CN114836038A - 一种耐高温硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温硅橡胶及其制备方法，该耐高温硅橡胶的原料按重量份数计包括：1‑2份耐热助剂UiO‑66‑NH2、15‑25份补强剂、1‑3份硫化剂、80‑100份甲基乙烯基硅橡胶。本发明还提供了相应的制备方法，包括其中UiO‑66‑NH2的制备方法。该耐高温硅橡胶起始热分解温度达461.5℃以上，最大热分解温度达633.6℃以上，具有超高的热稳定性。在210℃高温下老化288h后拉伸强度和断裂伸长率能够分别保持原来的72％和60％以上。本发明提供的制备方法简单、产品的耐热抗氧化效果优异，易于实现工业化应用，在耐高温硅橡胶的应用方面具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物改性技术领域，具体涉及一种耐高温硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。硅橡胶作为一种高分子弹性体材料，由于其优越的耐高温性能以及由其独特结构所具备的电气绝缘性能，使其在医疗设备、电缆和汽车等领域中得到了广泛的应用。但是由于耐温等级的不断提升，使得硅橡胶本身的耐热性不能够达到相关的标准要求，因此急需开发高效的抗氧化耐热剂。
常见的硅橡胶耐热剂一般为金属氧化物，包括三氧化二铁，二氧化铈，二氧化钛等，但这些抗氧剂的加入仍然不能满足部分耐高温硅橡胶的要求，因此，开发新的抗氧剂非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温硅橡胶及其制备方法，制备得到的硅橡胶具有超高的热稳定性以及抗高温热氧老化的效果。
为此，本发明提供了一种耐高温硅橡胶，其原料按重量份数计包括：1-2份耐热助剂、15-25份补强剂、1-3份硫化剂、80-100份甲基乙烯基硅橡胶；其中，所述耐热助剂为UiO-66-NH2。
进一步，所述补强剂为纳米二氧化硅。
进一步，所述硫化剂为双25硫化剂。
在一些实施方式中，所述耐高温硅橡胶的原料按重量份数计包括：1-2份UiO-66-NH2、15-25份纳米二氧化硅、1-3份硫化剂、80-100份甲基乙烯基硅橡胶。
在另一些实施方式中，所述耐高温硅橡胶的原料按重量份数计包括：1.5份UiO-66-NH2、20份纳米二氧化硅、2份硫化剂、80份甲基乙烯基硅橡胶。
本发明的第二方面，提供所述耐高温硅橡胶的制备方法，包括：按重量份数提供所述耐热助剂、补强剂、硫化剂和甲基乙烯基硅橡胶，混合均匀后在一定温度条件下硫化制备得到所述耐高温硅橡胶。
进一步，所述硫化的温度条件为165-185℃，例如165℃、175℃、185℃等；所述硫化的反应时间为5-15min，例如5min、10min、15min等。
进一步，所述耐热助剂的制备方法包括：将锆氯化物和2-氨基对苯二甲酸(H2BDC-NH2)溶于有机溶剂，依次经加热、过滤获得结晶产物；将所述结晶产物在甲醇中浸泡活化，然后依次经过滤、干燥，即制备得到UiO-66-NH2。
进一步，所述锆氯化物和2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1-1.2：1，例如1.2:1、1.1:1、1:1等。
进一步，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。
进一步，所述加热的温度为115-125℃，例如115℃、120℃、125℃等；加热时间为40-56h，例如40h、48h、56h等。
进一步，所述浸泡活化的时间为4-6d，例如4d、5d、6d等。
进一步，所述干燥的温度为180-220℃，例如180℃、200℃、220℃等；干燥的时间为10-14h，例如10h、12h、14h等。
在某实施方式中，将1.47g ZrCl4和1.06g 2-氨基对苯二甲酸溶解于150mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中；将溶液转移到200mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在120℃下在烘箱中反应48h；通过真空过滤从溶液中提取黄绿色结晶产物；将所述结晶产物在甲醇中浸泡5d活化，然后过滤，在200℃真空下干燥并加热12小时，制备得到UiO-66-NH2。
与现有技术相比，本发明具有以下进步：
(1)本发明提供了一种具有超高的热稳定性和耐热性的改性硅橡胶，其起始热分解温度达461.5℃以上，最大热分解温度达633.6℃以上；在210℃高温下老化288h后拉伸强度和断裂伸长率能够分别保持原来的72％和60％以上。
(2)UiO-66-NH2是一种金属骨架材料也属于一种金属氧化物，常用于储氢、光催化，而在抗氧化及耐热方面的研究几乎没有相关报道。本发明在对硅橡胶耐热性性能和热稳定性改进的过程中，拓宽了UiO-66-NH2的应用领域，使其成为一种新型耐高温硅橡胶抗氧剂。
(3)本发明提供的耐高温硅橡胶的制备方法步骤简单，所加入的助剂对硫化性能的影响较小，性能稳定，具有明显的推广优势。其中，UiO-66-NH2的合成方法具有简单、高效、废液较少等优点。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为UiO-66-NH2的合成过程示意图；
图2为硫化硅橡胶扫描电镜(SEM)图(左：无UiO-66-NH2；右：有UiO-66-NH2)；
图3为耐高温硅橡胶的热稳定性测试图(DTG)；
图4为在210℃高温下进行老化的耐高温硅橡胶的拉伸强度检测结果；
图5为在210℃高温下进行老化的耐高温硅橡胶的断裂伸长率检测结果。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本发明提供一种耐高温硅橡胶，其制备方法如下：
(1)将1.47g ZrCl4和1.06g 2-氨基对苯二甲酸溶解于150mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；将溶液转移到200mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在120℃下在烘箱中反应48h；通过真空过滤从溶液中提取黄绿色结晶产物；将所述结晶产物在甲醇中浸泡5d活化，然后过滤，在200℃真空下干燥并加热12h，得到UiO-66-NH2。
(2)按重量份数，取1.5份步骤(1)制备得到的UiO-66-NH2、20份纳米二氧化硅以及2份双25硫化剂加入80份甲基乙烯基硅橡胶中，在开炼机上常温共混后，随后将其在压片机上于175℃进行硫化10min，制备得到耐高温硅橡胶。
实施例2
本发明提供一种耐高温硅橡胶，其制备方法如下：
(1)将1.47g ZrCl4和1.06g 2-氨基对苯二甲酸溶解于150mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；将溶液转移到200mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在115℃下在烘箱中反应56h；通过真空过滤从溶液中提取黄绿色结晶产物；将所述结晶产物在甲醇中浸泡4d活化，然后过滤，在180℃真空下干燥并加热14h，得到UiO-66-NH2。
(2)按重量份数，取1.5份步骤(1)制备得到的UiO-66-NH2、22份纳米二氧化硅以及3份双25硫化剂加入80份甲基乙烯基硅橡胶中，在开炼机上常温共混后，随后将其在压片机上于180℃进行硫化10min，制备得到耐高温硅橡胶。
实施例3
本发明提供一种耐高温硅橡胶，其制备方法如下：
(1)将1.47g ZrCl4和1.06g 2-氨基对苯二甲酸溶解于150mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；将溶液转移到200mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在125℃下在烘箱中反应40h；通过真空过滤从溶液中提取黄绿色结晶产物；将所述结晶产物在甲醇中浸泡5d活化，然后过滤，在220℃真空下干燥并加热10h，得到UiO-66-NH2。
(2)按重量份数，取1.5份步骤(1)制备得到的UiO-66-NH2、18份纳米二氧化硅以及2份双25硫化剂加入80份甲基乙烯基硅橡胶中，在开炼机上常温共混后，随后将其在压片机上于170℃进行硫化15min，制备得到耐高温硅橡胶。
实验例
本实施例对本发明的耐高温硅橡胶进行性能测试，测试对象为实施例1制备得到的耐高温硅橡胶(在图3-5中记为1.5phr或1.5％)，以未改性的硅橡胶作为对照(在图3-5中记为0phr或0％)。
为了考察硅橡胶添加UiO-66-NH2前后的变化，对其进行了SEM测试(图2)，结果表明，添加UiO-66-NH2后，UiO-66-NH2可以均匀的分散在硅橡胶内部。
通过差示量热扫描仪，对耐高温硅橡胶和未改性的硅橡胶进行热稳定性测试。结果如图3所示，结果表明，添加1.5份UiO-66-NH2的硅橡胶，其起始热分解温度达461.5℃，最大热分解温度达633.6℃。与未添加UiO-66-NH2的硅橡胶相比，分别提升了43.4℃和97.9℃。
在210℃高温下进行老化性能测试后，结果表明，在210℃高温下老化288h后耐高温硅橡胶的拉伸强度(见图4所示)和断裂伸长率(见图5所示)能够分别保持原来的72％和60％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种耐高温硅橡胶，其特征在于，其原料按重量份数计包括：1-2份耐热助剂、15-25份补强剂、1-3份硫化剂、80-100份甲基乙烯基硅橡胶；其中，所述耐热助剂为UiO-66-NH2。
2.如权利要求1所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述补强剂为纳米二氧化硅。
3.如权利要求1所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂为双25硫化剂。
4.如权利要求1所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述耐高温硅橡胶的原料按重量份数计包括：1-2份UiO-66-NH2、15-25份纳米二氧化硅、1-3份硫化剂、80-100份甲基乙烯基硅橡胶。
5.权利要求1-4任一项所述耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括：按重量份数提供所述耐热助剂、补强剂、硫化剂和甲基乙烯基硅橡胶，混合均匀后在一定温度条件下硫化制备得到所述耐高温硅橡胶。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硫化的温度条件为165-185℃；所述硫化的反应时间为5-15min。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述耐热助剂的制备方法包括：将锆氯化物和2-氨基对苯二甲酸溶于有机溶剂，依次经加热、过滤获得结晶产物；将所述结晶产物在甲醇中浸泡活化，然后依次经过滤、干燥，即制备得到UiO-66-NH2。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述锆氯化物和2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1-1.2：1。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为115-125℃；加热时间为40-56h；
优选地，所述浸泡活化的时间为4-6d；
优选地，所述干燥的温度为180-220℃；干燥的时间为10-14h。
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2022
- 2022-03-01 CN CN202210199711.0A patent/CN114836038A/zh active Pending
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