CN114836652A - 一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞 - Google Patents

一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞。该可降解锌合金为以Zn‑Mn合金为基础合金，添加有一定量的Al，添加有一定量Fe、Mg、Si、Ga、Ti、In、Sn、Sc中的至少一种，Mn的含量为0.01％‑5％，余量为锌和杂质，杂质总含量≤1％。该可溶桥塞包括使用上述可降解锌合金制备得到的金属密封圈；金属密封圈在可溶桥塞使用时在可溶桥塞和套管内壁之间形成密封并为桥塞提供支撑力。该合金材料兼具良好的延展性和良好的可降解性，能够用于制备能够替代可溶桥塞的密封胶圈的金属膨胀环。该可溶桥塞无需使用密封胶圈即可满足现场密封承压需求。

Description

一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞
技术领域
本发明涉及石油开发技术领域，特别涉及一种可降解锌合金及应用该可降解锌合金的可溶桥塞。
背景技术
近年来，水平井在致密气、致密油及页岩气开采过程中已被大规模应用，成为提高油气田开发效益的必不可少的手段。桥塞是水平井多段体积压裂的核心技术之一。由于水平井分段压裂完成后，井内需要流道以保证油气流通，此时传统的可钻式桥塞反而成为阻碍油气流通的“多余工具”，因此可溶桥塞成为了近些年的研究热点。
可溶桥塞在完成压裂后，可在设定时间内自动分解，无需钻磨，可溶桥塞分解后滑套内径与油管内径相同，实现压裂完井管柱的全通径，后期作业设备可无障碍下入井内。
现有可溶桥塞存在诸多需要解决的问题，主要体出现在如下几个方面：
1)现有可溶桥塞中的卡瓦结构坐封时断裂效果不佳、锚定效果不可靠；
2)现有可溶桥塞使用的溶解材料溶解不彻底，溶解速率慢，不能达到高效施工的需求；
3)现有可溶桥塞使用的溶解材料强度低，为了达到强度需求，桥塞只能制成很小的内径，使返排效率大大降低；并且现有可溶桥塞为满足坐封时的密封承压要求还必须配备密封胶筒，密封橡胶溶解较慢，特别是被油包裹后难以溶解，现场作业过程中仍需钻塞作业，无法实现全溶的初衷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够适用于井下工具可溶桥塞的合金材料；该合金材料兼具良好的延展性和良好的可降解性，能够用于制备能够替代可溶桥塞的密封胶圈的金属膨胀环。
本发明的目的在于提供一种无需使用密封胶圈即可满足现场密封承压需求的可溶桥塞。
为了达到上述目的，本发明提供了一种可降解锌合金，其中，所述可降解锌合金为Zn-Mn基合金；
添加有铝(Al)：0.001％-10％；
添加有如下元素中的至少一种：铁(Fe)：0.001％-1％，镁(Mg)：0.51％-4.9％，硅(Si)：0.001％-0.49％，镓(Ga)：0.001％-6％，钛(Ti)：0.001％-5％，铟(In)：0.001％-5％，锡(Sn)：0.001％-3％，钪(Sc)：0.001％-2％；
所述可降解锌合金中锰(Mn)的含量为0.01％-5％；
余量为锌和杂质，其中杂质总含量≤1％；
其中，各含量百分数均以可降解锌合金总质量为100％计。
即以可降解锌合金总质量为100％计，所述可降解锌合金的元素组成包括铝(Al)：0.001％-10％；所述可降解锌合金的元素组成包括铁(Fe)：0.001％-1％，镁(Mg)：0.51％-4.9％，硅(Si)：0.001％-0.49％，镓(Ga)：0.001％-6％，钛(Ti)：0.001％-5％，铟(In)：0.001％-5％，锡(Sn)：0.001％-3％，钪(Sc)：0.001％-2％中的至少一种；所述可降解锌合金的元素组成包括锰(Mn)：0.01％-5％；所述可降解锌合金的元素组成包括余量锌和杂质，其中杂质总含量≤1％。
在上述可降解锌合金中，Mn元素与Zn结合形成的金属间化合物第二相可促进合金在室温下发生再结晶，显著提高合金的塑性；Al元素在锌合金中的固溶度较高，与Zn结合形成的共晶组织呈细小片层状，片层间距≤100μm，变形抗力低，变形均匀，显著提高了锌合金的塑性；Fe、Mg、Si、Ga、Ti、In、Sn、Sc元素在锌合金中没有固溶度或固溶度较低，易与Zn结合形成细小弥散分布的金属间化合物第二相，从而钉扎位错，阻碍位错运动，显著提高了锌合金的强度；上述各第二相与锌基体之间形成了电偶腐蚀，调控合金元素的添加量可以改变锌合金中第二相的种类、体积分数等，进而实现锌基体的可控降解。
在上述可降解锌合金中，优选地，以可降解锌合金总质量为100％计，所述可降解锌合金的元素组成包括：
锰(Mn)：0.4％-5％；
铝(Al)：0.5％-3％；
铁(Fe)：0.1％-0.6％；
镁(Mg)：1％-4％；
镓(Ga)：0.1％-3％；
钛(Ti)：0.1％-2％；
铟(In)：0.1％-3％，；
锡(Sn)：0.1％-2％；
余量为锌和杂质，杂质总含量≤1％。
在上述可降解锌合金中，优选地，室温下所述可降解锌合金的拉伸屈服强度110MPa-350MPa，抗拉强度180MPa-550MPa，伸长率为30％-185％，压缩屈服强度260MPa-550MPa，压缩变形量为50％时的应力为600MPa-800MPa，抗压强度大于600MPa。
在上述可降解锌合金中，优选地，下所述可降解锌合金在90℃、浓度为3wt％KCl溶液(以KCl溶液总质量为基准)中的降解速率为0.5-150μm/d。
本发明还提供了上述可降解锌合金的制备方法，其中，该制备方法包括熔炼铸造和形变热处理的步骤；
熔炼铸造：将所需可降解锌合金按质量百分比进行配料，配料后进行熔炼与铸造，获得可降解锌合金铸锭；
形变热处理：将可降解锌合金铸锭经热处理后，进行形变，得所述可降解锌合金。
在上述可降解锌合金的制备方法，优选地，所述熔炼的温度为550-800℃，熔炼时间为5-20分钟。
在上述可降解锌合金的制备方法，优选地，热处理的温度为50-380℃，时间为0.1-50小时。
在上述可降解锌合金的制备方法，优选地，形变的温度为100-380℃。
在上述可降解锌合金的制备方法，优选地，形变的方式包括挤压、锻造中的1种或多种；
更优选地，挤压比为5-80，挤压速度为0.01-8mm·s-1；
更优选地，锻造速率为200-500m/s，锻造的变形量为5-80％；
更优选地，挤压选用等通道转角挤压；进一步优选地，等通道转角挤压的挤压道次为1-10，挤压速度为0.1-8mm·s-1。
本发明还提供了上述可降解锌合金在可溶桥塞中的应用。
在上述应用中，优选地，所述应用为上述可降解锌合金在可溶桥塞密封圈制备中的应用。
本发明还提供了一种应用上述可降解锌合金的可溶桥塞，其中，所述可溶桥塞包括使用上述可降解锌合金制备得到的金属密封圈；其中，所述金属密封圈在可溶桥塞在使用时在可溶桥塞和套管内壁之间形成密封并为桥塞提供支撑力。
在上述可溶桥塞中，使用上述可降解锌合金制备得到的金属密封圈实质上是一种金属膨胀环，可溶桥塞在使用过程中，金属密封圈受挤压发生形变，直径变大，金属密封圈发生形变后在可溶桥塞和套管内壁之间形成密封并为桥塞提供支撑力。
在上述可溶桥塞中，可以使用金属密封圈直接取代桥塞中常用的密封胶圈，因此上述可溶桥塞可以不含密封胶圈。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述可溶桥塞包括锥筒、金属密封圈、整体式卡瓦和桥塞引头；
其中，所述锥筒顶端粗、底端细，锥筒的底端伸入整体式卡瓦内部，金属密封圈套设于所述锥筒的下部且金属密封圈的底面与整体式卡瓦的顶面接触，整体式卡瓦的底部与桥塞引头的顶部可拆卸的进行连接；
其中，所述锥筒、所述整体式卡瓦和所述桥塞引头的内部均设有沿轴向延伸、且相互连通的通孔。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述锥筒上部内侧设有配合坐封适配器和堵头的锥形台。
在上述可溶桥塞中，优选地，金属密封圈的外径与整体式卡瓦的外径相近；更优选地，金属密封圈的外径与整体式卡瓦的外径相同；便于实现装配时无缝隙。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述金属密封圈的内壁的锥度与锥筒的外壁面的锥度相同；便于实现装配时无缝隙。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述卡瓦的通孔的上部为自上而下内径逐渐减小的锥形孔；所述锥形通孔的锥度与所述锥筒的外壁面的锥度相同；便于实现装配时无缝隙。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述卡瓦的内壁面的底部沿卡瓦座周向方向设有环状凸台，所述桥塞引头的顶部设有第一固定部，所述第一固定部的外壁面设有环状凹槽，通过所述卡瓦的内壁面的下部沿卡瓦座周向方向设置的环状凸台与所述桥塞引头的第一固定部的外壁面的环状凹槽配合，实现卡瓦与桥塞引头可拆卸的进行连接；
在一具体实施方式中，所述桥塞引头上部与卡瓦底面接触的部位外径略大于卡瓦的外径；
在一具体实施方式中，桥塞引头上部与卡瓦底面接触的部位外径与卡瓦的外径相同。
在上述可溶桥塞中，优选地，整体式卡瓦包括卡瓦座和镶嵌在卡瓦座外壁面上的卡瓦牙；其中，卡瓦座的外壁面上设置有卡瓦牙镶嵌槽用以镶嵌卡瓦牙；
更优选地，所述卡瓦牙可根据承压要求，材料选择合金钢或陶瓷；合金钢或陶瓷的卡瓦牙强度大、体积小，对套管内壁的损伤较小；
更优选地，所述卡瓦座的材料选用上述可降解锌合金或者可降解镁合金；
更优选地，所述卡瓦牙与整体式卡瓦的轴心夹角为12°；
更优选地，所述卡瓦座侧壁的外壁面呈圆柱状；
更优选地，所述卡瓦座的内壁面上设置有多个内应力槽、外壁面上设置有多个与内应力槽相对的外应力槽，卡瓦牙镶嵌槽位于相邻两个外应力槽之间；进一步优选地，各内应力槽均沿卡瓦座轴向方向延伸，且相邻内应力槽之间的间隔距离相同。
在上述可溶桥塞中，优选地，锥筒的长度等于卡瓦的长度。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述金属密封圈的侧壁的外壁面为弧形，弧形设计能够加强密封效果。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述金属密封圈的侧壁的内壁面上设置有三凹槽；
三凹槽设置有效辅助金属环变形，减少金属形变对金属力学性能的影响。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述可溶桥塞为大通径、超短可溶桥塞，所述可溶桥塞的通径不小于100mm，长度不超过110mm。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述桥塞引头设有可配合锁紧螺钉的固定孔。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述桥塞引头的材料选用可降解镁合金。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述锥筒的材料选用可降解镁合金。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述可降解镁合金选自含稀土元素的镁合金和不含稀土元素的镁合金中的至少一种；
其中，所述含稀土元素的镁合金为以Mg合金为基础合金；
添加有如下元素中的至少一种：Zn：0.1％-3％，Zr：0.01％-3％，Al：0.02％-3％，Bi：0.03％-3％，Sn：0.01％-2％，Ca：0.01％-2％；
添加有稀土元素：0.01％-9％，所述稀土元素为Gd、Y、Er、Dy、Nd、Sm、Sc中一种或两种以上的组合；
余量为Mg和杂质，其中杂质总含量≤1％；
各含量百分数均以含稀土元素的镁合金总质量为100％计；
即以含稀土元素的镁合金总质量为100％计，所述含稀土元素的镁合金的元素组成包括Zn：0.1％-3％，Zr：0.01％-3％，Al：0.02％-3％，Bi：0.03％-3％，Sn：0.01％-2％，Ca：0.01％-2％中的至少一种；所述含稀土元素的镁合金的元素组成包括稀土元素：0.01％-9％，其中所述稀土元素为Gd、Y、Er、Dy、Nd、Sm、Sc中一种或两种以上的组合；所述含稀土元素的镁合金的元素组成包括余量Mg和杂质，其中杂质总含量≤1％；
其中，所述不含稀土元素的镁合金为Mg-Al基合金；
添加有如下元素中的至少一种：Zn：0.1％-5％，Ni：0.5％-8％，Cu：0.1％-7％，Sn：0.01％-3％，Fe：0.1％-3％，Ca：0.01％-6％；
所述不含稀土元素的镁合金中Al的含量为0.01％-20％；
余量为Mg和杂质，其中杂质总含量≤1％；
各含量百分数均以不含稀土元素的镁合金总质量为100％计；
即以不含稀土元素的镁合金总质量为100％计，所述不含稀土元素的镁合金的元素组成包括Zn：0.1％-5％，Ni：0.5％-8％，Cu：0.1％-7％，Sn：0.01％-3％，Fe：0.1％-3％，Ca：0.01％-6％中的至少一种；所述不含稀土元素的镁合金的元素组成包括Al：0.01％-20％；所述不含稀土元素的镁合金的元素组成包括余量Mg和杂质，其中杂质总含量≤1％；
更优选地，以含稀土元素的镁合金总质量为100％计，所述含稀土元素的镁合金的元素组成包括：
Y：0.4％-3％；
Nd：0.5％-6％；
Zn：0.6％-2％；
Al：0.2％-2％；
Bi：1％-4％；
Sn：0.1％-1.5％；
余量为Mg和杂质，杂质总含量≤1％；
更优选地，以不含稀土元素的镁合金总质量为100％计，所述不含稀土元素的镁合金的元素组成包括：
Al：0.8％-10％；
Zn：0.5％-4％；
Ni：0.6％-5％；
Cu：1％-5％；
Sn：0.1％-1.5％；
余量为Mg和杂质，杂质总含量≤1％。
在上述含稀土元素的镁合金中添加的稀土元素、Zn、Cu、Ni、Zr、Al、Ca、Sn等，易与Mg结合形成沿晶内或晶界分布的连续网状第二相，当合金处于腐蚀介质中时，上述第二相与Mg基体构成大量电偶腐蚀，加快镁合金的降解速度；上述添加稀土元素的合金元素可以显著细化基体组织，具有细晶强化、固溶强化和析出强化效果，显著提高镁合金的强度。
在上述可溶桥塞中，优选地，所述含稀土元素的镁合金和不含稀土元素的镁合金通过包含熔炼铸造、均匀化热处理和塑性变形步骤的方法制备得到：
更优选地，所述熔炼的温度为650-750℃，熔炼时间为5-20分钟；
更优选地，均匀化热处理的温度为400-480℃，保温时间为20-35小时；
更优选地，塑性变形的温度为100-480℃；
更优选地，塑性变形的方式包括挤压和锻造中的至少一种；进一步优选地，挤压比为5-60，挤压速度为0.1-5mm·s-1；进一步优选地，锻造速率为100-300m/s，锻造的变形量为5-80％。
在上述可溶桥塞中，优选地，室温下所述可降解镁合金的拉伸屈服强度210MPa-400MPa，抗拉强度280MPa-450MPa，伸长率为6％-35％，压缩屈服强度200MPa-600MPa，压缩应变2％-65％，抗压强度为400MPa-850MPa。
在上述可溶桥塞中，优选地，下所述可降解镁合金在90℃、浓度为3wt％KCl溶液(以KCl溶液总质量为基准)中的降解速率为1-300μm/d。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备如下技术效果：
1、本发明提供的可降解锌合金具有优异的延展性和溶解性，能够满足可溶桥塞密封环的制备需求，由可降解锌合金制备得到的金属密封圈在可溶桥塞在使用时在可溶桥塞和套管内壁之间形成密封并为桥塞提供支撑力能够取代现有传统桥塞中使用的密封胶圈，解决密封胶圈(橡胶材质)无法溶解或者溶解缓慢的问题。
2、本发明提供的可溶桥塞使用了本发明提供的可降解锌合金制备得到的金属密封圈替代现有传统桥塞中使用的密封胶圈，解决了传统桥塞中密封胶圈无法溶解的问题，并且本发明提供的可溶桥塞在不使用密封胶圈的条件下仍然具有较好的密封性和支撑性。
3、本发明提供的可溶桥塞使用了整体式卡瓦，整体式卡瓦的力学性能和机械性能均好于传统的分瓣式卡瓦，锚定稳定性更好；整体式卡瓦受力均匀、膨胀均匀，下放过程中不易提前坐封，坐封后稳定性良好，配合卡瓦内部的应力槽，可以精确的控制卡瓦张开，使其在规定的坐封力下坐封。
4、本发明提供的可溶桥塞结构简单，零件数量少，降低了桥塞井下作业出现问题的可能性。
附图说明
图1为本发明实施例3中的可溶桥塞的结构示意图。
图2为本发明实施例3中的可溶桥塞的剖面图。
图3为本发明实施例3中的可溶桥塞的结构示意图。
图4A为本发明实施例3中的可溶桥塞的卡瓦座结构示意图。
图4B为本发明实施例3中的可溶桥塞的卡瓦座左示图。
图4C为本发明实施例3中的可溶桥塞的卡瓦座右示图。
图4D为本发明实施例3中的可溶桥塞的卡瓦座沿图4B中A-A剖面的剖面示意图。
图4E为本发明实施例3中的可溶桥塞的卡瓦座沿图4B中B-B剖面的剖面示意图。
图5A为本发明实施例3中的可溶桥塞的金属密封圈结构示意图。
图5B为本发明实施例3中的可溶桥塞的金属密封圈如图5A所示的I部位的局部放大图。
图6A为本发明实施例3中的可溶桥塞的锥筒结构示意图。
图6B为本发明实施例3中的可溶桥塞的锥筒剖面示意图。
图7A为本发明实施例3中的可溶桥塞的桥塞引头结构示意图。
图7B为本发明实施例3中的可溶桥塞的桥塞引头沿图7A中C-C剖面的剖面示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种可降解锌合金，以可降解锌合金总质量为100％计，由以下质量百分数的元素组成：Al：3％，Mg：3.5％，Ga：1.5％，Ti：2％，In：0.5％，Sn：2％，Mn：5％，Fe：0.5％，其余为Zn和杂质；其中，杂质总含量≤1％。
本实施例提供的锌合金通过下述方式制备得到：
S1.按照元素组成称取高纯Zn块体和高纯Al、Mn、Fe、Ti、Ga、In、Sn、Mg粉体为原料；
S2.按质量百分比配料加入坩锅中，抽真空至5Pa充入氩气保护，打开电源，功率逐渐加至5KW；
S3.对原材料加热至750℃，熔炼20min，实现去除熔体中的夹杂物；然后使用覆盖剂对精炼后的材料进行覆盖，得到熔体；
S4.使用得到的熔体于680℃下进行浇铸，得到铸锭；
S5.对得到的铸锭进行均匀化处理，将铸锭于500℃下保温24h；然后在380℃下对均匀化处理后的铸锭进行热挤压成型处理，热挤压温度300℃，挤压比35，挤压速度3.5mm·s-1；
S6.将得到的热挤压件于150℃下保温32h，得到本实施例所述锌合金。
其中，使用的覆盖剂由以下质量百分数的成分组成：40份的MgCl2、25份的KCl、25份的NaCl、10份的CaCl2、1份的MgO份、2份的H2O、不超过1.5份的不溶物。
实施例2
本实施例提供了一种可降解锌合金，以可降解锌合金总质量为100％计，由以下质量百分数的元素组成：Al：1％，Mg：4％，Ga：3％，Ti：2％，In：0.5％，Sn：2％，Mn：5％，Fe：0.5％，其余为Zn和杂质；其中，杂质总含量≤1％。
本实施例提供的锌合金通过下述方式制备得到：
S1.按照元素组成称取高纯Zn块体和高纯Al、Mn、Fe、Ti、Ga、In、Sn、Mg粉体为原料；
S2.按质量百分比配料加入坩锅中，抽真空至5Pa充入氩气保护，打开电源，功率逐渐加至5KW；
S3.对原材料加热至750℃，熔炼20min，实现去除熔体中的夹杂物；然后使用覆盖剂对精炼后的材料进行覆盖，得到熔体；
S4.使用得到的熔体于680℃下进行浇铸，得到铸锭；
S5.对得到的铸锭进行均匀化处理，将铸锭于500℃下保温24h；然后在350℃下对均匀化处理后的铸锭进行锻造成型处理，得到锻件，锻造变形量45％；
S6.将得到的锻件于150℃下保温32h，得到本实施例所述锌合金。
其中，使用的覆盖剂由以下质量百分数的成分组成：40份的MgCl2、25份的KCl、25份的NaCl、10份的CaCl2、1份的MgO份、2份的H2O、不超过1.5份的不溶物。
实验例1
对实施例1、实施例2提供的可降解锌合金进行抗拉强度、屈服强度、伸长率以及在90℃的3wt％KCl溶液(以KCl溶液总质量为基准)中的溶解速率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003629735240000101
Figure BDA0003629735240000111
实施例3
本实施例提供一种可降解镁合金(含稀土元素镁合金)，以可降解镁合金总质量为100％计，由以下质量百分数的元素组成：Y：3％；Nd：5％；Zn：1％；Al：2％；Bi：3％；Sn：0.5％；余量为Mg和杂质；其中，杂质总含量≤1％；
本实施例提供的镁合金通过下述方式制备得到：
S1.按照元素组成称取原材料纯Mg、纯Zn、纯Al、Mg-Bi中间合金、Mg-Sn中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Y中间合金；
S2.将S1中原材料混合后在180℃下预热1.5h；
S3.采用坩埚电阻炉对预热后的原材料加热至700℃，熔炼20min，实现去除熔体中的夹杂物；然后使用覆盖剂对精炼后的材料进行覆盖，得到熔体；
S4.使用得到的熔体于680℃下进行浇铸，得到铸锭；
S5.对得到的铸锭进行均匀化处理，将上述铸锭于480℃下保温35h；然后在400℃下对均匀化处理后的铸锭进行热挤压成型处理，热挤压温度250℃，挤压比40，挤压速度2mm·s-1；
S6.将得到的热挤压件于150℃下保温32h，得到本实施例所述镁合金。
其中，使用的覆盖剂由以下质量百分数的成分组成：40份的MgCl2、25份的KCl、25份的NaCl、10份的CaCl2、1份的MgO份、2份的H2O、不超过1.5份的不溶物。
实施例4
本实施例提供了一种可降解镁合金(不含稀土元素镁合金)，以可降解镁合金总质量为100％计，由以下质量百分数的元素组成：Al：10％；Zn：4％；Ni：1.5％；Cu：3.5％；Sn：1.5％；余量为Mg和杂质；其中，杂质总含量≤1％。
本实施例提供的镁合金通过下述方式制备得到：
S1.按照元素组成称取原材料纯Mg、纯Zn、纯Al、纯Cu、Mg-Ni中间合金、Mg-Sn中间合金；
S2.将S1中原材料混合后在180℃下预热1.5h；
S3.采用坩埚电阻炉对预热后的原材料加热至700℃，熔炼20min，实现去除熔体中的夹杂物；然后使用覆盖剂对精炼后的材料进行覆盖，得到熔体；
S4.使用得到的熔体于680℃下进行浇铸，得到铸锭；
S5.对得到的铸锭进行均匀化处理，将铸锭于480℃下保温35h；然后在400℃下对均匀化处理后的铸锭进行热挤压成型处理，热挤压温度250℃，挤压比40，挤压速度2mm·s-1；
S6.将得到的热挤压件于150℃下保温32h，得到本实施例所述。
其中，使用的覆盖剂由以下质量百分数的成分组成：40份的MgCl2、25份的KCl、25份的NaCl、10份的CaCl2、1份的MgO份、2份的H2O、不超过1.5份的不溶物。
实验例2
对实施例3、实施例4提供的可降解镁合金进行抗拉强度、屈服强度、伸长率以及在90℃的3％KCl溶液中的溶解速率，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003629735240000121
实施例5
本实施例提供了一种可溶桥塞，结构如图1至图7B所示，该可溶桥塞包括：
锥筒1、金属密封圈2、整体式卡瓦3和桥塞引头4；
锥筒1顶端粗、底端细，锥筒1的底端伸入整体式卡瓦3内部，金属密封圈2套设于锥筒1的下部且金属密封圈2的底面与整体式卡瓦3的顶面接触，整体式卡瓦3的底部与桥塞引头4的顶部可拆卸的进行连接；
锥筒1、整体式卡瓦3和桥塞引头4的内部均设有沿轴向延伸、且相互连通的通孔。
其中，整体式卡瓦3包括卡瓦座31和镶嵌在卡瓦座31外壁面上的卡瓦牙32；卡瓦座31的外壁面上设置有卡瓦牙镶嵌槽311用以镶嵌卡瓦牙；卡瓦座31的内壁面上设置有12个内应力槽312、外壁面上设置有12个与内应力槽312相对的外应力槽313，卡瓦牙镶嵌槽311位于相邻两个外应力槽313之间；各内应力槽312均沿卡瓦座31轴向方向延伸，且相邻内应力槽312之间的间隔距离相同；卡瓦牙32与整体式卡瓦3的轴心夹角为12°；卡瓦座31侧壁的外壁面呈圆柱状；整体式卡瓦3的通孔的上部为自上而下内径逐渐减小的锥形孔；整体式卡瓦3的内壁面的底部沿卡瓦座31周向方向设有环状凸台314。
其中，金属密封圈2的侧壁的内壁面上由上到下设置有凹槽21、凹槽22、凹槽23；凹槽21、凹槽22、凹槽23为底面为弧面的环形凹槽。
其中，所述桥塞引头4设有6个可配合锁紧螺钉的固定孔41；桥塞引头4的顶部设有第一固定部，第一固定部的外壁面设有环状凹槽42。
其中，锥筒1上部内侧设有配合坐封适配器和堵头的锥形台。
其中，金属密封圈2侧壁的外壁面采用弧形设计，金属密封圈2两端外径小中间外径大，其弧形设计能够加强密封效果；金属密封圈2两端外径与与整体式卡瓦3的外径相近。
其中，金属密封圈2的内壁的锥度、整体式卡瓦3的锥形通孔的锥度与锥筒1的外壁面的锥度相同。
其中，通过整体式卡瓦3的环状凸台314与桥塞引头4的环状凹槽42配合，实现整体式卡瓦3与桥塞引头4可拆卸的进行连接。
其中，桥塞引头4上部与整体式卡瓦3底面接触的部位外径略大于卡瓦的外径。
其中，参见图5A-图5B，金属密封圈2的长度L1为15mm、两端的外径φ1为89mm、弧形外壁面的弧形半径R1为15mm、内壁的锥度α为7.8°、最小内径φ2为74.5mm-74.546mm，金属密封圈2的凹槽21中位与金属密封圈2上端面的距离L2为3.5mm、凹槽22中位与凹槽21中位的距离L3为4mm、凹槽23中位与凹槽22中位的距离L4为4mm、凹槽21的宽度L5为2mm、凹槽22的宽度L6为2mm、凹槽23的宽度L7为2mm、凹槽21的直径φ3为77.5mm、凹槽22的直径φ4为76.5mm、凹槽23的直径φ5为75.5mm。
其中，参见图6A-图6B，锥筒1的上部外径不变、下部外径逐渐减小，上部的长度L8为25mm、锥筒1的上部的外径φ6为94.5mm、下部的外壁面的锥度β为7.8°。
其中，参见图7A-图7B，桥塞引头4的主体外径φ7为94.5mm、第一固定部外径φ8为65mm、环状凹槽42底面外径φ9为62mm、第一固定部长度L9为8mm、环状凹槽42的前壁面与桥塞引头4的顶面的距离L10为3mm(环状凹槽42的后壁面即为第一固定部的后壁面)。
其中，参见图4B-图4E，卡瓦座31的外径φ10为88mm、顶部内径φ11为70mm、锥形孔的锥度γ为7.8°、环状凸台314内径φ12为62mm、底部内径φ13为66mm。
其中，卡瓦牙32的材料选择合金钢。
其中，卡瓦座31的材料选用实施例2提供的可降解锌合金。
其中，桥塞引头4的材料选用实施例3提供的可降解镁合金。
其中，锥筒1的材料选用实施例3提供的可降解镁合金。
其中，金属密封圈2的材料选用实施例1提供的可降解锌合金。
实施例6
本实施例提供了一种可溶桥塞，其与实施例5的本区别仅在于桥塞引头4的材料选用实施例4提供的可降解镁合金，锥筒1的材料选用实施例4提供的可降解镁合金。
实验例3
对实施例5提供的可溶桥塞进行性能测试
将实施例5提供的可溶桥塞连接地面坐封适配器进行坐封测试，在16.9t时，桥塞丢手坐封，此时卡瓦张开，卡瓦牙与套管咬合固定，金属环膨胀外径至与套管内径相同，完成对套管的密封，连接液压工具，然后开始打压，当压力分别达到15、30、50MPa时保压测试3分钟，压力达到70MPa时，保压30分钟；将常温清水换为90℃清水继续承压8小时；承压完成后，取出桥塞至3％KCl溶液中浸泡，8天后桥塞完全溶解，不溶物比例小于2％，满足现场生产需求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种可降解锌合金，其中，所述可降解锌合金为Zn-Mn基合金；
添加有Al：0.001％-10％；
添加有如下元素中的至少一种：Fe：0.001％-1％，Mg：0.51％-4.9％，Si：0.001％-0.49％，Ga：0.001％-6％，Ti：0.001％-5％，In：0.001％-5％，Sn：0.001％-3％；Sc：0.001％-2％；
所述可降解锌合金中Mn的含量为0.01％-5％；
余量为锌和杂质，其中杂质总含量≤1％；
其中，各含量百分数均以可降解锌合金总质量为100％计。
2.根据权利要求1所述的可降解锌合金，其中，以可降解锌合金总质量为100％计，所述可降解锌合金的元素组成包括：
Mn：0.4％-5％；
Al：0.5％-3％；
Fe：0.1％-0.6％；
Mg：1％-4％；
Ga：0.1％-3％；
Ti：0.1％-2％；
In：0.1％-3％；
Sn：0.1％-2％；
余量为锌和杂质，杂质总含量≤1％。
3.根据权利要求1所述的可降解锌合金，其中，室温下所述可降解锌合金的拉伸屈服强度110MPa-350MPa，抗拉强度180MPa-550MPa，伸长率为30％-185％，压缩屈服强度260MPa-550MPa，压缩变形量为50％时的应力为600MPa-800MPa，抗压强度大于600MPa；
下所述可降解锌合金在90℃、浓度为3wt％的KCl溶液中的降解速率为0.5-150μm/d。
4.根据权利要求1所述的可降解锌合金，其中，该可降解锌合金通过包括熔炼铸造和形变热处理的步骤制备得到；
熔炼铸造：将所需可降解锌合金按质量百分比进行配料，配料后进行熔炼与铸造，获得可降解锌合金铸锭；
形变热处理：将可降解锌合金铸锭经热处理后，进行形变，得所述可降解锌合金；
其中，所述熔炼的温度为550-800℃，熔炼时间为5-20分钟；
热处理的温度为50-380℃，时间为0.1-50小时；
形变的温度为100-380℃；
形变的方式包括挤压、锻造中的一种或两种；
优选地，挤压比为5-80，挤压速度为0.01-8mm·s-1；
优选地，锻造速率为200-500m/s，锻造的变形量为5-80％；
优选地，挤压选用等通道转角挤压；更优选地，等通道转角挤压的挤压道次为1-10，挤压速度为0.1-8mm·s-1。
5.权利要求1-4任一项所述的可降解锌合金在可溶桥塞中的应用；
优选地，所述应用为权利要求1-4所述的可降解锌合金在可溶桥塞密封圈制备中的应用。
6.一种应用权利要求1-4任一项所述的可降解锌合金的可溶桥塞，其中，所述可溶桥塞包括使用权利要求1-4任一项所述的可降解锌合金制备得到的金属密封圈；其中，所述金属密封圈在可溶桥塞使用时在可溶桥塞和套管内壁之间形成密封并为桥塞提供支撑力；
优选地，所述可溶桥塞包括锥筒、金属密封圈、整体式卡瓦和桥塞引头；其中，所述锥筒顶端粗、底端细，锥筒的底端伸入整体式卡瓦内部，金属密封圈套设于所述锥筒的下部且金属密封圈的底面与整体式卡瓦的顶面接触，整体式卡瓦的底部与桥塞引头的顶部可拆卸的进行连接；其中，所述锥筒、所述整体式卡瓦和所述桥塞引头的内部均设有沿轴向延伸、且相互连通的通孔。
7.根据权利要求6所述的可溶桥塞，其中，
所述卡瓦的内壁面的底部沿卡瓦座周向方向设有环状凸台，所述桥塞引头的顶部设有第一固定部，所述第一固定部的外壁面设有环状凹槽，通过所述卡瓦的内壁面的下部沿卡瓦座周向方向设置的环状凸台与所述桥塞引头的第一固定部的外壁面的环状凹槽配合，实现卡瓦与桥塞引头可拆卸的进行连接；
整体式卡瓦包括卡瓦座和镶嵌在卡瓦座外壁面上的卡瓦牙；其中，卡瓦座的外壁面上设置有卡瓦牙镶嵌槽用以镶嵌卡瓦牙；所述卡瓦牙的材料选择合金钢或陶瓷；所述卡瓦座的材料选用上述可降解锌合金或者可降解镁合金；
所述金属密封圈的侧壁的外壁面为弧形；
所述金属密封圈的侧壁的内壁面上设置有三凹槽；
所述可溶桥塞的通径不小于100mm，长度不超过110mm；
所述桥塞引头的材料选用可降解镁合金；
所述锥筒的材料选用可降解镁合金。
8.根据权利要求7所述的可溶桥塞，其中，所述可降解镁合金选自含稀土元素的镁合金和不含稀土元素的镁合金中的至少一种；
其中，所述含稀土元素的镁合金为Mg基合金；
添加有如下元素中的至少一种：Zn：0.1％-3％，Zr：0.01％-3％，Al：0.02％-3％，Bi：0.03％-3％，Sn：0.01％-2％，Ca：0.01％-2％；添加有稀土元素：0.01％-9％，其中所述稀土元素为Gd、Y、Er、Dy、Nd、Sm、Sc中一种或两种以上的组合；
余量为Mg和杂质，其中杂质总含量≤1％；
各含量百分数均以含稀土元素的镁合金总质量为100％计；
其中，所述不含稀土元素的镁合金为Mg-Al基合金；
添加有如下元素中的至少一种：Zn：0.1％-5％，Ni：0.5％-8％，Cu：0.1％-7％，Sn：0.01％-3％，Fe：0.1％-3％，Ca：0.01％-6％；
所述不含稀土元素的镁合金中Al的含量为0.01％-20％；
余量为Mg和杂质，杂质总含量≤1％；
各含量百分数均以不含稀土元素的镁合金总质量为100％计；
优选地，以含稀土元素的镁合金总质量为100％计，所述含稀土元素的镁合金的元素组成包括：
Y：0.4％-3％；
Nd：0.5％-6％；
Zn：0.6％-2％；
Al：0.2％-2％；
Bi：1％-4％；
Sn：0.1％-1.5％；
余量为Mg和杂质，杂质总含量≤1％；
优选地，以不含稀土元素的镁合金总质量为100％计，所述不含稀土元素的镁合金的元素组成包括：
Al：0.8％-10％；
Zn：0.5％-4％；
Ni：0.6％-5％；
Cu：1％-5％；
Sn：0.1％-1.5％；
余量为Mg和杂质，杂质总含量≤1％。
9.根据权利要求8所述的可溶桥塞，其中，
所述含稀土元素的镁合金和不含稀土元素的镁合金通过包含熔炼铸造、均匀化热处理和塑性变形步骤的方法制备得到；
其中，所述熔炼的温度为650-750℃，熔炼时间为5-20分钟；
均匀化热处理的温度为400-480℃，保温时间为20-35小时；
塑性变形的温度为100-480℃；
塑性变形的方式包括挤压和锻造中的至少一种；优选地，挤压比为5-60，挤压速度为0.1-5mm·s-1；优选地，锻造速率为100-300m/s，锻造的变形量为5-80％。
10.根据权利要求8或9所述的可溶桥塞，其中，
室温下所述可降解镁合金的拉伸屈服强度210MPa-400MPa，抗拉强度280MPa-450MPa，伸长率为6％-35％，压缩屈服强度200MPa-600MPa，压缩应变2％-65％，抗压强度为400MPa-850MPa；
所述可降解镁合金在90℃、浓度为3wt％的KCl溶液中的降解速率为1-300μm/d。
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