CN114835418A - 适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料及其制备方法和应用。本发明的矿物掺合料以电石渣和硅酸盐水泥熟料为原材料，在其表面喷洒少量外加剂，将混合均匀的物料在球磨机中球磨25‑30min，过200目筛后制备而成。本发明制备的矿物掺合料可以有效固化磷基胶凝材料中的可溶性磷，激发磷矿渣的活性，在水化过程中生成C‑S‑H凝胶和AFt，使磷基胶凝材料的力学性能和耐水性能得到显著提升。此外，该矿物掺合料以电石渣为主要原材料，且其制备方法简单、能耗低，有助于推进磷化工业固体废弃物在工程中的利用。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料及其制备方法和应用。
背景技术
磷石膏是工业湿法制备磷酸所产生的固体废弃物，是化学工业中排放量最大的固体废弃物之一。由于磷石膏组成复杂，性质不稳定，使其实现大规模利用成为一个难题。据统计，中国每年的磷石膏排放量约为7500万吨，堆存量达到4亿吨。然而，磷石膏总利用率仅有35％左右。磷矿渣是用热法制取黄磷过程中产生的一种以硅酸钙为主要成分的固体废弃物。与矿渣相似，磷矿渣的玻璃体含量一般能够达到85％～90％，具有良好的潜在水化活性。据统计，中国每年的磷矿渣排放量约为700万吨，而磷矿渣的总利用率还不到50％。磷石膏和磷矿渣的大量堆存不仅占用土地资源，而且会污染水资源。磷石膏和磷矿渣能否大批量的应用直接决定了磷化工业的可持续发展。在此背景下，磷石膏和磷矿渣的资源化综合利用问题亟待解决。
磷石膏和磷矿渣构成的磷基胶凝材料中存在可溶性磷、氟等杂质，这些杂质的存在会影响建筑石膏的正常水化，改变二水石膏的晶体形貌，使二水石膏的结晶接触点减少，力学性能降低。磷矿渣活性需在碱性条件下激发，其水化产生C-S-H凝胶和AFt可与二水石膏晶体相互搭接改善磷基胶凝材料的力学性能和耐水性能。因此，亟需探寻有效的方法以解决上述技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，以解决现有磷基胶凝材料力学性能和耐水性能差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将0.3-0.5份外加剂溶于5份去离子水中，磁力搅拌，得到溶液A，其中，所述外加剂为三异丙醇胺、三乙醇胺、聚乙二醇中的一种或几种；
2)将电石渣、硅酸盐水泥熟料按(80-60)∶(20-40)的质量比混合均匀，得到混合料B；
3)将所述溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份所述混合料B表面，然后，球磨25-30min后，过200目筛，得到适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料。
可选地，所述磷基胶凝材料是由磷石膏、磷矿渣按(90-80)∶(10-20)的质量比组成。
可选地，所述磷石膏由原状磷石膏球磨25-30min，过100目筛，然后，置于130-150℃下煅烧4-5h，再在空气中陈化3-5d得到，所述磷石膏的平均粒径为36-38um。
可选地，所述磷矿渣由原状磷矿渣球磨45-50min，过200目筛后得到，所述磷矿渣的平均粒径为8-10um。
可选地，步骤1)中所述三异丙醇胺纯度为95％，分子式为[CH3CH(OH)CH2]3N，分子量为191；所述三乙醇胺纯度为99％，分子式为C6H15NO3，分子量为149；所述聚乙二醇纯度为99％，分子式为HO(CH2CH2O)nH，平均分子量为800。
可选地，步骤3)中将所述溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份所述混合料B表面之前，还包括：将所述混合料B破碎至粒径小于7mm。
本发明的第二目的在于提供一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料，该适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料由上述适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料在磷基胶凝材料中应用，在该应用中，所述适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的掺量为所述磷基胶凝材料和所述适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的总量的10-30％。
相对于现有技术，本发明所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法具有以下优势：
1、本发明采用以电石渣和硅酸盐水泥熟料为基体，复掺少量外加剂对磷基胶凝材料进行改性，电石渣可与磷基胶凝材料中的可溶性磷反应生成Ca3(PO4)2沉淀，有效固化了磷基胶凝材料中的杂质，避免其影响建筑石膏和硅酸盐水泥熟料的水化。与此同时，在电石渣和硅酸盐水泥熟料的碱性激发作用下，磷矿渣在水化中后期生成C-S-H凝胶和少量AFt，使力学性能和耐水性能进一步提高。
2、本发明外加剂的掺入不仅有利于电石渣和硅酸盐水泥熟料的粉磨，而且能够促进硅酸盐水泥熟料中铝相和铁相的溶出，使其在水化前期生成AFt，对复合体系的早期强度和耐水性具有一定的提升作用。
3、本发明获得的矿物掺合料用于磷基胶凝材料，使磷基胶凝材料形成相对致密的微观结构体，有效提升其力学性能和耐水性能，有助于推进磷化工业固体废弃物在工程中的利用，具有良好的经济效益、环境效益和社会效益。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将0.4份三异丙醇胺溶于5份去离子水中，利用磁力搅拌器，快速搅拌促进其快速溶解，得到溶液A，其中，三异丙醇胺纯度为95％，分子式为[CH3CH(OH)CH2]3N，分子量为191；
2)将电石渣、硅酸盐水泥熟料按80∶20的质量比混合均匀，得到混合料B，其中，混合料B在进入步骤3)之前经颚式破碎机破碎至粒径小于7mm；
3)将步骤1)的溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份步骤2)的混合料B表面，然后，在球磨机中球磨30min后，过200目筛，得到适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料。
实施例2
一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将0.4份三乙醇胺溶于5份去离子水中，利用磁力搅拌器，快速搅拌促进其快速溶解，得到溶液A，其中，三乙醇胺纯度为99％，分子式为C6H15NO3，分子量为149；
2)将电石渣、硅酸盐水泥熟料按70∶30的质量比混合均匀，得到混合料B，其中，混合料B在进入步骤3)之前经颚式破碎机破碎至粒径小于7mm；
3)将步骤1)的溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份步骤2)的混合料B表面，然后，在球磨机中球磨30min后，过200目筛，得到适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料。
实施例3
一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将0.4份聚二乙醇溶于5份去离子水中，利用磁力搅拌器，快速搅拌促进其快速溶解，得到溶液A，其中，聚二乙醇纯度为99％，分子式为HO(CH2CH2O)nH，平均分子量为800；
2)将电石渣、硅酸盐水泥熟料按60∶40的质量比混合均匀，得到混合料B，其中，混合料B在进入步骤3)之前经颚式破碎机破碎至粒径小于7mm；
3)将步骤1)的溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份步骤2)的混合料B表面，然后，在球磨机中球磨30min后，过200目筛，得到适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料。
应用例
将实施例1～3所得矿物掺合料应用于磷基胶凝材料体系，其中，根据表1所述配方制备磷基胶凝材料，其中，磷基胶凝材料中的磷石膏由原状磷石膏在球磨机中球磨30min，过100目筛，然后，置于150℃下的烘箱中煅烧5h，再在空气中陈化3d得到，磷石膏的平均粒径为36um；磷基胶凝材料中的磷矿渣由原状磷矿渣在球磨机中球磨50min，过200目筛后得到，磷矿渣的平均粒径为8um。在具体性能测试中采用的磷基胶凝材料浆体中固定水胶比为0.4，通过改变聚羧酸减水剂掺量调整到标准稠度。根据GB/T 17669.3-1999中的实验方法对试样进行抗压强度测试，根据JC/T 698-2010中的实验方法对试样进行软化系数测试。对比不掺入本发明矿物掺合料(空白组)和掺实施例1～3矿物掺合料时的抗压强度和软化系数，测试结果见表2。
由表1和表2可知，与空白组相比，加入实施例1、实施例2和实施例3所制备的矿物掺合料后，所得磷基胶凝材料的早期强度和后期强度均得到了显著提升，此外，其耐水性能也得到了一定程度的提高，有效解决了磷基胶凝材料力学性能和耐水性能差的问题。本发明拓宽了磷化工业固体废弃物的利用领域，为磷化工业固体废弃物的高附加值利用提供了参考，具有一定的现实意义。
表1
| 应用例 | 磷石膏 | 磷矿渣 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 水 |
| 空白组 | 270 | 30 | 120 | |||
| 应用例1 | 243 | 27 | 30 | 120 | ||
| 应用例2 | 216 | 24 | 60 | 120 | ||
| 应用例3 | 189 | 21 | 90 | 120 | ||
| 应用例4 | 243 | 27 | 30 | 120 | ||
| 应用例5 | 216 | 24 | 60 | 120 | ||
| 应用例6 | 189 | 21 | 90 | 120 | ||
| 应用例7 | 243 | 27 | 30 | 120 | ||
| 应用例8 | 216 | 24 | 60 | 120 | ||
| 应用例9 | 189 | 21 | 90 | 120 |
表2
| 应用例 | 1d抗压强度/MPa | 7d抗压强度/MPa | 28d抗压强度/MPa | 软化系数 |
| 空白组 | 9.3 | 11.2 | 11.5 | 0.32 |
| 应用例1 | 11.9 | 14.4 | 17.6 | 0.49 |
| 应用例2 | 12.5 | 15.5 | 19.1 | 0.56 |
| 应用例3 | 12.3 | 15.0 | 18.5 | 0.55 |
| 应用例4 | 10.3 | 13.2 | 16.9 | 0.48 |
| 应用例5 | 11.0 | 14.4 | 18.0 | 0.52 |
| 应用例6 | 10.7 | 14.0 | 17.2 | 0.49 |
| 应用例7 | 10.2 | 14.8 | 16.2 | 0.46 |
| 应用例8 | 10.9 | 15.5 | 17.7 | 0.49 |
| 应用例9 | 10.5 | 14.8 | 16.0 | 0.45 |
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量份计，将0.3-0.5份外加剂溶于5份去离子水中，磁力搅拌，得到溶液A，其中，所述外加剂为三异丙醇胺、三乙醇胺、聚乙二醇中的一种或几种；
2)将电石渣、硅酸盐水泥熟料按(80-60)∶(20-40)的质量比混合均匀，得到混合料B；
3)将所述溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份所述混合料B表面，然后，球磨25-30min后，过200目筛，得到适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料。
2.根据权利要求1所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，其特征在于，所述磷基胶凝材料是由磷石膏、磷矿渣按(90-80)∶(10-20)的质量比组成。
3.根据权利要求2所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，其特征在于，所述磷石膏由原状磷石膏球磨25-30min，过100目筛，然后，置于130-150℃下煅烧4-5h，再在空气中陈化3-5d得到，所述磷石膏的平均粒径为36-38um。
4.根据权利要求2所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，其特征在于，所述磷矿渣由原状磷矿渣球磨45-50min，过200目筛后得到，所述磷矿渣的平均粒径为8-10um。
5.根据权利要求1所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述三异丙醇胺纯度为95％，分子式为[CH3CH(OH)CH2]3N，分子量为191；所述三乙醇胺纯度为99％，分子式为C6H15NO3，分子量为149；所述聚乙二醇纯度为99％，分子式为HO(CH2CH2O)nH，平均分子量为800。
6.根据权利要求1所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法，其特征在于，步骤3)中将所述溶液A以喷雾的方式均匀喷洒于100份所述混合料B表面之前，还包括：将所述混合料B破碎至粒径小于7mm。
7.一种适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料，其特征在于，所述适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料由权利要求1至6任一项所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的制备方法制得。
8.权利要求7所述的适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料在磷基胶凝材料中应用，其特征在于，所述适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的掺量为所述磷基胶凝材料和所述适用于磷基胶凝材料的矿物掺合料的总量的10-30％。
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