CN114848568A - 一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物,是以麦冬、黄芪、知母、菝葜、白芨为原料,经低温破壁提取而得。本发明取麦冬、黄芪为君药,补肾润肺健脾,养阴生津;知母、菝葜,滋阴润燥,益气补血,润养肌肤;再配以白芨,激活细胞活力,促进细胞新陈代谢,维持油水平衡及肌肤健康,保持肌肤长久水嫩、润泽。以该复方植物提取物为活性组分生产的护肤品具有全面护理皮肤的功能,特别是防止皮肤水分流失,重建皮肤屏障,均匀肤色,使肌肤滋润健康方面具有很好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物及其制备方法,主要用于保湿滋润护肤品的生产,属于天然植物提取领域和化妆品生产技术领域。
背景技术
皮肤是人类体表的天然屏障,健康的皮肤可以有效地挽留住水分,从而使皮肤保持良好的弹性和光泽的外表。随着年龄及外界等因素的影响,人体皮肤脂类分泌减少,天然保湿因子减少,体表面积皮肤水分丢失增加且保留水分功能降低,从而导致皮肤容易干燥、粗糙、起皱、甚至皲裂等现象,可见保湿滋润是化妆品发挥其它功效的基础。
从目前国内外市场原料的发展趋势来看,将具有保湿功效的中草药提取物作为功能性成分,越来越受到人们的关注,发展天然温和的保湿产品是广大市场的需求。目前常用的中草药保湿类提取物存在一些弊端:一是只注重功效的加强,却忽略了皮肤屏障的健康,只有健康的皮肤才能更好的吸收营养,才能持久地保持青春靓丽;二是只注重单一的屏障保养,却忽略了皮肤的其它屏障,皮肤表面看起来不错,深层皮肤问题难以得到解决。
因此,开发出一种即可以保持皮肤屏障的健康,又可以增强皮肤的保水性能的中草药保湿类提取物是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物及其制备方法;
本发明的另一个目的提供所述植物提取物在生产护肤品中的应用。
中医认为,肌肤保湿及补水与脾、肺、肾三个脏腑有密切关系;脾为后天之本,气血生化之源。脾胃功能正常,气血旺盛,人体才能有充足的水分,皮肤才有可能达到濡润。肺有宣发肃降的作用,若肺功能失常,失去了输布水液的能力,身体就不能得到正常的濡养滋润。肾主水,为水脏,分清泌浊,清者通过肾中阳气的蒸腾气化作用回到肺,再由肺布散周身,维持体内的正常水液量。所以保湿补水就要从机体内部出发,内调外养,双管齐下,才能真正保持肌肤水润。因此,本发明具有保湿滋润功效的复方植物提取物,是以麦冬、黄芪、知母、菝葜、白芨为原料,经低温破壁提取而得。
上述原料组方中,麦冬归肺、胃经,养阴润燥,生津止渴。麦冬多糖是由果糖、葡萄糖等单糖组成,而这些糖是本发明的保湿单体,具有活肤、持水、保湿的作用,可以令肌肤润泽透亮。黄芪归肺、脾经,益气固表、利水消肿。黄芪中的甜菜碱具有很好的保湿效果,而总黄酮和总皂甙等成分具有显著的抗氧化活性,能抑制自由基的产生和清除体内过剩的自由基,进而延长细胞寿命,同时其主要成分环黄芪醇(TA-65),是现今唯一发现的端粒酶激活剂, 能通过增加端粒酶从而延缓端粒变短,环黄芪醇被认为具有抗衰老的作用。知母归肺、肾、胃经,清热泻火,滋阴润燥。知母中含多种皂甙、粘液质、还原糖等能调节皮肤的水油平衡,防止皮肤脱水、硬化、起皱;知母皂甙可明显提高皮肤抗氧化酶活力和增强纤维活性,调节皮肤新陈代谢,改善血液循环,能使皮肤充满弹性,使细胞重获新生。知母中粘液质、还原糖能够持久滋润肌肤,补充调节营养及水份,降低皮肤敏感度。菝葜归肝、肾经,祛风利湿,解毒散瘀的功效。菝葜主要有黄酮类、甾体皂苷类、氨基酸类、鞣质等类型化合物。其中黄酮类化合物和甾体皂苷类化合物是具有明显抗炎药理活性的物质。白芨归肺、胃经,敛疮止血,补肺,消肿生肌等。白芨鳞茎中含有大量水溶液性多糖,其化学成分是葡萄甘露聚糖,分子量极小,是白芨胶的主要功能性成分,能够帮助皮肤在干燥环境下抵御干燥损伤,令肌肤光彩润泽。本发明取麦冬、黄芪为君药,补肾润肺健脾,养阴生津;知母、菝葜,滋阴润燥,益气补血,润养肌肤;再配以白芨,激活细胞活力,促进细胞新陈代谢,维持油水平衡及肌肤健康,保持肌肤长久水嫩、润泽。
另外,麦冬和知母中的粘多糖具有良好的吸收水分功能;黄芪中的甜菜碱可以与水分子中的氢结合,其分子间相互交织形成网状结构,具有良好的成膜性,防止水分散失;麦冬中的氨基酸与维生素给予肌肤营养,改善角质蛋白的亲水能力;菝葜中的皂苷有促进皮肤吸收的功效;最后白芨中的白芨多糖具有极强的自我补水能力和锁水能力。五种药材相互搭配,相互增效,起到很好的吸水、持水、保水的作用,达到最大的保湿效果,可以令肌肤润泽透亮。
本发明复方植物提取物的制备方法,是将麦冬、黄芪、知母、菝葜、白芨分别粉碎成50目粉末;将上述粉末按比例混合后加入10~30倍去离子水中浸泡搅拌30~60分钟,混匀后泵入低温破壁提取罐中进行低温提取,得到提取液;提取液离心,所得离心液经多级膜分离,得到复方植物提取物。
所述低温破壁提取的温度为0~20℃,提取3次,每次2小时。通过低温破壁提取,使植物中的活性成分能最大限度的提取,且有效成分才能最大程度地被人体吸收。
所述离心液的多级膜分离,是在压力驱动下常温进行多级膜分离,膜孔径依次为1μm、0 .45μm、100nm。多级膜分离处理具有纯化作用,多级膜分离基于分子筛原理,最终定向获得一定范围内大小相同的分子物质,通过多级膜分离技术分离的物质可达到盐水分离效果,得到小分子物质,其容易被皮肤吸收,使得本发明的复方植物提取物易吸收而无黏腻感。
大量的实验表明, 本发明的复方提取物中,各原料按以下重量份进行配比,对皮肤均具有很好的保湿滋润功效:麦冬10~50份、黄芪 5~40份、知母5~40份、菝葜 5~40份、白芨 1~10%。
优选配比:麦冬 20~50份、黄芪 10~30份、知母15~40份、菝葜5~20份、白芨 2~10份。
最佳配比:麦冬30~50份、黄芪 20~30份、知母15~30份、菝葜 5~15份、白芨 2~8份。最佳产出比例:复方植物提取物:原始植物药材≈1:20。
综上所述,本发明的有益效果有:
1、多种活性成分协同增效:麦冬多糖、甜菜碱、氨基酸和维生素及果糖等的活性成分,具有较强的抗旱能力,通过加强表皮上层的粘连,重组皮肤的屏障功能,防止肌肤水分过多流失,减少角质层的蜕变,达到强力补水效果。黄芪中天然甜菜碱,促进皮肤充分吸收水分。知母中的知母多糖具有优秀的吸水性和高保湿特性 ,令肌肤由内而外持久水润。菝葜中的菝葜素和皂苷类,有抗炎、抗菌作用。白芨中的白芨多糖具有极强的自我补水能力和锁水能力。此五味药材,相辅相成,使保湿功效最大化;
2、除了基础的保湿功效外,本发明的复方植物提取物还有黄酮类、皂苷类,因此,本发明的复方植物提取物还兼具有抗氧化、抗衰老的功效。本发明的复方植物提取物在优良的保湿基础上加上良好的抗氧化作用,使该发明具有良好的抗衰老效果;
3、本发明的复方植物提取物提取出来主要是小分子物质,容易被皮肤吸收,因此本发明的复方植物提取物具有清爽的肤感,极易吸收而无黏腻感,且离子性小,适用于大部分保湿类护肤品;
4、本发明的复方植物提取物采用全天然的中草药经提取而成,相比于化学合成物,本发明具有更安全,无毒副作用的优点。
基于上述提取物的有效活性成分和功效,可以复方植物提取物为活性组分,采用生产护肤品的常规辅料和工艺制备成护肤品。护肤品为洁面乳、柔肤水、乳液、面霜、精华素、面膜;一般复方植物提取物的添加量为0.5~60wt.%。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本命复方植物提取物的组方制备及保湿性能做进一步的说明。
实施例1-5是滋润保湿功效的植物复放提取物的制备,对比例1-3是组分不同的复方提取物。其具体组方和产物见表1。
制备方法:包括以下步骤:
(1)预处理:按照以上组分称取植物材料,并粉碎成50目粉末;将各材料混合加入20倍去离子水浸泡搅拌30分钟,得到植物材料混合液;
(2)提取:将材料混合液泵入低温破壁提取罐中,提取3次,每次2小时;
(3)分离:使用卧式离心机进行离心分离,收集澄清液;在压力驱动下常温进行多级膜分离,膜孔径分别为1μm、0 .45μm和100nm。按制得的植物复合物:原始植物材料≈1:20的比例,将滤液精制分别得到具有活性的实施例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ及对比例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
应用例1、滋润保湿乳
组方:见表2;
制备工艺:将油相、水相分别加热至75℃后,两相混合均质数分钟,搅拌降温,降温到45℃加入防腐剂及本发明所述的实施例植物复合物Ⅴ,搅拌均匀,35℃放置后成白色细腻均匀的乳液,即得滋润保湿乳1#、2#、3#、4#。
应用例2、滋润保湿水
组方:见表3;
制备工艺:将去离子水加热至75℃,加入EDTA-2Na、汉生胶、尿囊素、丁二醇搅拌分散均匀,搅拌降温,降温至45℃加入防腐剂及本发明所述的实施例植物复合物Ⅴ,搅拌均匀,放置后即得滋润保湿水1#、2#、3#、4#。
下面通过体外试验观察对实施例1-5、对比例1-3的植物复放提取物的保湿性能以及应用例产品的保湿性能做进一步的说明。
一、体外称重法
通过体外低湿保湿和高湿保湿测试可以模拟不同湿度条件下保湿剂的锁水保湿和吸水保湿。
1、称重法保湿测试一(低湿保湿测试):25℃条件下,将饱和氯化钙溶液放入干燥器底部,使用湿度计测量,制备湿度环境为28%的干燥环境。将放置了一定量样品的结晶皿放入干燥器中进行保湿测试。每隔12小时将放有样品的结晶皿取出称重,每个样品取三个平行。
测定前后样品的重量差计算失水率:失水率=(测试前重量-测试后重量)/测试前重量×100%。
原理:称重法进行保湿测试,使用干燥器设置恒温恒湿环境(温度25±2℃,湿度28±2%),评价在干燥条件环境下,复方植物提取物(Ⅴ)的保持水分的能力。
仪器、试剂:湿度计、饱和氯化钙溶液。
实验组:5%质量百分比的实施例植物复合物(Ⅴ),对照组:0.5%质量百分比的透明质酸钠,空白组:水。实验结果见表4。
表4的结果分析:在低湿度环境下,72小时后实验组损失了64.88%的水分低于对照组的 75.5%、空白组的83.5%,说明了实施例5的复方植物提取物(Ⅴ)在低湿度条件下,仍有不错的持水能力。
2、称重法保湿测试二(高湿保湿测试):25℃条件下,将饱和硫酸铵溶液放入干燥器底部,使用湿度计测量,制备湿度环境为80%的干燥环境。将放置了一定量样品的结晶皿放入干燥器中进行保湿测试。每隔12小时将放有样品的结晶皿取出称重,每个样品取三个平行。
测定前后样品的重量差计算吸保湿率:吸湿率=(测试后重量-测试前重量)/测试前重量×100%。
原理:称重法进行保湿测试,使用干燥器设置恒温恒湿环境(温度25±2℃,湿度80±2%),评价在湿润条件环境下,复方植物提取物(Ⅴ)的吸收水分的能力。
仪器、试剂:湿度计、饱和硫酸铵溶液。
实验组:5%质量百分比的实施例植物复合物(Ⅴ),对照组:0.5%质量百分比的透明质酸钠,空白组:水。实验结果见表5。
表5的结果分析:在高湿度环境下,对照组与空白组都在以缓慢的速度流失水分,而实验组,在过了前24小时后,后期开始缓慢的增加水分。说明了实施例5的复方植物提取物(Ⅴ)有不错的吸湿能力。
3、对上述实施例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ及对比例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行低湿保湿和高湿保湿测试,将实施例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ及对比例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用纯水稀释至5%后,按上述1、2称重法保湿测试一、二法进行48小时效果验证,结果如表6所示。
从表6可看出,本发明实施例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ均具有在低湿(28%)条件下锁水保湿、在高湿(80%)条件下吸水保湿效果;对比例植物复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在低湿(28%)条件下失水较多、在高湿(80%)条件下都在以缓慢的速度流失水分。
二、体外抗干燥损伤功效的评价
1.1 试验材料
细胞:人表皮角质细胞株 HaCat
试剂:MEM 培养基、0.25% 胰酶、小牛血清、双抗、PBS(磷酸缓冲液)、MTT
材料及仪器:24 孔细胞培养板、CO2 培养箱、倒置显微镜、酶标仪、湿度计
1.2 试验方法
1.2.1 细胞培养
人表皮角质细胞以含 10% 小牛血清的 MEM 培养基正常培养,当细胞生长至融合率达80% 以上时,去除培养基,用 PBS 洗一次,然后加入 0.25% 的胰酶消化,当细胞皱缩变圆时,倾去胰酶,加入含 10% 小牛血清的 MEM 轻轻吹打,收集细胞并离心,计数细胞,用MEM将细胞浓度调整至适当浓度接种至培养瓶中。待生长至融合率达 80% 以上时,进行下一次传代。
1.2.2 细胞同步化
细胞生长至融合率达 80% 以上时,加入不含小牛血清的 MEM 培养基作同步化处理 12h。
1.2.3 细胞铺板同步化后的细胞,0.25% 胰酶消化,收集细胞计数,调整细胞浓度,接种至 24 孔培养板,1ml 细胞悬液每孔,5%CO2,37℃培养过夜使贴壁。
1.2.4 加药
待细胞贴壁,24h 后加入对细胞增殖无明显影响的 1%、0.5% 和 0.1% 浓度的实施例植物复合物(Ⅴ),分别设立正常对照组(不作干燥处理组)、空白对照组(干燥处理空白组)和加药组,每组3个复孔,孵育24h。
1.2.5 干燥处理在 25℃下,超净台内,干燥风速 0.3m/s-0.5m/s,RH%=45%±5%,空白对照组和加药组每孔依次吸去所有培养基,在超净台内放置 10min~15min。
1.2.6 MTT 测定干燥处理后的细胞以含10%小牛血清的 MEM 培养基继续正常培养 24h后,每孔加入 MTT 液(0.5mg/ml)500ul,5%CO2,37℃孵育 4h 后转至 96 孔板,570nm 测定。
1.2.7 实验结果分析:
记录下各孔抗干燥时间(T),每组 3 个复孔取平均值,实验结果应用统计软件STATA 8.0分析,进行 t 检验、方差分析等统计学处理。并按照以下公式计算出细胞干燥死亡率(%)和防护率(%)。
p <0.05,表示差异显著:p<0.01,表示差异非常显著。
细胞干燥死亡率(%)=[1-(空白 / 药品)OD 值 / 正常空白 OD 值 ]*100% ;
防护率(%)=[(空白组细胞干燥死亡率 - 药品组细胞干燥死亡率)/ 空白组细胞干燥死亡率 ]*100%。
由此可见,实施例植物复合物具有抗干燥损伤的功效,能够保护皮肤在干燥环境下抵御干燥损伤。
三、抗氧化效果的测试(取实施例5的复方植物提取物(Ⅴ)进行以下实验)
(一)DPPH自由基清除实验
1)试剂配制:DPPH溶液:精密称取DPPH粉末0.0100g,置于250mL容量瓶中,用适量95%乙醇溶解并定容至250mL。
2)测定方法:在10mL试管中依次加入4.0mLDPPH溶液和1.0mL95%乙醇,混合摇匀,避光反应30min,稳定后,以95%乙醇溶液为参比,在517nm处测定吸光值(A0)。在10mL试管中依次加入4.0mLDPPH溶液和1.0mL待测溶液,混合摇匀,避光反应30min,稳定后,以95%乙醇为参比,在517nm处测定吸光值(Ar)。在10mL试管中依次加入4.0mL95%乙醇和1.0mL待测溶液,混合摇匀,避光反应30min,稳定后,以95%乙醇溶液为参比,在517nm处测吸光值(As)。
计算公式:DPPH自由基清除率={1-(Ar- As)/ A0}×100%
式中,Ar为加测试液反应后DPPH溶液的吸光度;As为不加DPPH,只加测试液和95%乙醇溶液的吸光度;A0为不加测试液,只加DPPH和95%乙醇溶液的吸光度。
3)测试结果表明:不同浓度的复方植物提取物(Ⅴ)在对DPPH自由基清除作用上呈正比关系,4%实施例5植物复合物可以达到60%的清除率。根据实验结果可以得出,本发明实施例5的复方植物提取物(Ⅴ)在DPPH自由基清除作用上具有明显效果(表8)。
四、人体试验观察
1、人体安全性斑贴测试
1)受试对象:男15人,女15人,共30人,年龄25-40岁,符合受试者志愿入选标准。
2)测试物:本发明实施例植物复合物Ⅴ(受试组)、纯水(对照组)
3)测试方法:选用合格的斑试器,以封闭式斑贴试验方法,将测试物约0.02~0.025mL涂于斑试器内,外用专用胶带贴敷于受试者前臂屈侧,24h后除去受试物,除去受试物斑试器30min后,待压痕消失后观察皮肤反应,按表10中皮肤反应分级标准记录其结果。
4)判定标准:30例受试者中出现1级皮肤不良反应多于5例;或2级皮肤不良反应的人数多于2例;或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时,判定受试物对人体有皮肤不良反应。
5)人体皮肤斑贴实验结果:见表10。
6)结果分析:实验结果如上表所示,受试组30例受试者皮肤全部呈阴性反应,按照上表的判定标准,本发明的实施例植物复合物对人体皮肤无不良反应。
2、皮肤角质层水合率
原理:采用电容法测定人体皮肤角质层的水分含量是基于水和其他物质的介电常数差异显著,按照皮肤角质层水分含量的不同,测得的皮肤电容值不同,其参数可代表皮肤水分含量。
测试环境条件:20℃~22℃,湿度40%~60%。
仪器:德国Courage+Khazaka皮肤水合测量仪CM 825。
受试者:25人。
受试者条件:年龄18~50岁之间;前臂测试区域电容法皮肤水分测定仪的基础值在15~45之间;无严重系统疾病;无活动性过敏疾病;无体质高敏感者。
试剂和材料:干面纸巾、乳胶手套、移液器。
测试前准备:受试者双手前臂内侧做好测量区域标记,实验区域至少3cm×3cm,每个测试区域之间间隔至少1cm。正式测定前在符合标准的房间内静坐20分钟,保持放松。
测定:样品实验组为滋润保湿乳3#;基质组为滋润保湿乳3#去掉实施例植物复合物Ⅴ;空白组为纯水,按2mg/cm2的用量进行单次涂布,使用乳胶手套将试样均匀涂布于试验区。每个区域平行测定至少3次。先测量各测试区域的初始值,然后在设定时间后测定受试区域的皮肤含水量。设定时间为一小时、两小时、三小时。试验结果见表11。
结果分析:实验组即滋润保湿乳3#(含有实施例植物复合物Ⅴ)保持皮肤水含量的能力明显优于基质组和空白组,说明含有实施例植物复合物的乳液保持皮肤水含量的能力明显优于只含有乳液成分的基质组和水,具有优秀的保湿功效。
3、经表皮失水量(TEWL)测试:
选取皮肤健康、无化妆品过敏史、年龄为30-40岁的志愿者共40人,男女平均分配,分两组,每组20人。各组试验人群每天洁面后于面颊处外用各组分配的样品(实验组为滋润保湿乳3#;基质组为滋润保湿乳3#去掉实施例植物复合物Ⅴ),早晚各1次,连续用28天。分别在试验开始后第0天、3天、7天、14天、28天评估疗效。在室温20~25℃、空气相对湿度为50%~60%的室内测量,测量前受试者用温水洗脸后休息15min,每次取同一部位测量,每部位均测量3次取均值。TEWL值变化见表5。
从上表可以看出实验组即滋润保湿乳3#(含有实施例植物复合物Ⅴ)可以很好地改善皮肤的保湿持水能力,使皮肤屏障功能、琐水能力得到了很好的改善。
4、改善皮肤干纹、细纹、光泽效果.
受试者:30名女性,年龄从30-40岁,30人面部均有不同程度的干纹、细纹且面部肤色较暗哑。
样品:滋润保湿乳3#(含有实施例植物复合物Ⅴ)。
使用方法:每天早晚各涂2次,连续28天,使用量为面部涂抹均匀即可。
使用28天后皮肤开始变得滋润、光滑,恢复光泽,其中26位(87%)受试者感觉面部的干纹、细纹有明显淡化,22位(73%)受试者感觉皮肤充盈、透亮。
Claims (10)
1.一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物,是以麦冬、黄芪、知母、菝葜、白芨为原料,经低温破壁提取而得。
2.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物,其特征在于:所述各原料按以下质量份数配比:麦冬10~50份、黄芪 5~40份、知母5~40份、菝葜 5~40份、白芨1~10%。
3.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物,其特征在于:所述各原料按以下质量份数配比:麦冬 20~50份、黄芪 10~30份、知母15~40份、菝葜5~20份、白芨 2~10份。
4.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物,其特征在于:所述各原料按以下质量份数配比:麦冬30~50份、黄芪 20~30份、知母15~30份、菝葜 5~15份、白芨 2~8份。
5.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物的制备方法,是将麦冬、黄芪、知母、菝葜、白芨分别粉碎成50目粉末;将上述粉末按比例混合后加入10~30倍去离子水中浸泡搅拌30~60分钟,混匀后泵入低温破壁提取罐中进行低温提取,得到提取液;提取液离心,所得离心液经多级膜分离,得到复方植物提取物。
6.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物的制备方法,其特征在于:所述低温破壁提取的温度为0~20℃,提取3次,每次2小时。
7.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物的制备方法,其特征在于:所述离心液的多级膜分离,是在压力驱动下常温进行多级膜分离,膜孔径依次为1μm、0.45μm、100nm。
8.如权利要求1所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物在生产护肤品中的应用,是以复方植物提取物为活性组分,并采用生产护肤品的常规辅料和工艺制备成护肤品。
9.如权利要求8所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物在生产护肤品中的应用,其特征在于:所述复方植物提取物的添加量为0.5~60wt.%。
10.如权利要求8所述一种具有保湿滋润功效的复方植物提取物在生产护肤品中的应用,其特征在于:所述护肤品为洁面乳、柔肤水、乳液、面霜、精华素、面膜。
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