CN114835846A - 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114835846A
CN114835846A CN202210394926.8A CN202210394926A CN114835846A CN 114835846 A CN114835846 A CN 114835846A CN 202210394926 A CN202210394926 A CN 202210394926A CN 114835846 A CN114835846 A CN 114835846A
Authority
CN
China
Prior art keywords
asphalt
oil
asphalt modifier
prepared
monomer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210394926.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114835846B (zh
Inventor
谭忆秋
韩美钊
李帅
吕慧杰
李济鲈
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN202210394926.8A priority Critical patent/CN114835846B/zh
Publication of CN114835846A publication Critical patent/CN114835846A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114835846B publication Critical patent/CN114835846B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/22Esters containing halogen
    • C08F220/24Esters containing halogen containing perhaloalkyl radicals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F212/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F212/02Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F212/04Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F212/06Hydrocarbons
    • C08F212/08Styrene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A30/00Adapting or protecting infrastructure or their operation
    • Y02A30/30Adapting or protecting infrastructure or their operation in transportation, e.g. on roads, waterways or railways

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用,它涉及一种沥青改性剂的制备方法和应用。本发明的目的是要解决传统基质沥青性能不足,无法满足当前交通运输对于沥青类路面所提出的各项性能要求和现有沥青改性剂的使用温度在165℃及以上,容易受热分解、功能单一,需要复合使用及产生大量沥青烟气的问题。方法:一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、N,N‑二甲基甲酰胺和过氧化苯甲酰加入到可密封的容器中,再在室温下搅拌;二、加热搅拌;三、干燥,粉碎,得到吸油性凝胶类沥青改性剂。使用本发明制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青黏弹性能,抗车辙性能、抗疲劳性能大幅提高。

Description

一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种沥青改性剂的制备方法和应用。
背景技术
沥青路面作为当前路面的主要类型,为我国交通运输的安全运行提供了基础保障。但是随着车辆及载重的不断增大,其对路面的各项性能,包括耐久性,高温性能以及抗车辙性能的要求逐渐升高,这导致传统沥青材料无法满足路面设计要求。因此提高沥青材料的各项性能是解决交通与路面需求不匹配的重点问题。其中添加沥青改性剂并制备相应的改性沥青粘结剂(后称改性沥青),从而提高沥青路面的性能是主要解决方法。因此,高性能的沥青改性剂是提升沥青性能的关键,也是世界各国道路工程材料领域学者的主要研究方向之一。至今为止,涌现出了多种已被广泛推广的沥青改性剂,包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(Styrene-butadiene-styrene block copolymer,SBS),丁苯橡胶(Polymerized Styrene Butadiene Rubber,SBR),聚对苯二甲酸乙二醇酯(PolyethyleneGlycol Terephthalate,PET)等为代表的传统沥青改性剂、废旧橡胶粉,生物沥青等为代表的环保型沥青改性剂以及碳纳米管(Carbon Nano-tubes,CNTs),石墨烯(GrepheneNanoplate,GNP),纳米二氧化硅(Nano silica,Nano-SiO2)等为代表的纳米材料沥青改性剂。他们都在某一方面展现了良好的改性效果,但是普遍存在较高的使用温度(165℃及以上),容易受热分解、功能单一需要复合使用以及产生大量沥青烟气等问题。
凝胶是由一种或多种有机单体经过化学反应从而相互交联所形成的具有三维结构的多孔有机聚合物。由于多孔结构的存在,因此可以吸收大量的溶剂并进行存储;自身也会因为大量溶剂的存储而导致体积膨胀。根据所吸收的溶剂类型的不同,可以分成多个种类。其中吸油性凝胶是特指能够特异性吸收有机溶剂的一类凝胶材料。这些功能与传统沥青改性剂十分相似,理论上对于沥青具有类似的改性效果。例如:由于沥青在化学组成上属于多种高分子量有机聚合物相互混合形成的复杂混合物,在微观上可以将其看作多种有机溶剂的混合溶液,因此理论上可以被吸油性凝胶所吸收(由于凝胶材料的孔径较小,因此所吸收的为沥青中分子量较小的轻质组分,它们具有较低的熔沸点)。此外,凝胶能够从储存溶剂,从而能够良好的保护沥青组分不会因温度和压力而导致挥发及与活性组分反应。此外,因吸收沥青组分而导致的体积膨胀也会促使吸油性凝胶在沥青中发挥良好的支撑作用并因此提高沥青的性能。
吸油性凝胶所具有的众多功能有望在沥青中发挥多种改性效果,而这往往需要多种改性剂共同使用,无疑会造成生产成本的提高和生产过程复杂化。但是,由于有机材料不同的极性,因此导致沥青内部存在极性差异,如何调控凝胶的结构和单体材料的类型从而达到良好的吸收效果是主要问题。但是目前并没有针对沥青材料而研发的专用吸油性凝胶。
发明内容
本发明的目的是要解决传统基质沥青性能不足,无法满足当前交通运输对于沥青类路面所提出的各项性能要求和现有沥青改性剂的使用温度在165℃及以上,容易受热分解、功能单一,需要复合使用及产生大量沥青烟气的问题,而提供一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用。
一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化苯甲酰加入到可密封的容器中,再在室温下搅拌;
步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(1~5):(1~5):(0.03~0.15):(0.06~0.3):(3~6);
二、向容器中充入氮气,再对容器进行密封,在氮气气氛和温度为70℃~75℃的条件下保持加热,得到反应产物;
三、将反应产物首先进行真空干燥,然后冷冻处理,最后粉碎至粉末,得到吸油性凝胶类沥青改性剂。
一种吸油性凝胶类沥青改性剂用于改性沥青,具体是按以下步骤完成的:
将干燥的基质沥青与一种吸油性凝胶类沥青改性剂混合,再通过高速剪切机在140℃~150℃下剪切,得到改性沥青。
本发明的有益效果是:
(1)、本发明制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂具有良好的化学和热稳定性;
(2)、使用本发明制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青黏弹性能,抗车辙性能、抗疲劳性能大幅提高,与对比实施例所用的基质沥青相比,储能模量提升72.44%~374.49%;损失模量提升26.19%~94.48%,蠕变柔量(3.2kPa下)降低18.97%~61.82%;理论疲劳寿命(2.5%应变量)提升3.60%~218.13%;本发明制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂能有效改善基质沥青存在的耐久性不高、高温性能不高的缺点;
(3)、使用本发明制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂所需温度较低,使用本发明制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青能够分别在2小时和5小时内减小82.80%以及36.20%沥青烟气的释放,证明一种吸油性凝胶类沥青改性剂能够在一定程度上解决因沥青生产和应用过程中所产生的沥青烟气所造成的空气污染问题。
附图说明
图1为红外光谱图,图中1为苯乙烯单体,2为乙二醇二甲基丙烯酸酯单体,3为甲基丙烯酸十八烷基酯单体,4为实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂;
图2为实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的热重分析仪表征图谱;
图3为基质沥青和应用试验1制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验1制备的改性沥青;
图4为基质沥青和应用试验1制备的改性沥青的车辙因子随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验1制备的改性沥青;
图5为基质沥青和应用试验1制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验1制备的改性沥青;
图6为基质沥青和应用试验2制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验2制备的改性沥青;
图7为基质沥青和应用试验2制备的改性沥青的车辙因子随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验2制备的改性沥青;
图8为基质沥青和应用试验2制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验2制备的改性沥青;
图9为基质沥青和应用试验3制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验3制备的改性沥青;
图10为基质沥青和应用试验3制备的改性沥青的车辙因子随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验3制备的改性沥青;
图11为基质沥青和应用试验3制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验3制备的改性沥青;
图12为应用试验1制备的改性沥青在不同老化状态下的荧光显微镜测试结果对比图,图中a和b为未经老化处理的原始状态,c和d为长期老化状态。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下举出优选实施例,对本发明进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体实施方式一:本实施方式一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化苯甲酰加入到可密封的容器中,再在室温下搅拌;
步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(1~5):(1~5):(0.03~0.15):(0.06~0.3):(3~6);
二、向容器中充入氮气,再对容器进行密封,在氮气气氛和温度为70℃~75℃的条件下保持加热,得到反应产物;
三、将反应产物首先进行真空干燥,然后冷冻处理,最后粉碎至粉末,得到吸油性凝胶类沥青改性剂。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5:0.03:0.06:3。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为3:3:0.09:0.18:4.5。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:1:0.15:0.3:6。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中在室温下搅拌的时间为1h~3h;步骤一中所述的室温的温度为20℃~30℃;步骤一中所述的搅拌的速度为100r/min~800r/min。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤二中保持加热的时间为5h~7h。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤三中所述的真空干燥的温度为80℃~90℃,真空干燥的时间为5h~10h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤三中冷冻温度为-10℃~-5℃,冷冻时间为3h~6h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式是一种吸油性凝胶类沥青改性剂用于改性沥青,具体是按以下步骤完成的:
将干燥的基质沥青与一种吸油性凝胶类沥青改性剂混合,再通过高速剪切机在140℃~150℃下剪切,得到改性沥青。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂与干燥的基质沥青的质量比为(2~5):(100~200);所述的剪切的速度为4000r/min~5000r/min,剪切时间为30min~50min。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化苯甲酰加入到可密封的容器中,再在室温(20℃)和搅拌速度为100r/min下搅拌3h;
步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5:0.03:0.06:3;
二、向容器中充入氮气,再对容器进行密封,在氮气气氛和温度为70℃的条件下保持7h,得到反应产物;
三、将反应产物首先在80℃下真空干燥10h,然后在-10℃下冷冻干燥3h,最后粉碎至粉末,得到一种吸油性凝胶类沥青改性剂。
实施例2:一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰、N,N-二甲基甲酰胺和加入到可密封的容器中,再在室温(25℃)和搅拌速度为450r/min下搅拌2h;
步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为3:3:0.09:0.18:4.5;
二、向容器中充入氮气,再对容器进行密封,在氮气气氛和温度为72.5℃的条件下保持6h,得到反应产物;
三、将反应产物首先在85℃下真空干燥7.5h,然后在-7.5℃下冷冻干燥4.5h,最后粉碎至粉末,得到一种吸油性凝胶类沥青改性剂。
实施例3:一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化苯甲酰加入到可密封的容器中,再在室温(30℃)和搅拌速度为800r/min下搅拌1h;
步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:1:0.15:0.3:6;
二、向容器中充入氮气,再对容器进行密封,在氮气气氛和温度为70℃的条件下保持5h,得到反应产物;
三、将反应产物首先在90℃下真空干燥5h,然后在-10℃下冷冻干燥3h,最后粉碎至粉末,得到一种吸油性凝胶类沥青改性剂。
应用试验1:实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂用于改性沥青,具体是按以下步骤完成的:
将干燥的基质沥青与实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂混合,再通过高速剪切机在150℃和剪切速度为4000r/min下剪切50min,得到改性沥青;
实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂与干燥的基质沥青的质量比为5:150。
应用试验2:实施例2制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂用于改性沥青,具体是按以下步骤完成的:
将干燥的基质沥青与实施例2制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂混合,再通过高速剪切机在145℃和剪切速度为4500r/min下剪切40min,得到改性沥青;
实施例2制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂与干燥的基质沥青的质量比为3.5:150。
应用试验3:实施例3制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂用于改性沥青,具体是按以下步骤完成的:
将干燥的基质沥青与实施例3制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂混合,再通过高速剪切机在140℃和剪切速度为5000r/min下剪切30min,得到改性沥青;
实施例3制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂与干燥的基质沥青的质量比为2:200。
对比实施例:
将干燥的基质沥青通过高速剪切机在150℃和剪切速度为4000r/min下剪切50min,得到基质沥青。
将苯乙烯单体,甲基丙烯酸十八烷基酯单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯单体及实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂分别进行FT-IR表征,表征图谱见图1所示;
图1为红外光谱图,图中1为苯乙烯单体,2为乙二醇二甲基丙烯酸酯单体,3为甲基丙烯酸十八烷基酯单体,4为实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂;
从图1可以看出,苯乙烯包含1493.11cm-1、1601.10cm-1、1636.04cm-1,代表苯环骨架的振动吸收峰,同时1636.04cm-1也代表C=C伸缩振动吸收峰。甲基丙烯酸十八烷基酯单体以及乙二醇二甲基丙烯酸酯单体包含1721.69cm-1以及1164.32cm-1,分别代表C=O伸缩振动吸收峰以及C-O伸缩振动吸收峰,此外两者均包含1636.04cm-1所代表的C=C伸缩振动吸收峰。对比实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体以及苯乙烯,可以发现一种吸油性凝胶类沥青改性剂的测试结果中没有出现1636.04cm-1所代表的C=C伸缩振动吸收峰消失,说明一种吸油性凝胶类沥青改性剂是由甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体以及苯乙烯通过C=C的加成反应所产生的并且反应程度高,能够保证材料具备较高的化学稳定性。通过实施例1,2和3所得到的不同一种吸油性凝胶类沥青改性剂在FT-IR测试结果中表现为具有相同的吸收峰,其区别在于吸收峰的强度不同,故此不在展示。
图2为实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的热重分析仪表征图谱;
从图2可知,实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的初始分解温度为323.09℃,证明具有良好的热稳定性。此外该温度远高于沥青及混合料生产制备以及路面铺筑过程中的常规使用温度(160-210℃)。
通过动态剪切流变测试,分别检测本发明应用试验1得到的改性沥青、对比实施例制备的基质沥青的复数模量随温度的变化曲线图(图3,以测试频率10Hz为例),相位角随温度的变化曲线图(图4,以测试频率10Hz为例),车辙因子随温度的变化曲线图(图5,以测试频率10Hz为例)以及理论疲劳寿命(表1,以测试温度25℃为例)。
图3为基质沥青和应用试验1制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验1制备的改性沥青;
图4为基质沥青和应用试验1制备的改性沥青的车辙因子随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验1制备的改性沥青;
图5为基质沥青和应用试验1制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验1制备的改性沥青;
复数模量代表沥青的抗形变能力,数值越大代表性能越强。相位角代表沥青的黏弹性能占比,数值越小代表弹性性能越大;车辙因子代表沥青的抗车辙性能,数值越大代表性能越强;理论疲劳寿命次数代表沥青的抗疲劳性能,数值越大代表性能越强。从图3-5可以看出,加入实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂后的改性沥青相比于基质沥青,其复数模量及车辙因子都随温度的升高而降低,并且在测试范围内均大于基质沥青,说明加入实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的改性沥青的抗形变能力和抗车辙能力得到明显增强;相位角均随着温度的升高逐渐增大,并且在测试范围内应用试验1制备的改性沥青的数值始终大于基质沥青,说明应用试验1制备的改性沥青的弹性性能得到提升。从表1可以看出,加入应用试验1制备的改性沥青相比于基质沥青,其理论疲劳寿命次数明显增大,证明应用试验1制备的改性沥青的抗疲劳性能提升。综上所述,证明应用试验1制备的改性沥青的黏弹性能、抗车辙能力及抗疲劳能力得到明显提升。
表1
Figure BDA0003598453530000081
通过动态剪切流变测试,分别检测本发明应用试验2制备的改性沥青、对比实施例制备的基质沥青的复数模量随温度的变化曲线图(图6,以测试频率10Hz为例),相位角随温度的变化曲线图(图7,以测试频率10Hz为例),车辙因子随温度的变化曲线图(图8,以测试频率10Hz为例)以及理论疲劳寿命(表2,以测试温度25℃为例)。
图6为基质沥青和应用试验2制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验2制备的改性沥青;
图7为基质沥青和应用试验2制备的改性沥青的车辙因子随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验2制备的改性沥青;
图8为基质沥青和应用试验2制备的改性沥青的复合模量随温度的变化曲线图,图中1为对比实施例制备的基质沥青,2为应用试验2制备的改性沥青;
从图6-8可以看出,加入实施例2制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青相比于基质沥青,其复数模量及车辙因子都随温度的升高而降低,并且在测试范围内均大于基质沥青,说明加入实施例2制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青的抗形变能力和抗车辙能力得到明显增强;相位角均随着温度的升高逐渐增大,并且在测试范围内应用试验2制备的改性沥青的数值始终大于基质沥青,说明应用试验2制备的改性沥青的弹性性能得到提升。从表2可以看出,加入实施例2制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青相比于基质沥青,其理论疲劳寿命次数明显增大,证明应用试验2制备的改性沥青的抗疲劳性能提升。综上所述,证明应用试验2制备的改性沥青的黏弹性能、抗车辙能力及抗疲劳能力得到明显提升。
表2
Figure BDA0003598453530000091
通过动态剪切流变测试,分别检测本发明应用试验3制备的改性沥青、对比实施例得到的基质沥青的复数模量随温度的变化曲线图(图9,以测试频率10Hz为例),相位角随温度的变化曲线图(图10,以测试频率10Hz为例),车辙因子随温度的变化曲线图(图11,以测试频率10Hz为例)以及理论疲劳寿命(表1,以测试温度25℃为例)。
从图9-11可以看出,加入实施例3制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂制备的改性沥青相比于基质沥青,其复数模量及车辙因子都随温度的升高而降低,并且在测试范围内均大于基质沥青,说明应用试验3制备的改性沥青的抗形变能力和抗车辙能力得到明显增强;相位角均随着温度的升高逐渐增大,并且在测试范围内应用试验3制备的改性沥青的数值始终大于基质沥青,说明应用试验3制备的改性沥青的弹性性能得到提升。从表3可以看出,加入实施例3制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂后的改性沥青相比于基质沥青,其理论疲劳寿命次数明显增大,证明应用试验3制备的改性沥青的抗疲劳性能提升。综上所述,证明P(S-SMA)改性沥青的黏弹性能、抗车辙能力及抗疲劳能力得到明显提升。
表3
Figure BDA0003598453530000092
按照JTG E20 T0630-2011压力老化容器加速沥青老化试验测试应用试验1制备的改性沥青的老化状态。
图12为应用试验1制备的改性沥青在不同老化状态下的荧光显微镜测试结果对比图,图中a和b为未经老化处理的原始状态,c和d为长期老化状态。
从图3(a和b)的应用试验1制备的改性沥青的原始状态测试结果可以看出,可以看出应用试验1制备的改性沥青呈现墨绿色,并且在沥青中均匀分散。对比图3(c和d)的应用试验1制备的改性沥青的长期老化状态可知,应用试验1制备的改性沥青在经高温高压处理后依旧稳定存在于沥青当中。上述测试结果表明,应用试验1制备的改性沥青在经历短期及长期老化后依旧可以保证自身不会分解,具有足够的热稳定性。通过应用试验1、2和3制备的改性沥青在荧光显微镜(FM)测试结果中表现为具有相同的形貌变化,其区别在于一种吸油性凝胶类沥青改性剂加入量的不同导致的密度不同,故此不在展示。
应用试验1制备的改性沥青在恒定温度下的沥青烟气释放量测试:
对应用试验1制备的改性沥青和对比实施例中制备的基质沥青在165℃下进行沥青烟气释放量测试,测试结果参见表4。
表4
Figure BDA0003598453530000101
由表4可以看出,在2h,5h和9h内,应用试验1制备的改性沥青所产生的沥青烟气质量相比与基质沥青分别降低82.80%,36.20%及21.98%。证明在相同的测试时间和温度下,应用试验1制备的改性沥青所产生的沥青烟气质量明显小于基质沥青,即实施例1制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的加入能够有效抑制沥青烟气的产生。通过应用试验1、2和3制备的改性沥青在沥青烟气质量测试结果中表现为具有类似的降低沥青烟气的效果,其区别在于一种吸油性凝胶类沥青改性剂加入量,加入量越大导致的沥青烟气的质量越少,故此不在展示。

Claims (10)

1.一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、将苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化苯甲酰加入到可密封的容器中,再在室温下搅拌;
步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(1~5):(1~5):(0.03~0.15):(0.06~0.3):(3~6);
二、向容器中充入氮气,再对容器进行密封,在氮气气氛和温度为70℃~75℃的条件下保持加热,得到反应产物;
三、将反应产物首先进行真空干燥,然后冷冻处理,最后粉碎至粉末,得到吸油性凝胶类沥青改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5:0.03:0.06:3。
3.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为3:3:0.09:0.18:4.5。
4.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的苯乙烯单体、甲基丙烯酸十八烷基酯单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:1:0.15:0.3:6。
5.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤一中在室温下搅拌的时间为1h~3h;步骤一中所述的室温的温度为20℃~30℃;步骤一中所述的搅拌的速度为100r/min~800r/min。
6.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤二中保持加热的时间为5h~7h。
7.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的真空干燥的温度为80℃~90℃,真空干燥的时间为5h~10h。
8.根据权利要求1所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法,其特征在于步骤三中冷冻温度为-10℃~-5℃,冷冻时间为3h~6h。
9.如权利要求1所述的制备方法制备的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的应用,其特征在于一种吸油性凝胶类沥青改性剂用于改性沥青,具体是按以下步骤完成的:
将干燥的基质沥青与一种吸油性凝胶类沥青改性剂混合,再通过高速剪切机在140℃~150℃下剪切,得到改性沥青。
10.根据权利要求9所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂的应用,其特征在于所述的一种吸油性凝胶类沥青改性剂与干燥的基质沥青的质量比为(2~5):(100~200);所述的剪切的速度为4000r/min~5000r/min,剪切时间为30min~50min。
CN202210394926.8A 2022-04-15 2022-04-15 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用 Active CN114835846B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210394926.8A CN114835846B (zh) 2022-04-15 2022-04-15 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210394926.8A CN114835846B (zh) 2022-04-15 2022-04-15 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114835846A true CN114835846A (zh) 2022-08-02
CN114835846B CN114835846B (zh) 2023-04-25

Family

ID=82566168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210394926.8A Active CN114835846B (zh) 2022-04-15 2022-04-15 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114835846B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116854850A (zh) * 2023-06-15 2023-10-10 哈尔滨工业大学 一种聚电解质基吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用
CN117774458A (zh) * 2023-12-20 2024-03-29 浙江荣平建材科技有限公司 一种改性阻燃玻纤瓦及生产工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19519217A1 (de) * 1994-05-27 1996-01-11 Fiber Tech Group Inc Verfahren und Erzeugnisse zum Absorbieren, Filtern und Beseitigen von Fluidabfall
CN101891860A (zh) * 2010-07-13 2010-11-24 中国人民解放军空军油料研究所 一种多孔性高吸油树脂及其制备方法
CN101967212A (zh) * 2010-09-09 2011-02-09 上海闰铭精密技术有限公司 一种丙烯酸酯聚合物高吸油树脂及其制备方法和用途
CN107474563A (zh) * 2017-07-20 2017-12-15 苏州拓博琳新材料科技有限公司 抗车辙剂、其制备方法及沥青混合料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19519217A1 (de) * 1994-05-27 1996-01-11 Fiber Tech Group Inc Verfahren und Erzeugnisse zum Absorbieren, Filtern und Beseitigen von Fluidabfall
CN101891860A (zh) * 2010-07-13 2010-11-24 中国人民解放军空军油料研究所 一种多孔性高吸油树脂及其制备方法
CN101967212A (zh) * 2010-09-09 2011-02-09 上海闰铭精密技术有限公司 一种丙烯酸酯聚合物高吸油树脂及其制备方法和用途
CN107474563A (zh) * 2017-07-20 2017-12-15 苏州拓博琳新材料科技有限公司 抗车辙剂、其制备方法及沥青混合料

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116854850A (zh) * 2023-06-15 2023-10-10 哈尔滨工业大学 一种聚电解质基吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用
CN117774458A (zh) * 2023-12-20 2024-03-29 浙江荣平建材科技有限公司 一种改性阻燃玻纤瓦及生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN114835846B (zh) 2023-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114835846B (zh) 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用
Zhang et al. Design of next-generation cross-linking structure for elastomers toward green process and a real recycling loop
CN102050965B (zh) 一种沥青改性剂颗粒组合物及其制备方法
CN116854850A (zh) 一种聚电解质基吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用
CN105255206A (zh) 一种温拌再生沥青及其制备方法
CN107057384A (zh) 一种废胶粉复合改性沥青及其制备方法
CN1528823A (zh) 废胶粉改性沥青的制备方法
CN107118575B (zh) 氮化碳纳米片提高沥青抗老化性能的应用
CN112646380A (zh) 一种sbs沥青再生剂及其制备方法
CN107022121B (zh) 一种基于纸团状石墨烯微球改性的复合橡胶及其制备方法
CN109370085A (zh) 一种用于制备电线电缆护套材料的包含污泥与聚氯乙烯的原料粒子及其制备方法
CN105585856B (zh) 一种高温储存稳定的橡胶沥青组合物及其制备方法
CN111234547A (zh) 一种环保型低标号硬质沥青改性方法
CN108163844B (zh) 一种利用废弃轮胎橡胶粉末制备石墨烯的制备方法
CN112143039B (zh) 一种直投式m树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用
CN106633964B (zh) 改性沥青组合物
CN106189294A (zh) 硅藻土基沥青混合料高低温改性剂及其制备方法
CN110079105B (zh) 一种海泡石负载溶解性胶粉改性沥青及其制备方法
CN113292771B (zh) 一种温拌用橡塑合金及其制备方法与应用
CN112010587A (zh) 纳米复合材料与橡胶粉复合改性沥青混合料及其制备方法
CN113930079B (zh) 一种改性沥青、其制备方法及应用
CN114716838A (zh) 一种适用于长寿命路面的废旧口罩改性沥青及其制备方法
Gao et al. Fabricated coordinate and ionic bonds in chemically cross‐linked ethylene acrylic elastomer for high‐performing elastomers
CN111073319B (zh) 一种复合天然岩沥青改性剂、制备方法及应用
CN101445611A (zh) 复合橡胶改性沥青制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant