CN114833490B - 一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法，是向熔融的粗锡中加入含氟化合物，搅拌、捞渣，实现除杂，得到净化的锡原料；或者向熔融的锡基合金中加入含氟化合物，搅拌、捞渣，实现除杂，得到净化的锡基焊料；所述含氟化合物为氟化铵或氟化钠。本发明通过简单的选择性沉淀技术手段，降低熔体中的杂质元素含量，提高了锡基焊料的抗氧化性能，方法简单，对设备要求低，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及锡基焊料制备及金属制品提纯领域，具体涉及一种提高锡基焊料抗氧化性能的方法。
背景技术
锡基焊料广泛地应用于电子行业及其相关的领域。锡基焊料一般都需要有合适的熔化温度(熔点和熔程)、力学性能、润湿性、导电性和抗氧化性等，而杂质元素对锡基焊料的这些性能都会造成一定影响，特别是一些高熔点的、容易氧化的杂质元素会对锡基焊料的抗氧化性能带来显著的影响，甚至会造成锡基焊料在使用时氧化渣量大、出现黏渣等问题。因此，通过控制杂质元素的含量和分布来提高锡基焊料的抗氧化性具有重要的科学意义和现实生产意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法，是向熔融的粗锡中加入含氟化合物，搅拌、捞渣，实现除杂，得到净化的锡原料；或者向熔融的锡基合金中加入含氟化合物，搅拌、捞渣，实现除杂，得到净化的锡基焊料；所述含氟化合物为氟化铵或氟化钠。
进一步地，含氟化合物加入量为熔融体质量的0.5～2‰，搅拌时间为10-40min。
进一步地，所述向熔融体中加入含氟化合物，是在220-300℃温度范围向熔融体中加入含氟化合物。
进一步地，所述锡基焊料为含铅锡基焊料或无铅锡基焊料。
本发明方法的技术原理如下：
本发明利用不同元素与氟离子的亲和力不同，通过加入含氟化合物，选择性的沉淀高熔点氟化物，进而去除对锡基焊料的特性影响较大的杂质元素，提高锡基焊料的纯度，提高锡基焊料的热稳定性，降低其在服役过程中由于杂质元素析出引起的氧化渣增多问题，从而达到提高锡基焊料抗氧化性能的目的。
本发明的主要化学反应式如下：
2F-+Ca2+→CaF2；
2F-+Mg2+→MgF2。
本发明通过简单的选择性沉淀技术手段，提高了锡基焊料的抗氧化性能，方法简单，对设备要求低，能耗低。
本发明方法方法既可以用于锡原料的净化，也可以用于现有焊料体系的进一步优化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种提高锡原料抗氧化性能的方法，是在采用火法进行粗锡精炼的过程中，向熔融的粗锡中加入氟化铵进行工艺处理，以得到净化的锡原料。以纯度为99.9％的纯锡条产品作为试验对象，将其加热到240℃，按熔体质量1‰的比例向熔融状态的粗锡中加入氟化铵。一边搅拌熔融的粗锡一边慢慢加入氟化铵，直至氟化铵完全熔化停止搅拌，搅拌反应时间为20min。当锡液表面开始出现疏松多孔的黑灰色渣后将其捞除干净，得到净化的锡原料。
以喷流锡炉模拟波峰焊的方式来表征未加入氟化铵和加入氟化铵的锡原料的抗氧化性能，一组为未加入氟化铵的原料锡，另一组是经过氟化铵处理的原料锡。两者均用喷流锡炉开展模拟波峰焊试验，装炉量为3kg，喷流锡炉电机频率为22Hz，在270℃条件下试验2h后，以渣的形态和重量来对比两种锡原料的抗氧化性能，以验证氟化铵的除杂效果。从试验数据来看，加入氟化铵的锡原料，其产生黏渣的量有降低的趋势，可以认为这种处理措施对减少波峰焊黏渣有一定效果。不加氟化铵和加入氟化铵处理的锡原料的氧化渣数据如下表所示。
表1.Sn的氧化渣情况
实施例2
一种提高锡基焊料抗氧化性能的方法，是在制备锡基合金的过程中，向熔融的锡基合金中加入氟化钠进行工艺处理，以得到净化的锡基合金。在以纯度为99.9％的纯Sn、纯度为99.99％的纯Ag以及纯度为99.9％的纯Cu为原料制备Sn-3.0Ag-0.5Cu合金的过程中，在合金浇铸前，以氟化钠作为工艺处理剂进行除杂处理，具体步骤如下：(1)将Sn加热至300℃，待完全熔化后升温至400℃±20℃；(2)扒除Sn表面氧化膜，加入Ag、Cu，保温30min；(3)待完全融化后降温至230℃，一边搅拌熔融的合金熔体，一边慢慢加入氟化钠，直至氟化钠完全熔化停止搅拌，搅拌反应时间为30min；氟化钠加入比例为所需处理熔体质量的1.2‰；(4)当熔体表面出现疏松多孔的黑灰色渣后，将其捞除干净，完成除杂，得到净化的锡基焊料。
同样地，以喷流锡炉模拟波峰焊的方式来表征未加入氟化钠和加入氟化钠的锡基合金的抗氧化性能，一组为未加入氟化钠的Sn-3.0Ag-0.5Cu，另一组为在230℃下加入氟化钠后的Sn-3.0Ag-0.5Cu。两者均用喷流锡炉开展模拟波峰焊试验，装炉量为3kg，喷流锡炉电机频率为22Hz，在270℃条件下试验2h后，以渣的形态和重量来对比两种Sn-3.0Ag-0.5Cu的抗氧化性能，以验证氟化钠的除杂效果。从试验数据来看，加入氟化钠后的Sn-3.0Ag-0.5Cu其产生黏渣的量有轻微地降低，认为这种处理措施对减少波峰焊黏渣有一定效果。
不加氟化钠和加入氟化钠处理的Sn-3.0Ag-0.5Cu合金的氧化渣数据如下表所示。
表2.Sn-3.0Ag-0.5Cu的氧化渣情况
上述实施例只是体现本发明方法的部分实施例，基于本发明的技术思想所进行的微小的技术参数调整变化，同样在本发明的保护范围之内。例如，本发明的氟化铵或氟化钠的加入量可在粗锡熔融体或锡基合金熔融体质量的0.5～2‰内调整，搅拌时间控制在10-40min内。向熔融体中加入氟化铵或氟化钠的温度范围可在220-300℃范围内。本发明所述锡基焊料包括各种含铅锡基焊料和无铅锡基焊料。
Claims (4)
1.一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法，其特征在于，所述方法是一边搅拌熔融的粗锡一边慢慢加入含氟化合物，直至含氟化合物完全熔化，停止搅拌，当锡液表面开始出现疏松多孔的黑灰色渣后将其捞除干净，实现除杂，得到净化的锡原料；或者一边搅拌熔融的锡基合金，一边慢慢加入含氟化合物，直至含氟化合物完全融化停止搅拌，当熔体表面开始出现疏松多孔的黑灰色渣后，将其捞出干净，实现除杂，得到净化的锡基焊料；所述含氟化合物为氟化铵或氟化钠；含氟化合物加入量为熔融体质量的0.5~2‰。
2.根据权利要求1所述的一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法，其特征在于，搅拌时间为10-40min。
3.根据权利要求1所述的一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法，其特征在于，是在220-300℃温度范围向熔融体中加入含氟化合物。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种提高锡原料或锡基焊料抗氧化性能的方法，其特征在于，所述锡基焊料为含铅锡基焊料或无铅锡基焊料。
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