CN114843367A - 一种旋涂溶液回收装置及其应用 - Google Patents

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孙全震
邓辉
林蓓蓓
唐建龙
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Abstract

本发明涉及一种旋涂溶液回收装置及其应用，该装置由周部的圆环形侧壁和底部的半圆环体构成，所述半圆环体的外径部分与圆环形侧壁底部连接在一起，所述半圆环体的中空圆直径大于匀胶机的旋涂仪直径，以匹配匀胶机，回收制备膜层过程中被甩出的溶液；所述半圆环体的外侧部设有排液结构，以排出回收的溶液。该装置及其应用有利于减少旋涂制膜过程产生的废液带来的环境污染及材料浪费，降低生产成本。

Description

一种旋涂溶液回收装置及其应用
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，具体涉及一种旋涂溶液回收装置及其应用。
背景技术
薄膜材料是一种新型材料，其作为功能材料和结构材料都具有良好的发展前景。目前，薄膜材料的应用已经渗透到各个学科，如电子、计算机、传感器、能源、机械、光学、航空航天、化工、医学等领域，已成为当代真空技术和材料科学中最活跃的研究领域。根据制备工艺原理，薄膜材料通常由包括分子束外延法、原子层沉积法、磁控溅射法、蒸发法等物理合成方法和包括液相法、水浴法、溶液旋涂法等化学合成方法来制备。相比于分子束外延法、原子层沉积法、磁控溅射法等方法，溶液旋涂法具有操作简单、所制备薄膜厚度均匀且可控、成本低、容易控制薄膜组分、易于掺杂等优点，具有大规模生产的潜力，广泛的应用于CZTSSe、TiO2、ZnO、SnO2等薄膜的制备。然而，在旋涂制膜过程中，会产生大量的废液。若不对废液进行处理，将污染环境；如对废液进行处理，将会增加生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种旋涂溶液回收装置及其应用，该装置及其应用有利于减少旋涂制膜过程产生的废液带来的环境污染及材料浪费，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种旋涂溶液回收装置，由周部的圆环形侧壁和底部的半圆环体构成，所述半圆环体的外径部分与圆环形侧壁底部连接在一起，所述半圆环体的中空圆直径大于匀胶机的旋涂仪直径，以匹配匀胶机，回收制备膜层过程中被甩出的溶液；所述半圆环体的外侧部设有排液结构，以排出回收的溶液。
进一步地，所述圆环形侧壁用于阻挡被甩出的液体，所述半圆环体用于收集被甩出的液体，所述半圆环体的高度，即其半圆环半径小于旋涂仪的高度。
进一步地，所述排液结构由中空圆管、密封活塞和插销组成，所述半圆环体外侧1/8圆弧处开设有排液口，所述中空圆管与排液口连接，所述中空圆管和密封活塞上对应开设有径向通孔，以通过插销将两者固定。
进一步地，所述旋涂溶液回收装置由耐酸碱及有机溶剂腐蚀的材料制成，以保证装置可被清洗干净，并循环使用。
进一步地，本发明提供了一种旋涂溶液回收装置的应用，将所述旋涂溶液回收装置应用于旋涂法制备膜层过程中溶液的回收及二次利用，具体包括以下步骤：
（1）溶液的制备：将反应物溶于反应溶剂中，加热搅拌设定时间后，配制成均一透明的溶液；
（2）薄膜制备及溶液回收：将所述旋涂溶液回收装置套设在匀胶机的旋涂仪上，然后将溶液旋涂在清洗干净的衬底上，再在设定温度的热台上对旋涂后的样品进行退火，获得一层薄膜；多次重复旋涂和退火过程，得到一定厚度的样品薄膜；旋涂过程中被甩出的溶液被收集在旋涂溶液回收装置中；
（3）二次样品的制备：打开排液结构，将旋涂溶液回收装置中的溶液排出至特定容器中，然后利用收集到的溶液，重复步骤（2），得到二次样品薄膜。
进一步地，回收的溶液不被引入杂质，以确保二次利用的溶液所制得的样品薄膜的高性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：所述旋涂溶液回收装置及其应用可以有效收集旋涂制膜过程中被甩出的溶液，进而对其进行二次利用，继续用于制备薄膜，从而大幅减少制备过程中产生的废液，不仅减小了环境污染，而且避免了材料浪费，降低了生产成本，提高了产品率。
附图说明
图1是本发明实施例的旋涂溶液回收装置在匀胶机上的安装结构示意图。
图2是本发明实施例的旋涂溶液回收装置的结构示意图。
图3是本发明实施例中排液结构的示意图。
图4是本发明实施例中制备的柔性铜锌锡硫硒（CZTSSe）太阳电池的结构示意图。
图5是本发明实施例中原溶液和回收溶液制备的柔性CZTSSe太阳电池的性能曲线。
图中：1-匀胶机；2-旋涂仪；3-旋涂溶液回收装置；4-圆环形侧壁；5-半圆环体；6-半圆环体的中空圆；A-排液结构；7-中空圆管；8-径向通孔；9-密封活塞；10-径向通孔；11-插销。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1、2所示，本实施例提供了一种旋涂溶液回收装置3，由周部的圆环形侧壁4和底部的半圆环体5构成，半圆环体5的外径部分与圆环形侧壁4底部连接在一起，半圆环体5的中空圆6直径略大于匀胶机1的旋涂仪2的直径，以匹配匀胶机，回收制备膜层过程中被甩出的溶液。半圆环体5的外侧部设有排液结构A，以排出回收的溶液。
圆环形侧壁4用于阻挡被甩出的液体，半圆环体5用于收集被甩出的液体，半圆环体5的高度，即其半圆环半径略小于旋涂仪2的高度。
在本实施例中，用于放置基片的旋涂仪2为圆柱体，其半径2.7-4.7 cm，高2.7-3.3cm。圆环形侧壁4的直径为中空圆直径与两倍半圆环直径之和，为13-17 cm，圆环形侧壁4的高为5.5-7 cm，保证可以阻挡液体的同时不影响实验操作。半圆环体的半径略小于旋涂仪的高度，为2.5-3 cm，其中空圆直径略大于旋涂仪的直径，为3-5 cm。
如图3所示，排液结构A由中空圆管7、密封活塞9和插销11组成，半圆环体外侧1/8圆弧处开设有排液口，中空圆管7与排液口连接，中空圆管7和密封活9塞上对应开设有径向通孔8、10，以通过插销11将两者固定。
在本实施例中，空心圆管的外径为5-6 mm，内径为3-4 mm，高为6-7 mm，其上径向通孔的直径为2-3 mm，圆心距外侧口2 mm。密封活塞由第一圆柱体和第二圆柱体组成，第一圆柱体的直径为2.9-3.9 mm，高为6-7 mm，第二圆柱体的直径为5 mm，高为2 mm；其上径向通孔位于第一圆柱体上，直径为2-3 mm，圆心距第一圆柱体和第二圆柱体的相交面2mm。插销为直径1.9-2.9 mm，高8-10 mm的圆柱体。
在本实施例中，旋涂溶液回收装置3由耐酸碱及有机溶剂腐蚀的材料制成，如石英玻璃，以保证装置可被清洗干净，并循环使用。
本实施例还提供了所述旋涂溶液回收装置的应用方法，将所述旋涂溶液回收装置应用于旋涂法制备膜层过程中溶液的回收及二次利用，具体包括以下步骤：
（1）溶液的制备：将反应物溶于反应溶剂中，加热搅拌设定时间后，配制成均一透明的溶液。
（2）薄膜制备及溶液回收：将旋涂溶液回收装置3套设在匀胶机1的旋涂仪2上，然后将溶液旋涂在清洗干净的衬底上，再在设定温度的热台上对旋涂后的样品进行退火，获得一层薄膜；多次重复旋涂和退火过程，得到一定厚度的样品薄膜；旋涂过程中被甩出的溶液被收集在旋涂溶液回收装置中。
（3）二次样品的制备：打开排液结构A，即抽出插销11，取下中空圆管7上的密封活塞9，将旋涂溶液回收装置中的溶液排出至特定容器中，然后利用收集到的溶液，重复步骤（2），得到二次样品薄膜。
本实施例以溶液旋涂法制备CZTSSe薄膜样品并对其进行柔性器件组装。图4是本实施例中柔性CZTSSe太阳电池的结构示意图。图中：101-柔性Mo箔；102-CZTSSe层；103-CdS层；104-ZnO层；105-ITO层；106-Ag电极。
在本实施例中，通过旋涂法制备CZTSSe薄膜的过程为：
S1、衬底的处理：利用电化学法去除Mo箔（40 ~ 70 μm）表面的杂质及氧化物，并用氮气枪吹干。
S2、配置CZTSSe前躯体溶液：用乙二硫醇/乙二胺混合液溶解Cu、Zn、Sn、S、Se五种单质，加热搅拌得到透明澄清的溶液。
S3、把旋涂溶液回收装置放在充满氩气手套箱中的雷博匀胶机上来收集被甩出的溶液，然后将CZTSSe前驱体溶液旋涂干净的钼箔上，并在280~320℃的热台上退火获得一层CZTSSe预制层薄膜，多次重复旋涂和退火过程，得到厚度为2~3 μm的CZTSSe预制层薄膜。
S4、将预制层薄膜放置于快速热退火炉中，使其温度迅速达到540~580℃，在含有硒蒸气的氮气氛围下保持10~20min，获得结晶性良好的CZTSSe层，将其命名为“C-CZTSSe”。
S5、使用收集的液体重复步骤S3~S4，制得的CZTSSe薄膜命名为“R-CZTSSe”。
S6、将旋涂溶液回收装置清洗干净，以备下次使用。
在本实施例中，柔性CZTSSe太阳电池的制备过程为：
A1、衬底的处理：同上述步骤S1；
A2、吸收层的制备：同上述步骤S2~S5；
A3、窗口层的制备：分别在C-CZTSSe和R-CZTSSe上，用CBD法沉积50~80 nm厚的CdS层，然后用磁控溅射法在CdS层上沉积50~70 nm厚的ZnO层和200~ 250 nm厚的ITO层，最后，采用热蒸法镀膜技术在ITO层上沉积400~700 nm厚的Ag电极，得到的器件对应命名为“C-device”和“R-device”。
如图5所示，最优的R-device的效率为8.31%，是C-device的效率(8.75%)的95.0%。
图5的结果表明，回收并重新利用的前驱体溶液所制备的器件相对于对照器件，仍具有较高的性能，因此本这发明可以在相同原料情况下，提高产品率，并保护了环境。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种旋涂溶液回收装置，其特征在于，由周部的圆环形侧壁和底部的半圆环体构成，所述半圆环体的外径部分与圆环形侧壁底部连接在一起，所述半圆环体的中空圆直径大于匀胶机的旋涂仪直径，以匹配匀胶机，回收制备膜层过程中被甩出的溶液；所述半圆环体的外侧部设有排液结构，以排出回收的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种旋涂溶液回收装置，其特征在于，所述圆环形侧壁用于阻挡被甩出的液体，所述半圆环体用于收集被甩出的液体，所述半圆环体的高度，即其半圆环半径小于旋涂仪的高度。
3.根据权利要求1所述的一种旋涂溶液回收装置，其特征在于，所述排液结构由中空圆管、密封活塞和插销组成，所述半圆环体外侧1/8圆弧处开设有排液口，所述中空圆管与排液口连接，所述中空圆管和密封活塞上对应开设有径向通孔，以通过插销将两者固定。
4.根据权利要求1所述的一种旋涂溶液回收装置，其特征在于，所述旋涂溶液回收装置由耐酸碱及有机溶剂腐蚀的材料制成，以保证装置可被清洗干净，并循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种旋涂溶液回收装置的应用，其特征在于，将所述旋涂溶液回收装置应用于旋涂法制备膜层过程中溶液的回收及二次利用，具体包括以下步骤：
（1）溶液的制备：将反应物溶于反应溶剂中，加热搅拌设定时间后，配制成均一透明的溶液；
（2）薄膜制备及溶液回收：将所述旋涂溶液回收装置套设在匀胶机的旋涂仪上，然后将溶液旋涂在清洗干净的衬底上，再在设定温度的热台上对旋涂后的样品进行退火，获得一层薄膜；多次重复旋涂和退火过程，得到一定厚度的样品薄膜；旋涂过程中被甩出的溶液被收集在旋涂溶液回收装置中；
（3）二次样品的制备：打开排液结构，将旋涂溶液回收装置中的溶液排出至特定容器中，然后利用收集到的溶液，重复步骤（2），得到二次样品薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种旋涂溶液回收装置的应用，其特征在于，回收的溶液不被引入杂质，以确保二次利用的溶液所制得的样品薄膜的高性能。
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