CN114843526A - 一种3d双层锂负极及其制备方法和含其的硫化物全固态锂离子电池 - Google Patents

一种3d双层锂负极及其制备方法和含其的硫化物全固态锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种3D双层锂负极及其制备方法和含其的硫化物全固态锂离子电池，属于固态电池技术领域。本发明在多孔集流体的一侧预沉积锂金属(底部)，另一侧将锂硅合金粉末压制成片，该侧(顶部)与硫化物固态电解质接触，形成3D双层结构的负极极片，组装成硫化物全固态电池；本发明电池在充电时由于底部锂金属的电子导电率高于顶部锂硅合金，电导率的差异有效调节了电场的方向，引导锂离子优先向底部锂金属的均匀沉积，增大了有效传输距离；3D结构设计可在一定程度上缓解锂负极的体积膨胀；锂金属的直接应用，提高了全电池的电压范围；因此，这种自上而下的锂沉积策略既可有效抑制锂枝晶的产生，利于实现全固态电池的能量密度的提升。

Description

一种3D双层锂负极及其制备方法和含其的硫化物全固态锂离 子电池
技术领域
本发明涉及固态电池技术领域，具体地，涉及一种3D双层锂负极及其制备方法和含其的硫化物全固态锂离子电池。
背景技术
硫化物全固态电池具有易加工、界面阻抗低，且其电解质与液态电解质相近，引起了产业界与学术界的广泛关注，是固态电池实现商业化应用极具希望的技术路线之一。常见的高离子电导率的硫化物固态电解质包括Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li5.5PS4.5Cl1.5等(＞1mS/cm)。但对于硫化物固态电池来说，硫化物固态电解质与锂负极之间的界面问题，如界面稳定性、锂枝晶等严重影响了全固态锂电池的电化学稳定性与能量密度的提升，是制约硫化物固态电解质商业化应用的瓶颈问题。
众多研究学者极关注硫化物固态电解质与锂负极的界面问题，提出了大量解决界面稳定性与锂枝晶研究策略，如原位或非原位技术制备人工SEI膜、合金负极、电解质改性等方法，且取得了较大成效，但是方法过于复杂，不适用于商业化应用。本发明提出一种在多孔集流体两侧分别通过预沉积锂层和冷压锂硅合金实现3D双层结构的锂负极的设计思路。这种结构的负极在沉积锂时，由于位于底部的锂金属的电子导电率高于与硫化物电解质接近的顶部锂硅合金，促进锂离子优先沉积在底部锂层表面，而集流体的多孔结构可以缓解锂金属与锂硅合金的体积膨胀。因此，这种自上而下的锂沉积策略既可有效抑制锂枝晶的产生，利于实现全固态电池的能量密度的提升。
发明内容
针对现有硫化物全固态锂电池锂负极与电解质界面不稳定问题，本发明的目的是提供一种3D双层锂负极及其制备方法和含其的硫化物全固态锂离子电池，以解决上述技术问题，进而提高全固态锂电池的电化学稳定性，进一步提升能量密度。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明提供一种3D结构的双层锂负极，该负极是以多孔集流体为骨架，在多孔集流体的一侧(“底部”)预沉积锂金属，另一侧(“顶部”)将锂硅合金粉末压制成锂硅合金极片，形成3D双层结构的负极极片。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的多孔集流体，包括泡沫铜、碳布中的一种。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的多孔集流体的厚度为20～500μm。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的多孔集流体的孔径为0.1～50μm。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的多孔集流体的孔隙率为20～90％。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的锂硅合金极片包括锂硅合金粉末和粘结剂。
本发明所述的3D双层锂负极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在充满氩气手套箱中，氩气的水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，采用物理沉积方法在多孔集流体表面进行预沉积，形成底部锂层，以下简称“底部”；
步骤2：同样在充满氩气的手套箱中，在多孔集流体的另一侧，利用冷压技术将锂硅合金粉末和粘结剂压制成顶部锂硅合金极片，以下简称“顶部”。
优选的，本发明所述的物理沉积方法，包括磁控溅射法、蒸镀法中的一种。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的预沉积锂层厚度占多孔集流体厚度的30％～70％。
优选的，本发明所述3D双层锂负极的锂硅合金粉末，包括Li1.71Si、Li3.75Si、Li4.4Si中的一种；
优选的，本发明所述的粘结剂，包括羧甲基纤维素、聚四氟乙烯、羟丙基甲基纤维素中的一种。
优选的，本发明所述的锂硅合金粉末和粘结剂的质量份分别为：锂硅合金85～95份，粘结剂5～15份。
本发明还提供一种包含3D双层锂负极的硫化物全固态锂离子电池。
本发明所述一种包含3D双层锂负极的硫化物全固态锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在充满氩气手套箱中，氩气的水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，采用物理沉积方法在多孔集流体表面进行预沉积，形成锂层，以下简称“底部”；
步骤2：同样在充满氩气的手套箱中，在多孔集流体的另一侧，利用冷压技术将锂硅合金粉末和粘结剂压制成锂硅合金极片，以下简称“顶部”；
步骤3：在氩气的手套箱中，将正极极片、硫化物固态电解质与3D双层锂负极装配于压力电池中，组装成硫化物全固态锂离子电池。
优选的，步骤3中的硫化物全固态锂离子电池，3D双层锂负极的“顶部”与固态电解质接触。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)“顶部”锂硅合金层的电导率显著低于“底部”锂金属，电导率的差异有效的调节了电场的方向，可以有效诱导锂离子优先向亲锂性锂表面均匀沉积，引导锂离子优先向底部锂金属的均匀沉积，增大了有效的传输距离；
(2)这种3D双层结构设计在一定程度抑制了锂负极的体积膨胀，同时抑制了“底部”锂枝晶的产生；
(3)锂金属的直接应用，提高了全固态电池的电压范围，利于电池的能量密度的提升；
(4)这种“底部”锂层与“顶部”锂硅层厚度可调，可适用于不同固态电池系统，应用范围广。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的一种用于硫化物全固态锂电池的3D双层锂负极制备流程；
图2为实施例1与对比例1所制备的硫化物固态电池在0.2C倍率下200个充放电循环后放电容量数据对比图；
图3为实施例2与对比例2所制备的硫化物固态电池在0.5C倍率下第1圈和第200圈充放电数据对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
首先将直径为1cm、厚度为50μm泡沫铜(孔径为10μm，孔隙率为68％)用无水乙醇清洗后烘干，然后将处理后的泡沫铜固定于真空镀膜机中，选择高纯度的锂箔作为蒸发源，施加电流为10A，温度为650℃，真空压力为7×10-2Pa，蒸镀时间为2h，在泡沫铜的一侧蒸镀锂层厚度为20μm(底部)。将确保未与空气接触的泡沫铜放入充满氩气手套箱中，并置于直径为10mm柱状压片模具中，底部朝下，顶部朝上。将Li4.4Si粉末与聚四氟乙烯按质量比88：12在研钵中研磨至混合均匀，称取混合后的锂硅合金10mg，均匀铺洒在压片模具中泡沫铜的表面(即顶部)，利用冷压技术施加300MPa的压力将锂硅合金压制成片，脱模，获得双层结构锂负极。称取Li5.5PS4.5Cl1.5粉末100mg，均匀铺洒于另一个直径为10mm柱状压片模具中，施加75MPa压力将电解质进行预压，然后将NCM811粉末、电解质Li5.5PS4.5Cl1.5、聚四氟乙烯、导电碳纤维按质量比77：15：2：6于研钵中手动研磨至其混合均匀获得正极粉末，称取10mg正极粉末均匀铺洒在电解质极片表面并施加350MPa压力将二者压制成片，脱模，获得电解质/正极极片。分别将双层结构锂负极、电解质/正极极片组装于压力电池模具中，须将负极的顶部与电解质接触，在正极极片上装配Al箔集流体，装配完成后施加75MPa压力，获得硫化物全固态锂离子电池。
实施例2
首先将直径为10mm、厚度为40μm碳布(孔径为5μm，孔隙率为32％)固定于真空镀膜机中，选择高纯度的锂箔作为蒸发源，施加电流为10A，温度为650℃，真空压力为7×10-2Pa，蒸镀时间为2h，在泡沫铜的一侧蒸镀锂层厚度为15μm(底部)。将确保未与空气接触的碳布放入充满氩气手套箱中，并置于直径为10mm柱状压片模具中，底部朝下，顶部朝上。将Li3.75Si粉末与羧甲基纤维素按质量比85：15在研钵中研磨至混合均匀，称取混合后的锂硅合金8mg，均匀铺洒在压片模具中碳布表面(即顶部)，利用冷压技术施加300MPa的压力将锂硅合金压制成片，脱模，获得双层结构锂负极。按照实施例1中硫化物全固态锂离子电池的组装方法，将实施例1中的硫化物电解质更换为Li10GeP2S12，正极材料不变，获得硫化物全固态锂离子电池。
对比例1
将实施例1中的负极更换为纯锂箔，其余步骤不变，组装成硫化物全固态锂离子电池。
对比例2
将对比例2中的负极更换为锂硅合金负极，具体方法为将称取锂硅合金10mg，均匀铺洒在压片模具中铜箔集流体表面，利用冷压技术施加300MPa的压力将锂硅合金压制成片，脱模，获得锂硅合金负极极片，其余步骤不变，组装成硫化物全固态锂离子电池。
性能测试分析
采用新威电池测试系统，设备型号：CT-4000，将全固态电池进行测试，对实施例1与对比例1在0.2C倍率下的进行200个循环的充放电测试，对实施例2与对比例2在0.5C倍率下进行200个循环的充放电测试。
图2为实施例1与对比例1所制备的硫化物固态电池在0.2C倍率下200个充放电循环下后放电容量对比图。实施例1的第1圈放电容量为176.7mAh/g，经过200次充放电循环后容量衰减至163.8mAh/g，容量保持率为92.70％，对比例1的第一圈放电容量为174.3mAh/g，与实施例1相当，但对比例1经过82个充放电循环后电池失效。
图3为实施例2与对比例2所制备的硫化物固态电池在0.5C倍率下第1圈和第200圈充放电数据对比图。实施例2的首圈放电容量为179.6mAh/g，充电容量为256.3mAh/g，首圈效率为70％，第200圈的放电容量为167.2mAh/g，充电容量为167.2mAh/g，第200圈的库伦效率为100％，200圈后的放电容量保持率为93.1％；对比例2的首圈放电容量为141.2mAh/g，充电容量为204.3mAh/g，首圈效率为69.1％，第200圈的放电容量为124.2mAh/g，充电容量为124.7mAh/g，第200圈的库伦效率为99.6％，200圈后的放电容量保持率为87.9％。
综上所述，表明本发明提供的一种含3D双层锂负极的硫化物全固态锂电池锂负极与电解质界面稳定，可以提高全固态锂电池的电化学稳定性，进一步提升能量密度。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种3D双层锂负极，其特征在于，该负极是以多孔集流体为骨架，在多孔集流体的一侧(“底部”)预沉积锂金属，另一侧(“顶部”)将锂硅合金粉末压制成锂硅合金极片，形成3D双层结构的负极极片。
2.根据权利要求1所述的一种3D双层锂负极，其特征在于，所述多孔集流体包括泡沫铜、碳布中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种3D双层锂负极，其特征在于，所述锂硅合金极片包括锂硅合金粉末与粘结剂。
4.根据权利要求1所述的一种3D双层锂负极，其特征在于，所述锂硅合金粉末包括Li1.71Si、Li3.75Si、Li4.4Si中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种3D双层锂负极，其特征在于，所述多孔集流体的厚度为20～500μm。
6.根据权利要求1所述的一种3D双层锂负极，其特征在于，所述多孔集流体的孔径为0.1～50μm，孔隙率为20～90％。
7.根据权利要求1所述的一种3D双层锂负极，其特征在于，所述预沉积锂层厚度占多孔集流体厚度的30％～70％。
8.一种权利要求1-7中任一权利要求所述的3D双层锂负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在充满氩气手套箱中，氩气的水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，采用物理沉积方法在多孔集流体表面进行预沉积锂，形成底部锂层，以下简称“底部”；
步骤2：同样在充满氩气的手套箱中，在多孔集流体的另一侧，利用冷压技术将锂硅合金粉末和粘结剂压制成锂硅合金极片，以下简称“顶部”。
9.一种包含权利要求1-7中任一权利要求所述3D双层锂负极的硫化物全固态锂离子电池，其特征在于，该3D双层锂负极的“顶部”与固态电解质接触。
10.一种权利要求9所述硫化物全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在充满氩气手套箱中，氩气的水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，采用物理沉积方法在多孔集流体表面进行预沉积，形成锂层，以下简称“底部”；
步骤2：同样在充满氩气的手套箱中，在多孔集流体的另一侧，利用冷压技术将锂硅合金粉末和粘结剂压制成锂硅合金极片，以下简称“顶部”；
步骤3：在氩气的手套箱中，将正极极片、硫化物固态电解质与3D双层锂负极装配于压力电池中，组装成硫化物全固态锂电池。
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