粘度8000-10000mPa.s，乙烯基重量分数3.8％，苯基质量分数在30％)、硅油30份(粘度10-80mPa.s，氢质量分数为0.9％，苯基质量分数在30％)，在60℃下混合均匀；然后加入经八甲基环四硅氧烷表面处理且比表面积150m2/g的气相法白炭黑填料5份混合均匀，冷却至室温；再加入增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合物3份；最后加入胶囊壁为聚甲基丙烯酸甲酯，平均粒径为30μm且浓度5000ppm的Karstedt胶囊型铂金催化剂B 0.5份混合均匀，经过滤脱泡等后处理即得到常规LED用有机硅固晶胶。
对比例1
本对比例提出一种常规的LED用有机硅固晶胶制备方法，包括以下步骤：
按重量计称取原料MQ型有机硅树脂80份(粘度20000-25000mPa.s，乙烯基重量分数7.5％，苯基质量分数在25％)、原料MDQ型有机硅树脂20份(粘度8000-10000mPa.s，乙烯基重量分数3.8％，苯基质量分数在30％)、硅油30份(粘度10-80mPa.s，氢质量分数为0.9％，苯基质量分数在30％)，在60℃下混合均匀；然后加入经八甲基环四硅氧烷表面处理且比表面积150m2/g的气相法白炭黑填料5份混合均匀，冷却至室温；再加入增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合物3份、抑制剂甲基丁炔醇0.8份再次混合均匀；最后加入浓度为5000ppm的Karstedt铂金催化剂0.5份混合均匀，经过滤脱泡等后处理即得到常规LED用有机硅固晶胶。
应用例1
将实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备的有机硅固晶胶进行性能测试，测试1：推力测试，采用本实施例和对比例制备固晶胶将5×14mil2硅晶片粘接到2835支架，置于鼓风烘箱中，在160℃下固化3h，然后使用键合剪切力测试仪(MFM1200)测试硅晶片被推开时的推力值，测试结果如下表1所示；测试2：将固晶胶点胶点到载玻片上，置于300℃热板上4h进行快速高温老化试验，测试结果如图1所示。
表1不同固晶胶推力测试
应用例2
将实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备的有机硅固晶胶进行推力测试，采用本实施例和对比例制备固晶胶将5×14mil2硅晶片粘接到2835支架，置于密闭玻璃皿中，玻璃皿中放置150g PCT颗粒母料(LED支架生产用PCT原材料)，然后将其置于鼓风烘箱中，在160℃下固化3h，然后使用键合剪切力测试仪(MFM1200)测试硅晶片被推开时的推力值，观察固晶胶的抗中毒性能，测试结果如下表2所示。
表2不同固晶胶抗中毒推力测试
从表1的推力数据可以看出，实施例1的推力最大为250g，对比例1与实施例3推力接近。实施例2仅采用低温释放的胶囊型催化剂A为催化剂，实施例3仅采用高温释放的胶囊型催化剂B为催化剂，由于实施例2和实施例3的催化剂均为一个温度段释放，催化剂浓度高，加成反应剧烈，导致反应均匀性较差，固化后胶体内应力较高，受到外力时更容易被破坏，因此推力明显低于实施例1。实施例2的推力明显优于实施例3，是因为二者虽均是一个温度段释放催化剂，但实施例2为较低温释放，加成反应集中进行时的反应温度较低，体系整体反应活性要比高温时温和，反应的均匀性要由于实施例3。从图1中也可以看出，不同固晶胶胶饼在300℃热板上4h进行快速高温老化试验，实施例1的胶饼基本完好无裂纹，实施例2和实施例3胶饼开裂明显，且实施例3的胶饼开裂程度比实施例2严重，与推力测试结果相一致。
表2为不同固晶胶的抗中毒实验，将固完晶片的支架与PCT母料颗粒一起置于密闭玻璃皿中烘烤固化，使固晶胶在充满PCT母料挥发分的条件下固化，测试固晶胶的抗中毒性能。从表2中可以看出，实施例1、实施例2、实施例3的推力均有一定程度的下降，但实施例1推力仍最高为235g，推力下降幅度约为6％，实施例2推力下降幅度约为11％，实施例3推力下降幅度约为10％，对比例1的推力下降最明显，由210g下降到124g，下降幅度约为41％。因此，采用胶囊型催化剂制备的固晶胶的抗中毒效果明显优于常规采用催化剂加抑制剂组合制备的固晶胶，而采用低温释放的胶囊型催化剂A和高温释放的胶囊型催化剂B进行复配设计的固晶胶，无论是在固化后推力测试还是在抗中毒性能上均优于单一胶囊型催化剂制备的固晶胶。
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知的技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
以上具体实施方式及实施例是对本发明提出的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶制备方法的技术思想的具体支持，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本发明技术方案保护的范围。
Claims (6)
1.一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，其特征在于包含：MQ型乙烯基硅树脂40-80重量份、MDQ型乙烯基硅树脂10-20重量份、交联剂20-50重量份、填料3-7重量份、增粘剂1-5重量份、催化剂A0.1-0.5重量份、催化剂B 0.1-0.5重量份，
其中，所述催化剂A为胶囊型铂催化剂，催化剂A在60-120℃时胶囊壁开始融解释放铂催化剂；
所述催化剂B为胶囊型铂催化剂，催化剂B在120-160℃时胶囊壁开始融解释放铂催化剂；
所述催化剂A和催化剂B的粒径为0.1-50μm；
所述催化剂A和催化剂B的囊芯为液态卡斯特铂金催化剂，其浓度为3000～9000ppm；
所述催化剂A和催化剂B共同作为催化剂使用。
2.根据权利要求1所述的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，其特征在于：MQ型有机硅树脂结构式为[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][(CH3)2(C6H5)SiO0.5][SiO2]，粘度为18000-30000mPa.s，乙烯基质量分数为5-10％，苯基质量分数在20-30％。
3.根据权利要求1所述的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，其特征在于：MDQ型有机硅树脂结构式为[(CH3)3SiO0.5][(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5][(CH3)(C6H5)SiO1.0][SiO2]，粘度为8000-15000mPa.s，乙烯基质量分数为2-5％，苯基质量分数在25-35％。
4.根据权利要求1所述的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，其特征在于：交联剂为含氢硅油，其结构式为[(CH3)(C6H5)SiO1.0][H(CH3)SiO1.0][H(CH3)2SiO0.5]，粘度为10-100mPa.s，氢质量分数为0.5-1.2％，苯基质量分数在25-35％。
5.根据权利要求1所述的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，其特征在于：催化剂A的胶囊壁为聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种抗中毒的LED用有机硅固晶胶，其特征在于：催化剂B的胶囊壁为聚甲基丙烯酸甲酯。
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