CN114836745A - 一种铝合金中性锆钨转化液及铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法 - Google Patents

一种铝合金中性锆钨转化液及铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝合金中性锆钨转化液，pH值为6.7～7.2，包括以下组分：氟锆酸：1～8g/L；钨酸钠：2～8g/L；氟化氢铵：1～6g/L；单宁酸：1～6g/L；乙二胺四乙酸二钠：5～10g/L。本发明还公开了一种铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法。本发明的铝合金中性锆钨转化液，对设备腐蚀小，便于储存和运输，安全性好，可以不使用耐酸耐蚀槽体等设备，降低成本；在铝合金表面可以获得性能良好的转化膜，膜层有淡金黄色，膜层覆盖均匀，耐蚀性良好，且工艺操作简单。

Description

一种铝合金中性锆钨转化液及铝合金表面的锆钨转化膜的制 备方法
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理的技术领域，特别涉及一种铝合金中性锆钨转化液及铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法。
背景技术
铝合金具有导热性好、导电性好、密度低、强度高等优点，被广泛应用在建筑、航空航天、汽车、机械制造等许多民用领域和工业领域中,是应用最广泛的一类有色金属。铝合金的电负性小，铝的标准电极电位较负，只有-1.66V，从热力学角度可以得知铝是非常活泼的金属，合金表面易形成氧化膜。虽然表面有一层天然氧化膜，但其厚度仅约4nm,较薄且容易被破坏,抗蚀性差,不足以抵抗恶劣环境条件下的腐蚀，耐腐蚀性能有限。因此有必要对铝合金进行表面防护处理。
化学转化处理是铝合金表面防护技术的重要分支。化学转化处理是指在一定温度下，通过化学或电化学作用使铝基体金属原子与介质中的离子形成一层稳定的、附着力良好的不溶性化合物膜层。传统的铬酸盐转化工艺成熟可靠，膜层中存在可溶性的六价铬使其具有自愈功能，处理过的的铝合金具有优良的耐蚀性能和能够与后续处理的涂层产生良好的结合力。但是由于铬酸盐转化溶液和膜层中均含有属于一级致癌物质的六价铬，会对人体造成很大的伤害以及对环境有很大的破坏，因此目前急需找到能够替代铬酸盐转化工艺的环境友好型的无铬转化处理技术。
自上世纪的六七十年代开始研究无铬技术以来，钛系、锆系、钛/锆系、稀土系、有机/无机复合体系等工艺均有研究。其中，锆系、钛系类化学转化膜工艺由美国AmchemProducts Inc于20世纪80年代初首先提出，自那以后得到了较快发展，最早应用于易拉罐的表面处理，实现了工业化应用。中国专利CN110016659A公开了一种用于制备氟锆酸复合转化膜的处理液、制备方法及转化膜的制备方法。该方法中转化液包含氟锆酸盐、氨水、氨基酸聚合物、氧化剂和络合剂，将处理液稀释10-20倍后得pH值为3.5-5.5的工作液后再使用。中国专利CN109207972A公开了一种铝合金表面钛锆铈化学转化膜的制备方法。该方法中转化液由浓度为0.8-3.2ml/L的氟钛酸、浓度为0.2-1.6ml/L的氟锆酸、浓度为0.1-0.5g/L的六偏磷酸钠和浓度为0.1-0.2g/L的硝酸铈组成，转化液的pH为3.5-4.5。中国专利CN102766862B公开了一种处理液及用其制备具有自修复性能的铝合金表面钒锆复合转化膜的方法。该专利中所述钒锆转化处理液包含：氟锆酸或氟锆酸盐、偏钒酸盐、氟化钠、硝酸盐、促进剂等组分，将该处理液稀释10-15倍后得pH值为2.5-3.5的工作液后再使用。中国专利公开了一种铝合金转化溶液及有色化学转化膜的制备方法，该方法中转化液包含硫酸钛、磷酸钠、高锰酸钾和氯化铁，转化液pH为1.3-1.8。目前绝大部分公开的技术均在酸性条件下对铝合金进行转化处理，形成化学转化膜。中国专利CN110565085A公开了一种铝合金碱性稀土转化液及铝合金转化处理方法，该转化液由硝酸铈、偏钒酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氨水、酒石酸钾钠、氨三乙酸和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇组成，转化液的pH在8-12，属于碱性转化液。李国强等提出的Ce-Mo工艺，即将铝合金置于由NaKC4H4O6·4H2O 7.5g/L、Na2CO3 2.5g/L、(NH4)2Ce(NO3)6 1.5g/L和Na2MoO4 5.0g/L组成的转化液中，转化液pH为9-10，经此工艺处理的LF6铝合金其耐蚀性能超过Alodine 1200s转化膜。这些报道的无铬化工艺均是在酸性和碱性范围内的处理技术，不利于储存和运输，需使用耐酸耐蚀槽体等设备，生产成本高。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铝合金中性锆钨转化液，对设备腐蚀小，便于储存和运输，安全性好，可以不使用耐酸耐蚀槽体等设备，降低成本。
本发明的另一目的在于提供一种铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，利用铝合金中性锆钨转化液对铝合金进行转化处理，在铝合金表面可以获得性能良好的转化膜，膜层有淡金黄色，膜层覆盖均匀，耐蚀性良好，且工艺操作简单，成本低廉。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种铝合金中性锆钨转化液，pH值为6.7～7.2，包括以下组分：
氟锆酸：1～8g/L
钨酸钠：2～8g/L
氟化氢铵：1～6g/L
单宁酸：1～6g/L
乙二胺四乙酸二钠：5～10g/L。
优选的，所述pH值由酸碱调节剂调节。
优选的，述酸碱调节剂为氢氧化钠或硫酸。
一种铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，包括以下步骤：
铝合金预处理：对铝合金进行表面打磨、酸洗处理、活化处理；
转化处理：将预处理后的铝合金浸入到所述的铝合金中性锆钨转化液中，处理温度为20～50℃，处理时间为5～20min。
优选的，所述处理温度为20～30℃。
优选的，所述酸洗处理，具体为：在室温条件下酸洗1～2min后水洗。
优选的，所述酸洗处理中，酸洗液成分为：浓硫酸80～120g/L，磷酸15～25ml，氢氟酸5～10ml/L，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10 0.3～1g/L。
优选的，所述活化处理，具体为：在室温条件下活化1～2min后水洗。
优选的，所述活化处理中，活化液成分为：浓硝酸100～150ml/L，磷酸10～20ml/L，浓硫酸10～30g/L。
优选的，所述表面打磨，具体为：用800目砂纸打磨铝合金表面，保持划痕方向一致。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的铝合金中性锆钨转化液，使用中对设备腐蚀小，便于储存和运输，安全性好，可以不使用耐酸耐蚀槽体等设备，降低成本。
(2)本发明的铝合金中性锆钨转化液，适合处理小微、精密铝制零件，避免在强酸或强碱的转化液中因反应剧烈而改变零件尺寸。
(3)本发明的铝合金中性锆钨转化液，不含有六价铬和三价铬，是一种无铬环保工艺。
(4)本发明的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，在铝合金表面可以获得性能良好的转化膜，膜层有淡金黄色，膜层覆盖均匀，耐蚀性良好，且工艺操作简单，成本低廉。
(5)本发明的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，制备过程中无需复杂的设备，步骤简单，操作方便，转化时间较短，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的铝合金中性锆钨转化膜的SEM图；
图2为空白试样与实施例1铝合金中性锆钨转化膜试样在3.5wt％NaCl溶液中的阻抗图；
图3为空白试样与实施例1铝合金中性锆钨转化膜在3.5wt％NaCl溶液中的Tafel极化曲线。
图4为空白试样与实施例2铝合金中性锆钨转化膜在3.5wt％NaCl溶液中的Tafel极化曲线。
图5为空白试样与实施例3铝合金中性锆钨转化膜在3.5wt％NaCl溶液中的Tafel极化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的铝合金中性锆钨转化液及有色转化膜的制备方法，按以下步骤进行：
(1)一种铝合金中性锆钨转化液的配制：分别称取8.0g乙二胺四乙酸二钠，2.0g单宁酸，4.0g氟锆酸，3.0g氟化氢铵，6.0g钨酸钠。准确量取700ml去离子水，倒入1000ml的烧杯中，将上述称取的试剂依次加入烧杯，加入氟锆酸时需要缓慢滴加且不能搅拌，其余试剂均需在室温下搅拌溶解完全后再加入剩余试剂；加去离子水至980ml，调节pH至6.7，补水至1000ml即获得所述中性锆钨转化液。
(2)基材准备：将6063铝合金裁切成30.0×30.0×2.0mm的试样，并在试样一侧钻孔方便后续操作；将裁切完成的铝合金试样用800目的砂纸打磨，一道自来水冲洗后备用。
(3)酸洗处理：酸洗液为水溶液，其组成为：浓硫酸(98％wt.％)100.0g/L，磷酸(80wt.％)20.0ml/L，氢氟酸(40wt.％)6.0ml/L，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10用量为0.3g/L；将经过步骤(2)处理后的铝合金进行酸洗，酸洗时间1min，温度为常温；酸洗完后立即进行清洗，一道自来水冲洗，紧接着两道去离子水冲洗。
(4)活化处理：活化溶液为水溶液，由以下成分组成：硝酸(10wt.％)121.0ml/L，磷酸(80wt.％)17.8ml/L，浓硫酸(98wt.％)20.0g/L；将经步骤(3)处理后的铝合金放入活化溶液中进行活化，活化时间2.0min，温度为常温；活化完毕后立即进行一道自来水冲洗，随后两道去离子水冲洗。
(5)转化处理：将步骤(4)处理后的铝合金浸泡到步骤(1)配制的中性锆钨转化液中进行转化处理；转化液温度为30℃，转化时间20.0min；取出后用两道去离子水将铝合金冲洗干净并在室温下静置干燥24h，在铝合金表面得到淡金黄色化学转化膜。
图1为实施例1的铝合金中性锆钨转化膜的SEM图，从图1可以看出，有色化学转化膜表面均匀和致密。采用电化学方法进行耐腐蚀处测试，图2为空白试样与实施例1铝合金中性锆钨转化膜试样在3.5wt％NaCl溶液中的阻抗曲线，中性锆钨转化膜的阻抗值经合理拟合后是26.2kΩ·cm2。图3为Tafel极化曲线，从图3得知转化处理前的空白样表面，其腐蚀电流密度为4.6μA·cm-2,而转化处理后的铝合金表面腐蚀电流密度为0.87μA·cm-2。
实施例2
本实施例的铝合金中性锆钨转化液及有色转化膜的制备方法，按以下步骤进行：
(1)一种铝合金中性锆钨转化液的配制：分别称取5.0g乙二胺四乙酸二钠，1.0g单宁酸，1.4g氟锆酸，2.3g氟化氢铵，2.5g钨酸钠。准确量取700ml去离子水，倒入1000ml的烧杯中，将上述称取的试剂依次加入烧杯，加入氟锆酸时需要缓慢滴加且不能搅拌，其余试剂均需在室温下搅拌溶解完全后再加入剩余试剂；加去离子水至980ml，调节pH至6.8，补水至1000ml即获得所述中性锆钨转化液。
(2)基材准备：同实施例1；
(3)酸洗处理：酸洗液为水溶液，其组成为：浓硫酸(98％wt.％)80.0g/L，磷酸(80wt.％)25.0ml/L，氢氟酸(40wt.％)10.0ml/L，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10用量为0.8g/L；将经过步骤(2)处理后的铝合金进行酸洗，酸洗时间1.5min，温度为常温；酸洗完后立即进行清洗，一道自来水冲洗，紧接着两道去离子水冲洗。
(4)活化处理：活化溶液为水溶液，由以下成分组成：硝酸(10wt.％)150.0ml/L，磷酸(80wt.％)12.0ml/L，浓硫酸(98wt.％)30.0g/L；将经步骤(3)处理后的铝合金放入活化溶液中进行活化，活化时间1.0min，温度为常温；活化完毕后立即进行一道自来水冲洗，随后两道去离子水冲洗。
(5)转化处理：将步骤(4)处理后的铝合金浸泡到步骤(1)配制的中性锆钨转化液中进行转化处理；转化液温度为50℃，转化时间5.0min；取出后用两道去离子水将铝合金冲洗干净并在室温下静置干燥24h，在铝合金表面得到淡金黄色化学转化膜。本实施例制备的转化膜均匀，具有金属光泽，采用电化学进行耐腐蚀测试，图4为空白试样与实施例2铝合金中性锆钨转化膜试样在3.5wt％NaCl溶液中的极化曲线，空白样腐蚀电流密度为4.6μA·cm-2,转化处理后铝合金表面腐蚀电流密度为0.43μA·cm-2。
实施例3
本实施例的铝合金中性锆钨转化液及有色转化膜的制备方法，按以下步骤进行：
(1)一种铝合金中性锆钨转化液的配制：分别称取10.0乙二胺四乙酸二钠，1.5g单宁酸，2.5g氟锆酸，6.0氢化氢铵，7.0钨酸钠。准确量取700ml去离子水，倒入1000ml的烧杯中，将上述称取的试剂依次加入烧杯，加入氟锆酸时需要缓慢滴加且不能搅拌，其余试剂均需在室温下搅拌溶解完全后再加入剩余试剂；加去离子水至980ml，调节pH至7.0，补水至1000ml即获得所述中性锆钨转化液。
(2)基材准备：同实施例1；
(3)酸洗处理：酸洗液为水溶液，其组成为：浓硫酸(98％wt.％)110.0g/L，磷酸(80wt.％)23.2ml/L，氢氟酸(40wt.％)7.0ml/L，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10用量为0.5g/L；将经过步骤(2)处理后的铝合金进行酸洗，酸洗时间2.0min，温度为常温；酸洗完后立即进行清洗，一道自来水冲洗，紧接着两道去离子水冲洗。
(4)活化处理：活化溶液为水溶液，由以下成分组成：硝酸(10wt.％)110.0ml/L，磷酸(80wt.％)15.0ml/L，浓硫酸(98wt.％)28.0g/L；将经步骤(3)处理后的铝合金放入活化溶液中进行活化，活化时间2.0min，温度为常温；活化完毕后立即进行一道自来水冲洗，随后两道去离子水冲洗。
(5)转化处理：将步骤(4)处理后的铝合金浸泡到步骤(1)配制的中性锆钨转化液中进行转化处理；转化液温度为40℃，转化时间10.0min；取出后用两道去离子水将铝合金冲洗干净并在室温下静置干燥24h，在铝合金表面得到淡金黄色化学转化膜。本实施例制备的转化膜均匀，具有金属光泽，采用电化学进行耐腐蚀测试，图5为空白试样与实施例3铝合金中性锆钨转化膜试样在3.5wt％NaCl溶液中的极化曲线，空白样腐蚀电流密度为4.6μA·cm-2,转化处理后铝合金表面腐蚀电流密度为0.86μA·cm-2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金中性锆钨转化液，其特征在于，pH值为6.7～7.2，包括以下组分：
氟锆酸：1～8g/L
钨酸钠：2～8g/L
氟化氢铵：1～6g/L
单宁酸：1～6g/L
乙二胺四乙酸二钠：5～10g/L。
2.根据权利要求1所述的合金中性锆钨转化液，其特征在于，所述pH值由酸碱调节剂调节。
3.根据权利要求2所述的合金中性锆钨转化液，其特征在于，所述酸碱调节剂为氢氧化钠或硫酸。
4.一种铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
铝合金预处理：对铝合金进行表面打磨、酸洗处理、活化处理；
转化处理：将预处理后的铝合金浸入到权利要求1～3任一项所述的铝合金中性锆钨转化液中，处理温度为20～50℃，处理时间为5～20min。
5.根据权利要求4所述的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，所述处理温度为20～30℃。
6.根据权利要求4所述的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，所述酸洗处理，具体为：在室温条件下酸洗1～2min后水洗。
7.根据权利要求4或6所述的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，所述酸洗处理中，酸洗液成分为：浓硫酸80～120g/L，磷酸15～25ml，氢氟酸5～10ml/L，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10 0.3～1g/L。
8.根据权利要求4所述的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，所述活化处理，具体为：在室温条件下活化1～2min后水洗。
9.根据权利要求4或8所述的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，所述活化处理中，活化液成分为：浓硝酸100～150ml/L，磷酸10～20ml/L，浓硫酸10～30g/L。
10.根据权利要求4所述的铝合金表面的锆钨转化膜的制备方法，其特征在于，所述表面打磨，具体为：用800目砂纸打磨铝合金表面，保持划痕方向一致。
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