CN114849775A - 一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备及光催化二氧化碳还原 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种THFB‑COF‑1‑Zn/Nafion复合材料的制备及光催化二氧化碳还原。本发明提供一种新型THFB‑COF‑1‑Zn/Nafion复合材料，解决传统COF材料因光生载流子易复合而造成的低电子传递效率以及较差的光催化二氧化碳还原效率问题。本发明将THFB‑COF‑1‑Zn溶于丙酮中超声30min，使其分散均匀。然后将Nafion加入并继续超声搅拌复合，将其过滤，自然风干，得到THFB‑COF‑1‑Zn/Nafion复合材料。本发明制备过程简单，且具有较高的材料复合效率。本发明提供的复合材料相比于传统COF材料具有更优异的光催化二氧化碳还原活性，其二氧化碳还原产HCOO‑可达到160.2μmol·g‑1·h‑1，是THFB‑COF‑1‑Zn材料的9.52倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备及光催化二氧化碳还原。
背景技术
随着全球工业的高速发展，人类对化石能源的依赖以及需求与日俱增。然而，化石燃料的过度消耗使大气中的二氧化碳浓度迅速递增并引发了严峻的能源危机。为了解决这一问题，开发清洁和可再生能源迫在眉睫，二氧化碳的固定与转换无疑是一种理想的解决途径。传统上的二氧化碳转换技术一般有生物催化、热催化、电催化及光催化等。因为反应条件温和、无需消耗二次能源等优势，通过太阳能将二氧化碳转换为清洁燃料或其他高附加值化学品的光催化技术是目前将二氧化碳固定与转换的有效途径。现今，大量的研究表明，碳材料、金属硫化物以及高分子聚合物等材料，均可用于二氧化碳的固定和转换。然而，在光催化二氧化碳还原的过程中光生载流子通常具有很高的复合效率，进而导致了这些材料的二氧化碳还原效率仍处于一个较低的水平。因此，开发一种新型、稳定、高效的光催化剂仍然是该领域的关键。
共价有机骨架材料(COF)是一种通过强共价键连接的结晶性多孔骨架，由于他们具有结构多样性，良好的可见光吸收能力以及优异的电子传输能力，使其在储能、电化学以及光催化等多个领域展现出了极具潜力的应用前景。近几年，共价有机骨架材料通过吸收太阳光并产生光生电子，进而可以将其应用于光催化二氧化碳还原引起了国内外研究者的广泛关注。但是，现有的共价有机骨架材料光催化二氧化碳还原效率低，远不能达到人类的需求。为了解决这一问题，研究者大都通过构筑异质结以抑制光生载流子的复合，进而提高光催化二氧化碳还原能力。但是，较低的二氧化碳还原效率以及产物的单一严重限制了二氧化碳的固定与转换。因此，研制一种高效的二氧化碳还原的材料成为了研究热点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有传统复合材料光催化二氧化碳还原效率不高的问题，而提供一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备方法及光催化二氧化碳还原应用。
本发明的一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
(1)将THFB-COF-1-Zn和丙酮依次加入到25mL烧杯中并密封，超声分散后静置36h，期间多次更换丙酮(每天三次)，随后过滤并在真空干燥烘干得THFB-COF-1-Zn固体粉末，以备后续使用；
(2)将5wt％Nafion和丙酮依次加入10mL烧杯中，在超声频率为40KHz的条件下超声处理30～40min使其分散均匀，得到混合溶液待用；
(3)将步骤(1)中得到的THFB-COF-1-Zn固体粉末加入到步骤(2)中得到的混合溶液中，并继续超声分散均匀，最后将其置于真空干燥箱烘干，得到THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料；
步骤(1)中称取THFB-COF-1-Zn质量为21.0mg～180.0mg，丙酮的体积为3.0mL～24.0mL；
步骤(2)中称取体积比为1:50～1:100的5wt％Nafion和丙酮置于烧杯中；
步骤(2)中超声处理温度保持在25～40℃；
步骤(3)中真空干燥箱温度为30～50℃，反应时间为60min。
本发明的有益效果为：
本发明合成了一种新的复合材料THFB-COF-1-Zn/Nafion，该复合材料由于全氟磺酸聚合物具有良好的质子传输性，而具有较高的光催化二氧化碳还原性能，其二氧化碳还原产HCOO-可达到160.2μmol·g-1·h-1，相比于THFB-COF-1-Zn材料，其二氧化碳还原性能提升9.52倍。
附图说明
图1为THFB-COF-1-Zn/Nafion复合物和THFB-COF-1-Zn的X射线粉末衍射图；
图2为THFB-COF-1-Zn/Nafion复合物的FT-IR图；
图3为THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料光催化二氧化碳还原产率性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明，如下实施例仅对本发明的方法进行说明，以便于更好地理解本发明,因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：本实施方式的一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备是按以下步骤完成的：
一、1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-5’-甲酰基苯基)苯(THFB)的制备：将2.0g的六次甲基四胺和1.0g的2,4,6-三(对羟基苯基)三嗪研磨使其混合均匀。在N2保护下，加入到500mL的三颈烧瓶，加入80mL三氟乙酸后开始搅拌。80℃持续加热反应。反应完全后加入300mL 4M的盐酸，继续搅拌至固体缓慢析出，自然冷却到室温将固体滤出，用乙醇、甲醇、DMA、DMSO和水处理。80℃真空干燥，得到纯度较高的1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-5’-甲酰基苯基)苯(THFB)。
二、THFB-COF-1-Zn的制备：称取21.9mg的1,3,5-三嗪-2,4,6-三(4’-羟基-5’-甲酰基苯基)苯(THFB)加入10mL史朗克真空管中，加入1.5mL的均三甲苯，超声处理至THFB均匀分散。依次将8.6mg(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺、1.5mL无水乙醇及24.64mg Zn(ClO4)2·6H2O加入烧杯并超声分散均匀，得到环己二胺和高氯酸锌的配合物。将所得配合物加入到史朗克真空管中超声处理至完全分散，再加入0.5mL 6M乙酸溶液。然后将史朗克真空管在77K(液氮)冻融循环脱气三次，最后将史朗克真空管在120℃加热3d,过滤收集得到固体。再依次用DMF和乙醇索提5h后真空干燥处理，将干燥后的固体粉末与丙酮进行溶剂交换36h,最后真空干燥得到黄色粉末固体。
三、THFB-COF-1-Zn/Nafion复合复合材料的制备：将10.0mg THFB-COF-1-Zn加入到1.0mL的丙酮中，超声分散30min,然后滴加不同比例5％wt Nafion溶液继续超声处理90min,得到混合物。取直径为4.6cm的玻璃薄片，将混合物缓慢滴加到玻璃片上，用红外灯烤干溶剂，得到THFB-COF-1-Zn/Nafion复合物。
为验证本发明的有益效果进行以下试验：
为了考察该复合物的光催化二氧化碳还原效果，按以下方法对其光催化二氧化碳还原性能进行测试。测试过程如下：分别将10mg的THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料分散在1.0mL丙酮中，滴涂在玻璃圆片上，制成一层均匀的膜并置于反应装置底部，在装置底部均匀注入1.0mL蒸馏水，向装置持续通入二氧化碳，30min后停止通气密闭反应器，并将光源打开开始光催化二氧化碳还原反应；最后收集底部液体，进行离子色谱测试。如图3所示，在氙灯光照下，THFB-COF-1-Zn材料的二氧化碳还原为HCOO-平均产率为16.832μmol·g-1h-1，而THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的平均产率可高达160.2μmol·g-1h-1；是THFB-COF-1-Zn材料的9.52倍。
Claims (5)
1.一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备，其特征在于该方法按以下步骤进行：
(1)将THFB-COF-1-Zn和丙酮依次加入到25mL烧杯中并密封，超声分散后静置36h，期间多次更换丙酮(每天三次)，随后过滤并在真空干燥烘干得THFB-COF-1-Zn固体粉末，以备后续使用；
(2)将5wt％Nafion和丙酮依次加入10mL烧杯中，在超声频率为40KHz的条件下超声处理30～40min使其分散均匀，得到混合溶液待用；
(3)将步骤(1)中得到的THFB-COF-1-Zn固体粉末加入到步骤(2)中得到的混合溶液中，并继续超声分散均匀，最后将其置于真空干燥箱烘干，得到THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备，其特征在于，步骤(1)中称取THFB-COF-1-Zn质量为21.0mg～180.0mg，丙酮的体积为3.0mL～24.0mL。
3.根据权利要求1所述的一种THFB-COF-1-Zn复合材料的制备，其特征在于步骤(2)中称取体积比为1:50～1:100的5wt％Nafion和丙酮置于烧杯中。
4.根据权利要求1所述的一种THFB-COF-1-Zn复合材料的制备，其特征在于步骤(2)中超声处理温度保持在25～40℃。
5.根据权利要求1所述的一种THFB-COF-1-Zn复合材料的制备，其特征在于步骤(3)中真空干燥箱温度为30～50℃，反应时间为60min。
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| CN202210544175.3A Active CN114849775B (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种THFB-COF-1-Zn/Nafion复合材料的制备及光催化二氧化碳还原 |
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108754523A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-11-06 | 武汉大学 | 一种基于cof-金属界面协同作用电催化还原二氧化碳的方法 |
| US20210098807A1 (en) * | 2019-09-27 | 2021-04-01 | Mpower Innovation, Inc. | Organic frameworks to block hydrogen and oxygen gases in fuel cells |
| CN113275041A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-20 | 哈尔滨理工大学 | 一种cof-316/cat-1复合材料的制备及光催化二氧化碳还原 |
| CN113600137A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-05 | 东北师范大学 | 一种共价有机骨架纳米线材料的制备方法及其应用 |
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-
2022
- 2022-05-19 CN CN202210544175.3A patent/CN114849775B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张洪语: ""Salen基共价有机框架的制备及光催化还原CO2产能应用"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, pages 18 - 19 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114849775B (zh) | 2023-11-21 |
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