CN114852993B - 一种碳量子点及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种碳量子点的制备方法,将二元酚类物质溶解于极性有机溶剂中,然后加入强酸,得到混合液;将所述混合液进行溶剂热反应,反应条件为密闭条件下于温度100~200℃下反应4~10h;上述方法中,以二元酚类物质为原料,采用强酸作为催化剂,然后进行溶剂热反应,使得生成的碳量子点发射波长增加,可以位于黄、红色荧光区域,此外,采用上述方法合成的碳量子点具有pH敏感性,可以用于检测pH值。
Description
技术领域
本发明涉及碳量子点合成领域,具体涉及一种碳量子点及其制备方法和用途。
背景技术
酚类化合物在化工上有非常重要的用途,其可以作为合成纤维、工程塑料、农药、医药、炸药、增塑剂、防腐剂及染料中间体等方面的合成原料。回收出水中二元酚对于实现废水零排放具有非常重大的意义。开发一种高效萃取脱二元酚体系,使得工业废水中二元酚含量远低于环保标准,同时为满足产业结构的优化和环保要求,实现变废为宝的理念,将废水中脱除的二元酚进行二次利用,有着诱人的应用前景。
目前,以酚类化合物为原料合成的碳量子点发射波长较短,发射波长大部分位于蓝光区域,只做简单合成,未开发出其在检测pH方面的用途。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的以酚类化合物为原料合成的碳量子点发射波长较短,发射波长大部分位于蓝光区域,未开发出其在检测pH方面的用途的缺陷,从而提供一种碳量子点及其制备方法和用途,所述碳量子点发射波长长,位于黄、红色荧光区域,所述碳量子点具有pH敏感性,可以用于检测pH。
一种碳量子点的制备方法,包括如下步骤:
将二元酚类物质溶解于极性有机溶剂中,然后加入强酸,得到混合液;
将所述混合液进行溶剂热反应,反应条件为在可带压密闭容器中,于温度100~200℃下反应4~10h。
可选的,所述二元酚类物质包括苯二酚、甲基苯二酚或二甲基苯二酚。
可选的,所述极性有机溶剂包括低级脂肪醇、低级脂肪腈、低级脂肪酮或低级脂肪胺。
可选的,所述极性有机溶剂为乙醇,乙腈,或乙醇和乙腈的混合溶剂;
可选的,所述乙醇和乙腈的混合溶剂中,乙腈体积比含量为≥1%,且<100%。
可选的,所述强酸包括浓盐酸和浓硝酸的混合液、浓硫酸或甲磺酸;所述浓盐酸的浓度为质量分数35-37%;所述浓硝酸的浓度为≥质量分数68%;所述浓硫酸的浓度为≥质量分数98%;所述甲磺酸为分析纯。
可选的,所述浓盐酸和浓硝酸的混合液中,浓盐酸和浓硫酸的体积比例为1-3:1。
可选的,将二元酚类物质1-5重量份,溶解在20-100体积份的极性有机溶剂中,然后加入0.3-1体积份的强酸;
重量份和体积份的比值关系为g/ml或kg/L。
可选的,溶剂热反应后,将反应液冷却至室温,除去溶剂,然后采用硅胶柱色谱法纯化,采用乙酸乙酯和甲醇的混合液作为洗脱液,乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:1-1:10。
一种由所述的碳量子点的制备方法制备得到的碳量子点。
所述的碳量子点在检测pH值中的用途。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的一种碳量子点的制备方法,将二元酚类物质溶解于极性有机溶剂中,然后加入强酸,得到混合液;将所述混合液进行溶剂热反应,反应条件为密闭条件下于温度100~200℃下反应4~10h;上述方法中,以二元酚类物质为原料,采用强酸作为催化剂,然后进行溶剂热反应,使得生成的碳量子点发射波长增加,可以位于黄、红色荧光区域;
此外,采用上述方法合成的碳量子点具有pH敏感性,可以用于检测pH值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备的碳量子点的透射电子显微镜(TEM)检测结果;
图2是本发明实施例1中制备的碳量子点的粒径分布结果;
图3是本发明实施例1中制备的碳量子点中的黄色荧光碳量子点的吸收光谱图;
图4是本发明实施例1中制备的碳量子点中的红色荧光碳量子点的吸收光谱图;
图5是本发明实施例1中制备的碳量子点中的黄色荧光碳量子点的荧光强度图;
图6是本发明实施例1中制备的碳量子点的中的红色荧光碳量子点的荧光强度图;
图7是本发明实施例1中配制的pH范围3.0-9.2的pH缓冲水溶液的吸收光谱图;
图8是本发明实施例1中配制的pH范围3.0-9.2的pH缓冲水溶液的在最佳波长下的发射光谱图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1碳量子点的制备方法
本实施例提供了一种碳量子点的制备方法,包括如下步骤:
1、在分析天平上称取2g苯二酚,溶解在盛有100mL乙醇-乙腈的混合溶剂(乙腈含量:体积百分比30%)的烧杯中,搅拌至溶解;
2、在步骤1所得样品中加入1mL浓硫酸(质量百分比98%)作为催化剂,搅拌使混合均匀;
3、将步骤2所得样品转移到高压反应釜中,将高压反应釜置于烘箱中,温度为180℃,反应8h,反应釜冷却至室温(25℃),将反应液用减压除去溶剂,然后采用硅胶柱色谱法纯化,采用乙酸乙酯和甲醇的混合液作为洗脱液,乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:5,得到深棕色固体,即为碳量子点。将所得碳量子点进行透射电子显微镜(TEM)检测结果如图1所示,粒径分布检测结果如图2所示。
利用紫外-可见分光光度计对步骤3所得产物进行分析,得到吸收波长在450-570nm的黄、红色荧光碳量子点的吸收光谱图如图3-4所示。
利用荧光分光光度计对步骤3所得产物进行分析,得到不同激发、发射波长的黄、红色荧光碳量子点的荧光强度图,如图5-6所示。
将所得的碳量子点配制成pH范围3.0-9.2的pH缓冲水溶液(采用实验室配制标准磷酸缓冲盐溶液配制,碳量子点终浓度为1wt%,缓冲液终浓度为10%v/v)采用紫外-可见分光光度计测定吸收光谱,结果见图7(图中曲线(波长550nm处)由上至下依次对应的pH值为9.2、8.0、7.7、7.2、6.8、6.6、6.2、5.4、4.6、4.0、3.0),可以看到随pH升高,吸收光谱变化。采用荧光分光光度计在最佳激发波长(490nm)下测定上述配制的pH范围3.0-9.2的pH缓冲水溶液的发射光谱,结果如图8(图中曲线由上至下依次对应的pH值为9.2、7.7、7.2、6.8、6.6、6.2、5.4、4.6、4.0、3.0),可以看到随pH升高,荧光发射光谱强度升高。因此,采用上述方法合成的碳量子点具有pH敏感性,可以用于检测pH值。
实施例2
本实施例提供了一种碳量子点的制备方法,包括如下步骤:
1、在分析天平上称取5g苯二酚,溶解在盛有100mL乙醇溶剂的烧杯中,搅拌至溶解;
2、在步骤1所得样品中加入0.6mL强酸(甲磺酸:分析纯)作为催化剂,搅拌使混合均匀;
3、将步骤2所得样品转移到高压反应釜中,将高压反应釜置于烘箱中,温度为200℃,反应4h,反应釜冷却至室温(40℃),将反应液减压除去溶剂,然后采用硅胶柱色谱法纯化,采用乙酸乙酯和甲醇的混合液作为洗脱液,乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:1,得到碳量子点。
实施例3
本实施例提供了一种碳量子点的制备方法,包括如下步骤:
1、在分析天平上称取1g苯二酚,溶解在盛有20mL乙醇-乙腈的混合溶剂(乙腈含量:体积百分比80%)的烧杯中,搅拌至溶解;
2、在步骤1所得样品中加入0.3mL酸(浓盐酸(质量百分比37%)和浓硝酸(质量分数68%)按照体积比3:1混合)作为催化剂,搅拌使混合均匀;
3、将步骤2所得样品转移到高压反应釜中,将高压反应釜置于烘箱中,温度为100℃,反应10h,反应釜冷却至室温(20℃),将反应液减压除去溶剂,然后采用硅胶柱色谱法纯化,采用乙酸乙酯和甲醇的混合液作为洗脱液,乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:10,得到碳量子点。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种碳量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将二元酚类物质1-5重量份溶解于20-100体积份的极性有机溶剂中,然后加入0.3-1体积份强酸,得到混合液;所述二元酚类物质为苯二酚、甲基苯二酚或二甲基苯二酚;所述强酸为浓盐酸和浓硝酸的混合液、浓硫酸或甲磺酸;所述浓盐酸的浓度为质量分数35-37%;所述浓硝酸的浓度为≥质量分数68%;所述浓硫酸的浓度为≥质量分数98%;所述甲磺酸为分析纯;
将所述混合液进行溶剂热反应,反应条件为在可带压密闭容器中,于温度100~200℃下反应4~10h;
重量份和体积份的比值关系为g/ml或kg/L。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法,其特征在于,所述极性有机溶剂包括低级脂肪醇、低级脂肪腈、低级脂肪酮或低级脂肪胺。
3.根据权利要求1-2任一项所述的碳量子点的制备方法,其特征在于,
所述极性有机溶剂为乙醇,乙腈,或乙醇和乙腈的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的碳量子点的制备方法,其特征在于,
所述乙醇和乙腈的混合溶剂中,乙腈体积比含量为≥1%,且<100%。
5.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法,其特征在于,所述浓盐酸和浓硝酸的混合液中,浓盐酸和浓硝酸的体积比例为1-3:1。
6.根据权利要求1-2任一项所述的碳量子点的制备方法,其特征在于,溶剂热反应后,将反应液冷却至室温,除去溶剂,然后采用硅胶柱色谱法纯化,采用乙酸乙酯和甲醇的混合液作为洗脱液,乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:1-1:10。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的碳量子点的制备方法制备得到的碳量子点。
8.权利要求7所述的碳量子点在检测pH值中的用途。
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CN113105892A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-07-13 | 安徽师范大学 | 铜掺杂碳量子点及其制备方法和作为探针的应用及试纸和检测液体pH的方法 |
-
2022
- 2022-04-25 CN CN202210440577.9A patent/CN114852993B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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A facile large-scale microwave synthesis of highly fluorescent carbon dots from benzenediol isomers;Jun Wang等;《J. Mater. Chem. C》(第2期);2.1和2.2节 * |
Also Published As
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