CN114988791B - 一种掺富硫锂渣的烟道灌浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺富硫锂渣烟道灌浆料，由以下重量份的组分构成：水泥5‑30份、复合改性富硫锂渣粉40‑65份、煤渣20‑40份、塑化剂0.5‑2份、活性激发剂2‑5份，消泡剂0.02‑0.07份。本发明还提供所述掺锂渣烟道灌浆料的制备方法和应用方法。本发明制备的所述掺锂渣烟道灌浆料不仅低成本、性能稳定，而且性能上具有流动度大、质量轻、脱模快、强度发展好、收缩小、耐水性能好等优点，提高了生产效率和质量稳定性。本发明大掺量利用了锂渣、煤渣等工业固废，提高了锂渣和煤渣的附加值，实现了固废的资源化，同时降低了产品生产和施工成本，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种掺富硫锂渣的烟道灌浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，一种掺锂渣的烟道灌浆料材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂渣是锂辉石矿硫酸法生产碳酸锂等锂盐过程中产生的一种工业废渣，每生产1t碳酸锂要排出8-10t。锂渣主要化学组成为SiO2、Al2O3、CaO和SO3，其中SiO2、Al2O3无定形的形式存在，因此锂渣具有较好的火山灰活性。已有不少研究利用其火山灰活性，将其用于水泥基材料的制备，以期实现固废的资源化利用，例如，专利文献CN112079589A中公开了将锂渣通过改性用于复合矿物掺合料的制备。但是这类研究中应用的锂渣主要是传统的碳酸锂盐生产工艺产生的锂渣，其SO3含量通常在10%以下，制备水泥基材料时水化产生钙矾石造成的膨胀等不利影响尚可接受。但是近些年，随着新能源电池的大力发展，以及碳酸锂、氢氧化锂等锂盐应用领域的不断扩大和市场需求的迅速增长，锂渣不仅堆存量与日俱增，而且随着锂盐市场价格日益增高，在硫酸法生产锂盐酸化焙烧阶段中，为提高锂盐浸出率，硫酸添加量也较以往传统工艺要更高，导致产生的锂渣逐渐变为“富硫锂渣”，其中的SO3含量远高于10%，有些甚至高达15-22%。在水泥基材料制备中，如此高的SO3化合物在水化过程中会产生大量钙矾石，极易导致体积稳定性能不良；同时，富硫锂渣结构中孔隙率大，需水量比大。存量渐增的富硫锂渣，由于其高SO3含量特性和高吸水率特征，已经不再适合在水泥和混凝土中大掺量应用。从而使硫含量日益增高的富硫锂渣的资源化利用陷入困境。因此，为富硫锂渣寻找新的大掺量和高附加值利用途径是一个亟待解决的问题。
烟道是楼房建筑不可缺少的排烟排气装置。目前传统烟道制品生产主要有以下几种工艺：一是利用硫铝酸盐水泥和河砂等材料制备，此类烟道制品的制造工艺通常因使用的特种水泥价格贵而成本高，同时制得的产品质量重且容易开裂；二是利用普通硅酸盐水泥为主要材料制备，这类工艺水泥用量大，成本也高，产品不够轻质，而且脱模周期偏长，生产效率低下；三是利用建筑石膏制备烟道，该工艺中熟石膏掺量高，凝结时间过短，不利于生成控制，制备出的烟道强度较低，耐水性差，而且现有优势的建筑石膏价格也贵，并出现了不同程度的紧缺。此外，烟道制品的生产工艺普遍采用人工单模现场浇筑形式生产，生产效率低下，配比随意性大，导致烟道制品的质量波动性大。
发明内容
鉴于上述背景，本发明希望以新的思路同时解决富硫锂渣的资源化利用和烟道制品工艺改进两个方面的问题，即，充分利用富硫锂渣的高SO3含量特性，开拓其在烟道制品工艺中的大掺量应用，既可以实现富硫锂渣的规模化、资源化回收利用，也可以满足烟道制品工艺降低成本、提高生产效率和产品质量的需求。
本发明的目的在于：提供一种富硫锂渣掺量高、流动度大、质量轻、强度发展好、收缩小、耐水性能好的掺锂渣烟道灌浆料材料，及其制备方法和应用方法。
为了实现上述目的，本发明技术方案如下：
第一方面，提供一种掺富硫锂渣烟道灌浆料，由以下重量份的组分构成：水泥5-30份、复合改性富硫锂渣粉40-65份、煤渣20-40份、塑化剂0.5-2份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.02-0.07份。
本发明优选的烟道灌浆料方案中，所述的各组分重量份如下：水泥10-20份、复合改性富硫锂渣粉45-55份、煤渣20-40份、塑化剂0.5-2份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.02-0.05份构成；更优选水泥10-18份、复合改性富硫锂渣粉50-54份、煤渣25-35份、塑化剂0.5-1份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.04-0.07份。
本发明所述的掺富硫锂渣烟道灌浆料中，所述的复合改性富硫锂渣粉是对富硫的酸法锂渣先化学改性再机械改性得到的。
复合改性前的所述富硫的酸法锂渣中，SiO2质量百分比为45-65%、Al2O3的质量百分比为6-15%、SO3的质量百分比为15-22%，二水石膏质量百分比为30%-45%。
所述的化学改性包括增硫和晶体转相；所述的机械改性包括研磨。
本发明所述的掺富硫锂渣烟道灌浆料中，化学改性和机械改性后得到的复合改性富硫锂渣粉，其β-半水石膏含量大于50%；比表面积在500-700m2/kg，D50小于8μm。
第二方面，本发明还提供制备所述掺富硫锂渣烟道灌浆料的方法，包括：将富硫锂渣先化学改性再机械改性得到复合改性富硫锂渣粉；然后，按照重量份计，将水泥5-30份、复合改性富硫锂渣粉40-65份、煤渣20-40份、塑化剂0.5-2份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.02-0.07份混合均匀，即得到掺富硫锂渣的烟道灌浆料。
本发明优选的制备方法中，所述的化学改性包括：将富硫锂渣与脱硫石膏按（50-80）：（50-20）的重量比混合均匀后在300℃以下，优选在150-170℃下煅烧120-150min。该过程中，通过掺入脱硫石膏进一步提高了富硫锂渣中二水石膏的含量，同时锂渣本身需要烘干，因此选择300℃以下的煅烧温度，优选150-170℃的煅烧温度，可以使得混合物中的二水石膏最大限度转变为β-半水石膏，具有一定早期强度。
本发明优选的制备方法中，所述的脱硫石膏中SO3的质量百分比为43%-45%，CaO质量百分比为29%-32%，烧失量为20%-22%。
本发明进一步优选的制备方法中，富硫锂渣和脱硫石膏的混合重量比为（52-70）:（30-48）。
本发明优选的制备方法中，所述的机械改性包括：将化学改性后的富硫锂渣研磨至比表面积为500-700m2/kg且D50小于8μm。
本发明所述的制备方法中，所述水泥优选为P O 42.5水泥。
本发明所述的制备方法中，所述煤渣为煤燃烧后的废渣，呈多孔结构，质地轻，可以作为一种廉价的轻质集料；优选的所述煤渣粒径控制在4.75mm筛余小于10%。
本发明所述的制备方法中，所述塑化剂优选为萘系减水剂，萘系减水剂的加入可使得浆体具有较高的流动性及稳定性，且抗吸附性能强。
本发明所述的制备方法中，所述消泡剂优选为聚醚类消泡剂，聚醚类消泡剂的加入可使得浆体硬化后具有良好的外观。
本发明所述的制备方法中，所述活性激发剂为硅酸钾、硫酸铝、氟硅酸钠或氟硅酸镁中的一种或几种；优选为氟硅酸镁和硅酸钾的混合物，其中氟硅酸镁能促进水泥的硬化，提高复合胶凝体系的早期强度，硅酸钾在浆体中水解生成硅胶，释放出OH-，可促进胶凝体系中的硅铝相二次水化反应，促进胶凝体系的后期强度。
第三方面，本发明还提供所述掺富硫锂渣烟道灌浆料的应用方法，包括：
（1）将掺富硫锂渣烟道灌浆料加入到搅拌机中，加入所述掺富硫锂渣烟道灌浆料总质量22-25%的水，搅拌2-3min，得到浆液；
（2）将浆液倒入到内置玻璃纤维网布的烟道模具内，15-25min脱模，置于自然条件下养护。
本发明中，通过对富硫锂渣进行增硫、晶型转化的化学改性和机械改性，使得复合改性富硫锂渣粉石膏相增加，具有自胶凝性能，保留了锂渣内火山灰活性，重构锂渣物理结构，减少锂渣的吸水率，提升后期胶凝性能。
由于富硫锂渣中不仅存在活性SiO2、Al2O3，而且含有近30-45%左右的二水石膏，通过在富硫锂渣中掺入一定量的脱硫石膏，可增加其石膏相；通过科学设定煅烧制度，可使得复合后的富硫锂渣粉料中二水石膏转变为具有自胶凝性能的β-半水石膏；由于富硫锂渣具有多孔结构，通过机械粉磨后，可以大大减少孔隙率，减少对自由水的吸附，又可以使得粉体粒径更小，β-半水石膏和硅铝相在水化过程中具有更快的离子溶出速率，从而得到更高反应活性，还可以提高其在浆体中的保水性。
本发明制备的所述掺富硫锂渣烟道灌浆料，用了脱硫石膏改性的富硫锂渣与水泥基材料，客观上形成了锂渣、石膏和水泥的三元复合胶凝体系，以工业废渣燃煤炉渣作为轻质骨料、辅助以活性激发剂、塑化剂和消泡剂配制而成。所述的三元复合胶凝体系中，β-半水石膏能快速发生水化反应，形成具有一定的早期强度，有利于缩短拆模时间，水泥水化可以生成水硬性的CSH、氢氧化钙和铝酸钙等产物，提高胶凝体系的强度增长，浆体中氢氧化钙、铝酸钙及石膏溶出的硫酸根离子，促进胶凝体系中硅铝发生二次水化反应和钙矾石的生成，对整个体系结构的密实性、后期强度和耐水性起到促进作用，也降低了收缩。
综上所述，本发明的有益效果在于：
本发明的掺富硫锂渣的烟道灌浆料可以在水泥掺合料之外的其他领域实现对富硫锂渣的规模化利用，为富硫锂渣的资源化利用提供了新的方向。利用本发明所述烟道灌浆料制备的烟道产品不仅低成本、性能稳定、性能上具有流动度大、质量轻、强度发展好、收缩小、耐水性能好等优点，而且使用过程中，脱模时间短，施工生产效率高。同时，本发明大掺量利用了富硫锂渣、脱硫石膏和煤渣等工业固废，提高了锂渣、脱硫石膏和煤渣的附加值，降低了产品生产和施工成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的
范围不仅局限于所作的描述。
本发明提供一种掺富硫锂渣的烟道灌浆料，由以下重量份的组分构成：水泥5-30份、复合改性富硫锂渣粉40-65份、煤渣20-40份、塑化剂0.5-2份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.02-0.07份；优选由水泥10-20份、复合改性富硫锂渣粉45-55份、煤渣20-40份、塑化剂0.5-2份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.02-0.05份构成；更优选由水泥10-18份、复合改性富硫锂渣粉50-54份、煤渣25-35份、塑化剂0.5-1份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.04-0.07份构成；
本发明所述的掺富硫锂渣烟道灌浆料中，所述的复合改性富硫锂渣粉是对酸法富硫锂渣先化学改性再机械激发得到的。复合改性前的所述酸法富硫锂渣中，SiO2质量百分比为45-65%、Al2O3的质量百分比为6-15%、SO3的质量百分比为15-22%，二水石膏质量百分比为20%-45%。经过化学改性和机械改性后得到的复合改性富硫锂渣粉，其β-半水石膏含量大于50%，比表面积在500-700m2/kg，D50小于8μm。
所述的化学改性包括增硫和晶体转化；所述的机械改性包括粉磨。
制备所述掺富硫锂渣烟道灌浆料的方法，包括：将富硫锂渣先化学改性再机械改性得到复合改性富硫锂渣粉；然后，按照重量份计，将水泥5-30份、复合改性富硫锂渣粉40-65份、煤渣20-40份、塑化剂0.5-2份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.02-0.07份投入到混料设备中，通过机械搅拌均匀后，即得到掺富硫锂渣的烟道灌浆料。
复合改性富硫锂渣粉制备方法步骤如下：
（1）将富硫锂渣和脱硫石膏按质量份比例（50-80）：（50-20），优选按照52-70:30-48，混合均匀，放入马弗炉内煅烧，煅烧温度低于300℃，优选150-170℃，煅烧时间120-150min，得到的煅烧料自然冷却；
（2）将步骤（1）得到煅烧料，放入滚筒式球磨机粉磨，球磨机的研磨体为钢球与钢锻，其质量比为2：1，粉磨时间15-45min，比表面积控制在500-700m2/kg，D50小于8μm，得到改性复合改富硫性锂渣粉。
实施例1
一种掺富硫锂渣烟道灌浆料材料，按质量份称取水泥14份、复合改性富硫锂渣粉53份、煤渣30份、塑化剂0.5份、活性激发剂3.3份、消泡剂0.05份，于搅拌机中机械混合均匀而成，加水25份的重量比配制而成。性能测试结果见表1。
其中，活性激发剂中硅酸钾与氟硅酸镁的质量比例为1：1。
其中复合改性富硫锂渣粉制备方法如下：
（1）将富硫锂渣和脱硫石膏按上述质量份比例60：40混合均匀，放入马弗炉内煅烧，煅烧温度为160℃，煅烧时间120min，得到的煅烧料自然冷却；
（2）将步骤（1）得到的煅烧料，放入滚筒式球磨机粉磨，球磨机的研磨体为钢球与钢锻，其质量比为2：1，粉磨时间25min，比表面积控制在520m2/kg，D50在小于8um，得到复合改性富硫锂渣粉。
实施例2
一种掺富硫锂渣烟道灌浆料材料，按质量份称取水泥18份、复合改性富硫锂渣粉50份、煤渣30份、塑化剂0.5份、活性激发剂2.1份、消泡剂0.04份，于搅拌机中机械混合均匀而成，加水25份的重量比配制而成。性能测试结果见表1。
其中，活性激发剂中硅酸钾与氟硅酸镁的质量比例为1.5：1。
其中复合改性富硫锂渣粉制备方法如下：
（1）将富硫锂渣和脱硫石膏按上述质量份比例52：48混合均匀，放入马弗炉内煅烧，煅烧温度为150℃，煅烧时间130min，得到的煅烧料自然冷却；
（2）将步骤（1）得到的煅烧料，放入滚筒式球磨机粉磨，球磨机的研磨体为钢球与钢锻，其质量比为2：1，粉磨时间30min，比表面积控制在580m2/kg，D50在小于8um，得到复合改性富硫锂渣粉。
实施例3
一种掺富硫锂渣烟道灌浆料材料，按质量份称取水泥10份、复合改性富硫锂渣粉51份、煤渣33份、塑化剂0.7份、活性激发剂4.2份、消泡剂0.05份，于搅拌机中机械混合均匀而成，加水22份的重量比配制而成。性能测试结果见表1。
其中，活性激发剂中硅酸钾与氟硅酸镁的质量比例为1：2。
其中复合改性富硫锂渣粉制备方法如下：
（1）将富硫锂渣和脱硫石膏按上述质量份比例70：30混合均匀，放入马弗炉内煅烧，煅烧温度为170℃，煅烧时间120min，得到的煅烧料自然冷却；
（2）将步骤（1）得到的煅烧料，放入滚筒式球磨机粉磨，球磨机的研磨体为钢球与钢锻，其质量比为2：1，粉磨时间30min，比表面积控制在580m2/kg，D50在小于7um，得到复合改性富硫锂渣粉。
对比例1
一种烟道灌浆料材料，按质量份称取水泥10份、建筑石膏51份、煤渣33份、塑化剂0.7份、消泡剂0.05份，于搅拌机中机械混合均匀而成，加水25份的重量比配制而成。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于复合锂渣粉中锂渣与脱硫石膏的比例为100：0，没有掺入活性激发剂，其余过程相同。
实验例1
将以上实施例1-3制备的掺富硫锂渣烟道灌浆料材料和对比例1和2制备的石膏烟道材料按照标准GB/T17669.3-1999《建筑石膏力学性能的测定》、JC/T 1023-2007《石膏基自流平砂浆》、JGT 194-2018《住宅厨房和卫生间排烟（气）道制品》的方法制备成试块，检测其多项性能，检测结果如下：
表1. 实施例和对比例烟道灌浆料及烟道制品性能
指标 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
初始流动度/mm 285 310 295 290 280
工作状态 无泌水 无泌水 无泌水 无泌水 无泌水
初凝时间/min 14min 15min 18min 5min 55min
终凝时间/min 16min 17min 20min 6min 132min
1d抗折强度/MPa 3.9 3.1 2.9 2.7 1.3
1d抗压强度/MPa 10.2 10.7 9.8 8.9 3.7
7d抗折强度/MPa 5.4 5.9 5.7 4.2 2.7
7d抗压强度/MPa 15.7 16.3 15.2 10.5 7.3
耐软物撞击 未开裂 未开裂 未开裂 开裂 开裂
耐火性能/h 大于1.0 大于1.0 大于1.0 小于1.0 小于1.0
由表1可知，本发明各实施例制备的掺富硫锂渣烟道灌浆材料施工性能好，早期和后期性能优异，制备的烟道制品质量轻、强度高、脱模快、耐火性能好，适合用于制备烟道制品，富硫锂渣掺量高，可实现固废的大规模资源化利用，并降低烟道制品生产成本。

Claims (8)

1.一种掺富硫锂渣的烟道灌浆料，由以下重量份的组分构成：水泥10-18份、复合改性富硫锂渣粉50-54份、煤渣25-35份、塑化剂0.5-1份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.04-0.07份；所述活性激发剂是氟硅酸镁和硅酸钾的混合物；
所述的复合改性富硫锂渣粉是对富硫的酸法锂渣先化学改性再机械改性得到的；所述的富硫的酸法锂渣中，SiO2质量百分比为45-65%、Al2O3的质量百分比为6-15%、SO3的质量百分比为15-22%，二水石膏质量百分比为30%-45%，所述的富硫的酸法锂渣中各组分质量百分比之和为100%;所述的化学改性包括：将富硫的酸法锂渣与脱硫石膏按（50-80）：（50-20）的重量比，混合均匀，然后在150-170℃，煅烧120-150min；所述的机械改性包括：将化学改性后的富硫的酸法锂渣粉磨至比表面积为500-700m2/kg且D50小于8μm；所述的复合改性富硫锂渣粉的β-半水石膏含量大于50%。
2.制备权利要求1所述掺富硫锂渣的烟道灌浆料的方法，包括：按照重量份计，将水泥10-18份、复合改性富硫锂渣粉50-54份、煤渣25-35份、塑化剂0.5-1份、活性激发剂2-5份，消泡剂0.04-0.07份作为原料混合均匀，即得到掺富硫锂渣的烟道灌浆料。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的化学改性包括：将富硫的酸法锂渣与脱硫石膏按52-70:30-48的重量比，混合均匀，然后在150-170℃下，煅烧120-150min。
4.权利要求2所述的方法，其特征在于：所述水泥为P .O 42.5水泥。
5.权利要求2所述的方法，其特征在于：所述煤渣为煤燃烧后的废渣，所述煤渣粒径控制在4.75mm筛余小于10%。
6.权利要求2所述的方法，其特征在于：所述塑化剂为萘系减水剂。
7.权利要求2所述的方法，其特征在于：所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
8.权利要求1所述的掺富硫锂渣的烟道灌浆料的应用方法，包括：
（1）将权利要求1所述的掺富硫锂渣的烟道灌浆料加入到搅拌机中，加入所述掺富硫锂渣的烟道灌浆料总质量22-25%的水，搅拌2-3min，得到浆液；
（2）将步骤（1）得到的浆液倒入到内置玻璃纤维网布的烟道模具内，15-25min脱模，置于自然条件下养护。
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