CN114854224A - 一种聚合物改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种聚合物改性沥青及其制备方法及用途，一种聚合物改性沥青包括以下重量份的原料：基质沥青80～140份；SBS改性剂0.8～1.2份；硫磺30～50份；邻苯二甲酸二丁酯1～5份；稻壳粉8～24份；活性剂1.2～3份；改性填料6～11份。其制备方法为：S1、将基质沥青进行预氧化处理，得到预氧化沥青；S2、将预氧化沥青与SBS改性剂制备改性沥青；S3、将改性沥青、硫磺、邻苯二甲酸二丁酯、稻壳粉、活性剂和改性填料混合、加热以及搅拌均匀得到聚合物改性沥青。本申请具有使聚合物改性沥青不易离析的效果。
Description
技术领域
本申请涉及高分子化合物改性沥青的领域，尤其是涉及一种聚合物改性沥青及其制备方法。
背景技术
聚合物改性沥青是指在基质沥青中加入聚合物形成的改性沥青。通过添加不同类型的聚合物，提高沥青的抗永久变形能力、抗低温开裂能力、抗疲劳开裂能力或抗老化能力等。
为改善基质沥青的高、低温稳定性，通常在基质沥青中添加SBS，但SBS有自动降低表面能的倾向，SBS微粒在高温下(液态)会发生凝聚，SBS凝聚达到一定粒度后克服运动阻力而上浮，造成聚合物改性沥青离析，聚合物改性沥青的均匀性降低。
发明内容
为了使沥青不易离析，本申请提供一种聚合物改性沥青。
第一方面，本申请提供的一种聚合物改性沥青采用如下的技术方案：
一种聚合物改性沥青包括以下重量份的原料：基质沥青80～140份；SBS改性剂0.8～1.2份；硫磺30～50份；邻苯二甲酸二丁酯1～5份；稻壳粉8～24份；活性剂1.2～3份；改性填料6～11份。
通过采用上述技术方案，基质沥青、SBS改性剂和稻壳粉配合使用，稻壳粉沾附在基质沥青上，提高了基质沥青表面粗糙度，从而提高了基质沥青的机械咬合能力，沾附有稻壳粉的基质沥青与SBS改性剂形成穿插网状结构，SBS不易克服运动阻力而上浮，从而使聚合物改性沥青不易离析。
可选的，所述基质沥青为石油沥青。
通过采用上述技术方案，石油沥青温度稳定性高，且与矿质基料的粘附性好，有利于提高聚合物改性沥青的稳定性，使聚合物改性沥青不易离析。
可选的，所述活性剂包括沥青酸酐和吡啶，所述沥青酸酐和吡啶的重量比为2：(1～6)。
通过采用上述技术方案，沥青酸酐和吡啶提高了石油沥青的表面活性，从而增加了聚合物改性沥青对石料、高聚物等的黏着力，SBS改性剂中的颗粒不易对撞凝聚，从而使SBS不易克服运动阻力而上浮，聚合物改性沥青抗离析能力提高。
可选的，所述改性填料包括电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂，所述电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂的重量比为(2～6)：1：8。
通过采用上述技术方案，滑石粉提高了电子废弃物塑料碎屑和胶黏剂混合的均匀性，从而提高了改性填料的均匀性；部分电子废弃物塑料碎屑易热降解，滑石粉促使分解的塑料再次结晶，减缓塑料碎屑的热降解，提高塑料的热变形温度和抗蠕变性能，从而使电子废弃物塑料碎屑分子链不易因热降解而变短，减小了电子废弃物塑料碎屑粘度的损失率，从而提高了改性填料对基质沥青增稠和稳定的效果，使制备得到的聚合物沥青不易离析。
可选的，所述改性填料包括电子废弃物塑料碎屑、滑石粉、大麻纤维和胶黏剂，所述电子废弃物塑料碎屑、滑石粉、大麻纤维和胶黏剂的重量比为(2～6)：1：(1～7)：8。
通过采用上述技术方案，大麻纤维作为柔性材料，提高了电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂的粘结强度；大麻纤维的空腔结构和表面裂缝，便于携带滑石粉，提高了滑石粉的负载量，便于滑石粉在聚合物改性沥青中作为成核剂，提高聚合物改性沥青中高聚物成核速度，从而提高聚合物改性沥青的粘稠度，使各物料分层的速度减缓，进而使聚合物改性沥青不易离析。
可选的，所述改性填料的制备步骤为：将电子废弃物中的塑料切割为碎屑，得到电子废弃物塑料碎屑；将电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂混合均匀，得到混合物；将大麻纤维放入混合物中，经混合、定形、干燥、分割、打磨和分筛得到改性填料。
通过采用上述技术方案，制备得到的改性填料性能均匀，便于在基质沥青中分散，从而提高了聚合物改性沥青均匀性。
可选的，所述胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂。
通过采用上述技术方案，酚醛树脂胶黏剂粘结电子废弃物塑料碎屑和滑石粉，酚醛树脂胶黏剂耐高温，在改性填料加入基质沥青中后，电子废弃物塑料碎屑与滑石粉不易分离，便于滑石粉充分发挥作用。
可选的，所述改性填料的粒径为10～15mm。
通过采用上述技术方案，便于改性填料在改性沥青中均匀分布，充分发挥改性填料对改性沥青的改性作用。
第二方面，本申请提供的一种聚合物改性沥青的制备方法采用如下的技术方案：
一种聚合物改性沥青的制备方法包括以下步骤：
S1、将基质沥青进行预氧化处理，得到预氧化沥青；
S2、将预氧化沥青与SBS改性剂制备改性沥青；
S3、将改性沥青、硫磺、邻苯二甲酸二丁酯、稻壳粉、活性剂和改性填料混合、加热以及搅拌均匀得到聚合物改性沥青。
通过采用上述技术方案，预氧化处理后，沥青聚合度增加，且受热经重排环化等反应逐渐稠化，对SBS的运动阻力增加，聚合物改性沥青不易离析。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.基质沥青、SBS改性剂和稻壳粉配合使用，稻壳粉沾附在基质沥青上，提高了基质沥青表面粗糙度，从而提高了基质沥青的机械咬合能力，沾附有稻壳粉的基质沥青与SBS改性剂形成穿插网状结构，SBS不易克服运动阻力而上浮，从而使聚合物改性沥青不易离析；
2.沥青酸酐和吡啶提高了石油沥青的表面活性，从而增加了聚合物改性沥青对石料、高聚物等的黏着力，SBS改性剂中的颗粒不易对撞凝聚，从而使SBS不易克服运动阻力而上浮，聚合物改性沥青抗离析能力提高；
3.滑石粉提高了电子废弃物塑料碎屑和胶黏剂混合的均匀性，从而提高了改性填料的均匀性；部分电子废弃物塑料碎屑易热降解，滑石粉促使分解的塑料再次结晶，减缓塑料碎屑的热降解，提高塑料的热变形温度和抗蠕变性能，从而使电子废弃物塑料碎屑分子链不易因热降解而变短，减小了电子废弃物塑料碎屑粘度的损失率，从而提高了改性填料对基质沥青的增稠和稳定的效果，使制备得到的聚合物沥青不易离析；
4.电子废弃物塑料碎屑的使用，提高了资源利用率；
5.大麻纤维作为柔性材料，提高了电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂的粘结强度；大麻纤维的空腔结构和表面裂缝，便于携带滑石粉，提高了滑石粉的负载量，便于滑石粉在聚合物改性沥青中作为成核剂，提高聚合物改性沥青中高聚物成核速度，从而提高聚合物改性沥青的粘稠度，使各物料分层的速度减缓，进而使聚合物改性沥青不易离析；
6.预氧化处理后，沥青聚合度增加，且受热经重排环化等反应逐渐稠化，对SBS的运动阻力增加，聚合物改性沥青不易离析。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例中未注明具体条件者按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
基质沥青选自70#石油沥青；SBS改性剂由济南山海化工科技有限公司提供，型号为YH-792E；稻壳粉细度为40目；滑石粉细度为800目，二氧化硅含量大于50％，含水量0.35％；胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂。
制备例
制备例1
S1、将1kg电子废弃物中回收的塑料切割为直径为9～12mm的碎屑，得到电子废弃物塑料碎屑；
S2、将S1制备的电子废弃物塑料碎屑、0.5kg滑石粉和4kg胶黏剂混合均匀，得到混合物；S3、将0.5kg大麻纤维放入S2制备的混合物中，混合均匀后放入模具，并将模具放入烘箱内进行定形和干燥，干燥结束后用进行分割、打磨混合分筛，得到颗粒直径为10～15mm的改性填料。
制备例2
S1、将2kg电子废弃物中回收的塑料切割为直径为9～12mm的碎屑，得到电子废弃物塑料碎屑；
S2、将S1制备的电子废弃物塑料碎屑、0.5kg滑石粉和4kg酚醛树脂胶黏剂混合均匀，得到混合物；
S3、将2kg大麻纤维放入S2制备的混合物中，混合均匀后放入模具，并将模具放入烘箱内进行定形和干燥，干燥结束后用进行分割、打磨混合分筛，得到颗粒直径为10～15mm的改性填料。
制备例3
S1、将3kg电子废弃物中回收的塑料切割为直径为9～12mm的碎屑，得到电子废弃物塑料碎屑；
S2、将S1制备的电子废弃物塑料碎屑、0.5kg滑石粉和4kg酚醛树脂胶黏剂混合均匀，得到混合物；
S3、将3.5kg大麻纤维放入S2制备的混合物中，混合均匀后放入模具，并将模具放入烘箱内进行定形和干燥，干燥结束后用进行分割、打磨混合分筛，得到颗粒直径为10～15mm的改性填料。
制备例4
本制备例与制备例1的区别在于：添加2kg大麻纤维。
制备例5
本制备例与制备例1的区别在于：添加3.5kg大麻纤维。
制备例6
本制备例与制备例2的区别在于：添加0.5kg大麻纤维。
制备例7
本制备例与制备例2的区别在于：添加3.5kg大麻纤维。
制备例8
本制备例与制备例3的区别在于：添加0.5kg大麻纤维。
制备例9
本制备例与制备例3的区别在于：添加2kg大麻纤维。
制备例10
本制备例与制备例2的区别在于：未添加电子废弃物塑料碎屑。
制备例11
本制备例与制备例2的区别在于：未添加滑石粉。
制备例12
本制备例与制备例2的区别在于：未添加大麻纤维。
制备例的原料表见表1：
表1制备例的原料表(kg)
| 电子废弃物塑料碎屑 | 滑石粉 | 大麻纤维 | 酚醛树脂胶黏剂 | |
| 制备例1 | 1 | 0.5 | 0.5 | 4 |
| 制备例2 | 2 | 0.5 | 2 | 4 |
| 制备例3 | 3 | 0.5 | 3.5 | 4 |
| 制备例4 | 1 | 0.5 | 2 | 4 |
| 制备例5 | 1 | 0.5 | 3.5 | 4 |
| 制备例6 | 2 | 0.5 | 0.5 | 4 |
| 制备例7 | 2 | 0.5 | 3.5 | 4 |
| 制备例8 | 3 | 0.5 | 0.5 | 4 |
| 制备例9 | 3 | 0.5 | 2 | 4 |
| 制备例10 | / | 0.5 | 2 | 4 |
| 制备例11 | 2 | / | 2 | 4 |
| 制备例12 | 2 | 0.5 | / | 4 |
实施例
实施例1
S1、将80kg基质沥青加热至350℃，在15MPa压力下，通入空气，20min后得到预氧化沥青；
S2、将预氧化沥青冷却至170℃，将0.3kg的SBS改性剂加入冷却后的预氧化沥青中，混合剪切研磨20min，发育后得到改性沥青；
S3、将S2制备的改性沥青、30kg硫磺、1kg邻苯二甲酸二丁酯、8kg稻壳粉、0.4kg沥青酸酐、0.4kg吡啶和制备例1制备的改性填料混合，120℃恒温搅拌均匀得到聚合物改性沥青。
实施例2
S1、将110kg基质沥青加热至350℃，在15MPa压力下，通入空气，20min后得到预氧化沥青；
S2、将预氧化沥青冷却至170℃，将0.5kg的SBS改性剂加入冷却后的预氧化沥青中，混合剪切研磨20min，发育后得到改性沥青；
S3、将S2制备的改性沥青、40kg硫磺、3kg邻苯二甲酸二丁酯、16kg稻壳粉、0.7kg沥青酸酐、0.7kg吡啶和制备例2制备的改性填料混合，120℃恒温搅拌均匀得到聚合物改性沥青。
实施例3
S1、将140kg基质沥青加热至350℃，在15MPa压力下，通入空气，20min后得到预氧化沥青；
S2、将预氧化沥青冷却至170℃，将0.7kg的SBS改性剂加入冷却后的预氧化沥青中，混合剪切研磨20min，发育后得到改性沥青；
S3、将S2制备的改性沥青、50kg硫磺、5kg邻苯二甲酸二丁酯、24kg稻壳粉、1kg沥青酸酐、1kg吡啶和制备例3制备的改性填料混合，120℃恒温搅拌均匀得到聚合物改性沥青。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于：添加80kg的基质沥青。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于：添加140kg的基质沥青。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于：添加0.3kg的SBS改性剂。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于：添加0.7kg的SBS改性剂。
实施例8
本实施例与实施例2的区别在于：添加30kg的硫磺。
实施例9
本实施例与实施例2的区别在于：添加50kg的硫磺。
实施例10
本实施例与实施例2的区别在于：添加1kg的邻苯二甲酸二丁酯。
实施例11
本实施例与实施例2的区别在于：添加5kg的邻苯二甲酸二丁酯。
实施例12
本实施例与实施例2的区别在于：添加8kg的稻壳粉。
实施例13
本实施例与实施例2的区别在于：添加24kg的稻壳粉。
实施例14
本实施例与实施例2的区别在于：未添加沥青酸酐。
实施例15
本实施例与实施例2的区别在于：未添加吡啶。
实施例16
本实施例与实施例2的区别在于：添加0.4kg的沥青酸酐和0.4kg的吡啶。
实施例17
本实施例与实施例2的区别在于：添加1kg的沥青酸酐和1kg的吡啶。
实施例18
本实施例与实施例2的区别在于：采用制备例1制备的改性填料。
实施例19～实施例28
与实施例2的区别在于：依次采用制备例3～制备例12制备的改性填料。
实施例29
S1、将基质沥青加热至170℃，将0.5kg的SBS改性剂加入加热后的预氧化沥青中，混合剪切研磨20min，发育后得到改性沥青；
S2、将S2制备的改性沥青、40kg硫磺、3kg邻苯二甲酸二丁酯、16kg稻壳粉、0.7kg沥青酸酐、0.7kg吡啶和制备例2制备的改性填料混合，120℃恒温搅拌均匀得到聚合物改性沥青。
对比例
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于：未添加稻壳粉。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：未添加沥青酸酐和吡啶。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于：未添加改性填料。
实施例与对比例的原料表见表2：
表2实施例与对比例的原料表(kg)
性能检测试验
试验方法
采用《JTGE20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0661-2011聚合物改性沥青离析试验中3.1的方法对离析软化点差值/℃进行测定，试验结果详见表3。
表3各实施例与对比例的试验结果数据表
结合实施例1、实施例2和实施例3并结合表3，通过调整基质沥青、SBS改性剂、硫磺、邻苯二甲酸二丁酯、稻壳粉、活性剂和改性填料的添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2、实施例4和实施例5并结合表3，基质沥青采用70#石油沥青，石油沥青温度稳定性高，且与矿质基料的粘附性好，有利于提高聚合物改性沥青的稳定性，使聚合物改性沥青不易离析。通过调整基质沥青的添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2、实施例6和实施例7并结合表3，通过调整SBS改性剂添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2、实施例8和实施例9并结合表3，硫磺的添加，提高了基质沥青与基料的粘附性能，制备得到的聚合物改性沥青不易离析。通过调整硫磺的添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2、实施例10和实施例11并结合表3，邻苯二甲酸二丁酯作为润滑剂和粘结剂，提高了聚合物改性沥青的粘稠性，通过调整邻苯二甲酸二丁酯的添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2和对比例1并结合表3可以看出，稻壳粉的添加，有效地降低了离析软化点差值。原因在于稻壳粉与基质沥青和SBS改性剂配合使用，稻壳粉沾附在基质沥青上，提高了基质沥青表面粗糙度，从而提高了基质沥青的机械咬合能力，沾附有稻壳粉的基质沥青与SBS改性剂形成穿插网状结构，SBS不易克服运动阻力而上浮，从而使聚合物改性沥青不易离析。
结合实施例2、实施例12和实施例13并结合表3，随着稻壳粉添加量的增加，聚合物改性沥青的离析软化差值先减小后增大。原因在于稻壳粉与基质沥青配合使用，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。但稻壳粉的添加，部分位于基质沥青结合的稻壳粉阻碍其它物料的混合均匀，导致聚合物改性沥青中孔隙率增加，均匀度降低，聚合物改性沥青的离析软化差值增大。
结合实施例2和实施例14并结合表3可以看出，沥青酸酐的添加，有效地降低了离析软化点差值。沥青酸酐提高了石油沥青的表面活性，从而增加了聚合物改性沥青对石料、高聚物等的黏着力，SBS改性剂中的颗粒不易对撞凝聚，从而使SBS不易克服运动阻力而上浮，聚合物改性沥青抗离析能力提高。
结合实施例2和实施例15并结合表3可以看出，吡啶的添加，有效地降低了离析软化点差值。吡啶提高了石油沥青的表面活性，从而增加了聚合物改性沥青对石料、高聚物等的黏着力，SBS改性剂中的颗粒不易对撞凝聚，从而使SBS不易克服运动阻力而上浮，聚合物改性沥青抗离析能力提高。
结合实施例2和对比例2并结合表3可以看出，沥青酸酐和吡啶的添加，有效地降低了聚合物改性沥青的离析软化点差值。沥青酸酐与吡啶配合使用，增加了基质沥青对不同类型的石料和高聚物的黏着力，聚合物改性沥青抗离析能力提高。
结合实施例2、实施例16和实施例17并结合表3，通过调整沥青酸酐和吡啶的添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2和对比例3并结合表3可以看出，改性填料的添加，有效地降低了离析软化点差值。改性填料由电子废弃物塑料碎屑、滑石粉、大麻纤维和胶黏剂制备而成，滑石粉提高了电子废弃物塑料碎屑和胶黏剂混合的均匀性，从而提高了改性填料的均匀性；部分电子废弃物塑料碎屑易热降解，滑石粉促使分解的塑料再次结晶，减缓塑料碎屑的热降解，提高塑料的热变形温度和抗蠕变性能，从而使电子废弃物塑料碎屑分子链不易因热降解而变短，减小了电子废弃物塑料碎屑粘度的损失率，从而提高了改性填料对基质沥青增稠和稳定的效果，使制备得到的聚合物沥青不易离析。
结合实施例2、实施例19～实施例28并结合表3，通过调整改性填料的添加量，提高聚合物改性沥青的抗离析性能。
结合实施例2、实施例20、实施例21和实施例22并结合表3，在其它物质添加量不变的情况下，增加电子废弃物塑料碎屑的添加量，聚合物改性沥青的离析软化差值先减小后增加。电子废弃物塑料碎屑增加了聚合物改性沥青中高聚物的含量，提高了聚合物改性沥青的温度稳定性，聚合物改性沥青的离析软化差值减小。但电子废弃物塑料碎屑中含有金属碎屑、酸性物质、碱性物质和矿物杂质，影响聚合物改性沥青的粘合性能和稳定性，聚合物改性沥青的离析软化差值增加。
结合实施例2、实施例21和实施例24并结合表3可以看出，在其它物质添加量不变的情况下，增加大麻纤维的添加量，聚合物改性沥青的离析软化差值先减小后增加。原因在于：大麻纤维作为柔性材料，提高了电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂的粘结强度；大麻纤维的空腔结构和表面裂缝，便于携带滑石粉，提高了滑石粉的负载量，提高聚合物改性沥青的粘稠度，使各物料分层的速度减缓，进而使聚合物改性沥青不易离析。但大麻纤维的增加，阻碍聚合物改性沥青中各物料移动，聚合物改性沥青的混合均匀性降低，聚合物改性沥青的离析软化差值增加。
结合实施例2和实施例29并结合表3可以看出，基质沥青未预氧化，聚合物改性沥青的离析软化点差值增加。预氧化处理后，沥青聚合度增加，且受热经重排环化等反应逐渐稠化，对SBS的运动阻力增加，聚合物改性沥青不易离析。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种聚合物改性沥青，其特征在于，包括以下重量份的原料：基质沥青80～140份；SBS改性剂0.8～1.2份；硫磺30～50份；邻苯二甲酸二丁酯1～5份；稻壳粉8～24份；活性剂1.2～3份；改性填料6～11份。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述基质沥青为石油沥青。
3.根据权利要求2所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述活性剂包括沥青酸酐和吡啶，所述沥青酸酐和吡啶的重量比为2：（1～6）。
4.根据权利要求3所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述改性填料包括电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂，所述电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂的重量比为（2～6）：1：8。
5.根据权利要求3所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述改性填料包括电子废弃物塑料碎屑、滑石粉、大麻纤维和胶黏剂，所述电子废弃物塑料碎屑、滑石粉、大麻纤维和胶黏剂的重量比为（2～6）：1： （1～7）：8。
6.根据权利要求5所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述改性填料的制备步骤为：将电子废弃物中的塑料切割为碎屑，得到电子废弃物塑料碎屑；将电子废弃物塑料碎屑、滑石粉和胶黏剂混合均匀，得到混合物；将大麻纤维放入混合物中，经混合、定形、干燥、分割、打磨和分筛得到改性填料。
7.根据权利要求5所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的一种聚合物改性沥青，其特征在于，所述改性填料的粒径为10～15mm。
9.一种权利要求1-8任一所述的聚合物改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将基质沥青进行预氧化处理，得到预氧化沥青；
S2、将预氧化沥青与SBS改性剂制备改性沥青；
S3、将改性沥青、硫磺、邻苯二甲酸二丁酯、稻壳粉、活性剂和改性填料混合、加热以及搅拌均匀得到聚合物改性沥青。
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